Esfoliação de grafeno à base de água
A esfoliação ultrassônica permite produzir grafeno de poucas camadas sem o uso de solventes agressivos usando apenas água pura. A sonicação de alta potência delamina as folhas de grafeno em um curto tratamento. A prevenção de solventes transforma a esfoliação do grafeno em um processo verde e sustentável.
Produção de grafeno via esfoliação em fase líquida
O grafeno é fabricado comercialmente por meio da chamada esfoliação em fase líquida. A esfoliação em fase líquida do grafeno requer o uso de solventes tóxicos, prejudiciais ao meio ambiente e caros, que são usados como pré-tratamento químico ou em combinação com uma técnica de dispersão mecânica. Para a dispersão mecânica das folhas de grafeno, a ultrassonografia foi estabelecida como uma técnica altamente confiável, eficiente e segura para produzir folhas de grafeno de alta qualidade em grandes quantidades em nível totalmente industrial. Como o uso de solventes agressivos é sempre acompanhado de custos, contaminação, remoção e descarte complexos, preocupações de segurança e encargos ambientais, uma alternativa não tóxica e mais segura é significativamente vantajosa. A esfoliação com grafeno usando água como solvente e ultrassom de potência para delaminação mecânica de folhas de grafeno de poucas camadas é, portanto, uma técnica altamente promissora para a fabricação de grafeno verde.
Solventes comuns, que são frequentemente usados como fase líquida para dispersar nanofolhas de grafeno, incluem dimetilsulfóxido (DMSO), N,N-dimetilformamida (DMF), N-metil-2-pirrolidona (NMP), tetrametilureia (TMU), tetrahidrofurano (THF), propileno carbonatoacetona (PC), etanol e formamida.
Como uma técnica já estabelecida há muito tempo para esfoliação de grafeno em escala comercial, a ultrassonografia permite produzir grafeno de alta qualidade de alta pureza a baixo custo. Como a esfoliação ultrassônica de grafeno pode ser completamente dimensionada linearmente para qualquer volume, o rendimento da produção de flocos de grafeno de alta qualidade pode ser facilmente implementado para produção em massa de grafeno.
O UIP2000hdT é um poderoso dispersor ultrassônico de 2kW para esfoliação e dispersão de grafeno.
Esfoliação ultrassônica de grafeno em água
Tyurnina et al. (2020) investigaram os efeitos da amplitude e intensidade da sonicação em soluções puras de água-grafite e a esfoliação de grafeno resultante. No estudo, eles usaram um Hielscher UP200S (200W, 24kHz). A esfoliação ultrassônica com água foi aplicada como um processo de etapa única para delaminação de grafeno em poucas camadas. Um tratamento curto de 2h foi suficiente para produzir grafeno de poucas camadas em uma configuração de sonicação de béquer aberto.
Uma sequência de alta velocidade (de a a f) de quadros ilustrando a esfoliação sonomecânica de um floco de grafite em água usando o UP200s, um ultrassônico de 24 kHz com sonotrodo de 3 mm. As setas mostram o local da divisão (esfoliação) com bolhas de cavitação penetrando na divisão.
© Tyurnina et al., 2020
Otimização da esfoliação ultrassônica de grafeno
A configuração ultrassônica usada por Tyurnina et al. (2020) pode ser facilmente otimizada para maior eficiência e esfoliação mais rápida usando um reator ultrassônico fechado no modo de fluxo. O tratamento ultrassônico em linha permite um tratamento ultrassônico significativamente mais uniforme de toda a matéria-prima de grafite: alimentando a solução de grafite / água diretamente no espaço confinado da cavitação ultrassônica, todo o grafite torna-se uniformemente sonicado, resultando em um alto rendimento de flocos de grafeno de alta qualidade.
Os sistemas Hielscher Ultrasonics permitem um controle preciso sobre todos os parâmetros de processamento importantes, como amplitude, tempo / retenção, entrada de energia (Ws / mL), pressão e temperatura. Definir os parâmetros ultrassônicos ideais resulta em maior rendimento, qualidade e eficiência geral.
Como a ultrassonografia promove a esfoliação do grafeno
Quando as ondas de ultrassom de alta potência são acopladas a uma pasta de pó de grafite e água ou qualquer solvente, as forças sonomecânicas, como alto cisalhamento, turbulências intensas e diferenciais de alta pressão e temperatura, criam condições de energia intensa. Essas condições de energia intensa são o resultado do fenômeno da cavitação acústica.
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O ultrassom de potência inicia a expansão do pó de grafite, uma vez que os fluidos são pressionados entre as camadas de grafeno, das quais o grafite é composto. As forças de cisalhamento ultrassônicas delaminam as folhas individuais de grafeno e as dispersam como flocos de grafeno na solução. Para obter estabilidade a longo prazo do grafeno na água, é necessário um surfactante.
