Dispersão ultra-sónica de grafeno
Para incorporar o grafeno em compósitos, é essencial dispersar ou esfoliar o grafeno em nano-folhas individuais uniformemente em toda a formulação. Quanto mais completamente o grafeno for desaglomerado, melhor as suas extraordinárias propriedades materiais podem ser utilizadas. A dispersão ultra-sónica oferece uma distribuição superior de partículas e estabilidade de dispersão, mesmo em concentrações e viscosidades elevadas. Este método proporciona uma excelente qualidade de dispersão, ultrapassando largamente as técnicas de mistura convencionais.
Dispersão ultra-sónica de grafeno
Para imbuir os compósitos com as caraterísticas excepcionais do grafeno, como a sua resistência, o grafeno deve ser uniformemente disperso numa matriz ou aplicado como um revestimento de película fina num substrato. Os principais factores que influenciam as propriedades do material resultante incluem a aglomeração, a sedimentação e a dispersão na matriz ou a distribuição das partículas no substrato.
Devido à natureza hidrofóbica do grafeno, é difícil criar uma dispersão estável e altamente concentrada sem tensioactivos ou dispersantes. Para ultrapassar as forças de van der Waals são necessárias fortes forças de cisalhamento, que podem ser geradas eficazmente por cavitação ultra-sónica. Este método é o mais sofisticado para preparar dispersões estáveis.
Sonicadores industriais para a dispersão de grafeno a alto rendimento.
Utilizando um dispersor ultrassónico, tal como o sonicador de 2kW UIP2000hdT, o sonicador de 4kW UIP4000hdT, o sonicador de 6kW UIP6000hdT, ou o sonicador de 16kW UIP16000hdT, é possível preparar facilmente grafeno com elevada condutividade eléctrica (712 S-m-1), boa dispersão e elevada concentração. A sonicação também permite a preparação de uma dispersão estável de grafeno a uma temperatura de processo baixa de aproximadamente 65°C.
Mais informações e detalhes técnicos sobre os sonicadores industriais tipo sonda da Hielscher para esfoliação e dispersão de grafeno podem ser encontrados aqui:
- UIP1000hdT (ultra-sons de 1000 watts de potência)
- UIP2000hdT (ultra-sons de 2000 watts de potência)
- UIP4000hdT (ultra-sons de 4000 watts de potência)
- UIP6000hdT (ultra-sons de 6000 watts de potência)
- UIP16000hdT (ultrassom de potência de 16.000 watts)
Todos os sonicadores Hielscher permitem o controlo preciso de todos os parâmetros importantes do processo, a tecnologia de dispersão ultra-sónica evita danos nas estruturas químicas e cristalinas do grafeno – resultando em flocos de grafeno imaculados e sem defeitos.
Hielscher ultrasonicators poderosos são capazes de processar grafeno e grafite em grandes volumes, por exemplo, para esfoliação em fase líquida e dispersão de grafeno. O controle exato sobre os parâmetros do processo permitem o scale-up sem costura de processos ultra-sônicos de bench-top para a produção comercial completa.
O grafeno ultrassonicamente esfoliado de poucas camadas com cerca de 3-4 camadas e um tamanho aproximado de 1μm pode ser (re)disperso em concentrações de pelo menos 63 mg/mL.
Imagens SEM de nanoplaquetas de grafeno a (b) X3000 e (c) X8000
(Estudo e imagens: ©Alizadeh et al., 2018)
- grafeno de alta qualidade
- alta produtividade / alto rendimento
- dispersão uniforme
- alta concentração
- viscosidades elevadas
- processo rápido
- baixo custo
- Altamente eficiente
- Amigo do ambiente
Reator ultrassónico de 7kW para dispersões de grafeno
Homogeneizadores e dispersores ultra-sónicos para grafeno
A Hielscher Ultrasonics fornece sistemas de ultra-sons de alta potência para esfoliar e dispersar grafeno e grafite em camadas a granel em grafeno mono, bi e com poucas camadas. Os seus processadores ultra-sónicos fiáveis e reactores avançados fornecem a potência necessária e o controlo preciso para atingir objectivos específicos do processo.
Um dos parâmetros mais essenciais do processo é a amplitude ultra-sónica, que é o deslocamento vibratório na corneta ultra-sónica. Os ultrassons industriais Hielscher são concebidos para fornecer amplitudes muito elevadas, com funcionamento contínuo até 200µm. Para amplitudes ainda mais elevadas, estão disponíveis sondas ultra-sónicas personalizadas. Os parâmetros de processo de todos os sonicadores Hielscher podem ser ajustados com precisão às condições de processo necessárias e monitorizados através de software incorporado, assegurando uma elevada fiabilidade, qualidade consistente e resultados reprodutíveis. O design robusto dos sonicadores Hielscher foi concebido para funcionar 24 horas por dia, 7 dias por semana, em ambientes exigentes, tornando a sonicação a tecnologia preferida para a produção em grande escala de nanofolhas de grafeno mono e com poucas camadas.
Hielscher oferece uma ampla gama de ultrasonicators e acessórios, incluindo sonotrodes e reatores de vários tamanhos e geometrias. Isto permite a seleção de condições e factores de reação óptimos, tais como reagentes, entrada de energia ultra-sónica por volume, pressão, temperatura e caudal, para alcançar a mais alta qualidade. Os seus reactores ultra-sónicos podem ser pressurizados até várias centenas de barg, tornando viável a sonicação de pastas altamente viscosas (até 250.000 centipoise).
Estas capacidades tornam a delaminação, a esfoliação e a dispersão ultra-sónicas superiores às técnicas convencionais de trituração e moagem.
Os sonicadores Hielscher são os homogeneizadores ultra-sónicos mais sofisticados do mercado. Tire partido das inúmeras vantagens dos sonicadores Hielscher!
Gráfico de visualização da síntese ultra-sónica de nanoplaquetas de grafeno utilizando o sonicador UP100H
(Estudo e gráfico: Ghanem e Rehim, 2018)
Sonicadores Hielscher para grafeno:
- ultrassom de alta potência
- forças de cisalhamento elevadas
- pressões elevadas aplicáveis
- controlo preciso
- escalabilidade sem descontinuidades (linear)
- lote e fluxo
- Resultados reprodutíveis
- fiabilidade
- robustez
- elevada eficiência energética
Fatos, vale a pena conhecer
O que é o grafeno?
O grafeno é uma camada de carbono com um átomo de espessura, que pode ser descrita como uma camada única ou uma estrutura 2D de grafeno (single layer graphene = SLG). O grafeno tem uma área de superfície específica extraordinariamente grande e propriedades mecânicas superiores (módulo de Young de 1 TPa e resistência intrínseca de 130 GPa), oferece grande condutividade eletrónica e térmica, mobilidade dos portadores de carga, transparência e é impermeável aos gases. Devido a estas caraterísticas materiais, o grafeno é utilizado como aditivo de reforço para conferir aos compósitos a sua resistência, condutividade, etc. Para combinar as caraterísticas do grafeno com outros materiais, o grafeno deve ser disperso no composto ou aplicado como um revestimento de película fina num substrato.
Os solventes mais comuns, que são frequentemente utilizados como fase líquida para dispersar as nanofolhas de grafeno, incluem o dimetilsulfóxido (DMSO), a N,N-dimetilformamida (DMF), a N-metil-2-pirrolidona (NMP), a tetrametilureia (TMU), o tetra-hidrofurano (THF), o propileno-carbonato-acetona (PC), o etanol e a formamida.
O grafeno pode ser disperso em água?
Sim, o grafeno pode ser disperso em água utilizando tensioactivos, polímeros ou outros agentes estabilizadores para evitar a agregação e manter a estabilidade da dispersão. O equipamento de dispersão fiável, como os sonicadores do tipo sonda, desempenha também um papel crucial na dispersão do grafeno, utilizando a energia ultra-sónica para quebrar aglomerados e reduzir o tamanho das partículas de grafeno, promovendo uma dispersão mais uniforme e estável no meio líquido.
O óxido de grafeno pode dissolver-se em água?
Sim, o óxido de grafeno pode dissolver-se em água devido aos seus grupos funcionais que contêm oxigénio, que aumentam a sua hidrofilicidade e lhe permitem formar dispersões aquosas estáveis.
Qual é o melhor solvente para dispersar o grafeno?
O melhor solvente para dispersar o grafeno é a N-metil-2-pirrolidona (NMP) devido à sua elevada polaridade e capacidade de estabilizar as folhas de grafeno, resultando numa dispersão uniforme e estável.
Porque é que o grafeno é insolúvel em água?
O grafeno é insolúvel em água porque não possui grupos funcionais que possam interagir com moléculas de água, o que o torna hidrofóbico e propenso a agregar-se devido às fortes forças de van der Waals entre as folhas de grafeno.
Porque é que o grafeno é utilizado em compósitos?
O grafeno é o mais fino com a espessura de um átomo, com um peso de cerca de 0,77 mg por 1m2 o mais leve e, com uma rigidez à tração de 150.000.000 psi (100-300 vezes mais forte do que o aço) e uma resistência à tração de 130.000.000.000 Pascal, o material mais forte conhecido.
Além disso, o grafeno é o melhor condutor térmico (à temperatura ambiente com (4,84±0,44) × 103 para (5,30±0,48) × 103 W-m-11-K-1) e o melhor condutor elétrico (mobilidade dos electrões superior a 15 000 cm2-V-1-s-1).
Outra caraterística importante do grafeno é a sua propriedade ótica, com uma absorção de luz de πα≈2,3% da luz branca, e o seu aspeto transparente.
Ao incorporar o grafeno nas matrizes, essas caraterísticas materiais excepcionais podem ser transferidas para o compósito resultante, que oferece funcionalidades únicas. Estes compósitos reforçados com grafeno oferecem novas possibilidades de desenvolvimento de materiais e de aplicações industriais. Devido às suas caraterísticas, o grafeno e os compósitos de grafeno já estão amplamente difundidos no fabrico de baterias de alto desempenho, supercapacitores, tintas condutoras, revestimentos, sistemas fotovoltaicos e dispositivos electrónicos
Os sonicadores Hielscher fornecem as forças de cisalhamento elevadas necessárias para superar as forças de van der Waals, a fim de distribuir uniformemente as nanofolhas de grafeno em matrizes compostas. Os dispersores ultra-sónicos, como o UIP2000hdT ou o UIP16000, são utilizados para produzir nanocompósitos reforçados com grafeno e óxido de grafeno.
Literatura/Referências
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultra-sónicos de alto desempenho a partir de laboratório para dimensão industrial.