• O ultra-som inicia e promove a nucleação e a cristalização de moléculas orgânicas.
• O controlo sobre os processos de cristalização e precipitação é importante para assegurar uma alta qualidade do produto.
• As principais vantagens de cristalização e precipitação de ultra-sons ao lado de um controlo do processo global são nomeadamente um tempo drasticamente mais rápida indução, um nível de super-saturação mais baixo, e o controlo sobre o crescimento dos cristais.
• Hielscher fornece equipamentos de ultra-sons fiável e de fácil utilização para sonocrystallization bem sucedido e sonoprecipitation como em lotes, a reacção contínua ou in situ.

Sono-Cristalização & Sono-precipitação

A aplicação de ondas ultra-sónicas durante a cristalização e a precipitação tem vários efeitos positivos sobre o processo.
ultra-som de energia ajuda a

• formar soluções sobressaturadas / supersaturadas
• iniciar uma nucleação rápido
• controlar a velocidade de crescimento de cristal
• controlar a precipitação
• polimorfos de controle
• reduzir as impurezas
• obter uma distribuição de tamanho de cristal uniforme
• obter um mesmo morfologia
• evitar a deposição indesejável em superfícies
• iniciar a nucleação secundária
• melhorar a separação sólido-líquido

Diferença entre cristalização e precipitação

Ambos, a cristalização e a precipitação são determinados como os processos relacionados com a solubilidade o que significa que um sólido – qualquer cristal ou precipitado – é formado a partir de uma solução saturado. A diferença entre a cristalização e a precipitação encontra-se no processo de formação e o produto final formado.
Durante Cristalização, Uma rede cristalina é selectivamente e lentamente formado a partir de moléculas orgânicas resultantes numa cristalina pura, polimorfo composto. UMA Precipitação processo é caracterizado pela formação rápida de um sólido a partir de uma solução saturado criando um cristalino ou amorfo sólido. Cristalização e precipitação às vezes são mal para marcar-off porque muitos produtos orgânicos realmente aparecem em primeiro lugar como sólidos amorfos noncrystalline que mais tarde se transformar verdadeiramente cristalina. Nestes casos, a nucleação é difícil de separar do precipitação de um sólido amorfo.
O processo de cristalização e precipitação é determinada por dois passos principais, a nucleação e a crescimento de cristal. Para iniciar a nucleação, os solutos numa solução saturado acumular formando aglomerados. Esses aglomerados construir os núcleos a partir do qual os sólidos crescem.

problemas

A cristalização e precipitação normalmente são ou muito selectivamente ou muito rapidamente processos de propagação e, assim, dificilmente a controlar. O resultado é que, em geral, a nucleação ocorre aleatoriamente, De modo que a qualidade dos cristais resultantes (precipitantes) é descontrolada. Por conseguinte, os cristais têm um tamanho outcoming cristal untailored, são distribuídos de forma desigual e não uniforme em forma. Tais cristais precipitados aleatoriamente causar grandes problemas de qualidade uma vez que o tamanho do cristal, a distribuição de cristal e morfologia são critérios de qualidade decisivos das partículas precipitadas. Uma cristalização e precipitação descontrolada significa um produto pobre.

Solução

A cristalização ultrassonicamente assistida (Sonocrystallization) e precipitação (sonoprecipitation) permite a controle exato sobre as condições do processo. Todos os parâmetros importantes da cristalização de ultra-som pode ser precisamente influenciado – resultando em uma nucleação controlada e cristalização. Os cristais precipitados por ultra-sons tem uma característica mais uniforme tamanho e mais cúbico morfologia. As condições controladas de sonocrystallization permitir reprodutibilidade. Todos os resultados alcançados em pequena escala, pode ser up-dimensionado completamente Linear. Ultra-sons cristalização e precipitação permitir para a produção sofisticado de nano-partículas cristalinas – em ambos, Laboratório e Industrial escala.

Os Efeitos de cavitação

Quando as ondas de ultra-sons altamente energéticos são acoplados em líquidos, alternando alta pressão / baixa pressão ciclos criar bolhas ou espaços vazios no líquido. Essas bolhas crescem ao longo de vários ciclos até que eles não podem absorp mais energia para que o colapso se violentamente durante um ciclo de alta pressão. O fenómeno de tais implusões bolha violentas como é conhecido cavitação e é caracterizado por condições extremas locais, tais como temperaturas muito elevadas, altas taxas de arrefecimento, os diferenciais de alta pressão, as ondas de choque e jactos de líquido.
Os efeitos do ultra-som cavitação promover a cristalização e a precipitação proporcionando uma mistura muito homogénea dos precursores. Ultrasonic dissolvendo é um método comprovado para produzir soluções oversaturated / supersaturadas. A mistura intensa e a assim uma melhor transferência de massa melhora a sementeira dos núcleos. As ondas de choque de ultra-sons auxiliar a formação dos núcleos. Os mais núcleos são semeadas, o mais fina e mais rapidamente ocorrerá o crescimento de cristais. como ultra-som cavitação pode ser controlada com muita precisão, é possível controlar o processo de cristalização. Naturalmente barreiras existentes para a nucleação são facilmente superadas devido às forças de ultra-som.
auxilia sonicação durante o chamado nucleação secundária também desde o poderoso cavitação ultra-sônica rompe e desaglomera cristais maiores ou aglomerados.
Com ultra-sons, um pré-tratamento dos precursores não é normalmente necessária desde sonicação aumenta a cinética da reacção.

formação de bolhas de ultra-som e sua implosão violenta

Influenciando Cristal Tamanho com ultra-sons

O ultra-som permite para a produção de cristais adaptados às exigências. Três opções gerais de sonicação ter efeitos importantes sobre a saída:

1. 1. Sonicação inicial:

O curto aplicação de ondas de ultra-som a uma solução supersaturada pode iniciar a sementeira e a formação de núcleos. Como sonicação é aplicado apenas durante a fase inicial, os rendimentos de crescimento de cristal subsequentes resultando em desimpedido maior cristais.

1. 1. Sonicação contínua:

A irradiação contínua dos resultados solução supersaturada em pequenos cristais desde o ultra-som retomaram cria uma grande quantidade de núcleos, resultando no crescimento de muitos pequeno cristais.

1. 1. Pulsed sonicação

ultra-sons pulsada significa a aplicação de ultra-som em intervalos determinados. Uma entrada precisamente controlada de energia ultra-sónica permite influenciar o crescimento de cristal, a fim de obter um adaptados tamanho do cristal.

Equipamento ultra-som

processos de Sono-cristalização e sono-precipitação pode ser efectuada em lotes ou reactores fechados, como contínuo processo em linha ou quanto no local reação. Hielscher Ultrasonics fornece-lhe o perfeitamente adequado aparelho ultra-sônico para o seu sono-cristalização específico & Sono-precipitação processo – se em fins de investigação em Laboratório e bancada escala ou para Industrial Produção. Nossa ampla gama de produtos cobre suas necessidades. Todos os ultrasonicators pode ser configurado para ciclos de pulsação de ultra-som – um recurso que permite a influenciar uma cristal adaptados Tamanho.
Para melhorar a cristalização benefícios de ultra-sons ainda mais, a utilização da inserção de célula de fluxo de Hielscher MultiPhaseCavitator é recomendado. Esta inserção especial prevê a injecção do precursor através de cânulas finas 48 melhorar a sementeira inicial dos núcleos. Os precursores podem ser exatamente doseados resultando num elevado controlabilidade sobre o processo de cristalização.