Síntese de nanoprata com mel e ultrassons

A nanoprata é utilizada pelas suas propriedades antibacterianas para reforçar materiais na medicina e na ciência dos materiais. A ultrassonicação permite uma síntese rápida, eficaz, segura e amiga do ambiente de nanopartículas esféricas de prata em água. A síntese ultrassónica de nanopartículas pode ser facilmente ampliada da produção em pequena escala para a produção em grande escala.

Síntese de nanoprata coloidal assistida por ultrassons

A síntese sonoquímica, que se refere a reações químicas facilitadas pela irradiação ultrassónica, é um método amplamente utilizado para produzir nanopartículas. Estas incluem prata, ouro, magnetite, hidroxiapatite, perovskite, látex e muitos outros nanomateriais.

Síntese química por via húmida com ultrassons

Foram desenvolvidas várias vias de síntese assistida por ultrassons para produzir nanopartículas de prata. Um método de destaque utiliza o mel simultaneamente como agente redutor e agente de revestimento superficial. Os componentes do mel, como a glucose e a frutose, atuam sinergicamente nestas funções durante o processo de síntese.
Tal como muitas técnicas de síntese de nanopartículas, a síntese ultrassónica de nanoprata enquadra-se na categoria da química por via húmida. O processo começa com a nucleação de nanopartículas de prata numa solução. Durante a sonicação, um precursor de prata (por exemplo, nitrato de prata (AgNO₃), ou perclorato de prata (AgClO₄)) é reduzido na presença de um agente redutor, como o mel, para produzir prata coloidal.

Mecanismo de nucleação e crescimento da prata por ultrassons

Fase inicial de nucleação: À medida que a concentração de iões de prata dissolvidos aumenta, os iões de prata metálica começam a ligar-se para formar pequenos agregados. Nesta fase, estes agregados são energeticamente instáveis devido a um balanço energético negativo. A energia necessária para criar novas superfícies excede a energia obtida ao reduzir a concentração de prata dissolvida.

• Raio crítico: Quando um agregado atinge um tamanho específico (o raio crítico), o processo torna-se energeticamente favorável, estabilizando o agregado. Esta estabilidade permite que o agregado atue como núcleo para o crescimento subsequente.
• Fase de crescimento: Durante o crescimento, átomos adicionais de prata difundem-se através da solução e ligam-se à superfície da nanopartícula em crescimento. O crescimento continua até que a concentração de prata dissolvida desça abaixo do limiar de nucleação, interrompendo a formação de novos núcleos.
• Difusão e conclusão: A prata dissolvida restante é incorporada nas nanopartículas existentes, concluindo o processo.

A sonicação acelera a transferência de massa, em particular os processos de molhagem e difusão, o que conduz a uma nucleação mais rápida e a um crescimento controlado. Ao ajustar com precisão os parâmetros de sonicação, como a intensidade e a duração, é possível regular minuciosamente o tamanho, a velocidade de crescimento e a forma das nanopartículas. Este controlo preciso garante estruturas de nanopartículas consistentes, adaptadas a aplicações específicas.

A síntese assistida por ultrassons destaca-se como uma abordagem eficaz, escalável e de química verde para produzir nanoprata com propriedades bem definidas, oferecendo vantagens significativas para diversas aplicações na investigação e na indústria.

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A sonicação facilita a síntese rápida e verde de pequenas nanopartículas de prata com uma distribuição estreita de tamanhos.

Estudo de caso da síntese ultrassónica de nanoprata

O estudo intitulado “Honey-Based and Ultrasonic-Assisted Synthesis of Silver Nanoparticles and Their Antibacterial Activities”, de Oskuee et al. (2016), explora um método simples e ecológico para sintetizar nanopartículas de prata (Ag-NPs) utilizando mel natural simultaneamente como agente redutor e estabilizador. O processo, que envolve a redução de nitrato de prata (AgNO₃) sob irradiação ultrassónica, é caracterizado por vários parâmetros, incluindo a concentração de iões de prata, a concentração de mel e o tempo de sonicação. As Ag-NPs resultantes têm um tamanho médio de cerca de 11,8 nm e apresentam propriedades antibacterianas contra bactérias patogénicas como Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa e E. coli.
O estudo destaca os benefícios da utilização de mel na síntese de nanopartículas, salientando o seu caráter verde, o baixo custo e a ausência de toxicidade. Os autores demonstram que o tamanho e o rendimento das Ag-NPs podem ser controlados ajustando parâmetros de reação como a concentração de prata, o teor de mel e a duração da sonicação. Demonstrou-se que as Ag-NPs sintetizadas possuem uma atividade antibacteriana eficaz, em particular contra E. coli e S. aureus, com concentrações mínimas inibitórias (MIC) de aproximadamente 19,46 ppm. Este método apresenta uma aplicação potencial das Ag-NPs em áreas médicas, incluindo a cicatrização de feridas e o controlo de infeções.

• Materiais: nitrato de prata (AgNO₃) como precursor de prata; mel como agente de revestimento superficial / redutor; água
• Dispositivo ultrassónico: Sonicador de sonda UP400St

Protocolo de síntese ultrassónica

Verificou-se que as melhores condições para sintetizar nanopartículas coloidais de prata eram as seguintes: Redução de nitrato de prata sob ultrassonicação mediada por mel natural. Resumidamente, 20 ml de solução de nitrato de prata (0,3 M) contendo mel (20 wt%) foram expostos a irradiação ultrassónica de alta intensidade em condições ambiente durante 30 min. A ultrassonicação foi realizada com o sonicador de sonda UP400S (400W, 24 kHz) imerso diretamente na solução de reação.
O mel de qualidade alimentar é utilizado como agente de revestimento superficial / estabilizador e redutor, o que torna a solução aquosa de nucleação e as nanopartículas precipitadas limpas e seguras para múltiplas aplicações.
À medida que o tempo de ultrassonicação aumenta, as nanopartículas de prata tornam-se mais pequenas e a sua concentração aumenta.
Na solução aquosa de mel, a ultrassonicação é um fator fundamental que influencia a formação de nanopartículas de prata. Os parâmetros de sonicação, como a amplitude, o tempo e os ultrassons contínuos versus pulsados, são fatores determinantes que permitem controlar o tamanho e a quantidade das nanopartículas de prata.

Distribuição de tamanhos das partículas de Ag-NPs sintetizadas em condições ótimas; concentrações de prata (0,3 M), concentrações de mel (20 wt%) e tempos de irradiação ultrassónica (30 min)
fonte da imagem: ©Oskuee et al. 2016

Resultado da síntese ultrassónica de nanopartículas de prata

A síntese promovida por ultrassons e mediada por mel com o sonicador UP400St resultou em nanopartículas esféricas de prata (Ag-NPs) com um tamanho médio de partícula de cerca de 11,8nm. A síntese ultrassónica das nanopartículas de prata é um método simples e rápido realizado num único recipiente. A utilização de água e mel como materiais torna a reação económica e excecionalmente amiga do ambiente.
A técnica de síntese ultrassónica apresentada, que utiliza mel como agente redutor e de revestimento superficial, pode ser alargada a outros metais nobres, como o ouro, o paládio e o cobre, o que oferece várias aplicações adicionais, da medicina à indústria.

Distribuição de tamanhos das partículas de Ag-NPs sintetizadas em condições ótimas; concentrações de prata (0,3 M), concentrações de mel (20 wt%) e tempo de irradiação ultrassónica (30 min)
Estudo e imagem: ©Oskuee et al. 2016

Influência da sonicação na nucleação e no tamanho das partículas

Os ultrassons permitem produzir nanopartículas, como nanopartículas de prata, adaptadas aos requisitos. Três modalidades gerais de sonicação têm efeitos importantes no resultado:
Sonicação inicial: A aplicação breve de ondas ultrassónicas a uma solução sobressaturada pode iniciar a geração de sementes e a formação de núcleos. Como a sonicação só é aplicada durante a fase inicial, o crescimento subsequente dos cristais prossegue sem impedimentos, resultando em cristais maiores.
Sonicação contínua: A irradiação contínua da solução sobressaturada resulta em cristais pequenos, uma vez que a ultrassonicação sem interrupções cria muitos núcleos, levando ao crescimento de muitos cristais pequenos.
Sonicação pulsada: Os ultrassons pulsados correspondem à aplicação de ultrassons em intervalos determinados. Um fornecimento de energia ultrassónica controlado com precisão permite influenciar o crescimento dos cristais para obter um tamanho de cristal ajustado aos requisitos.

Sonicadores de elevado desempenho para a síntese de nanopartículas

A Hielscher Ultrasonics oferece processadores ultrassónicos potentes e fiáveis, concebidos para aplicações sonoquímicas avançadas, incluindo sonossíntese e sonocatálise. A mistura e a dispersão ultrassónicas melhoram significativamente a transferência de massa, promovem a molhagem dos agregados de átomos e facilitam a sua nucleação subsequente, conduzindo à precipitação eficiente de nanopartículas. A síntese ultrassónica é reconhecida como um método simples, económico, biocompatível, reprodutível, rápido e seguro para produzir nanomateriais de alta qualidade. (Saiba mais sobre a síntese sonoquímica de perovskite e nanoestruturas de ZnO!)

Os sonicadores Hielscher são concebidos para um controlo preciso, permitindo condições ótimas para a nucleação e o crescimento de nanomateriais. Estes dispositivos digitais incluem software inteligente, um ecrã tátil a cores e um menu intuitivo para uma utilização segura e fácil. Além disso, dispõem de registo automático de dados num cartão SD integrado, garantindo uma documentação fluida do processo.

Com uma gama abrangente de sistemas – desde sonicadores de mão compactos de 50 watts para utilização em laboratório até sistemas industriais robustos de 16 000 watts – a Hielscher fornece a solução ultrassónica ideal para cada aplicação. Concebidos para serem duradouros, os equipamentos ultrassónicos Hielscher são construídos para funcionar continuamente em condições de serviço intenso, mesmo em ambientes exigentes, garantindo um desempenho fiável 24/7.
A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade aproximada de processamento dos nossos sonicadores:

Comparação de métodos convencionais e métodos de síntese verde para a síntese de nanopartículas.