Síntese ultrassônica de borofeno em escala industrial

O borofeno, um derivado nanoestruturado bidimensional do boro, pode ser sintetizado com eficiência por meio de uma esfoliação ultrassônica fácil e de baixo custo. A esfoliação ultrassônica em fase líquida pode ser usada para produzir grandes quantidades de nanofolhas de borofeno de alta qualidade. A técnica de esfoliação ultrassônica é amplamente utilizada para produzir nanomateriais 2D (por exemplo, grafeno) e é bem conhecida por suas vantagens de nanofolhas de alta qualidade, altos rendimentos, operação rápida e fácil, bem como eficiência geral.

Método de esfoliação ultrassônica para preparação de borofeno

A esfoliação em fase líquida conduzida por ultrassom é amplamente utilizada para preparar nanofolhas 2D de vários precursores a granel, incluindo grafite (grafeno), boro (borofeno), entre outros. Em comparação com a técnica de esfoliação química, a esfoliação em fase líquida assistida por ultrassom é considerada a estratégia mais promissora para preparar nanoestruturas 0D e 2D, como pontos quânticos de boro (BQDs) e borofelo. (cf. Wang et al., 2021)
O esquema à esquerda mostra o processo de esfoliação líquida ultrassônica de baixa temperatura de folhas de borofeno 2D de poucas camadas. (Estudo e imagem: ©Lin et al., 2021.)

Estudos de caso de esfoliação ultrassônica com borofeno

A esfoliação e delaminação usando ultrassom de potência em um processo de fase líquida tem sido amplamente estudada e aplicada com sucesso ao borofeno e outros derivados de boro, como pontos quânticos de boro, nitreto de boro ou diboreto de magnésio.

α-Borofeno

No estudo realizado por Göktuna e Taşaltın (2021), o borofeno de α foi preparado por meio de uma esfoliação ultrassônica fácil e de baixo custo. As nanofolhas de borofeno sintetizadas por ultrassom exibem uma estrutura cristalina de borofeno α.
Protocolo: Micropartículas de boro de 100 mg foram sonicadas em 100 ml de DMF a 200 W (por exemplo, usando o UP200St com S26d14) por 4h em um nitrogênio (N₂) cabine controlada por fluxo para evitar a oxidação durante o processo de esfoliação ultrassônica em fase líquida. A solução de partículas de boro esfoliadas foi centrifugada com 5000 rpm e 12.000 rpm por 15 min, respectivamente, depois o borofeno cuidadosamente coletado e seco em ambiente de vácuo por 4h a 50ºC. (cf. Göktuna e Taşaltın, 2021)

Ilustração esquemática de borofeno com poucas camadas esfoliadas pelo processo de tratamento solvotérmico assistido por ultrassom por sonda.
Estudo e imagem: ©Zhang et al., 2020

Borofeno de poucas camadas

Zhang et al. (2020) relatam uma técnica de esfoliação em fase líquida solvotérmica de acetona, que permite a produção de borofeno de alta qualidade com grande tamanho horizontal. Usando o efeito de inchaço da acetona, o precursor do pó de boro foi primeiro umedecido em acetona. Em seguida, o precursor de boro umedecido foi tratado solvotermicamente em acetona a 200ºC, seguido de sonicação com sonicador tipo sonda a 225 W por 4h. O borofeno com algumas camadas de boro e um tamanho horizontal de até 5,05 mm foi finalmente obtido. A técnica de esfoliação em fase líquida assistida por acetona solvotérmica pode ser usada para preparar nanofolhas de boro com grandes tamanhos horizontais e de alta qualidade. (cf. Zhang et al., 2020)
Quando o padrão de XRD do borofeno esfoliado por ultrassom é comparado com o precursor de boro a granel, um padrão de XRD semelhante pode ser observado. A maioria dos principais picos de difração pode ser indexada ao boro b-romboédrico, sugerindo que a estrutura cristalina é quase conservada antes e depois do tratamento de esfoliação.

Imagens de MEV com baixa resolução (a) e alta resolução (b) de borofeno com poucas camadas obtidas por esfoliação solvotérmica assistida por ultrassom em acetona
Estudo e imagem: ©Zhang et al., 2020

Padrões de DRX (a) e espectros Raman (b) de boro e borofeno não tratados a granel com poucas camadas obtidos por esfoliação solvotérmica assistida por sonda ultrassônica.
Estudo e imagem: ©Zhang et al., 2020

Síntese sonoquímica de pontos quânticos de boro

Hao et al. (2020) prepararam com sucesso pontos quânticos de boro semicondutor cristalino uniforme e em larga escala (BQDs) a partir de pó de boro expandido em acetonitrila, um solvente orgânico altamente polar, usando um poderoso ultrassônico do tipo sonda (por exemplo, UP400St, UIP500hdT ou UIP1000hdT). Os pontos quânticos de boro sintetizados com 2,46 ±0,4 nm de tamanho lateral e 2,81 ±0,5 nm de espessura.
Protocolo: Em uma preparação típica de pontos quânticos de boro, 30 mg do pó de boro foram adicionados primeiro em um frasco de três gargalos e, em seguida, 15 mL de acetonitrila foram adicionados ao frasco antes do processo de ultrassom. A esfoliação foi realizada a uma potência de saída de 400 W (por exemplo, usando o UIP500hdT), frequência de 20kHz e tempo ultrassônico de 60 min. Para evitar o superaquecimento da solução durante a ultrassonografia, o resfriamento usando um banho de gelo ou resfriador de laboratório foi aplicado para uma temperatura constante. A solução resultante foi centrifugada a 1500 rpm por 60 min. O sobrenadante continha pontos quânticos de boro foi extraído suavemente. Todos os experimentos foram conduzidos em temperatura ambiente. (cf. Hao et al., 2020)
No estudo de Wang et al. (2021), o pesquisador também prepara pontos quânticos de boro usando a técnica de esfoliação ultrassônica em fase líquida. Eles obtiveram ponto quântico de boro monodisperso com uma distribuição de tamanho estreita, excelente dispersibilidade, alta estabilidade em solução IPA e fluorescência de duas fotos.

Imagens TEM e a distribuição de diâmetro correspondente dos BQDs preparados sob diferentes condições ultrassônicas. (a) Imagem TEM de BQDs-2 sintetizada a 400 W por 2 h. (b) Imagem TEM de BQDs-3 sintetizada a 550 W por 1 h. (c) Imagem TEM de BQDs-3 sintetizada a 400 W por 4 h. (d) Distribuição de diâmetro dos pontos quânticos adquiridos de (a). (e) Distribuição de diâmetro dos pontos quânticos adquiridos de (b). (f) Distribuição de diâmetro dos pontos quânticos adquiridos de (c).
Estudo e imagem: ©Hao et al., 2020

Esfoliação ultrassônica de nanofolhas de diboreto de magnésio

O processo de esfoliação foi realizado suspendendo 450mg de diboreto de magnésio
(MgB₂) em pó (cerca de 100 malhas / 149 mícrons) em 150 ml de água e expondo-o à ultra-sonografia durante 30 minutos. A esfoliação ultrassônica pode ser realizada com um ultrassônico tipo sonda, como o UP200Ht ou UP400St com uma amplitude de 30% e modo de ciclo de 10 segundos de pulsos ligados/desligados. A esfoliação ultrassônica resulta em uma suspensão preta escura. A cor preta pode ser atribuída à cor do pó MgB2 imaculado.

Uma sequência de alta velocidade (de a a f) de quadros ilustrando a esfoliação sonomecânica de um floco de grafite em água usando o UP200S, um ultrassônico de 200W com sonotrodo de 3mm. As setas mostram o local da divisão (esfoliação) com bolhas de cavitação penetrando na divisão.
© Tyurnina et al. 2020

Ultrassônicos poderosos para esfoliação de borofeno em qualquer escala

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A tabela abaixo fornece uma indicação da capacidade aproximada de processamento de nossos ultrassônicos: