Nanoplaquetas de grafeno sintetizadas e dispersas por sonicação com sonda

As nanoplaquetas de grafeno (GNPs) podem ser sintetizadas e dispersas com elevada eficiência e fiabilidade utilizando sonicadores. A ultrassonicação de alta intensidade é utilizada para exfoliar grafite e obter grafeno com poucas camadas, frequentemente designado por nanoplaquetas de grafeno. A sonicação também se destaca por conseguir uma excelente distribuição das nanoplaquetas de grafeno em suspensões tanto de baixa como de elevada viscosidade.

Processamento de nanoplaquetas de grafeno – Resultados superiores com sonicação

Para o processamento de nanoplaquetas de grafeno, os sonicadores de sonda são a ferramenta mais eficiente, fiável e fácil de utilizar. Uma vez que a ultrassonicação pode ser aplicada à síntese, dispersão e funcionalização de nanoplaquetas de grafeno, os sonicadores são utilizados em numerosas aplicações relacionadas com o grafeno:

• Exfoliação e síntese Os sonicadores de sonda são utilizados para exfoliar grafite em grafeno com poucas camadas ou nanoplaquetas de grafeno. A ultrassonicação de alta intensidade rompe as forças entre as camadas e decompõe a grafite em folhas de grafeno mais pequenas e individuais.
• Dispersão: Conseguir uma dispersão uniforme de nanoplaquetas de grafeno num meio líquido é crucial para todas as aplicações relacionadas com o grafeno. Os sonicadores de sonda podem dispersar as nanoplaquetas uniformemente por todo o líquido, impedindo a aglomeração e garantindo uma suspensão estável.
• Funcionalização: A sonicação facilita a funcionalização das nanoplaquetas de grafeno ao promover a ligação de grupos funcionais ou moléculas às suas superfícies. Esta funcionalização melhora a sua compatibilidade com polímeros ou materiais específicos.

Síntese de nanoplaquetas de grafeno por sonicação

As nanoplaquetas de grafeno podem ser sintetizadas por exfoliação de grafite assistida por ultrassons. Para tal, uma suspensão de grafite é submetida a sonicação utilizando um homogeneizador ultrassónico de sonda. Este procedimento foi testado com concentrações de sólidos desde muito baixas (p. ex., 4wt% ou inferiores) até elevadas (p. ex., 10wt% ou superiores).
 
Ghanem e Rehim (2018) relatam a exfoliação ultrassónica de grafite em água com o auxílio de dodecilbenzenossulfonato de sódio (SDS), para preparar nanoplaquetas de grafeno dispersas. A utilização do sonicador de sonda UP 100H permitiu preparar com sucesso grafeno com poucas camadas (>5), sem defeitos. Foi utilizado o seguinte precursor: nanofolhas de grafeno reduzido foram preparadas pelo método Hummer e submetidas a duas etapas adicionais, oxidação da grafite seguida de redução do óxido de grafeno. Assim, foram obtidas nanoplaquetas de grafeno dispersas em água pelo método de dispersão em solvente (ver esquema abaixo). As camadas de grafite foram exfoliadas por sonicação utilizando o sonicador de sonda UP100H (100 W). Dissolveram-se 0,25 g de SDS em 150 mL de água desionizada e, em seguida, adicionaram-se 0,5 g de grafite. A solução de grafite foi submetida a sonicação durante 12h num banho de gelo e, em seguida, a suspensão foi centrifugada a 686× g durante 30 min para remover as partículas grandes. O precipitado foi descartado e o sobrenadante foi novamente centrifugado durante 90 min a 12 600× g. As nanoplaquetas de grafeno dispersas obtidas foram bem lavadas várias vezes para eliminar o tensioativo. Por fim, o produto foi seco a 60ºC sob vácuo.

Imagens de microscopia eletrónica de transmissão de alta resolução de nanofolhas de grafeno obtidas
por dispersão em fase aquosa assistida por ultrassons e pelo método Hummer.
(Estudo e ilustração: Ghanem e Rehim, 2018)

Qual é a diferença entre folhas de grafeno e nanoplaquetas?

As folhas de grafeno e as nanoplaquetas de grafeno são ambas nanomateriais compostos por grafeno, que é uma única camada de átomos de carbono dispostos numa rede hexagonal. Por vezes, folhas de grafeno e nanoplaquetas de grafeno são termos utilizados de forma intercambiável. Mas, cientificamente, existem algumas diferenças entre estes nanomateriais de grafeno: a principal diferença entre folhas de grafeno e nanoplaquetas de grafeno reside na sua estrutura e espessura. As folhas de grafeno consistem numa única camada de átomos de carbono e são excecionalmente finas, enquanto as nanoplaquetas de grafeno são mais espessas e compostas por múltiplas camadas de grafeno empilhadas. Estas diferenças estruturais podem afetar as suas propriedades e adequação a aplicações específicas. A utilização de sonicadores de sonda é uma técnica altamente eficaz e eficiente para sintetizar, dispersar e funcionalizar tanto folhas de grafeno de camada única como nanoplaquetas de grafeno com poucas camadas empilhadas.

Ilustração da síntese ultrassónica de nanoplaquetas de grafeno utilizando o sonicador UP100H
(Estudo e ilustração: Ghanem e Rehim, 2018)

Dispersão de nanoplaquetas de grafeno por sonicação

A dispersão uniforme de nanoplaquetas de grafeno (GNPs) é crucial em várias aplicações, pois afeta diretamente as propriedades e o desempenho dos materiais ou produtos resultantes. Por isso, são instalados sonicadores para a dispersão de nanoplaquetas de grafeno em várias indústrias. As seguintes indústrias são exemplos de destaque da utilização de ultrassons de potência:
 

• Nanocompósitos: As nanoplaquetas de grafeno podem ser incorporadas em vários materiais nanocompósitos, como polímeros, para melhorar as suas propriedades mecânicas, elétricas e térmicas. Os sonicadores de sonda ajudam a dispersar uniformemente as nanoplaquetas na matriz polimérica, melhorando o desempenho do material.
• Elétrodos e baterias: As nanoplaquetas de grafeno são utilizadas no desenvolvimento de elétrodos de elevado desempenho para baterias e supercondensadores. A sonicação ajuda a criar materiais de elétrodo à base de grafeno bem dispersos e com maior área superficial, o que melhora a capacidade de armazenamento de energia.
• Catálise: A sonicação pode ser utilizada para preparar materiais catalíticos à base de nanoplaquetas de grafeno. A dispersão uniforme de nanopartículas catalíticas na superfície do grafeno pode aumentar a atividade catalítica em várias reações.
• Sensores: As nanoplaquetas de grafeno podem ser utilizadas no fabrico de sensores para várias aplicações, incluindo deteção de gases, biodeteção e monitorização ambiental. A sonicação garante a distribuição homogénea das nanoplaquetas nos materiais dos sensores, melhorando a sensibilidade e o desempenho.
• Revestimentos e filmes: Os sonicadores de sonda são utilizados para preparar revestimentos e filmes à base de nanoplaquetas de grafeno para aplicações em eletrónica, no setor aeroespacial e em revestimentos de proteção. A dispersão uniforme e a adesão adequada aos substratos são cruciais para estas aplicações.
• Aplicações biomédicas: Em aplicações biomédicas, as nanoplaquetas de grafeno podem ser utilizadas para a administração de fármacos, imagiologia e engenharia de tecidos. A sonicação ajuda na preparação de nanopartículas e compósitos à base de grafeno utilizados nestas aplicações.

Imagens de microscopia eletrónica de varrimento (SEM) de nanoplaquetas de grafeno a (b) X3000 e (c) X8000
(Estudo e imagens: ©Alizadeh et al., 2018)

Resultados cientificamente comprovados para dispersões ultrassónicas de nanoplaquetas de grafeno

Os cientistas utilizaram sonicadores Hielscher para a síntese e dispersão de nanoplaquetas de grafeno em numerosos estudos e testaram rigorosamente os efeitos da ultrassonicação. Abaixo, pode encontrar alguns exemplos da mistura bem-sucedida de nanoplaquetas de grafeno em diferentes misturas, como suspensões aquosas, resinas epóxi ou argamassa.
 