Mechnismo de esfoliação ultrassônica em fase líquida de esfoliação de grafeno.
Estudo e foto de Tyurnina et al., 2021.
Ultrassonicadores de alto desempenho para esfoliação de grafeno
Os recursos inteligentes dos ultrasonicadores Hielscher são projetados para garantir uma operação confiável, resultados reprodutíveis e facilidade de uso. As configurações operacionais podem ser facilmente acessadas e discadas por meio de um menu intuitivo, que pode ser acessado por meio de tela sensível ao toque digital colorida e controle remoto do navegador. Portanto, todas as condições de processamento, como energia líquida, energia total, amplitude, tempo, pressão e temperatura, são registradas automaticamente em um cartão SD integrado. Isso permite que você revise e compare execuções de sonicação anteriores e otimize o processo de esfoliação de grafeno para obter a mais alta eficiência.
Os sistemas Hielscher Ultrasonics são usados em todo o mundo para a fabricação de folhas de grafeno e óxidos de grafeno de alta qualidade. Os ultrassônicos industriais Hielscher podem facilmente executar altas amplitudes em operação contínua (24/7/365). Amplitudes de até 200μm podem ser facilmente geradas continuamente com sonotrodos padrão (sondas ultrassônicas / buzinas e CascatrodosTM). Para amplitudes ainda maiores, estão disponíveis sonotrodos ultrassônicos personalizados. Devido à sua robustez e baixa manutenção, nossos sistemas de esfoliação ultrassônica são comumente instalados para aplicações pesadas e em ambientes exigentes.
Os processadores ultrassônicos Hielscher para esfoliação de grafeno já estão instalados em todo o mundo em escala comercial. Entre em contato conosco agora para discutir seu processo de fabricação de grafeno! Nossa equipe experiente terá prazer em compartilhar mais informações sobre o processo de esfoliação, sistemas ultrassônicos e preços!
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- grafeno dispersível em água
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- xenes
| Volume do lote | Vazão | Dispositivos recomendados |
|---|---|---|
| 1 a 500mL | 10 a 200mL/min | UP100H |
| 10 a 2000mL | 20 a 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 a 20L | 0.2 a 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100L | 2 a 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 a 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | maior | cluster de UIP16000 |
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A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração em escala laboratorial, piloto e industrial.
Literatura / Referências
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Fatos, vale a pena conhecer
O que é Grafeno?
O grafeno é uma monocamada de sp2-átomos de carbono ligados. O grafeno oferece características únicas de material, como uma área de superfície específica extraordinariamente grande (2620 m2g-1), propriedades mecânicas superiores com um módulo de Young de 1 TPa e uma força intrínseca de 130 GPa, uma condutividade eletrônica extremamente alta (mobilidade eletrônica à temperatura ambiente de 2,5 × 105 cm2 V-1s-1), condutividade térmica muito alta (acima de 3000 W m K-1), para nomear as propriedades mais importantes. Devido às suas propriedades superiores de material, o grafeno é muito utilizado no desenvolvimento e produção de baterias de alto desempenho, células de combustível, células solares, supercapacitores, armazenamentos de hidrogênio, escudos eletromagnéticos e dispositivos eletrônicos. Além disso, o grafeno é incorporado em muitos nanocompósitos e materiais compósitos como aditivo de reforço, por exemplo, em polímeros, cerâmicas e matrizes metálicas. Devido à sua alta condutividade, o grafeno é um componente importante de tintas e tintas condutoras.
A preparação ultrassônica rápida e segura de grafeno sem defeitos em grandes volumes a baixo custo permite ampliar as aplicações do grafeno para mais e mais indústrias.
O grafeno é uma camada de carbono com um átomo de espessura, que pode ser descrita como uma estrutura de grafeno de camada única ou 2D (grafeno de camada única = SLG). O grafeno tem uma área de superfície específica extraordinariamente grande e propriedades mecânicas superiores (módulo de Young de 1 TPa e resistência intrínseca de 130 GPa), oferece grande condutividade eletrônica e térmica, mobilidade do portador de carga, transparência e é impermeável a gases. Devido a essas características do material, o grafeno é usado como aditivo de reforço para dar aos compósitos sua resistência, condutividade, etc. Para combinar as características do grafeno com outros materiais, o grafeno deve ser disperso no composto ou aplicado como um revestimento de película fina em um substrato.
Ultrassom de alto desempenho! A linha de produtos da Hielscher cobre todo o espectro, desde o ultrassônico compacto de laboratório, passando por unidades de bancada, até sistemas ultrassônicos totalmente industriais.