Esfoliação de grafeno à base de água
A esfoliação ultra-sónica permite produzir grafeno de poucas camadas sem a utilização de solventes agressivos, utilizando apenas água pura. A sonicação de alta potência delamina as folhas de grafeno num curto período de tratamento. A prevenção de solventes transforma a esfoliação de grafeno num processo verde e sustentável.
Produção de grafeno por esfoliação em fase líquida
O grafeno é fabricado comercialmente através da chamada esfoliação em fase líquida. A esfoliação do grafeno em fase líquida requer a utilização de solventes tóxicos, nocivos para o ambiente e dispendiosos, que são utilizados como pré-tratamento químico ou em combinação com uma técnica de dispersão mecânica. Para a dispersão mecânica das folhas de grafeno, a ultra-sons foi estabelecida como uma técnica altamente fiável, eficiente e segura para produzir folhas de grafeno de alta qualidade em grandes quantidades a nível totalmente industrial. Uma vez que a utilização de solventes agressivos é sempre acompanhada de custos, contaminação, remoção e eliminação complexas, preocupações de segurança, bem como encargos ambientais, uma alternativa não tóxica e mais segura é significativamente vantajosa. A esfoliação do grafeno utilizando água como solvente e ultra-sons potentes para a delaminação mecânica de folhas de grafeno de poucas camadas é, por conseguinte, uma técnica altamente promissora para o fabrico ecológico de grafeno.
Os solventes mais comuns, que são frequentemente utilizados como fase líquida para dispersar as nanofolhas de grafeno, incluem o dimetilsulfóxido (DMSO), a N,N-dimetilformamida (DMF), a N-metil-2-pirrolidona (NMP), a tetrametilureia (TMU), o tetra-hidrofurano (THF), o carbonato de propileno-acetona (PC), o etanol e a formamida.
Como uma técnica já estabelecida a longo prazo para a esfoliação de grafeno em escala comercial, a ultrassonografia permite produzir grafeno de alta qualidade de alta pureza a baixo custo. Como a esfoliação ultrassónica do grafeno pode ser completamente linear e escalonada para qualquer volume, o rendimento da produção de flocos de grafeno de alta qualidade pode ser facilmente implementado para a produção em massa de grafeno.
O UIP2000hdT é um potente dispersor ultrassónico de 2kW para a esfoliação e dispersão do grafeno.
Esfoliação ultra-sónica de grafeno em água
Tyurnina et al. (2020) investigaram os efeitos da amplitude e intensidade de sonicação em soluções puras de água-grafite e a esfoliação de grafeno resultante. No estudo, eles usaram um Hielscher UP200S (200W, 24kHz). A esfoliação ultra-sônica usando água foi aplicada como um processo de passo único para a delaminação de grafeno de poucas camadas. Um tratamento curto de 2h foi suficiente para produzir grafeno de poucas camadas em uma configuração de sonicação de copo aberto.
Sequência de alta velocidade (de a a f) de imagens que ilustram a esfoliação sono-mecânica de um floco de grafite em água utilizando o UP200s, um ultrassonicador de 24 kHz com sonotrodo de 3 mm. As setas mostram o local da divisão (esfoliação) com bolhas de cavitação penetrando na divisão.
© Tyurnina et al., 2020
Otimização da esfoliação de grafeno por ultra-sons
A configuração ultrassônica usada por Tyurnina et al. (2020) pode ser facilmente otimizada para mais eficiência e esfoliação mais rápida usando um reator ultrassônico fechado no modo flow-through. O tratamento ultra-sônico em linha permite um tratamento ultra-sônico significativamente mais uniforme de toda a matéria-prima de grafite: alimentando a solução de grafite / água diretamente no espaço confinado da cavitação ultra-sônica, toda a grafite torna-se uniformemente sonicada resultando em um alto rendimento de flocos de grafeno de alta qualidade.
Os sistemas de ultra-sons da Hielscher permitem um controlo preciso de todos os parâmetros de processamento importantes, como a amplitude, o tempo/retenção, a entrada de energia (Ws/mL), a pressão e a temperatura. A definição dos parâmetros ultra-sónicos ideais resulta no maior rendimento, qualidade e eficiência global.
Como é que a ultra-sons promover a esfoliação de grafeno
Quando ondas de ultrassom de alta potência são acopladas a uma pasta de pó de grafite e água ou qualquer outro solvente, forças sonomecânicas, tais como alto cisalhamento, turbulências intensas e diferenciais de alta pressão e temperatura, criam condições de energia intensa. Estas condições de energia intensa são o resultado do fenómeno de cavitação acústica.
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A potência dos ultra-sons inicia a expansão do pó de grafite, uma vez que os fluidos são pressionados entre as camadas de grafeno, de que é composta a grafite. As forças de cisalhamento ultra-sónicas delaminam as folhas individuais de grafeno e dispersam-nas como flocos de grafeno na solução. Para obter uma estabilidade a longo prazo do grafeno na água, é necessário um tensioativo.
Mecanismo de esfoliação de grafeno em fase líquida por ultra-sons.
Estudo e imagem de Tyurnina et al., 2021.
Ultrassons de alto desempenho para esfoliação de grafeno
As caraterísticas inteligentes dos ultrassons Hielscher foram concebidas para garantir um funcionamento fiável, resultados reprodutíveis e facilidade de utilização. As definições operacionais podem ser facilmente acedidas e marcadas através de um menu intuitivo, que pode ser acedido através de um ecrã tátil digital a cores e de um controlo remoto via browser. Assim, todas as condições de processamento, como a energia líquida, a energia total, a amplitude, o tempo, a pressão e a temperatura são automaticamente registadas num cartão SD incorporado. Isto permite-lhe rever e comparar execuções de sonicação anteriores e otimizar o processo de esfoliação de grafeno para a mais alta eficiência.
Hielscher sistemas de ultrassom são utilizados em todo o mundo para a fabricação de folhas de grafeno de alta qualidade e óxidos de grafeno. Hielscher ultrasonicators industriais podem facilmente executar altas amplitudes em operação contínua (24/7/365). Amplitudes de até 200µm podem ser facilmente geradas continuamente com sonotrodos padrão (sondas ultra-sônicas / chifres e cascatrodosTM). Para amplitudes ainda mais elevadas, estão disponíveis sonotrodos ultra-sónicos personalizados. Devido à sua robustez e baixa manutenção, os nossos sistemas de esfoliação ultra-sónica são normalmente instalados para aplicações pesadas e em ambientes exigentes.
Os processadores ultra-sónicos Hielscher para esfoliação de grafeno já estão instalados em todo o mundo à escala comercial. Contacte-nos agora para discutir o seu processo de fabricação de grafeno! Nossa equipe bem experiente terá prazer em compartilhar mais informações sobre o processo de esfoliação, sistemas de ultrassom e preços!
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- Produção de grafeno
- Nanoplaquetas de grafeno
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- Grafeno dispersível em água
- óxido de grafeno
- xenos
| Volume do lote | caudal | Dispositivos recomendados |
|---|---|---|
| 1 a 500mL | 10 a 200mL/min | UP100H |
| 10 a 2000mL | 20 a 400mL/min | UP200Ht, UP400ST |
| 0.1 a 20L | 0.2 a 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100L | 2 a 10L/min | UIP4000hdt |
| n.d. | 10 a 100L/min | UIP16000 |
| n.d. | maior | grupo de UIP16000 |
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A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultra-sónicos de alto desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração à escala laboratorial, piloto e industrial.
Literatura / Referências
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Fatos, vale a pena conhecer
O que é o grafeno?
O grafeno é uma monocamada de sp2-átomos de carbono ligados entre si. O grafeno oferece caraterísticas materiais únicas, tais como uma área de superfície específica extraordinariamente grande (2620 m2g-1), propriedades mecânicas superiores com um módulo de Young de 1 TPa e uma resistência intrínseca de 130 GPa, uma condutividade eletrónica extremamente elevada (mobilidade eletrónica à temperatura ambiente de 2,5 × 105 cm2 V-1s-1), condutividade térmica muito elevada (superior a 3000 W m K-1), para citar as propriedades mais importantes. Devido às suas propriedades materiais superiores, o grafeno é muito utilizado no desenvolvimento e na produção de baterias de elevado desempenho, células de combustível, células solares, supercapacitores, armazenadores de hidrogénio, escudos electromagnéticos e dispositivos electrónicos. Além disso, o grafeno é incorporado em muitos nanocompósitos e materiais compósitos como aditivo de reforço, por exemplo, em polímeros, cerâmicas e matrizes metálicas. Devido à sua elevada condutividade, o grafeno é um componente importante de tintas e tintas condutoras.
A preparação ultra-sónica rápida e segura de grafeno sem defeitos em grandes volumes e a baixo custo permite alargar as aplicações do grafeno a um número cada vez maior de indústrias.
O grafeno é uma camada de carbono com um átomo de espessura, que pode ser descrita como uma camada única ou uma estrutura 2D de grafeno (single layer graphene = SLG). O grafeno tem uma área de superfície específica extraordinariamente grande e propriedades mecânicas superiores (módulo de Young de 1 TPa e resistência intrínseca de 130 GPa), oferece grande condutividade eletrónica e térmica, mobilidade dos portadores de carga, transparência e é impermeável aos gases. Devido a estas caraterísticas materiais, o grafeno é utilizado como aditivo de reforço para conferir aos compósitos a sua resistência, condutividade, etc. Para combinar as caraterísticas do grafeno com outros materiais, o grafeno deve ser disperso no composto ou aplicado como um revestimento de película fina num substrato.
Ultrassom de alto desempenho! A gama de produtos da Hielscher abrange todo o espectro, desde o ultrasonicator de laboratório compacto sobre unidades de bancada até sistemas ultrassônicos totalmente industriais.