O ultrassom inicia e promove a nucleação e cristalização de moléculas orgânicas. Ter controle sobre esse processo é vital para garantir que o produto final seja de alta qualidade. As vantagens de usar sonicação para cristalização e fabricação de sólidos a partir de líquidos são que ela torna o processo muito mais rápido, usa menos material e permite gerenciar o tamanho final dos cristais. A Hielscher fornece sonicators confiáveis e fáceis de usar para cristalização e formação de sólidos bem-sucedidas, seja em batelada, em linha ou in situ durante uma reação.

Sono-Cristalização e Sono-Precipitação

A aplicação de ondas ultra-sónicas durante a cristalização e a precipitação tem vários efeitos positivos sobre o processo.
ultra-som de energia ajuda a

• formar soluções sobressaturadas / supersaturadas
• iniciar uma nucleação rápido
• controlar a velocidade de crescimento de cristal
• controlar a precipitação
• polimorfos de controle
• reduzir as impurezas
• obter uma distribuição de tamanho de cristal uniforme
• obter um mesmo morfologia
• evitar a deposição indesejável em superfícies
• iniciar a nucleação secundária
• melhorar a separação sólido-líquido

 

Diferença entre cristalização e precipitação

Tanto a cristalização quanto a precipitação são processos conduzidos pela solubilidade, em que uma fase sólida, seja um cristal ou precipitado, emerge de uma solução que ultrapassou seu ponto de saturação. A distinção entre cristalização e precipitação depende do mecanismo de formação e da natureza do produto final.

Na cristalização, ocorre um desenvolvimento metódico e gradual de uma rede cristalina, seletivamente montada a partir de moléculas orgânicas, produzindo um composto cristalino ou polimórfico puro e bem definido. Por outro lado, a precipitação implica a rápida geração de fases sólidas a partir de uma solução supersaturada, resultando na formação de sólidos cristalinos ou amorfos. É importante notar que a distinção entre cristalização e precipitação pode ser um desafio, pois muitas substâncias orgânicas inicialmente se manifestam como sólidos amorfos, não cristalinos, que posteriormente sofrem uma transição para se tornarem verdadeiramente cristalinas. Nesses casos, a delimitação entre a nucleação e a formação de um sólido amorfo durante a precipitação torna-se intrincada.

Os processos de cristalização e precipitação são ditados por duas etapas fundamentais: nucleação e crescimento de cristais. A nucleação começa quando moléculas de soluto em uma solução supersaturada se acumulam, formando aglomerados ou núcleos, que então servem como base para o crescimento subsequente de fases sólidas.

Problemas comuns com processos de cristalização e precipitação

A cristalização e precipitação normalmente são ou muito selectivamente ou muito rapidamente processos de propagação e, assim, dificilmente a controlar. O resultado é que, em geral, a nucleação ocorre aleatoriamente, De modo que a qualidade dos cristais resultantes (precipitantes) é descontrolada. Por conseguinte, os cristais têm um tamanho outcoming cristal untailored, são distribuídos de forma desigual e não uniforme em forma. Tais cristais precipitados aleatoriamente causar grandes problemas de qualidade uma vez que o tamanho do cristal, a distribuição de cristal e morfologia são critérios de qualidade decisivos das partículas precipitadas. Uma cristalização e precipitação descontrolada significa um produto pobre.

Solução: Cristalização e Precipitação sob Sonicação

Uma cristalização assistida por ultrassom (sonocristalização) e precipitação (sonoprecipitação) permite o controle preciso sobre as condições do processo. Todos os parâmetros importantes da cristalização ultra-sônica podem ser influenciados com precisão – resultando em uma nucleação e cristalização controladas. Os cristais precipitados ultrassonicamente têm um tamanho mais uniforme e morfologia mais cúbica. As condições controladas de sonocristalização e sono-precipitação permitem alta reprodutibilidade e uma qualidade contínua do cristal. Todos os resultados alcançados em pequena escala, podem ser up-scaled completamente lineares. Cristalização ultra-sônica e precipitação permitem a produção sofisticada de nanopartículas cristalinas – em escala laboratorial e industrial.

