Síntese de Borofene ultrassônico em Escala Industrial

O borofene, um derivado nanoestruturado bidimensional de boro, pode ser eficientemente sintetizado através de uma esfoliação ultrassônica fácil e de baixo custo. A esfoliação ultrassônica da fase líquida pode ser usada para produzir grandes quantidades de nanofolhas de borofene de alta qualidade. A técnica de esfoliação ultrassônica é amplamente utilizada para produzir nanomateriais 2D (por exemplo, grafeno) e é bem conhecida por suas vantagens de nanofolhas de alta qualidade, alto rendimento, operação rápida e fácil, bem como eficiência geral.

Método de esfoliação ultrassônica para preparação de borofene

Ultrassonicadores do tipo sonda são o método preferido para esfoliação eficiente de borofene.A esfoliação de fase líquida ultrasonicamente impulsionada é amplamente usada para preparar nanofolhas 2D de vários precursores a granel, incluindo grafite (grafeno), boro (borofene) entre outros. Em comparação com a técnica de esfoliação química, a esfoliação de fase líquida ultrasonicamente assistida é considerada como a estratégia mais promissora para preparar nanoestruturas 0D e 2D, como pontos quânticos de boro (BQDs) e borofene. (cf. Wang et al., 2021)
O esquema deixado mostra o processo de esfoliação líquida de baixa temperatura ultrassônica de folhas de borofene de pouca camada 2D. (Estudo e imagem: ©Lin et al., 2021.)

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Reator ultrassônico para esfoliação de borofene em larga escala. O reator de aço inoxidável é equipado com um poderoso ultrassônico industrial de 2000 watts (20kHz).

Reator sonográfico equipado com um Processador ultrassônico industrial de 2000 watts UIP2000hdT para esfoliação de borofene em grande escala.

Estudos de Caso de Esfoliação Borofene Ultrassônica

A esfoliação e delaminação usando ultrassom de energia em um processo de fase líquida tem sido amplamente estudada e aplicada com sucesso a borofene e outros derivados de boro, como pontos quânticos de boro, nitreto de boro ou diboride de magnésio.

α-Borophene

No estudo realizado por Göktuna e Taşaltın (2021), α borofene foi preparado através de uma esfoliação ultrassônica fácil e de baixo custo. As nanofolhas de borofene ultrasonicamente sintetizadas exibem uma estrutura cristalina de borofene α.
Protocolo: 100 mg de micropartículas de boro foram sônicas em 100 ml DMF a 200 W (por exemplo, usando o UP200St com S26d14) para 4h em um nitrogênio (N2) cabine controlada por fluxo para evitar oxidação durante o processo de esfoliação ultrassônica da fase líquida. A solução de partículas de boro esfoliada foi centrifugada com 5000 rpm e 12.000 rpm por 15 min, respectivamente, depois borofene cuidadosamente coletado e seco em um ambiente de vácuo por 4h a 50ºC. (cf. Göktuna e Taşaltın, 2021)

Etapas do processo de esfoliação de borofene usando a técnica de delaminação ultrassônica

Ilustração esquemática de borofene com poucas camadas esfoliadas pelo processo de tratamento solvotermal assistido pela sonda.
Estudo e imagem: ©Zhang et al., 2020

Borofene de camadas poucas

Zhang et al. (2020) relatam uma técnica de esfoliação de fase líquida solvotermal de acetona, que permite a produção de borofeneno de alta qualidade com grande tamanho horizontal. Usando o efeito inchaço da acetona, o precursor do pó de boro foi primeiro molhado em acetona. Em seguida, o precursor do boro molhado foi tratado solvothermally em acetona a 200ºC, seguido de sônica com um sonicator tipo sonda a 225 W para 4h. O borofene com algumas camadas de boro e um tamanho horizontal de até 5,05 mm foi finalmente obtido. A técnica de esfoliação de fase líquida assistida por acetona pode ser usada para preparar nanofolhas de boro com grandes tamanhos horizontais e de alta qualidade. (cf. Zhang et al., 2020)
Quando o padrão XRD do borofene ultrasonicamente esfoliado é comparado com o precursor do boro a granel, um padrão XRD semelhante pode ser observado. A maioria dos principais picos de difração pode ser indexada ao boro b-rhombohedral, sugerindo que a estrutura cristalina é quase conservada antes e depois do tratamento de esfoliação.

