Síntese de nano-prata com mel e ultra-sons

A nano-prata é utilizada pelas suas propriedades anti-bacterianas para reforçar materiais em medicina e ciência dos materiais. Ultrasonication permite uma síntese rápida, eficaz, segura e ambientalmente amigável de nanopartículas esféricas de prata na água. A síntese de nanopartículas ultra-sónicas pode ser facilmente escalonada de pequena a grande produção.

Síntese assistida por ultra-sons de nano-prata coloidal

A síntese sonoquímica, que se refere a reacções químicas facilitadas por irradiação ultra-sónica, é um método amplamente aplicado para a produção de nanopartículas. Estas incluem prata, ouro, magnetite, hidroxiapatite, cloroquina, Perovskita, látex e muitos outros nano-materiais.

Síntese ultra-sónica por via húmida e química

Várias rotas de síntese assistida por ultrassom foram desenvolvidas para a produção de nanopartículas de prata. Um método notável emprega o mel como um agente redutor e de cobertura. Os componentes do mel, como a glucose e a frutose, actuam sinergicamente nestes papéis durante o processo de síntese.
Semelhante a muitas técnicas de síntese de nanopartículas, a síntese ultra-sónica de nano-prata cai sob a categoria de química húmida. O processo começa com a nucleação de nanopartículas de prata dentro de uma solução. Durante a sonicação, um precursor de prata (por exemplo, nitrato de prata (AgNO₃), ou perclorato de prata (AgClO₄)) é reduzida na presença de um agente redutor, como o mel, para produzir prata coloidal.

Mecanismo de nucleação e crescimento de prata por ultra-sons

Fase inicial de nucleação: À medida que a concentração de iões de prata dissolvidos aumenta, os iões de prata metálica começam a ligar-se para formar pequenos aglomerados. Nesta fase, estes aglomerados são energeticamente instáveis devido a um balanço energético negativo. A energia necessária para criar novas superfícies excede a energia obtida pela redução da concentração de prata dissolvida.

• Raio crítico: Quando um aglomerado atinge um tamanho específico (o raio crítico), o processo torna-se energeticamente favorável, estabilizando o aglomerado. Esta estabilidade permite que o aglomerado actue como um núcleo para um maior crescimento.
• Fase de crescimento: Durante o crescimento, átomos de prata adicionais difundem-se através da solução e ligam-se à superfície das nanopartículas em crescimento. O crescimento continua até que a concentração de prata dissolvida desça abaixo do limiar de nucleação, interrompendo a formação de novos núcleos.
• Difusão e conclusão: A prata dissolvida restante é incorporada nas nanopartículas existentes, completando o processo.

A sonicação acelera a transferência de massa, particularmente os processos de humidificação e difusão, o que leva a uma nucleação mais rápida e a um crescimento controlado. Ajustando com precisão os parâmetros de sonicação, tais como a intensidade e a duração, o tamanho, a taxa de crescimento e a forma das nanopartículas podem ser ajustados com precisão. Este controlo preciso garante estruturas de nanopartículas consistentes e adaptadas a aplicações específicas.

A síntese assistida por ultra-sons destaca-se como uma abordagem química eficaz, escalável e verde para a produção de nano-prata com propriedades bem definidas, oferecendo vantagens significativas para diversas aplicações na investigação e na indústria.

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A sonicação facilita a síntese rápida e ecológica de pequenas nanopartículas de prata com uma distribuição de tamanho estreita.

Estudo de caso da síntese ultra-sónica de nano-prata

O estudo intitulado “Síntese de nanopartículas de prata à base de mel e assistida por ultra-sons e suas actividades antibacterianas” por Oskuee et al. (2016) explora um método simples e eco-friendly para sintetizar nanopartículas de prata (Ag-NPs) usando mel natural como um agente redutor e estabilizador. O processo, que envolve a redução do nitrato de prata (AgNO₃) sob irradiação ultra-sônica, é caracterizado por vários parâmetros, incluindo a concentração de íons de prata, a concentração de mel e o tempo de sonicação. Os Ag-NPs resultantes têm um tamanho médio de cerca de 11,8 nm e exibem propriedades antibacterianas contra bactérias patogénicas como Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa e E. coli.
O estudo destaca os benefícios da utilização do mel na síntese de nanopartículas, enfatizando a sua natureza ecológica, de baixo custo e não tóxica. Os autores demonstram que o tamanho e o rendimento das Ag-NPs podem ser controlados através do ajuste dos parâmetros da reação, tais como a concentração de prata, o teor de mel e a duração da sonicação. As Ag-NPs sintetizadas demonstraram possuir uma atividade antibacteriana eficaz, particularmente contra E. coli e S. aureus, com concentrações inibitórias mínimas (MIC) de aproximadamente 19,46 ppm. Este método apresenta uma aplicação potencial para as Ag-NPs em áreas médicas, incluindo a cicatrização de feridas e o controlo de infecções.

• Materiais: nitrato de prata (AgNO₃) como precursor da prata; mel como agente de cobertura / redutor; água
• Dispositivo ultrassónico: Sonicador de tipo sonda UP400St

Protocolo de síntese por ultra-sons

As melhores condições para sintetizar nanopartículas de prata coloidal foram as seguintes: Redução de nitrato de prata sob ultra-sons mediada por mel natural. Resumidamente, 20 ml de solução de nitrato de prata (0,3 M) contendo mel (20% em peso) foram expostos a irradiação de ultra-sons de alta intensidade em condições ambientais durante 30 min. Ultrasonication foi realizada com o ultrasonicator tipo sonda UP400S (400W, 24 kHz) imerso diretamente na solução de reação.
O mel de qualidade alimentar é utilizado como agente de cobertura/estabilização e redução, o que torna a solução aquosa de nucleação e as nanopartículas precipitadas limpas e seguras para múltiplas aplicações.
À medida que o tempo de ultra-sons aumenta, as nanopartículas de prata tornam-se mais pequenas e a sua concentração é aumentada.
Na solução aquosa de mel, a ultra-sons é um fator chave que influencia a formação de nano-partículas de prata. Parâmetros de sonicação como amplitude, tempo e ultrassom contínuo vs pulsante são fatores importantes que permitem controlar o tamanho e a quantidade das nanopartículas de prata.

Distribuição do tamanho de partícula de Ag-NPs sintetizados em condições óptimas; concentrações de prata (0,3 M), concentrações de mel (20% em peso), e os tempos de irradiação ultra-sônica (30 min)
Fonte da imagem: ©Oskuee et al. 2016

Resultado da síntese ultra-sónica de nanopartículas de prata

O ultrassom promovido, a síntese mediada por mel com o sonicador UP400St resultou em nano-partículas de prata esféricas (Ag-NPs) com um tamanho médio de partícula de cerca de 11,8 nm. A síntese ultra-sónica das nano-partículas de prata é um método simples e rápido de um pote. A utilização de água e mel como materiais, faz com que a reação de custo-eficaz e excecionalmente amigo do ambiente.
A técnica apresentada de síntese ultra-sónica utilizando o mel como agente redutor e capeador pode ser alargada a outros metais nobres, como o ouro, o paládio e o cobre, o que oferece várias aplicações adicionais, desde a medicina à indústria.

Distribuição do tamanho de partícula de Ag-NPs sintetizados em condições óptimas; concentrações de prata (0,3 M), concentrações de mel (20% em peso), e tempo de irradiação ultra-sónica (30 min)
Estudo e imagem: ©Oskuee et al. 2016

Influência da Nucleação e do Tamanho das Partículas por Sonicação

O ultrassom permite a produção de nano-partículas, tais como nano-partículas de prata adaptadas aos requisitos. Três opções gerais de sonicação têm efeitos importantes sobre a saída:
Sonicação inicial: A breve aplicação de ondas de ultra-sons a uma solução supersaturada pode iniciar a sementeira e a formação de núcleos. Como a sonicação só é aplicada durante a fase inicial, o crescimento subsequente do cristal prossegue sem impedimentos, resultando em cristais maiores.
Sonicação contínua: A irradiação contínua da solução supersaturada resulta em pequenos cristais, uma vez que a ultrassonografia sem pausa cria muitos núcleos, resultando no crescimento de muitos cristais pequenos.
Sonicação pulsada: Ultrassom pulsado significa a aplicação de ultrassom em intervalos determinados. Uma entrada de energia ultra-sónica controlada com precisão permite influenciar o crescimento do cristal de modo a obter um tamanho de cristal à medida.

Ultrasonicators de alto desempenho para a síntese de nanopartículas

A Hielscher Ultrasonics oferece processadores ultra-sónicos fiáveis e de alta potência concebidos para aplicações sonoquímicas avançadas, incluindo a sono-síntese e a sono-catálise. A mistura ultra-sónica e a dispersão aumentam significativamente a transferência de massa, promovem a molhagem de aglomerados de átomos e facilitam a sua nucleação subsequente, levando à precipitação eficiente de nanopartículas. A síntese ultra-sónica é reconhecida como um método simples, rentável, biocompatível, reprodutível, rápido e seguro para a produção de nanomateriais de alta qualidade. (Leia mais sobre a síntese sonoquímica de Perovskite e Nanoestruturas de ZnO!)

Os ultrasonicadores Hielscher são concebidos para um controlo preciso, permitindo condições óptimas para a nucleação e crescimento de nanomateriais. Estes dispositivos digitais possuem software inteligente, um ecrã tátil a cores e um menu intuitivo para uma operação segura e fácil de utilizar. Além disso, incluem o registo automático de dados num cartão SD incorporado, assegurando uma documentação perfeita do processo.

Com uma gama abrangente de sistemas - desde ultrassónicos portáteis compactos de 50 watts para utilização em laboratório até sistemas industriais robustos de 16 000 watts - a Hielscher fornece a solução ultrassónica ideal para cada aplicação. Concebido para durar, o equipamento ultrassónico da Hielscher foi concebido para funcionar continuamente em condições difíceis, mesmo em ambientes exigentes, garantindo um desempenho fiável 24 horas por dia, 7 dias por semana.
O quadro seguinte dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximada dos nossos ultra-sons:

Comparação de métodos convencionais e métodos de síntese ecológica de nanopartículas.