Hielscher tecnologia de ultra-som

Síntese de perovskita por ultrasssom

As reações ultrasonicamente induzidas e intensificadas oferecem um método de síntese fácil, precisamente controlável e versátil para a produção de materiais ativados pela luz, que muitas vezes não podem ser preparados por técnicas convencionais.
A cristalização ultrassônica e precipitação de cristais de perovskita é uma técnica altamente eficaz e econômica, que permite produzir nanocristais de perovskita em escala industrial para produção em massa.

Síntese ultrassônica de nanocristais de perovskita

Perovskites de chumbo orgânico-inorgânico exibem propriedades optoeletrônicas excepcionais, como alta absorção de luz, longa vida útil do portador, comprimento de difusão do portador e alta mobilidade portadora, o que torna os compostos perovskite um material funcional superior para aplicações de alto desempenho em painéis solares, LEDs, fotodetectores, lasers, etc.
Ultrassomação é um dos métodos físicos para acelerar várias reações orgânicas. O processo de cristalização é influenciado e controlado pelo tratamento ultrassônico, resultando nas propriedades de tamanho controlável das nanopartículas de perovskita cristalina única.

Tem imagem de nanocristais perovskita ultrassonicamente sintetizados

Imagens DE TEM para CH3Nh3PbBr PbBr3 QDs (a) com e (b) sem tratamento ultrassônico.

UIP2000hdT-um ultrasonicator do elevado desempenho 2000W para a trituração industrial de partículas Nano.

UIP2000hdT com reator de célula de fluxo pressurizável

Pedido de informação





Estudos de caso da síntese de perovskita ultrassônica

A pesquisa tem conduzido vários tipos de crescimento de cristal perovskite ultrassonicamente assistido. Em geral, os cristais perovskite são preparados com o método de crescimento líquido. A fim de precipitar cristais perovskite, a solubilidade das amostras alvo é lentamente e controlada reduzida em uma solução precursora. A precipitação ultrassônica de cristais perovskite nano baseia-se principalmente em uma extinção antisolvente.

Cristalização ultrassônica de Nanocristais perovskita

Jang et al. (2016) relatam a síntese ultrassonicamente assistida de nanocristais de perovskita de halide de chumbo. Usando ultra-som, APbX3 perovskitas nanocristais com uma ampla gama de composições, onde A = CH3Nh3, Cs, ou HN=CHNH3 (formamidinium), e X = Cl, Br, ou eu, foram precipitados. Ultrassônica acelera o processo de dissolução dos precursores (AX e PbX2) no tolueno, e a taxa de dissolução determina a taxa de crescimento dos nanocristais. Posteriormente, a equipe de pesquisa fabricou fotodetectores de alta sensibilidade por revestimento homogêneo rotação os nanocristais de tamanho uniforme em substratos de óxido de silício de grande área.

Distribuição de cristal de perovskita ultrassônica

Distribuições de tamanho de partículas de CH3NH3PbBr3 (a) com e (b) sem o tratamento ultrassônico.
Chen eoutros anos 2017

Cristalização asymétrica ultrasônica de Perovskita

Peng et al. (2016) desenvolveram um novo método de crescimento baseado em uma cristalização assimétrica desencadeada por cavitação (CTAC), que promove a nucleação heterogênea, fornecendo energia suficiente para superar a barreira de nucleação. Resumidamente, eles introduziram um pulsos ultrassônicos muito curtos (1º mar) à solução quando atingiu um baixo nível de supersaturação com difusão de vapor antisolvente. O pulso ultrassônico é introduzido em altos níveis de supersaturação, onde a cavitação desencadeia eventos excessivos de nucleação e, portanto, o crescimento de uma infinidade de cristais minúsculos. Promissor, MAPbBr3 filmes monocristalinos cresceram na superfície de vários substratos dentro de várias horas do tratamento de ultrasssom cíclico.

Síntese ultrassônica de pontos quânticos de perovskita

Chen et al. (2017) apresentam em seu trabalho de pesquisa um método eficiente para preparar pontos quânticos perovskite (QDs) sob irradiação ultrassônica. Ultrassônica é usada como um método mecânico a fim de acelerar a precipitação de pontos quânticos perovskite. O processo de cristalização dos pontos quânticos perovskite é intensificado e controlado pelo tratamento ultrassônico, resultando no tamanho precisamente adaptado dos nanocristais. A análise da estrutura, tamanho das partículas e morfologia dos pontos quânticos perovskite mostrou que a cristalização ultrassônica dá um tamanho menor de partículas e uma distribuição de tamanho de partícula mais uniforme. Usando a síntese ultrassônica (= sonoquímica), também foi possível produzir pontos quânticos perovskite com diferentes composições químicas. Essas diferentes composições nos cristais perovskite permitiram picos de emissão incapazes e bordas de adsorção de CH3Nh3Pbx3 (X = Cl, Br e eu), o que levou a uma gama de cores extremamente larga.