Os efeitos da cavitação ultra-sônica na cristalização e precipitação

Quando ondas ultra-sônicas altamente energéticas são acopladas em líquidos, ciclos alternados de alta pressão / baixa pressão criam bolhas ou vazios no líquido. Essas bolhas crescem ao longo de vários ciclos até que não consigam absorver mais energia para que colapsem violentamente durante um ciclo de alta pressão. O fenômeno dessas violentas implosões de bolhas é conhecido como cavitação acústica e é caracterizado por condições extremas locais, como temperaturas muito altas, altas taxas de resfriamento, diferenciais de alta pressão, ondas de choque e jatos de líquido.
Os efeitos da cavitação ultra-sônica promovem cristalização e precipitação proporcionando uma mistura muito homogênea dos precursores. A dissolução ultra-sônica é um método bem oriental para produzir soluções supersaturadas / supersaturadas. A mistura intensa e a transferência de massa melhorada melhoram a semeadura dos núcleos. As ondas de choque ultra-sônicas auxiliam a formação dos núcleos. Quanto mais núcleos forem semeados, mais fino e rápido ocorrerá o crescimento do cristal. Como a cavitação ultra-sônica pode ser controlada com muita precisão, é possível controlar o processo de cristalização. As barreiras naturalmente existentes para nucleação são facilmente superadas devido às forças ultra-sônicas.
Além disso, a sonicação auxilia durante a chamada nucleação secundária, uma vez que as poderosas forças de cisalhamento ultrassônicas se rompem e desaglomeram cristais ou aglomerados maiores.
Com o ultrassom, um pré-tratamento dos precursores pode ser evitado, uma vez que a sonicação aumenta a cinética de reação.

Influenciando Cristal Tamanho com ultra-sons

O ultra-som permite para a produção de cristais adaptados às exigências. Três opções gerais de sonicação ter efeitos importantes sobre a saída:

• Sonicação inicial:
  O curto aplicação de ondas de ultra-som a uma solução supersaturada pode iniciar a sementeira e a formação de núcleos. Como sonicação é aplicado apenas durante a fase inicial, os rendimentos de crescimento de cristal subsequentes resultando em desimpedido maior cristais.
• Sonicação contínua:
  A irradiação contínua dos resultados solução supersaturada em pequenos cristais desde o ultra-som retomaram cria uma grande quantidade de núcleos, resultando no crescimento de muitos pequeno cristais.

• Sonication pulsado:
  ultra-sons pulsada significa a aplicação de ultra-som em intervalos determinados. Uma entrada precisamente controlada de energia ultra-sónica permite influenciar o crescimento de cristal, a fim de obter um adaptados tamanho do cristal.

Sonicators para melhorar os processos de cristalização e precipitação

Os processos de sonocristalização e sono-precipitação podem ser realizados em batelada ou reatores fechados, como processo contínuo em linha ou como reação in-situ. Hielscher Ultrasonics fornece-lhe o sonicator perfeitamente adequado para o seu processo específico de sonocristalização e sono-precipitação – seja para fins de pesquisa em escala de laboratório e bancada ou na produção industrial. A nossa vasta gama de produtos cobre as suas necessidades. Todos os ultrasonicators podem ser ajustados para ciclos de pulsação ultra-sônica – uma característica que permite influenciar um tamanho de cristal sob medida.
Para melhorar ainda mais os benefícios da cristalização ultra-sônica, recomenda-se o uso da inserção de célula de fluxo Hielscher MultiPhaseCavitator. Este inserto especial proporciona a injeção do precursor através de 48 cânulas finas melhorando a semeadura inicial dos núcleos. Os precursores podem ser dosados com exatidão, resultando em uma alta controlabilidade sobre o processo de cristalização.

A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximado de nossos ultrasonicators: