Dispersão fiável de nanopartículas para aplicações industriais
A ultrassonicação de elevada potência pode desfazer aglomerados de partículas de forma eficiente e fiável e até desintegrar partículas primárias. Devido ao seu elevado desempenho de dispersão, os sonicadores do tipo sonda são utilizados como método preferencial para criar suspensões homogéneas de nanopartículas.
Dispersão fiável de nanopartículas por ultrassonicação
Muitas indústrias necessitam de preparar suspensões carregadas com nanopartículas. As nanopartículas são sólidos com um tamanho de partícula inferior a 100nm. Devido ao tamanho diminuto das partículas, as nanopartículas apresentam propriedades únicas, como resistência mecânica excecional, dureza, características óticas, ductilidade, resistência aos UV, condutividade, propriedades elétricas e eletromagnéticas (EM), resistência à corrosão, resistência a riscos e outras características extraordinárias.
Os ultrassons de elevada intensidade e baixa frequência criam uma cavitação acústica intensa, caracterizada por condições extremas, como forças de cisalhamento, diferenças muito elevadas de pressão e temperatura e turbulência. Estas forças de cavitação aceleram as partículas, provocando colisões entre partículas e, consequentemente, a sua fragmentação. Como resultado, obtêm-se materiais nanoestruturados com uma curva estreita de tamanhos de partícula e uma distribuição uniforme.
O equipamento de dispersão ultrassónica é adequado para tratar qualquer tipo de nanomateriais em água e solventes orgânicos, com viscosidades baixas a muito elevadas.
Instalação industrial de dispersores ultrassónicos (2x UIP1000hdT) para o processamento de nanopartículas e nanotubos em modo contínuo em linha.
- nanopartículas
- partículas ultrafinas
- nanotubos
- nanocristais
- nanocompósitos
- nanofibras
- pontos quânticos
- nanoplaquetas, nanofolhas
- nanobastões, nanofios
- nanoestruturas 2D e 3D

Dispersão ultrassónica de nanotubos de carbono
Os dispersores ultrassónicos são amplamente utilizados para dispersar nanotubos de carbono (CNTs). A sonicação é um método fiável para desembaraçar e dispersar nanotubos de carbono de parede simples (SWCNTs), bem como nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs). Por exemplo, para produzir um polímero termoplástico altamente condutor, Nanocyl® 3100 de elevada pureza (> 95%) (MWCNTs; diâmetro externo 9,5 nm; pureza 95 +%) foi disperso por ultrassons com o Hielscher UP200S durante 30min. à temperatura ambiente. Os MWCNTs Nanocyl® 3100 dispersos por ultrassons numa concentração de 1% w/w na resina epóxi apresentaram uma condutividade superior de aprox. 1,5 × 10-2 S /m.
Dispersão ultrassónica de nanopartículas de níquel
As nanopartículas de níquel podem ser produzidas com sucesso através de síntese por redução com hidrazina assistida por ultrassons. A via de síntese por redução com hidrazina permite preparar nanopartículas de níquel metálico puro com forma esférica através da redução química do cloreto de níquel com hidrazina. O grupo de investigação de Adám demonstrou que a ultrassonicação – utilizando o Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – foi capaz de manter um tamanho médio dos cristalitos primários (7–8 nm) independentemente da temperatura aplicada, enquanto a utilização de períodos de sonicação intensos e mais curtos podia reduzir os diâmetros solvodinâmicos das partículas secundárias agregadas de 710 nm para 190 nm na ausência de qualquer tensioativo. A acidez e a atividade catalítica mais elevadas foram medidas nas nanopartículas preparadas por tratamento com ultrassons suave (30 W de potência de saída) e contínuo. O comportamento catalítico das nanopartículas foi testado numa reação de acoplamento cruzado Suzuki-Miyaura com cinco amostras preparadas tanto por métodos convencionais como por métodos ultrassónicos. Os catalisadores preparados por ultrassons apresentaram geralmente um melhor desempenho, e a atividade catalítica mais elevada foi medida nas nanopartículas preparadas sob sonicação contínua de baixa potência (30 W).
O tratamento com ultrassons teve efeitos cruciais na tendência das nanopartículas para se agregarem: a influência de desfragmentação das cavidades de cavitação destruídas, juntamente com a intensa transferência de massa, podia superar a atração eletrostática das cavidades de cavitação destruídas, juntamente com a intensa transferência de massa, podia superar as forças atrativas eletrostáticas e de van der Waals entre as partículas.
(cf. Adám et al. 2020)
SonoStation – Sistema de dispersão ultrassónica equipado com um agitador, um tanque e uma bomba. A SonoStation é uma instalação prática, pronta para sonicação, para volumes médios e maiores
Síntese ultrassónica de nanopartículas de wollastonite
A wollastonite é um mineral inossilicato de cálcio com a fórmula química CaSiO3. A wollastonite é amplamente utilizada como componente na produção de cimento, vidro, tijolos e ladrilhos na indústria da construção, como fundente na fundição de aço e como aditivo no fabrico de revestimentos e tintas. Por exemplo, a wollastonite proporciona reforço, endurecimento, baixa absorção de óleo e outras melhorias. Para obter excelentes propriedades de reforço da wollastonite, são essenciais a desaglomeração à escala nanométrica e uma dispersão uniforme.
Dordane e Doroodmand (2021) demonstraram nos seus estudos que a dispersão ultrassónica é um fator muito importante que influencia significativamente o tamanho e a morfologia das nanopartículas de wollastonite. Para avaliar o contributo da sonicação para a nanodispersão de wollastonite, a equipa de investigação sintetizou nanopartículas de wollastonite com e sem a aplicação de ultrassons de elevada potência. Nos seus ensaios de sonicação, os investigadores utilizaram o processador ultrassónico UP200H (Hielscher Ultrasonics) com uma frequência de 24 kHz durante 45,0 min. Os resultados da nanodispersão ultrassónica são apresentados na imagem de microscopia eletrónica de varrimento (SEM) de alta resolução abaixo. A imagem SEM mostra claramente que a amostra de wollastonite antes do tratamento ultrassónico se encontra aglomerada e agregada; após a sonicação com o sonicador UP200H, o tamanho médio das partículas de wollastonite é de aprox. 10nm. O estudo demonstra que a dispersão ultrassónica é uma técnica fiável e eficiente para sintetizar nanopartículas de wollastonite. O tamanho médio das nanopartículas pode ser controlado ajustando os parâmetros de processamento ultrassónico.
(cf. Dordane e Doroodmand, 2021)
Imagens SEM das nanopartículas de wollastonite (A) antes e (B) após ultrassonicação utilizando o processador ultrassónico UP200H durante 45,0 min.
Estudo e imagem: ©Dordane e Doroodmand, 2021.
Dispersão ultrassónica de nanocargas
A sonicação é um método versátil para dispersar e desaglomerar nanocargas em líquidos e pastas, por exemplo, polímeros, resinas epóxi, endurecedores, termoplásticos, etc. Por isso, a sonicação é amplamente utilizada como método de dispersão altamente eficiente em I&D e na produção industrial.
Zanghellini et al. (2021) investigaram a técnica de dispersão ultrassónica de nanocargas em resina epóxi. Foi possível demonstrar que a sonicação era capaz de dispersar concentrações baixas e elevadas de nanocargas numa matriz polimérica.
Ao comparar várias formulações, os CNT oxidados a 0,5 wt% apresentaram os melhores resultados de todas as amostras sonicadas, revelando distribuições de tamanho da maioria dos aglomerados num intervalo comparável ao das amostras produzidas num moinho de três rolos, uma boa ligação ao endurecedor e a formação de uma rede de percolação no interior da dispersão, o que aponta para estabilidade contra a sedimentação e, assim, uma estabilidade adequada a longo prazo. Quantidades mais elevadas de carga apresentaram resultados igualmente bons, mas também a formação de redes internas mais pronunciadas, bem como aglomerados um pouco maiores. Até as nanofibras de carbono (CNF) puderam ser dispersas com sucesso por sonicação. A dispersão direta de nanocargas por ultrassons (US) nos sistemas de endurecedores, sem solventes adicionais, foi conseguida com sucesso e, por isso, pode ser considerada um método aplicável para uma dispersão simples e direta com potencial para utilização industrial. (cf. Zanghellini et al., 2021)
Comparação de diferentes nanocargas dispersas em endurecedor (ultrassonicação–US): (a) 0,5 wt% de nanofibra de carbono (CNF); (b) 0,5 wt% de CNToxi; (c) 0,5 wt% de nanotubo de carbono (CNT); (d) 0,5 wt% de CNT parcialmente disperso.
(Estudo e imagem: © Zanghellini et al., 2021)
Dispersão ultrassónica de nanopartículas – Superioridade cientificamente comprovada
A investigação demonstra, em numerosos estudos sofisticados, que a dispersão ultrassónica é uma das técnicas superiores para desaglomerar e distribuir nanopartículas em líquidos, mesmo em concentrações elevadas. Por exemplo, Vikash (2020) investigou a dispersão de cargas elevadas de nanossílica em líquidos viscosos utilizando o dispersor ultrassónico Hielscher UP400S. No seu estudo, conclui que “a dispersão estável e uniforme de nanopartículas pode ser conseguida utilizando um dispositivo de ultrassonicação com uma carga elevada de sólidos em líquidos viscosos.” [Vikash, 2020]
Sonicador UP400St a dispersar nanopartículas em suspensões coloidais
- Dispersão
- Desaglomeração
- Desintegração / Moagem
- Redução do tamanho das partículas
- Síntese e precipitação de nanopartículas
- Funcionalização de superfícies
- Modificação de partículas
Processadores ultrassónicos de elevado desempenho para dispersão de nanopartículas
A Hielscher Ultrasonics é o seu fornecedor de confiança de equipamento ultrassónico fiável e de elevado desempenho, desde sistemas laboratoriais e piloto até sistemas à escala industrial plena. Os dispositivos da Hielscher Ultrasonics apresentam hardware sofisticado, software inteligente e uma facilidade de utilização excecional – concebidos e fabricados na Alemanha. As robustas máquinas ultrassónicas da Hielscher para dispersão, desaglomeração, síntese e funcionalização de nanopartículas podem funcionar 24/7/365 em plena carga. Dependendo do seu processo e das suas instalações de produção, os nossos sonicadores podem funcionar em modo descontínuo ou contínuo em linha. Estão prontamente disponíveis vários acessórios, como sonotrodos (sondas ultrassónicas), amplificadores de amplitude, células de fluxo e reatores.
Contacte-nos agora para obter mais informações técnicas, estudos científicos, protocolos e um orçamento para os nossos sistemas de nanodispersão ultrassónica! A nossa equipa, com sólida formação e vasta experiência, terá todo o gosto em discutir consigo a sua aplicação nanotecnológica!
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A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximada dos nossos sonicadores:
| Volume por lote | Caudal | Dispositivos recomendados |
|---|---|---|
| 1 a 500mL | 10 a 200mL/min | UP100H |
| 10 a 2000mL | 20 a 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 a 20L | 0,2 a 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100L | 2 a 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 a 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | superior | conjunto de UIP16000 |
Bibliografia / Referências
- Adám, Adele Anna; Szabados, M.; Varga, G.; Papp, Á.; Musza, K.; Kónya, Z.; Kukovecz, Á.; Sipos, P.; Pálinkó, I. (2020): Ultrasound-Assisted Hydrazine Reduction Method for the Preparation of Nickel Nanoparticles, Physicochemical Characterization and Catalytic Application in Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reaction. Nanomaterials 10(4), 2020.
- Siti Hajar Othman, Suraya Abdul Rashid, Tinia Idaty Mohd Ghazi, Norhafizah Abdullah (2012): Dispersion and Stabilization of Photocatalytic TiO2 Nanoparticles in Aqueous Suspension for Coatings Applications. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012.
- Vikash, Vimal Kumar (2020): Ultrasonic-assisted de-agglomeration and power draw characterization of silica nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 65, 2020.
- Zanghellini,B.; Knaack,P.; Schörpf, S.; Semlitsch, K.-H.; Lichtenegger, H.C.; Praher, B.; Omastova, M.; Rennhofer, H. (2021): Solvent-Free Ultrasonic Dispersion of Nanofillers in Epoxy Matrix. Polymers 2021, 13, 308.
- Jeevanandam J., Barhoum A., Chan Y.S., Dufresne A., Danquah M.K. (2918): Review on nanoparticles and nanostructured materials: history, sources, toxicity and regulations. Beilstein Journal of Nanotechnology Vol. 9, 2018. 1050-1074.
- Guadagno, Liberata; Raimondo, Marialuigia; Lafdi, Khalid; Fierro, Annalisa; Rosolia, Salvatore; and Nobile, Maria Rossella (2014): Influence of Nanofiller Morphology on the Viscoelastic Properties of CNF/Epoxy Resins. Chemical and Materials Engineering Faculty Publications 9, 2014.
Informações úteis
O que são materiais nanoestruturados?
Define-se uma nanoestrutura quando pelo menos uma dimensão de um sistema é inferior a 100nm. Por outras palavras, uma nanoestrutura é uma estrutura caracterizada pelo seu tamanho intermédio entre a escala microscópica e a molecular. Para descrever e diferenciar corretamente as nanoestruturas, é necessário distinguir o número de dimensões no volume de um objeto que se encontram à escala nanométrica.
Abaixo, pode encontrar alguns termos importantes que refletem características específicas dos materiais nanoestruturados:
Escala nanométrica: Intervalo de tamanhos de aproximadamente 1 a 100 nm.
Nanomaterial: Material com quaisquer estruturas internas ou externas com dimensão à escala nanométrica. Os termos nanopartícula e partícula ultrafina (UFP) são frequentemente utilizados como sinónimos, embora as partículas ultrafinas possam ter um tamanho de partícula que atinja a escala micrométrica.
Nano-objeto: Material que possui uma ou mais dimensões periféricas à escala nanométrica.
Nanopartícula: Nano-objeto com três dimensões externas à escala nanométrica
Nanofibra: Quando um nanomaterial apresenta duas dimensões externas semelhantes à escala nanométrica e uma terceira dimensão maior, é designado por nanofibra.
Nanocompósito: Estrutura multifásica com pelo menos uma fase com dimensão à escala nanométrica.
Nanoestrutura: Composição de partes constituintes interligadas na região nanométrica.
Materiais nanoestruturados: Materiais que contêm uma nanoestrutura interna ou superficial.
(cf. Jeevanandam et al., 2018)
Posso utilizar um sonicador do tipo sonda para preparar dispersões de acordo com a ISO/TS 22107:2021?
Sim, um sonicador do tipo sonda é adequado para preparar dispersões coloidais em conformidade com a ISO/TS 22107:2021. Esta especificação técnica descreve o processo de dispersibilidade por etapas – que inclui a molhagem do pó, a homogeneização da massa e a desaglomeração das partículas. A ultrassonicação do tipo sonda facilita eficazmente cada uma destas etapas ao proporcionar cavitação acústica de elevada intensidade, que promove uma molhagem rápida, uma distribuição uniforme das partículas e uma redução eficiente do tamanho dos aglomerados. Além disso, a dispersão ultrassónica é controlada em termos de energia e reproduzível, estando em consonância com os requisitos da ISO/TS 22107:2021 relativos a protocolos de dispersão rastreáveis e específicos para cada aplicação.
A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassónicos de elevado desempenho desde a escala laboratorial até à industrial.