Borofene ultrasonicamente esfoliado

Imagens SEM com baixa resolução (a) e alta resolução (b) de borofeneno com poucas camadas obtidas pela esfoliação solvotermal ultrasonicamente assistida em acetona
Estudo e imagem: ©Zhang et al., 2020

O processo de esfoliação ultrassônica do borofene preserva sua estrutura cristalina.

Padrões XRD (a) e espectro de Raman (b) de boro a granel não tratado e borofene com poucas camadas obtidas pela sonda ultrassônica assistida esfoliação solvotermal.
Estudo e imagem: ©Zhang et al., 2020

Síntese Sonora de Pontos Quânticos de Boro

Hao et al. (2020) prepararam com sucesso pontos quânticos de boro de boro cristalino em larga escala e uniforme (BQDs) a partir de pó de boro expandido em acetonitrilo, um solvente orgânico altamente polar, usando um poderoso ultrassonicator tipo sonda (por exemplo, UP400St, UIP500hdT ou UIP1000hdT). Os pontos quânticos de boro sintetizados com 2,46 ±0,4 nm em tamanho lateral e 2,81 ±0,5 nm de espessura.
Protocolo: Em uma preparação típica de pontos quânticos de boro, 30 mg do pó de boro foram primeiro adicionados em um frasco de três pescoços e, em seguida, 15 mL de acetonitrilo foi adicionado na garrafa antes do processo de ultrassônica. A esfoliação foi realizada a uma potência de saída de 400 W (por exemplo, utilizando o UIP500hdT), frequência de 20kHz e tempo ultrassônico de 60 min. Para evitar o superaquecimento da solução durante a ultrassônica, o resfriamento usando um banho de gelo ou refrigerador de laboratório foi aplicado para uma temperatura constante. A solução resultante foi centrifugada a 1500 rpm por 60 min. O sobrenatante continha pontos quânticos de boro foi extraído suavemente. Todos os experimentos foram realizados em temperatura ambiente. (cf. Hao et al., 2020)
No estudo de Wang et al. (2021), o pesquisador prepara pontos quânticos de boro usando a técnica de esfoliação de fase líquida ultrassônica, também. Eles obtiveram ponto quântico de boro monodispersed com uma distribuição de tamanho estreito, excelente dispersibilidade, alta estabilidade na solução IPA e fluorescência de duas fotos.

Pontos quânticos de boro ultrasonicamente sintetizados.

Imagens TEM e a distribuição de diâmetro correspondente dos BQDs preparados em condições diferentes ultrassônicas. a Imagem TEM de BQDs-2 sintetizada a 400 W para 2 h. (b) imagem TEM de BQDs-3 sintetizada a 550 W por 1 h. (c) imagem TEM de BQDs-3 sintetizada a 400 W para 4 h. (d) Distribuição de diâmetro dos pontos quânticos adquiridos a partir de (a). e Distribuição de diâmetro dos pontos quânticos adquiridos a partir (b). f A distribuição de diâmetro dos pontos quânticos adquire de (c).
Estudo e imagem: ©Hao et al., 2020

Esfoliação ultrassônica de nanofolhas de diboride de magnésio

O processo de esfoliação foi realizado suspendendo 450mg de diboride de magnésio
(MgB)2) pó (aproximadamente 100 tamanhos de malha / 149 mícrons) em 150 ml de água e expondo-o à ultrassônica por 30 minutos. A esfoliação ultrassônica pode ser realizada com um ultrassônico tipo sonda, como o UP200Ht ou UP400St com uma amplitude de 30% e modo ciclo de pulsos de 10seg on/off. A esfoliação ultrassônica resulta em uma suspensão preta escura. A cor preta pode ser atribuída à cor do pó MgB2 puro.

O vídeo mostra a dispersão altamente eficiente do negro de fumo. O processador ultra-sônico usado é um ultra-sonicator Hielscher UP200St, que é ideal para preparar lotes de tamanho pequeno a médio de dispersões de alta qualidade. Para grandes volumes, a Hielscher Ultrasonics fornece sistemas ultrassônicos industriais para dispersão contínua em linha.

Ultrassonicator UP200St (200W) dispersando carbono preto na água usando 1%wt Tween80 como surfactante

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Esfoliação ultrassônica de grafeno na água

Uma sequência de alta velocidade (de a f) de quadros que ilustram a esfoliação sono-mecânica de um floco de grafite na água usando o UP200S, um ultrassônico de 200W com sonotrode de 3mm. As setas mostram o lugar da divisão (esfoliação) com bolhas de cavitação penetrando na divisão.
© Tyurnina et al. 2020

Ultrassonicadores poderosos para esfoliação de borofene em qualquer escala

Os ultrassonicadores hielscher podem ser controlados remotamente através do controle do navegador. Os parâmetros de sonicação podem ser monitorados e ajustados precisamente aos requisitos do processo.Hielscher Ultrasonics projeta, fabrica e distribui ultrassonicadores robustos e confiáveis em qualquer tamanho. De dispositivos ultrassônicos de laboratório compactos a sondas ultrassônicas industriais e reatores, o Hielscher tem o sistema ultrassônico ideal para o seu processo. Com experiência de longa data em aplicações como síntese de nanomateriais e dispersão, nossa equipe bem treinada recomendará a configuração mais adequada para os requisitos de ypour. Os processadores ultrassônicos industriais hielscher são conhecidos como cavalos de trabalho confiáveis em instalações industriais. Capazes de fornecer amplitudes muito altas, os ultrassononicadores hielscher são ideais para aplicações de alto desempenho, como esfoliação de borofene ou grafeno, bem como dispersões nanomateriais. Amplitudes de até 200μm podem ser facilmente executadas continuamente na operação 24/7. Para amplitudes ainda maiores, sonotrodes ultrassônicos personalizados estão disponíveis.
Todos os equipamentos são projetados e fabricados em nossa sede na Alemanha. Antes da entrega ao cliente, cada dispositivo ultrassônico é cuidadosamente testado sob carga completa. Buscamos a satisfação do cliente e nossa produção está estruturada para cumprir a maior garantia de qualidade (por exemplo, certificação ISO).

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A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximado de nossos ultrasonicators:

Volume batch Quociente de vazão Dispositivos Recomendados
1 a 500mL 10 a 200 mL / min UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL / min UP200Ht, UP400St
0.1 a 20L 00,2 a 4 L / min UIP2000hdT
10 a 100L 2 de 10L / min UIP4000hdT
n / D. 10 a 100L / min UIP16000
n / D. maior aglomerado de UIP16000

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A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração em escala laboratoria, piloto e industrial.



Literatura / Referências

Fatos, vale a pena conhecer

Borofene

Borofene é uma monocamadas atômica cristalina de boro, ou seja, é uma alotropa bidimensional de boro (também chamada de nanofolha de boro). Suas características físicas e químicas únicas transformam o borofene em um material valioso para inúmeras aplicações industriais.
As excepcionais propriedades físicas e químicas do Borophene incluem facetas mecânicas, térmicas, eletrônicas, ópticas e supercondutoras únicas.
Isso abre possibilidades de uso de borofene para aplicações em baterias de íons metálicos alcalinos, baterias Li-S, armazenamento de hidrogênio, supercapacitor, redução e evolução de oxigênio, bem como reação de eletroreducção de CO2. Especialmente o alto interesse entra no borofene como um material de ânodo para baterias e como material de armazenamento de hidrogênio. Devido às altas capacidades teóricas específicas, condutividade eletrônica e propriedades de transporte de íons, o borofene qualifica-se como grande material de ânodo para baterias. Devido à alta capacidade de adsorção do hidrogênio para o borofene, oferece grande potencial para armazenamento de hidrogênio – com uma capacidade de estrogonofe superior a 15% de seu peso.

Borofene para armazenamento de hidrogênio

Materiais bidimensionais (2D) à base de boro estão recebendo muita atenção como mídia de armazenamento H2 devido à baixa massa atômica de boro e à estabilidade da decoração de metais alcalinos na superfície, que melhoram as interações com o H2. Nanofolhas de borofene bidimensionais, que podem ser facilmente sintetizadas usando esfoliação ultrassônica de fase líquida como descreve acima, mostraram uma boa afinidade por diferentes átomos de decoração de metais, nos quais o agrupamento de átomos metálicos pode ocorrer. Utilizando uma variedade de decorações metálicas, como Li, Na, Ca e Ti em diferentes polimorfos de borofene, impressionantes densidades gravimétricas H2 foram obtidas variando de 6 a 15 wt %, excedendo o requisito do Departamento de Energia dos EUA (DOE) para armazenamento a bordo de 6,5wt% H2. (cf. Habibi et al., 2021)


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