Ultrasonic dispersão

Ultrassomação de suspensões de partículas nano e tintas é uma técnica confiável para dispersá-los de forma homogênea antes de aplicar a nano-suspensão em substratos, como grades ou eletrodos. (cf. Belchi et al. 2019; Pichler eoutros al. 2018)
A dispersão ultrassônica facilmente lida com altas concentrações sólidas (por exemplo, pastas) e distribui nanopartículas em partículas dispersas para que uma suspensão uniforme seja produzida. Isso garante que, na aplicação subsequente, quando o substrato é revestido, nenhum aglomeramento como aglomeração prejudica o desempenho do revestimento.

Hielscher Ultrasonics fornece poderoso dispersor ultrassônico para preparar suspensão homogênea de nanopartículas, por exemplo, para a produção de baterias de lítio

Dispersão ultrassônica prepara suspensões uniformes do tamanho de nano: curva verde – antes de sonication / curva vermelha após sonication

Processadores ultrassônicos para precipitação de perovskita

Hielscher Ultrasonics projeta e fabrica sistemas ultrassônicos de alto desempenho para a síntese sonoquímica de cristais de perovskita de alta qualidade. Como líder de mercado e com experiência de longa data em processamento ultrassônico, a Hielscher Ultrasonics auxilia seus clientes desde o primeiro teste de viabilidade a processar a otimização para a instalação final de processadores ultrassônicos industriais para produção em larga escala. Oferecendo o portfólio completo de laboratório e banco-top ultra-sônicores até processadores ultrassônicos industriais, Hielscher pode recomendar-lhe o dispositivo ideal para o seu processo de nanocristal.
FC100L1K-1S com InsertMPC48Todos os ultrasssomadores Hielscher são precisamente controláveis e podem ser ajustados de amplitudes muito baixas a muito altas. A amplitude é um dos principais fatores que influencia o impacto e a destruição dos processos de sonorização. Hielscher Ultrasonics’ Processadores ultrassônicos oferecem um espectro muito amplo de amplitudes que cobrem a gama de aplicações muito suaves e suaves a muito intensas e destrutivas. Escolher a configuração de amplitude certa, reforço e sonotrode permite definir o impacto ultrassônico necessário para o seu processo específico. O reator especial de células de fluxo de Hielscher insere MPC48 – MultiPhaseCavitator (veja foto. à esquerda) – permite injetar a segunda fase através de 48 cânulas como uma tensão fina no ponto quente cavitacional, onde as ondas de ultrassom de alto desempenho dispersam as duas fases em uma mistura homogênea. O MultiPhaseCavitator é ideal para iniciar pontos de semeanação de cristal e controlar a reação de precipitação de nanocristais de perovskita.
Os processadores ultrassônicos industriais Hielscher podem oferecer amplitudes extraordinariamente altas. Amplitudes de até 200μm podem ser facilmente executadas continuamente em operação 24 horas por dia, 7 dias por semana. Para amplitudes ainda maiores, ultratrodes ultrassônicos personalizados estão disponíveis. A robustez do equipamento ultrassônico da Hielscher permite a operação 24 horas por dia, 7 dias por semana, em ambientes pesados e exigentes.
Nossos clientes estão satisfeitos com a excelente robustez e confiabilidade dos sistemas da Hielscher Ultrasonic. A instalação em campos de aplicação pesada, ambientes exigentes e operação 24 horas por dia, 7 dias por semana, garantem um processamento eficiente e econômico. A intensificação do processo ultrassônico reduz o tempo de processamento e alcança melhores resultados, ou seja, maior qualidade, rendimentos mais elevados, produtos inovadores.
A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximado de nossos ultrasonicators:

Volume batch Quociente de vazão Dispositivos Recomendados
00,5 a 1,5 mL n / D. VialTweeter
1 a 500mL 10 a 200 mL / min UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL / min UP200Ht, UP400St
0.1 a 20L 00,2 a 4 L / min UIP2000hdT
10 a 100L 2 de 10L / min UIP4000hdT
n / D. 10 a 100L / min UIP16000
n / D. maior aglomerado de UIP16000

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A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho para dispersão, emulsificação e extração celular.

Homogeneizadores ultrassônicos de alta potência de Laboratório para piloto e escala industrial.

Literatura / Referências



Fatos, vale a pena conhecer

Perovskita

Perovskita é um termo que descreve o mineral Perovskite (também conhecido como óxido de titânio de cálcio ou titanato de cálcio, fórmula química CaTiO3) bem como uma estrutura material específica. De acordo com o mesmo nome, o mineral Perovskite apresenta a estrutura de perovskita.
Compostos de perovskita podem ocorrer em estrutura cúbica, tetragona ou ortomalbica e têm a fórmula química ABX3. A e B são cations, enquanto X representa um anião, que liga a ambos. Em compostos de perovskita, a cation A é significativamente maior do que a cation B. Outros minerais com estrutura de perovskita são Loparite e Bridgmanite.
As perovskitas têm uma estrutura cristalina única e nesta estrutura vários elementos químicos podem ser combinados. Devido à estrutura cristalina especial, moléculas de perovskita podem exibir várias propriedades valiosas, como supercondutividade, magnetoresistência muito alta e/ou ferroelétrica, que tornam esses compostos altamente interessantes para aplicações industriais. Além disso, um grande número de elementos diferentes pode ser combinado em conjunto para formar estruturas de perovskita, o que torna possível combinar, modificar e intensificar certas características materiais. Pesquisadores, cientistas e desenvolvedores de processos usam essas opções para projetar e otimizar seletivamente as características físicas, ópticas e elétricas.
Suas propriedades optoeletrônicas fazem perovskitas híbridas candidatos ideais para aplicações de células solares e células solares perovskita são uma tecnologia promissora, o que pode ajudar a produzir grandes quantidades de energia limpa e ecológica.
Parâmetros optoeletrônicos críticos de perovskita cristalina única relatadana literatura:

Mapbi Mapbi31,51 eV 821 nm2.5 (SCLC)10−8τs = 22 ns τB = 1032 ns PL2 × 10102-8 μm3.3 × 1010Mapbbr Mapbbr32.18 eV 574 nm24 (SCLC)
τs = 28 ns τb = 300 ns PL
1.3-4.3 μm3 × 1010Mapbi Mapbi31,51 eV 820 nm67.2 (SCLC)
τs = 18 ns τB = 570 ns PL = 570 ns PL
1.8-10.0 μm1.4 × 1010Mapbi Mapbi3850 nm164 ± 25 Mobilidade do orifício (SCLC) 105 Mobilidade do orifício (Hall) 24 ± 6,8 elétron SCLC
82 ± 5 μs TPV 95 ± 8 μs espectroscopia de impedância (IS)9 × 109 p175 ± 25 μm3,6 × 1010 para o buraco 34,5 × 1010 para electronMAPbI31.53 eV 784 nm34 Hall

8,8 × 1011 P
1,8 × 109 para o buraco 4,8 × 1010 para electronMAPbBr31.53 eV 784 nm34 Hall

8,8 × 1011 P
1,8 × 109 para o buraco 4,8 × 1010 para electronMAPbBr32.24 eV 537 nm4.36 Hall

3,87 × 1012 P
2,6 × 1010 para o buraco 1.1 × 1011 para electronMAPbCl32.24 eV 537 nm4.36 Hall

3,87 × 1012 P
2,6 × 1010 para o buraco 1.1 × 1011 para electronMAPbCl32.97 eV 402 nm179 Hall

5.1 × 109 N

Mapbcl Mapbcl32,88 eV 440 nm42 ± 9 (SCLC)2,7 × 10-8τs = 83 ns τB = 662 ns PL4.0 × 109 p3.0-8.5 μm3.1 × 1010FAPbi FAPbI31.49 eV 870 nm40 ± 5 Furo mobilidade SCLC1.8 × 10-8
2,8 × 109
1,34 × 1010

Materiais Lacuna da banda ou início de absorção Mobilidade [cm2 V-1 de S-1 de] Condução [Ω-1 de Cm-1 de] Vida e método do portador Concentração e tipo do portador [cm-3 de] (n ou p) Comprimento de difusão Densidade de armadilhas [cm-3 de]
Mapbbr Mapbbr3 2.21 eV 570 nm 115 (TOF) 20-60 (Salão) 38 (SCLC) τs = 41 ns τB = 457 ns (PL) 5 × 109 para 5 × 1010 P 3-17 μm 5,8 × 109