óxido de grafeno – Esfoliação e dispersão por ultra-sons
A esfoliação ultra-sónica é uma técnica amplamente utilizada para produzir óxido de grafeno, decompondo o óxido de grafite em folhas finas de grafeno de uma ou poucas camadas. Os sonicadores Hielscher criam uma cavitação acústica intensa, em que ondas ultra-sónicas densas em energia geram microbolhas de alta energia num meio líquido. Estas bolhas em colapso criam forças de corte que separam as camadas de óxido de grafite, esfoliando-as efetivamente em nanofolhas de óxido de grafeno. Tire partido dos ultra-sons de alto desempenho para levar a sua aplicação à base de óxido de grafeno para o nível seguinte!
Esfoliação ultra-sónica de óxido de grafeno
O óxido de grafeno é solúvel em água, anfifílico, não tóxico, biodegradável e pode ser facilmente disperso em colóides estáveis. A esfoliação e dispersão por ultra-sons é um método muito eficiente, rápido e económico para sintetizar, dispersar e funcionalizar o óxido de grafeno à escala industrial. No processamento a jusante, os dispersores ultra-sónicos produzem compósitos de óxido de grafeno-polímero de alto desempenho.
Vantagens da esfoliação por ultra-sons
A esfoliação ultra-sónica oferece várias vantagens, incluindo simplicidade, escalabilidade e respeito pelo ambiente, uma vez que normalmente não requer produtos químicos agressivos ou processamento complexo. Além disso, permite um controlo preciso sobre o tamanho e a espessura das nanofolhas de óxido de grafeno, crucial para ajustar as suas propriedades em várias aplicações.
Sonicador industrial UIP16000hdT para a esfoliação de óxido de grafeno a alto rendimento
Protocolo: Esfoliação ultra-sónica de óxido de grafeno
A fim de controlar o tamanho das nanofolhas de óxido de grafeno (GO), o método de esfoliação desempenha um fator-chave. Devido aos seus parâmetros de processo controláveis com precisão, a esfoliação por ultra-sons é a técnica de delaminação mais utilizada para a produção de grafeno e óxido de grafeno de alta qualidade.
Para a esfoliação ultra-sónica de óxido de grafeno a partir de óxido de grafite estão disponíveis vários protocolos. Encontrar um protocolo exemplar para esfoliação ultra-sônica de óxido de grafeno abaixo:
O pó de óxido de grafite é misturado em KOH aquoso com o valor de pH 10. Para a esfoliação e subsequente dispersão, o ultrasonicator tipo sonda UP200St (200W) é usado. Posteriormente, os iões K+ são ligados ao plano basal do grafeno para induzir um processo de envelhecimento. O envelhecimento é conseguido sob evaporação rotativa (2 h). A fim de remover o excesso de iões K+, o pó é lavado e centrifugado várias vezes.
A mistura obtida é centrifugada e liofilizada, de modo a precipitar um pó de óxido de grafeno dispersável.
Preparação de uma pasta condutora de óxido de grafeno: O pó de óxido de grafeno pode ser disperso em dimetilformamida (DMF) sob sonicação, a fim de produzir uma pasta condutora. (Han et al.2014)
O mecanismo de esfoliação ultra-sónica do óxido de grafeno
(Foto: Potts et al. 2011)
Funcionalização ultra-sônica de óxido de grafeno
A sonicação é utilizada com sucesso para incorporar óxido de grafeno (GO) em polímeros e compósitos.
Exemplos:
- compósito de óxido de grafeno e microesferas de TiO2
- compósito de poliestireno-magnetite-óxido de grafeno (estrutura núcleo-casca)
- compósitos de óxido de grafeno reduzido de poliestireno
- compósito núcleo-casca de poliestireno/óxido de grafeno revestido com nanofibras de polianilina (PANI-PS/GO)
- óxido de grafeno intercalado com poliestireno
- Óxido de grafeno modificado com p-fenilenodiamina-4vinilbenzeno-poliestireno
ultrassom UP400St para a preparação de dispersões de nanoplaquetas de grafeno
Aplicações do óxido de grafeno produzido por esfoliação ultra-sónica
O óxido de grafeno produzido por esfoliação ultra-sónica tem amplas aplicações em diversos domínios. Na eletrónica, é utilizado em películas condutoras flexíveis e sensores; no armazenamento de energia, melhora o desempenho de baterias e supercapacitores. As propriedades antibacterianas do óxido de grafeno tornam-no valioso em aplicações biomédicas, enquanto a sua elevada área de superfície e grupos funcionais são vantajosos em catálise e remediação ambiental. Globalmente, a esfoliação ultra-sónica facilita a produção eficiente de óxido de grafeno de alta qualidade para utilização em tecnologias de ponta.
Sonicadores para o processamento de grafeno e óxido de grafeno
Hielscher Ultrasonics oferece sistemas de ultrassom de alta potência para esfoliação, dispersão e processamento de grafeno e óxido de grafeno. Processadores ultra-sônicos confiáveis e reatores sofisticados fornecem controle preciso, permitindo o ajuste de processos ultra-sônicos para os objetivos desejados.
Um parâmetro crucial é a amplitude ultra-sónica, que determina a expansão e contração vibratória da sonda ultra-sónica. Os ultrassons industriais da Hielscher fornecem amplitudes elevadas, até 200µm, funcionando continuamente em operação 24/7. Para amplitudes ainda mais elevadas, estão disponíveis sondas ultra-sónicas personalizadas. Todos os processadores podem ser ajustados com precisão às condições do processo e monitorizados através de software incorporado, garantindo fiabilidade, qualidade consistente e resultados reprodutíveis.
Os sonicadores Hielscher são robustos e podem funcionar continuamente em ambientes pesados, tornando a sonicação a tecnologia de produção preferida para a preparação de grafeno, óxido de grafeno e material grafítico em grande escala.
Uma vasta gama de produtos de ultra-sons e acessórios, incluindo sonotrodos e reactores com vários tamanhos e geometrias, permite a seleção de condições e factores de reação óptimos, tais como reagentes, entrada de energia ultra-sónica, pressão, temperatura e caudal, para obter a mais elevada qualidade. Os reactores ultra-sónicos da Hielscher podem mesmo pressurizar até várias centenas de barg, permitindo a sonicação de pastas altamente viscosas com viscosidades superiores a 250.000 centipoise.
A delaminação e a esfoliação por ultra-sons superam as técnicas convencionais devido a estes factores.
- alta potência
- forças de cisalhamento elevadas
- pressões elevadas aplicáveis
- controlo preciso
- escalabilidade sem descontinuidades (linear)
- descontínuo e contínuo
- Resultados reprodutíveis
- fiabilidade
- robustez
- elevada eficiência energética
Sistema de ultra-sons para a esfoliação de óxido de grafeno
Para saber mais sobre a síntese, dispersão e funcionalização de grafeno por ultra-sons, clique aqui:
- Produção de grafeno
- Nanoplaquetas de grafeno
- Esfoliação de grafeno à base de água
- Grafeno dispersível em água
- óxido de grafeno
- xenos
Fatos, vale a pena conhecer
Ultra-sons e cavitação: Como é que a grafite é esfoliada em óxido de grafeno utilizando a sonicação?
A esfoliação ultra-sónica do óxido de grafite (GrO) baseia-se na elevada força de cisalhamento induzida pela cavitação acústica. A cavitação acústica surge devido aos ciclos alternados de alta pressão/baixa pressão, que são gerados pelo acoplamento de potentes ondas de ultra-sons num líquido. Durante os ciclos de baixa pressão ocorrem vazios muito pequenos ou bolhas de vácuo, que crescem ao longo dos ciclos alternados de baixa pressão. Quando as bolhas de vácuo atingem um tamanho que não lhes permite absorver mais energia, entram em colapso violento durante um ciclo de alta pressão. A implosão das bolhas resulta em forças de cisalhamento cavitacionais e ondas de tensão, temperaturas extremas de até 6000K, taxas de arrefecimento extremas acima de 1010K/s, pressões muito elevadas até 2000atm, diferenciais de pressão extremos, bem como jactos de líquido até 1000km/h (∼280m/s).
Estas forças intensas afectam as pilhas de grafite, que são delaminadas em óxido de grafeno de uma ou poucas camadas e em nanofolhas de grafeno puro.
O que é o óxido de grafeno?
O óxido de grafeno (GO) é sintetizado através da esfoliação do óxido de grafite (GrO). Enquanto o óxido de grafite é um material 3D constituído por milhões de camadas de grafeno com oxigénios intercalados, o óxido de grafeno é um grafeno de uma ou poucas camadas oxigenado em ambos os lados.
O óxido de grafeno e o grafeno diferem um do outro nas seguintes caraterísticas: o óxido de grafeno é polar, enquanto o grafeno é apolar. O óxido de grafeno é hidrofílico, enquanto o grafeno é hidrofóbico.
Isto significa que o óxido de grafeno é solúvel em água, anfifílico, não tóxico, biodegradável e forma suspensões coloidais estáveis. A superfície do óxido de grafeno contém grupos epóxi, hidroxilo e carboxilo, que estão disponíveis para interagir com catiões e aniões. Devido à sua estrutura híbrida orgânica-inorgânica única e às suas propriedades excepcionais, os compósitos GO-polímero oferecem um elevado potencial para múltiplas aplicações industriais. (Tolasz et al. 2014)
O que é o Óxido de Grafeno Reduzido?
O óxido de grafeno reduzido (rGO) é produzido por redução ultrassónica, química ou térmica do óxido de grafeno. Durante a fase de redução, a maior parte das funcionalidades de oxigénio do óxido de grafeno são removidas, pelo que o óxido de grafeno reduzido (rGO) resultante tem caraterísticas muito semelhantes às do grafeno puro. No entanto, o óxido de grafeno reduzido (rGO) não é isento de defeitos e prístino como o grafeno puro.
Literatura/Referências
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl2O4 ceramic. 10th SPBMat Brazil.
- Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
- Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
- Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.