Dispersão ultrassónica de grafeno
Para incorporar grafeno em compósitos, é essencial dispersar ou exfoliar o grafeno em nanofolhas individuais, uniformemente em toda a formulação. Quanto mais completa for a desaglomeração do grafeno, melhor se podem aproveitar as suas extraordinárias propriedades materiais. A dispersão ultrassónica proporciona uma distribuição de partículas e uma estabilidade de dispersão superiores, mesmo com concentrações e viscosidades elevadas. Este método proporciona uma qualidade de dispersão excecional, ultrapassando largamente as técnicas de mistura convencionais.
Dispersão ultrassónica de grafeno
Para conferir aos compósitos as características excecionais do grafeno, como a sua resistência, o grafeno deve ser disperso uniformemente numa matriz ou aplicado sobre um substrato como revestimento de película fina. Os principais fatores que influenciam as propriedades do material resultante incluem a aglomeração, a sedimentação e a dispersão na matriz ou a distribuição das partículas sobre o substrato.
Devido à natureza hidrofóbica do grafeno, criar uma dispersão estável e altamente concentrada sem tensioativos ou dispersantes é um desafio. Vencer as forças de van der Waals exige forças de cisalhamento intensas, que podem ser geradas eficazmente por cavitação ultrassónica. Este método é o mais sofisticado para preparar dispersões estáveis.
Utilizando um dispersor ultrassónico, como o sonicador UIP2000hdT de 2kW, o sonicador UIP4000hdT de 4kW, o sonicador UIP6000hdT de 6kW ou o sonicador UIP16000hdT de 16kW, é possível preparar facilmente grafeno com elevada condutividade elétrica (712 S·m-1), boa dispersidade e elevada concentração. A sonicação também permite preparar uma dispersão estável de grafeno a uma temperatura de processo baixa, de aproximadamente 65°C.
Pode encontrar aqui mais informações e detalhes técnicos sobre os sonicadores industriais de tipo sonda da Hielscher para a exfoliação e dispersão de grafeno:
- UIP1000hdT (ultrassons de potência de 1000 watts)
- UIP2000hdT (ultrassons de potência de 2000 watts)
- UIP4000hdT (ultrassons de potência de 4000 watts)
- UIP6000hdT (ultrassons de potência de 6000 watts)
- UIP16000hdT (ultrassons de potência de 16 000 watts)
Todos os sonicadores Hielscher permitem um controlo preciso de todos os parâmetros importantes do processo; a tecnologia de dispersão ultrassónica evita danos nas estruturas químicas e cristalinas do grafeno – resultando em flocos de grafeno pristinos e sem defeitos.
Os potentes sonicadores ultrassónicos Hielscher são capazes de processar grafeno e grafite em grandes volumes, por exemplo, para exfoliação em fase líquida e dispersão de grafeno. O controlo exato dos parâmetros do processo permite aumentar sem dificuldades a escala dos processos ultrassónicos, desde a escala de bancada até à produção comercial em pleno.
O grafeno de poucas camadas exfoliado por ultrassons, com aproximadamente 3–4 camadas e um tamanho aproximado de 1μm, pode ser (re)disperso em concentrações de pelo menos 63 mg/mL.
Imagens de microscopia eletrónica de varrimento (SEM) de nanoplaquetas de grafeno a (b) X3000 e (c) X8000
(Estudo e imagens: ©Alizadeh et al., 2018)
- grafeno de elevada qualidade
- elevada capacidade de processamento / elevados rendimentos
- dispersão uniforme
- elevada concentração
- viscosidades elevadas
- processo rápido
- baixo custo
- altamente eficiente
- respeitador do ambiente
Homogeneizadores ultrassónicos e dispersor para grafeno
A Hielscher Ultrasonics fornece sistemas ultrassónicos de alta potência para exfoliar e dispersar grafeno e grafite com muitas camadas em grafeno de uma, duas ou poucas camadas. Os seus processadores ultrassónicos fiáveis e reatores avançados fornecem a potência necessária e um controlo preciso para atingir objetivos específicos do processo.
Um dos parâmetros mais essenciais do processo é a amplitude ultrassónica, que corresponde ao deslocamento vibratório no sonotrodo ultrassónico. Os sonicadores ultrassónicos industriais Hielscher foram concebidos para fornecer amplitudes muito elevadas, com funcionamento contínuo a amplitudes de até 200µm. Para amplitudes ainda mais elevadas, estão disponíveis sondas ultrassónicas personalizadas. Os parâmetros do processo de todos os sonicadores Hielscher podem ser ajustados com precisão às condições de processo necessárias e monitorizados através de software integrado, assegurando elevada fiabilidade, qualidade consistente e resultados reprodutíveis. A construção robusta dos sonicadores Hielscher foi concebida para funcionamento 24/7 em ambientes exigentes, tornando a sonicação a tecnologia preferida para a produção em grande escala de nanofolhas de grafeno de uma ou poucas camadas.
A Hielscher oferece uma vasta gama de sonicadores ultrassónicos e acessórios, incluindo sonotrodos e reatores de vários tamanhos e geometrias. Isto permite selecionar as condições de reação e os fatores ideais, como os reagentes, a energia ultrassónica fornecida por volume, a pressão, a temperatura e o caudal, para obter a mais elevada qualidade. Os seus reatores ultrassónicos podem ser pressurizados até várias centenas de barg, tornando viável a sonicação de pastas altamente viscosas (até 250 000 centipoise).
Estas capacidades tornam a delaminação, a exfoliação e a dispersão ultrassónicas superiores às técnicas convencionais de trituração e moagem.
Esquema que ilustra a síntese ultrassónica de nanoplaquetas de grafeno utilizando o sonicador UP100H
(Estudo e esquema: Ghanem e Rehim, 2018)
Sonicadores Hielscher para grafeno:
- ultrassons de alta potência
- forças de cisalhamento intensas
- possibilidade de aplicação de pressões elevadas
- controlo preciso
- aumento de escala sem dificuldades (linear)
- processamento por lotes e em fluxo contínuo
- resultados reprodutíveis
- fiabilidade
- robustez
- elevada eficiência energética
Informações úteis
O que é o grafeno?
O grafeno é uma camada de carbono com a espessura de um átomo, que pode ser descrita como uma estrutura de grafeno de uma única camada ou 2D (grafeno de camada única = SLG). O grafeno tem uma área de superfície específica extraordinariamente grande e propriedades mecânicas superiores (módulo de Young de 1 TPa e resistência intrínseca de 130 GPa), oferece elevada condutividade eletrónica e térmica, mobilidade dos portadores de carga, transparência e é impermeável aos gases. Devido a estas características materiais, o grafeno é utilizado como aditivo de reforço para conferir aos compósitos a sua resistência, condutividade, etc. Para combinar as características do grafeno com outros materiais, o grafeno deve ser disperso no composto ou aplicado sobre um substrato como revestimento de película fina.
Os solventes comuns, frequentemente utilizados como fase líquida para dispersar nanofolhas de grafeno, incluem dimetilsulfóxido (DMSO) , N,N-dimetilformamida (DMF), N-metil-2-pirrolidona (NMP), tetrametilureia (TMU, tetraidrofurano (THF), propylene carbonateacetone (PC), etanol e formamida.
O grafeno pode ser disperso em água?
Sim, o grafeno pode ser disperso em água utilizando tensioativos, polímeros ou outros agentes estabilizadores para evitar a agregação e manter a estabilidade da dispersão. Equipamentos de dispersão fiáveis, como os sonicadores de tipo sonda, também desempenham um papel crucial na dispersão de grafeno, utilizando energia ultrassónica para desagregar aglomerados e reduzir o tamanho das partículas de grafeno, promovendo uma dispersão mais uniforme e estável no meio líquido.
O óxido de grafeno pode dissolver-se em água?
Sim, o óxido de grafeno pode dissolver-se em água devido aos seus grupos funcionais que contêm oxigénio, os quais aumentam a sua hidrofilia e lhe permitem formar dispersões aquosas estáveis.
Qual é o melhor solvente para dispersar grafeno?
O melhor solvente para dispersar grafeno é a N-metil-2-pirrolidona (NMP), devido à sua elevada polaridade e capacidade de estabilizar as folhas de grafeno, resultando numa dispersão uniforme e estável.
Porque é o grafeno insolúvel em água?
O grafeno é insolúvel em água porque não possui grupos funcionais capazes de interagir com as moléculas de água, o que o torna hidrofóbico e propenso à agregação devido às fortes forças de van der Waals entre as folhas de grafeno.
Porque é utilizado o grafeno em compósitos?
O grafeno é, com uma espessura de um átomo, o material mais fino, com um peso de aproximadamente 0,77 mg por 1m2 o mais leve e, com uma rigidez à tração de 150 000 000 psi (100–300 vezes mais resistente do que o aço) e uma resistência à tração de 130 000 000 000 pascais, o material mais resistente conhecido.
Além disso, o grafeno é o melhor condutor térmico (à temperatura ambiente, com valores de (4,84±0,44) × 103 a (5,30±0,48) × 103 W·m-11·K-1) e o melhor condutor elétrico (mobilidade eletrónica superior a 15 000 cm2·V-1·s-1).
Outra característica importante do grafeno é a sua propriedade ótica, com uma absorção de luz de πα≈2,3% da luz branca, e o seu aspeto transparente.
Ao incorporar grafeno em matrizes, estas características materiais excecionais podem ser transferidas para o compósito resultante, que oferece funcionalidades únicas. Estes compósitos reforçados com grafeno oferecem novas possibilidades para o desenvolvimento de materiais e aplicações industriais. Devido às suas características, o grafeno e os compósitos de grafeno já são amplamente utilizados no fabrico de baterias de elevado desempenho, supercondensadores, tintas condutoras, revestimentos, sistemas fotovoltaicos e dispositivos eletrónicos
Os sonicadores Hielscher fornecem as forças de cisalhamento intensas necessárias para vencer as forças de van der Waals e distribuir uniformemente as nanofolhas de grafeno em matrizes de compósitos. Dispersores ultrassónicos como o UIP2000hdT ou o UIP16000 são utilizados para produzir nanocompósitos reforçados com grafeno e óxido de grafeno.
Bibliografia/Referências
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassónicos de elevado desempenho desde a escala de laboratório até à escala industrial.