Um procedimento comum para a dispersão fiável, rápida e uniforme de nanoplaquetas de grafeno é o seguinte:
Para a dispersão, as nanoplaquetas de grafeno foram submetidas a sonicação em acetona pura utilizando o misturador ultrassónico Hielscher UP400S durante quase uma hora, para evitar a aglomeração das folhas de grafeno. A acetona foi completamente removida por evaporação. Em seguida, as nanoplaquetas de grafeno foram adicionadas numa proporção de 1 wt % do sistema epóxi e submetidas a sonicação na resina epóxi a 90W durante 15 minutos.
(cf. Cakir et al., 2016)
 
Outro estudo investiga o reforço de nanofluidos à base de líquidos iónicos (ionanofluidos) através da adição de nanoplaquetas de grafeno. Para uma dispersão superior, a mistura de nanoplaquetas de grafeno, líquido iónico e dodecilbenzenossulfonato de sódio foi homogeneizada utilizando o sonicador de sonda Hielscher UP200S durante cerca de 90 min.
(cf. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) relatam a incorporação eficaz de nanoplaquetas de grafeno em argamassa. Para tal, foram produzidas suspensões aquosas de grafeno através da adição de nanoplaquetas – em massas determinadas pelos teores-alvo desejados nos materiais resultantes – a misturas de água corrente da torneira e plastificante, seguida de agitação magnética durante 2 min. As suspensões foram homogeneizadas por ultrassonicação durante 90 min à temperatura ambiente, utilizando um dispositivo Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH) equipado com um sonotrodo de 22mm, que fornecia energia a uma taxa de 4500 J/min e a uma frequência de 24 kHz. A combinação específica da taxa de fornecimento de energia e da duração da sonicação foi estabelecida como ótima após uma investigação minuciosa do efeito dos parâmetros de ultrassonicação na qualidade da suspensão.
(cf. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) afirmam na sua investigação que uma técnica de dispersão adequada, como a sonicação, garante que nanomateriais como as nanoplaquetas de grafeno possam melhorar as propriedades dos materiais de enchimento. Isto deve-se ao facto de a dispersão ser um dos fatores mais importantes para a produção de nanocompósitos de elevada qualidade, como a argamassa epóxi.

Sonicadores de elevado desempenho para o processamento de nanoplaquetas de grafeno

A Hielscher Ultrasonics é líder de mercado em ultrasonicadores de elevado desempenho para o processamento de nanomateriais. Os sonicadores de sonda Hielscher são utilizados em todo o mundo em laboratórios e instalações industriais para várias aplicações, incluindo o processamento de nanoplaquetas de grafeno.
A tecnologia de ponta, a qualidade de fabrico e a engenharia alemãs, bem como uma longa experiência técnica, fazem da Hielscher Ultrasonics o seu parceiro preferencial para aplicações ultrassónicas bem-sucedidas.

Conceção, fabrico e consultoria – Qualidade fabricada na Alemanha

Os ultrasonicadores Hielscher são reconhecidos pelos seus padrões de qualidade e conceção do mais elevado nível. A robustez e a facilidade de operação permitem a integração harmoniosa dos nossos ultrasonicadores em instalações industriais. Os ultrasonicadores Hielscher lidam facilmente com condições adversas e ambientes exigentes.

A Hielscher Ultrasonics é uma empresa com certificação ISO e dá especial ênfase a ultrasonicadores de elevado desempenho que incorporam tecnologia de ponta e facilidade de utilização. Naturalmente, os ultrasonicadores Hielscher estão em conformidade com os requisitos CE e cumprem os requisitos de UL, CSA e RoHs.

A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade aproximada de processamento dos nossos ultrasonicadores: