Esfoliação ultrassônica de Xenes

Xenes são nanomateriais monoelementais 2D com propriedades extraordinárias, como área de superfície muito alta, propriedades físicas/químicas anisotrópicos, incluindo condutividade elétrica superior ou resistência à tração. A esfoliação ou delaminação ultrassônica é uma técnica eficiente e confiável para produzir nanofolhas 2D de camada única a partir de materiais precursores em camadas. A esfoliação ultrassônica já está estabelecida para a produção de nanofolhas xenes de alta qualidade em escala industrial.

Xenes – Nanoestruturas de monocamadas

Borofene ultrasonicamente esfoliadoXenes são monocamadas (2D), nanomateriais monoelementais, que apresentam uma estrutura semelhante ao grafeno, ligação covalente intra-camada e forças fracas van der Waals entre camadas. Exemplos de materiais, que fazem parte da classe xenes são borofene, silicene, germaneno, estrofe, fósforo (fósforo preto), arsenene, bismuthene e tellurene e antimoneno. Devido à sua estrutura 2D de camada única, os nanomateriais xenes são charcterizados por uma superfície muito grande, bem como reatividades químicas e físicas melhoradas. Essas características estruturais dão nanomateriais xenos impressionantes propriedades fotônicas, catalíticas, magnéticas e eletrônicas e tornam essas nanoestruturas muito interessantes para inúmeras aplicações industriais. A imagem deixada mostra imagens SEM de borofene ultrasonicamente esfoliado.

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Reator ultrassônico para esfoliação industrial de nanofolhas 2D como xenes (por exemplo, borofeneno, silicene, germeno, estroeno, fósforo (fósforo preto), arsenene, bismuthene e tellurene e antimoneno).

Reator com 2000 watts ultrassonicator UIP2000hdT para esfoliação em larga escala de nanofolhas xenes.

Produção de nanomateriais Xenes usando delaminação ultrassônica

Esfoliação líquida de nanomateriais em camadas: Nanofolhas 2D de camada única são produzidas a partir de materiais inorgânicos com estruturas em camadas (por exemplo, grafite) que consistem em camadas de host vagamente empilhadas que exibem expansão de galeria de camada a camada ou inchaço após a intercalação de certos íons e/ou solventes. A esfoliação, na qual a fase em camadas é fiada em nanofolhas, normalmente acompanha o inchaço devido às atrações eletrostáticas rapidamente enfraquecidas entre as camadas que produzem dispersões coloidas das camadas ou folhas 2D individuais. (cf. Geng et al, 2013) Em geral, sabe-se que o inchaço facilita a esfoliação através da ultrassônica e resulta em nanofolhas carregadas negativamente. O pré-tratamento químico também facilita a esfoliação por meio da sonicação em solventes. Por exemplo, a funcionalização permite a esfoliação de hidróxidos duplos em camadas (LDHs) em álcoois. (cf. Nicolosi et al., 2013)
Para esfoliação ultrassônica / delaminação, o material em camadas é exposto a poderosas ondas ultrassônicas em um solvente. Quando ondas de ultrassom densas em energia são acoplado a um líquido ou chorume, ocorre cavitação acústica também conhecida como cavitação ultrassônica. A cavitação ultrassônica é caracterizada pelo colapso das bolhas de vácuo. As ondas de ultrassom viajam através do líquido e geram ciclos alternados de baixa pressão/alta pressão. As bolhas de vácuo minúsculas surgem durante um ciclo de baixa pressão (rarefação) e crescem ao longo de vários ciclos de baixa pressão / alta pressão. Quando uma bolha de cavitação chega ao ponto em que não consegue absorver mais energia, a bolha implode violentamente e cria condições locais muito densas de energia. Um ponto quente cavitacional é determinado por pressões e temperaturas muito altas, respectivas pressões e diferenciais de temperatura, jatos líquidos de alta velocidade e forças de corte. Essas forças sonomecânicas e sonoquímicas empurram o solvente entre as camadas empilhadas e as estruturas cristalinas e partículas em camadas de separação, produzindo assim nanofolhas esfoliadas. A sequência de imagem abaixo demonstra o processo de esfoliação por cavitação ultrassônica.

Esfoliação ultrassônica de grafeno na água

Uma sequência de alta velocidade (de a f) de quadros que ilustram a esfoliação sono-mecânica de um floco de grafite na água usando o UP200S, um ultrassônico de 200W com sonotrode de 3 mm. As setas mostram o lugar da divisão (esfoliação) com bolhas de cavitação penetrando na divisão.
© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

A modelagem mostrou que se a energia superficial do solvente for semelhante à do material em camadas, a diferença de energia entre os estados esfoliados e reaggregados será muito pequena, removendo a força motriz para a reinflação. Quando comparados com métodos alternativos de agitação e cisalhamento, os agitadores ultrassônicos forneceram uma fonte de energia mais eficaz para a esfoliação, levando à demonstração da esfoliação assistida por íons de TaS2Nbs2, e MoS2, bem como óxidos em camadas. (cf. Nicolosi et al., 2013)

A ultrassônica é uma ferramenta altamente eficiente e confiável para a esfoliação líquida de nanofolhas como grafeno e xenes.

Imagens TEM de nanofolhas esfoliadas ultrasonicamente líquidas: (A) Uma nanofolha de grafeno esfoliada por meio de sônica no solvente N-metil-pyrrolidone. (B) Uma nanofolha h-BN esfoliada por meio de sônica no isopropanol solvente. (C) Uma nanofolha MoS2 esfoliada por meio de sônica em uma solução surfactante aquosa.
(Estudo e fotos: ©Nicolosi et al., 2013)

Protocolos ultrassônicos de esfoliação de líquidos

A esfoliação ultrassônica e a delaminação de xenos e outros nanomateriais monocamadas foram extensivamente estudadas em pesquisa e foram transferidas com sucesso para a fase de produção industrial. Abaixo apresentamos protocolos de esfoliação selecionados usando sônicação.

Esfoliação ultrassônica de nanoflakes de fósforo

Fósforo (também conhecido como fósforo preto, BP) é um material monoelemental em camadas 2D formado a partir de átomos de fósforo.
Na pesquisa de Passaglia et al. (2018), demonstra-se a preparação de suspensões estáveis de fosforena – metil metil por esfoliação de fase líquida assistida por sônica (LPE) de bP na presença de MMA seguida de polimerização radical. Metil metalcloreto (MMA) é um monômero líquido.

Protocolo para Esfoliação Líquida Ultrassônica de Phosphorene

MMA_bPn, NVP_bPn e suspensões Sty_bPn foram obtidas pela LPE na presença do monomer único. Em um procedimento típico, ∼5 mg de bP, cuidadosamente esmagado em uma argamassa, foi colocado em um tubo de ensaio e, em seguida, uma quantidade ponderada de MMA, Sty ou NVP foi adicionada. A suspensão bP monômero foi sonicada por 90 min usando um homogeneizador Hielscher Ultrasonics UP200St (200W, 26kHz), equipado com sonotrode S26d2 (diâmetro da ponta: 2 mm). A amplitude ultrassônica foi mantida constante em 50% com P = 7 W. Em todos os casos, foi utilizado um banho de gelo para uma melhor dissipação de calor. As MMA_bPn finais, NVP_bPn e suspensões Sty_bPn foram então insuladas com N2 por 15 minutos. Todas as suspensões foram analisadas pela DLS, mostrando valores de RH muito próximos aos de DMSO_bPn. Por exemplo, a suspensão MMA_bPn (com cerca de 1% de teor de bP) foi caracterizada por rH = 512 ± 58 nm.
Enquanto outros estudos científicos sobre fosforenas relatam o tempo de sônica de várias horas usando limpador ultrassônico, solventes de ponto de ebulição elevado e baixa eficiência, a equipe de pesquisa de Passaglia demonstra um protocolo de esfoliação ultrassônica altamente eficiente usando um ultrassônico tipo sonda (ou seja, UP200St).

Esfoliação borofene ultrassônica

Para protocolos de sônica e resultados da esfoliação de borofene ultrassônico, clique aqui!

Esfoliação ultrassônica de nanofolhas de sílica de poucas camadas

Imagem SEM de nanofolhas de sílica ultrasonicamente esfoliadas.Nanofolhas de sílica esfoliadas de poucas camadas (E-SN) foram preparadas a partir de vermiculite natural (Verm) através da esfoliação ultrassônica. Para a síntese de nanofolhas de sílica esfoliada foi aplicado o seguinte método de esfoliação líquido-fase foi aplicado: 40 mg de nanofolhas de sílica (SN) foram dispersadas em etanol absoluto de 40 mL. Posteriormente, a mistura foi ultrassônica por 2 h usando um Hielscher Processador ultra-sônico UP200St, equipado com um sonotrode de 7 mm. A amplitude da onda de ultrassom foi mantida constante em 70%. Um banho de gelo foi aplicado para evitar superaquecimento. SN não esfoliada foram removidos por centrifugação a 1000 rpm por 10 min. Finalmente, o produto foi decantado e seco à temperatura ambiente sob vácuo durante a noite. (cf. Guo et al., 2022)

A esfoliação ultrassônica de nanofolhas de monocamadas 2D, como xenes (por exemplo, fosforeno, borofene etc.) é eficientemente realizada por sônica tipo sonda.

Esfoliação ultrassônica de nanofolhas monocamadas com o ultrassônico UP400St.


Esfoliação líquida ultrassônica de nanofolhas de camada única.

A esfoliação líquida ultrassônica é altamente eficaz para a produção de nanofolhas xenes. A imagem mostra os 1000 watts poderosos UIP1000hdT.

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Sondas de ultrassom de alta potência e reatores para esfoliação de nanofolhas de Xenes

Hielscher Ultrasonics projeta, fabrica e distribui ultrassonicadores robustos e confiáveis em qualquer tamanho. De dispositivos ultrassônicos de laboratório compactos a sondas ultrassônicas industriais e reatores, o Hielscher tem o sistema ultrassônico ideal para o seu processo. Com experiência de longa data em aplicações como síntese de nanomateriais e dispersão, nossa equipe bem treinada recomendará a configuração mais adequada para seus requisitos. Os processadores ultrassônicos industriais hielscher são conhecidos como cavalos de trabalho confiáveis em instalações industriais. Capazes de fornecer amplitudes muito altas, os ultrassonicadores hielscher são ideais para aplicações de alto desempenho, como síntese de xenes e outros nanomateriais monocamadas 2D, como borofene, fosforena ou grafeno, bem como uma dispersão confiável dessas nanoestruturas.
Ultrassom extraordinariamente poderoso: Hielscher Ultrasonics’ processadores ultrassônicos industriais podem fornecer amplitudes muito altas. Amplitudes de até 200μm podem ser facilmente executadas continuamente em operação 24/7. Para amplitudes ainda maiores, sonotrodes ultrassônicos personalizados estão disponíveis.
Alta Qualidade – Projetado e fabricado na Alemanha: Todos os equipamentos são projetados e fabricados em nossa sede na Alemanha. Antes da entrega ao cliente, cada dispositivo ultrassônico é cuidadosamente testado sob carga completa. Buscamos a satisfação do cliente e nossa produção está estruturada para cumprir a maior garantia de qualidade (por exemplo, certificação ISO).

A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximado de nossos ultrasonicators:

Volume batch Quociente de vazão Dispositivos Recomendados
1 a 500mL 10 a 200 mL / min UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL / min UP200Ht, UP400St
0.1 a 20L 00,2 a 4 L / min UIP2000hdT
10 a 100L 2 de 10L / min UIP4000hdT
n / D. 10 a 100L / min UIP16000
n / D. maior aglomerado de UIP16000

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Homogeneizadores ultrassônicos de alta cisalhamento são usados em laboratório, bancada, piloto e processamento industrial.

A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração em escala laboratoria, piloto e industrial.



Literatura / Referências

Fatos, vale a pena conhecer

Fosforrena

O fósforo (também nanofolhas de fósforo preto / nanoflakes) exibe uma alta mobilidade de 1000 cm2 V-1 s-1 para uma amostra de espessura de 5 nm com alta corrente on/off razão de 105. Como um semicondutor do tipo P, o fosforreno possui uma abertura direta de banda de 0,3 eV. Além disso, o fosforrene tem uma abertura direta de banda que aumenta até aproximadamente 2 eV para a monocamadas. Essas características materiais fazem das nanofolhas de fósforo preto um material promissor para aplicações industriais em dispositivos nanoeletrônicos e nanofotônicos, que cobrem toda a gama do espectro visível. (cf. Passaglia et al., 2018) Outra aplicação potencial está nas aplicações da biomedicina, uma vez que a toxicidade relativamente baixa torna a utilização do fósforo preto altamente atraente.
Na classe de materiais bidimensionais, a fosforrena é frequentemente posicionada ao lado do grafeno porque, em contraste com o grafeno, o fosforeno tem uma lacuna de banda fundamental não zero que pode ser ainda mais modulada pela tensão e o número de camadas em uma pilha.

Borofene

Borofene é uma monocamadas atômica cristalina de boro, ou seja, é uma alotropa bidimensional de boro (também chamada de nanofolha de boro). Suas características físicas e químicas únicas transformam o borofene em um material valioso para inúmeras aplicações industriais.
As excepcionais propriedades físicas e químicas do Borophene incluem facetas mecânicas, térmicas, eletrônicas, ópticas e supercondutoras únicas.
Isso abre possibilidades de uso de borofene para aplicações em baterias de íons metálicos alcalinos, baterias Li-S, armazenamento de hidrogênio, supercapacitor, redução e evolução de oxigênio, bem como reação de eletroreducção de CO2. Especialmente o alto interesse entra no borofene como um material de ânodo para baterias e como material de armazenamento de hidrogênio. Devido às altas capacidades teóricas específicas, condutividade eletrônica e propriedades de transporte de íons, o borofene qualifica-se como grande material de ânodo para baterias. Devido à alta capacidade de adsorção do hidrogênio para o borofene, oferece grande potencial para armazenamento de hidrogênio – com uma capacidade de estrogonofe superior a 15% de seu peso.
Leia mais sobre síntese ultrassônica e dispersão de borofene!


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