Hielscher tecnologia de ultra-som

Produção de grafeno ultrassônico

A síntese ultrassônica do grafeno através da esfoliação da grafite é o método o mais de confiança e o mais vantajoso para produzir folhas de grafeno de alta qualidade na escala industrial. Os processadores ultrassônicos de alto desempenho da Hielscher são precisamente controláveis e podem gerar amplitudes muito altas na operação 24 horas por dia, 7 dias por semana. Isso permite preparar altos volumes de grafeno intocada de uma forma fácil e controlável em tamanho.

Preparação de ultra-sons Grafeno

folha de grafenoUma vez que as características extraordinárias da grafite são conhecidas, vários métodos para a sua preparação foram desenvolvidos. Além da produção química de grafenos a partir de óxido de grafeno em processos de várias etapas, para os quais são necessários agentes oxidantes e redutores muito fortes. Além disso, o grafeno preparado sob essas condições químicas severas muitas vezes contém uma grande quantidade de defeitos mesmo após a redução em comparação com grafenos obtidos de outros métodos. No entanto, o ultra-som é uma alternativa comprovada para produzir grafeno de alta qualidade, também em grandes quantidades. Os pesquisadores desenvolveram maneiras ligeiramente diferentes usando ultra-som, mas, em geral, a produção de grafeno é um processo simples de uma etapa.
Para dar um exemplo de um percurso de produção grafeno específica: A grafite é adicionado numa mistura de ácido diluído orgânica, álcool, e água, e, em seguida, a mistura é exposta a irradiação ultra-sónica. O ácido funciona como um “cunha molecular” que separa as folhas de graphenedos a grafite pai. Por este processo simples, é criada uma grande quantidade de sem danos grafeno e de alta qualidade disperso em água. (An et al. 2010)

Hielscher's High Power Ultrasound Devices are the ideal tool to prepare graphene - both in lab scale as well as in full commercial process streams

Fig. 1: imagem AFM de folhas GO esfoliadas com três perfis altura adquiridas em diferentes locais (Stankovich et al 2007).

UIP2000hdT-2kW ultrasonicator para processamento de líquidos.

UIP2000hdT – 2kW poderoso ultrasssompara esfoliação de grafeno

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Grafeno direto Esfoliação

O ultra-som permite a preparação de grafenos em solventes orgânicos, surfactantes / soluções de água ou de líquidos iónicos. Isto significa que o uso de oxidantes fortes ou agentes de redução pode ser evitada. Stankovich et al. (2007) produzido pela esfoliação grafeno sob ultra-sons.
As imagens AFM de óxido de grafeno esfoliada pelo tratamento de ultra-sons a concentrações de 1 mg / mL em água sempre revelou a presença de folhas com espessura uniforme (~ 1 nm; exemplo é mostrado na figura 1 a seguir.). Estas amostras bem esfoliadas de óxido de grafeno não continha folhas tanto mais espesso ou mais fino do que 1 nM, levando a uma conclusão de que a esfoliação completa de óxido de grafeno para baixo para folhas de óxido de grafeno individuais foi efectivamente alcançado sob estas condições. (Stankovich et al., 2007)

Preparação de folhas de grafeno

Stengl et al. demonstraram o êxito da preparação de folhas de grafeno puras em grandes quantidades durante a produção de estequiométrico nanocomposit TiO2 grafeno por hidrólise térmica de suspensão com nanofolhas grafeno e titânia peroxo complexo. Os nanofolhas grafeno puras foram produzidos a partir de grafite natural, utilizando um campo de cavitação de elevada intensidade geradas pelo processador ultra-sónico de Hielscher UIP1000hd em um reactor de ultra-sons de alta pressão de 5 bar. As folhas de grafeno obtidos, com área superficial específica elevada e propriedades electrónicas únicas, pode ser usado como um bom apoio para TiO2 para aumentar a actividade fotocatalítica. O grupo de pesquisa afirma que a qualidade do grafeno ultrasonically preparado é muito maior do que o grafeno obtido pelo método de Hummer, onde grafite é esfoliada e oxidado. À medida que as condições físicas no reactor de ultra-sons pode ser controlada com precisão e pelo pressuposto de que a concentração de grafeno como um dopante irão variar na gama de 1 – 00,001%, a produção de grafeno num sistema contínuo sobre escala comercial é possível.

Preparação por ultra-som de Tratamento Grafeno Óxido

Oh et ai. (2010) demonstraram uma rota de preparação utilizando irradiação ultra-sónica para produzir o óxido de grafeno (GO) camadas. Portanto, eles suspenso vinte e cinco miligramas de pó de óxido de grafeno em 200 ml de água desionizada. Por agitação eles obtida uma suspensão de cor castanha no homognea. As suspensões resultantes foram sonicadas (30 min, 1,3 x 105J), e depois da secagem (a 373 K) o óxido de grafeno tratada com ultrassons foi produzido. A espectroscopia de infravermelho mostrou que o tratamento com ultrassons não alterou os grupos funcionais de óxido de grafeno.

Ultrassonicamente esfoliada nanofolhas óxido de grafeno

Fig. 2: imagem SEM de nanofolhas grafeno obtidos por ultra-sons (Oh et al 2010).

Síntese ultrassônica de grafeno com um Hielscher UIP4000hdT

UIP4000hdT – 4 kW ultra-sônico de alta potência

Funcionalização de folhas de grafeno

Xu e Suslick (2011) descrevem um método de um passo conveniente para a preparação de poliestireno funcionalizado grafite. No seu estudo, usaram flocos de grafite e estireno como matéria-prima de base. Por sonicação os flocos de grafite em estireno (um monómero reactivo), a irradiação de ultra-sons resultou na esfoliação mecanoquimico de flocos de grafite em camada única e folhas de grafeno poucos-camada. Simultaneamente, foi conseguido a funcionalização das folhas de grafeno com as cadeias de poliestireno.
O mesmo processo de funcionalização podem ser realizadas com outros monómeros vinílicos para compósitos baseados em grafeno.

Preparação de nanofitas

O grupo de pesquisa de Hongjie Dai e seus colegas da Universidade de Stanford encontraram uma técnica para preparar nanoribáneos. As fitas de grafeno são tiras finas de grafeno que podem ter características ainda mais úteis do que as folhas de grafeno. Em larguras de cerca de 10 nm ou menores, o comportamento das fitas de grafeno é semelhante a um semicondutor, pois os elétrons são forçados a se mover longitudinalmente. Por isso, pode ser interessante usar nanoribás com funções semicondutoras em eletrônica (por exemplo, para chips de computador menores e mais rápidos).
Dai et al. preparação de bases nanoribbons grafeno em duas etapas: em primeiro lugar, eles afrouxou as camadas de grafite graphenedos por um tratamento térmico de 1000ºC durante um minuto em 3% de hidrogénio em gás árgon. Em seguida, o grafeno foi dividido em tiras, utilizando ultra-sons. Os nanoribbons obtidos por esta técnica são caracterizadas por muito ‘mais suave’ bordos do que aqueles feitos por meio litográficas convencionais. (Jiao et al. 2009)

Preparação de carbono nanoespirais

Nanoespirais de carbono são semelhantes aos nanotubos de carbono de paredes múltiplas. A diferença para MWCNTs é as pontas abertas e a acessibilidade completa das superfícies interiores para outras moléculas. Eles podem ser sintetizados quimicamente por via húmida intercalando com grafite de potássio, esfoliantes em água e submetendo a ultrassons a suspensão coloidal. (Cf. Viculis et al., 2003) O ultra-sons auxilia a rolar para cima das monocamadas grafeno em nanoespirais de carbono (ver fig. 3). Uma alta eficiência de conversão de 80% tenha sido alcançado, que faz com que a produção de nanoespirais interessantes para aplicações comerciais.

síntese ultrassonicamente assistida de carbono nanoespirais

síntese de ultra-som de carbono nanoespirais (Viculis et al., 2003): Fig.3

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grafeno Dispersões

O grau de dispersão de grafeno e óxido de grafeno é extremamente importante para usar todo o potencial do grafeno com suas características específicas. Se o grafeno não estiver disperso em condições controladas, a polidispersidade da dispersão de grafeno pode levar a um comportamento imprevisível ou não-normal, uma vez que é incorporado nos dispositivos, uma vez que as propriedades do grafeno variam em função dos seus parâmetros estruturais. A sonicação é um tratamento comprovado para enfraquecer as forças intercalares e permite um controle preciso dos importantes parâmetros de processamento.
“Para obter óxido de grafeno (GO), que é tipicamente esfoliada como folhas de camada única, um dos principais desafios polidispersão surge a partir de variações na área lateral dos flocos. Tem sido demonstrado que o tamanho médio de lateral de GO pode ser deslocado a partir de 400 nm a 20 um, alterando o as condições de sonicação material de partida e grafite.”(Green et al. 2010)
o ultra-som Dispersão de grafeno resultando em pastas finas e mesmo coloidais foi demonstrado em vários outros estudos. (Liu et al. 2011 / Bebê et al. 2011 / Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010) demonstraram que pelo uso de ultra-sons uma dispersão grafeno estável, com uma alta concentração de 1 mg · mL-1 e folhas de grafeno relativamente puros são obtidos, e as folhas de grafeno como preparados exibem uma alta condutividade eléctrica de 712 S · m-1. Os resultados de espectros de infravermelho com transformada de Fourier e análise espectros de Raman indicaram que o método de preparação de ultra-sons com menos danos para as estruturas químicas e cristalinas de grafeno.

Ultrasonicators de alto desempenho

Para a produção de nanofolhas de grafeno de alta qualidade, é necessário equipamento ultrassônico confiável de alto desempenho. Amplitude, pressão e temperatura são parâmetros essenciais, que são cruciais para a reprodutibilidade e qualidade consistente do produto. Hielscher Ultrasonics’ Processadores ultrassônicos são sistemas potentes e controláveis com precisão, que permitem a configuração exata dos parâmetros de processo e saída contínua de ultrassom de alta potência. Hielscher Ultrasonics’ os processadores ultra-sônicos industriais podem entregar amplitudes muito elevadas. As amplitudes de até 200 μm podem facilmente ser funcionam continuamente na operação 24/7. Para amplitudes ainda mais elevadas, os sonotrodes ultra-sônicos personalizados estão disponíveis. A robustez do equipamento ultra-sônico de Hielscher permite a operação 24/7 no serviço pesado e em ambientes de exigência.
Nossos clientes estão satisfeitos com a excelente robustez e confiabilidade dos sistemas da Hielscher Ultrasonic. A instalação em campos de aplicação pesada, ambientes exigentes e operação 24 horas por dia, 7 dias por semana, garantem um processamento eficiente e econômico. A intensificação do processo ultrassônico reduz o tempo de processamento e alcança melhores resultados, ou seja, maior qualidade, rendimentos mais elevados, produtos inovadores.
A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximado de nossos ultrasonicators:

Volume batch Quociente de vazão Dispositivos Recomendados
00,5 a 1,5 mL n / D. VialTweeter
1 a 500mL 10 a 200 mL / min UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL / min UP200Ht, UP400St
0.1 a 20L 00,2 a 4 L / min UIP2000hdT
10 a 100L 2 de 10L / min UIP4000hdT
n / D. 10 a 100L / min UIP16000
n / D. maior aglomerado de UIP16000

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Ultra-som assistida preparação de grafeno


A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho para dispersão, emulsificação e extração celular.

Homogeneizadores ultrassônicos de alta potência de laboratório a escala piloto e industrial.

Literatura / Referências

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Fatos, vale a pena conhecer

O que é grafeno?

A grafite é composto por duas folhas de dimensionais, átomos de carbono dispostos em forma hexagonal hibridou-sp2 - o grafeno - que são empilhados regularmente. folhas de átomos fina do grafeno, que formam grafite por interacções não-ligantes, são caracterizados por um extremo área de superfície maior. Grafeno mostra uma força extraordinária e firmeza ao longo dos seus níveis basais que chega com aprox. 1,020 GPa quase o valor de intensidade de diamante.
Grafeno é o elemento estrutural básico de algumas formas alotrópicas incluindo, além de grafite, também nanotubos de carbono e fulerenos. Usado como aditivo, o grafeno pode dramaticamente aumentar os, físicas, mecânicas, de barreira e as propriedades eléctricas dos compósitos poliméricos a baixas cargas. (Xu, Suslick 2011)
Por suas propriedades, o grafeno é um material de superlativos e, assim, prometendo para indústrias que produzem compósitos, revestimentos ou microeletrônicos. Geim (2009) descreve o grafeno como supermaterial de forma concisa no seguinte parágrafo:
"É o material mais fino do universo e o mais forte já medido. Os seus carregadores de carga exibem uma mobilidade intrínseca gigante, têm a menor massa efetiva (é zero) e podem percorrer distâncias micrométricas sem dispersão à temperatura ambiente. O grafeno pode sustentar as densidades de corrente 6 ordens superiores ao cobre, mostra a condutividade térmica e rigidez recordes, é impermeável aos gases e reconcilia qualidades conflitantes como fragilidade e ductilidade. O transporte de elétrons no grafeno é descrito por uma equação parecida com Dirac, que permite a investigação de fenômenos quânticos relativistas em uma experiência de bench-top ".
Devido às características destes do material excelente, o grafeno é um dos materiais mais promissores e fica no foco da pesquisa nanomaterial.

Aplicações potenciais para grafeno

Aplicações biológicas: um exemplo para a preparação de grafeno ultra-sônico e seu uso biológico é dado no estudo "Síntese de Nanocompositos de grafeno-ouro via redução sonoquímica" de Park et al. (2011), onde um nanocompósito de nanopartículas reduzidas de óxido de grafeno (Au) foi sintetizado reduzindo simultaneamente os íons de ouro e depositando nanopartículas de ouro na superfície do oxigênio de grafeno reduzido simultaneamente. Para facilitar a redução de íons de ouro e a geração de funcionalidades de oxigênio para ancorar as nanopartículas de ouro no óxido de grafeno reduzido, a radiação ultra-som foi aplicada na mistura de reagentes. A produção de biomoléculas modificadas com péptido de ouro-sinal mostra o potencial de irradiação ultra-sônica de grafeno e compósitos de grafeno. Assim, o ultra-som parece ser uma ferramenta adequada para preparar outras biomoléculas.
Electronics: O grafeno é um material altamente funcional para o setor eletrônico. Pela alta mobilidade dos portadores de carga dentro da grade do grafeno, o grafeno é de maior interesse para o desenvolvimento de componentes electrónicos rápidos no high-frequency-tecnologia.
Sensores de ultra-sons: O grafeno esfoliada podem ser utilizados para a produção de sensores condutométricas altamente sensíveis e selectivos (cuja resistência muda rapidamente >10 000% em vapor de etanol saturado), e com ultracondensadores extremamente elevada capacitância específica (120 F / g), a densidade de potência (105 kW / kg), e densidade de energia (9,2 Wh / kg). (An et al. 2010)
Álcool: Para a produção de álcool: Uma aplicação lado pode ser o uso de grafeno na produção de álcool, há membranas grafeno pode ser usado para destilar o álcool e para fazer bebidas alcoólicas, assim, mais forte.
Como o mais forte, mais condutor da electricidade e um dos materiais mais leves e mais flexíveis, grafeno é um material promissor para células solares, catálise, displays transparentes e emissivas, ressoadores de micromecânica, transistores, como cátodo em baterias de lítio-ar, para detectores químicos ultra-sensíveis , revestimentos condutores, bem como a utilização como aditivo em compostos.

O princípio de trabalho do ultra-som de alta potência

Quando se somam liquidos em altas intensidades, as ondas sonoras que se propagam na mídia líquida resultam em ciclos alternativos de alta pressão (compressão) e baixa pressão (ráfagas), com taxas dependendo da freqüência. Durante o ciclo de baixa pressão, as ondas ultra-sônicas de alta intensidade criam pequenas bolhas de vácuo ou vazios no líquido. Quando as bolhas atingem um volume no qual elas não podem mais absorver energia, elas colapsam violentamente durante um ciclo de alta pressão. Esse fenômeno é denominado cavitação. Durante a implosão, as temperaturas muito altas (cerca de 5.000K) e as pressões (aproximadamente 2.000atm) são atingidas localmente. A implosão da cavitação bolha também resulta em jactos de líquido de até 280m / s velocidade. (Suslick 1998) A cavitação ultra-sonicamente gerada faz com que os efeitos químicos e físicos, que podem ser aplicados a processos.
induzida por cavitação sonoquímica fornece uma interacção única entre a energia e a matéria, com pontos quentes no interior das bolhas de ~ 5000 K, pressões de ~ 1000 de barras, as taxas de aquecimento e de arrefecimento de >1010K s-1; estas condições extraordinárias permitir o acesso a uma gama de espaço de reacção química normalmente não acessíveis, o que permite a síntese de uma grande variedade de materiais nanoestruturados incomuns. (Bang 2010)