Nanoplaquetas de grafeno sintetizadas e dispersas por sondagem-sonicação

As nanoplaquetas de grafeno (GNPs) podem ser sintetizadas e dispersas com elevada eficiência e fiabilidade utilizando sonicadores. A ultra-sons de alta intensidade é empregue para esfoliar a grafite e obter grafeno de poucas camadas, muitas vezes referido como nanoplaquetas de grafeno. A sonicação também se destaca na obtenção de uma excelente distribuição de nanoplaquetas de grafeno em suspensões baixas e altamente viscosas.

Processamento de nanoplaquetas de grafeno – Resultados superiores com a Sonicação

Para o processamento de nanoplaquetas de grafeno, os sonicadores do tipo sonda são a ferramenta mais eficiente, fiável e fácil de utilizar. Uma vez que a ultra-sons pode ser aplicada para a síntese, a dispersão e a funcionalização de nanoplaquetas de grafeno, os sonicadores são utilizados para numerosas aplicações relacionadas com o grafeno:

• Esfoliação e síntese Os sonicadores do tipo sonda são utilizados para esfoliar a grafite em grafeno de poucas camadas ou nanoplaquetas de grafeno. A ultra-sons de alta intensidade interrompe as forças entre camadas e decompõe a grafite em folhas individuais mais pequenas de grafeno.
• Dispersão: Conseguir uma dispersão uniforme das nanoplaquetas de grafeno num meio líquido é crucial para todas as aplicações relacionadas com o grafeno. Os sonicadores do tipo sonda podem dispersar as nanoplaquetas uniformemente pelo líquido, evitando a aglomeração e garantindo uma suspensão estável.
• Funcionalização: A sonicação facilita a funcionalização das nanoplaquetas de grafeno, promovendo a ligação de grupos funcionais ou moléculas às suas superfícies. Esta funcionalização aumenta a sua compatibilidade com polímeros ou materiais específicos.

Síntese de nanoplaquetas de grafeno por sonicação

As nanoplacas de grafeno podem ser sintetizadas por esfoliação de grafite assistida por ultra-sons. Por conseguinte, uma suspensão de grafite é sonicada utilizando um homogeneizador ultrassónico do tipo sonda. Este procedimento foi testado com concentrações muito baixas (por exemplo, 4wt% ou inferior) a altas concentrações sólidas (por exemplo, 10wt% ou superior).
 
Ghanem and Rehim (2018) report the ultrasonic exfoliation of graphite in water with the aid of sodium dodecyl benzene sulfonate (SDS) in order to prepare dispersed graphene nanoplatelets using a the probe-type sonicator UP 100H allowed for the successful preparation of defect-free few-layer graphene (>5). The following precursor was used: reduced graphene nanosheets were prepared via Hummer method and treated with two additional steps, oxidation of graphite followed by reduction of graphene oxide. Thereby, dispersed graphene nanoplatelets were obtained in water via solvent dispersion method (see scheme below). Graphite layers were exfoliated with sonication using the probe-type sonicator UP100H (100 W). 0.25 g SDS was dissolved in 150 mL deionized water and then 0.5 g of graphite was added. The graphite solution was sonicated for 12h in an ice bath and then the suspension solution was centrifuged at 686× g for 30 min to remove the large particles. The precipitate was discarded and supernatant was re-centrifuged for 90 min at 12,600× g. The obtained dispersed graphene nanoplatelets were washed well several times to get rid of the surfactant. Finally, the product was dried at 60ºC under vacuum.

Imagens de microscópio eletrónico de transmissão de alta resolução de nanofolhas de grafeno obtidas
através da dispersão em fase aquosa assistida por ultra-sons e do método Hummer.
(Estudo e gráfico: Ghanem e Rehim, 2018)

Qual é a diferença entre folhas de grafeno e nanoplaquetas?

As folhas de grafeno e as nanoplaquetas de grafeno são ambos nanomateriais compostos por grafeno, que é uma camada única de átomos de carbono dispostos numa estrutura hexagonal. Por vezes, as folhas de grafeno e as nanoplaquetas de grafeno são utilizadas como termos intercambiáveis. No entanto, do ponto de vista científico, existem algumas diferenças entre estes nanomateriais de grafeno: A principal diferença entre as folhas de grafeno e as nanoplaquetas de grafeno reside na sua estrutura e espessura. As folhas de grafeno são constituídas por uma única camada de átomos de carbono e são excecionalmente finas, enquanto as nanoplaquetas de grafeno são mais espessas e compostas por várias camadas de grafeno empilhadas. Estas diferenças estruturais podem afetar as suas propriedades e a sua adequação a aplicações específicas. A utilização de sonicadores de tipo sonda é uma técnica altamente eficaz e eficiente para sintetizar, dispersar e funcionalizar folhas de grafeno de camada única, bem como nanoplaquetas de grafeno empilhadas em poucas camadas.

Gráfico de visualização da síntese ultra-sónica de nanoplaquetas de grafeno utilizando o sonicador UP100H
(Estudo e gráfico: Ghanem e Rehim, 2018)

Dispersão de nanoplaquetas de grafeno por sonicação

A dispersão uniforme de nanoplaquetas de grafeno (GNPs) é crucial em várias aplicações, porque tem um impacto direto nas propriedades e no desempenho dos materiais ou produtos resultantes. Por conseguinte, os sonicadores são instalados para dispersões de nanoplaquetas de grafeno em várias indústrias. As seguintes indústrias são exemplos proeminentes da utilização de ultra-sons de potência:
 

• Nano-compósitos: As nanoplaquetas de grafeno podem ser incorporadas em vários materiais nanocompostos, tais como polímeros, para melhorar as suas propriedades mecânicas, eléctricas e térmicas. Os sonicadores do tipo sonda ajudam a dispersar uniformemente as nanoplaquetas na matriz do polímero, resultando num melhor desempenho do material.
• Eléctrodos e pilhas: As nanoplaquetas de grafeno são utilizadas no desenvolvimento de eléctrodos de elevado desempenho para baterias e supercapacitores. A sonicação ajuda a criar materiais de eléctrodos à base de grafeno bem dispersos com uma área de superfície aumentada, o que melhora as capacidades de armazenamento de energia.
• Catálise: A sonicação pode ser utilizada para preparar materiais catalíticos baseados em nanoplaquetas de grafeno. A dispersão uniforme de nanopartículas catalíticas na superfície do grafeno pode aumentar a atividade catalítica em várias reacções.
• Sensores: As nanoplaquetas de grafeno podem ser utilizadas no fabrico de sensores para várias aplicações, incluindo a deteção de gases, a biossensorização e a monitorização ambiental. A sonicação assegura uma distribuição homogénea das nanoplaquetas nos materiais dos sensores, conduzindo a uma maior sensibilidade e desempenho.
• Revestimentos e películas: Os sonicadores do tipo sonda são utilizados para preparar revestimentos e películas à base de nanoplaquetas de grafeno para aplicações em eletrónica, aeroespacial e revestimentos de proteção. A dispersão uniforme e a adesão adequada aos substratos são cruciais para estas aplicações.
• Aplicações biomédicas: Nas aplicações biomédicas, as nanoplaquetas de grafeno podem ser utilizadas para a administração de medicamentos, imagiologia e engenharia de tecidos. A sonicação ajuda na preparação de nanopartículas e compósitos à base de grafeno utilizados nestas aplicações.

Imagens SEM de nanoplaquetas de grafeno a (b) X3000 e (c) X8000
(Estudo e imagens: ©Alizadeh et al., 2018)

Resultados comprovados pela ciência para dispersões ultra-sónicas de nanoplaquetas de grafeno

Os cientistas usaram sonicadores Hielscher para a síntese e dispersão de nanoplaquetas de grafeno em numerosos estudos e testaram os efeitos da ultrassonografia vigorosamente. Abaixo, você pode encontrar alguns exemplos para a mistura bem sucedida de nanoplatelets de grafeno em diferentes misturas, tais como pastas aquosas, resinas expoy ou argamassa.
 
Um procedimento comum para a dispersão fiável, rápida e uniforme de nanoplaquetas de grafeno é o seguinte:
Para a dispersão, as nanoplaquetas de grafeno foram sonicadas em acetona pura utilizando o misturador ultrassónico Hielscher UP400S durante quase uma hora, a fim de evitar a aglomeração das folhas de grafeno. A acetona foi completamente removida por evaporação. Em seguida, as nanoplaquetas de grafeno foram adicionadas a 1 % em peso do sistema epóxi e foram sonicadas na resina epóxi a 90W durante 15 minutos.
(cf. Cakir et al., 2016)
 
Outro estudo investiga o reforço de nanofluidos à base de líquido iónico (ionanofluidos) através da adição de nanoplaquetas de grafeno. Para uma dispersão superior, a mistura de nanoplaquetas de grafeno, líquido iónico e dodecil benzeno sulfonato de sódio foi homogeneizada utilizando o sonicador tipo sonda Hielscher UP200S durante cerca de 90 min.
(cf. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) relatam a incorporação efetiva de nanoplaquetas de grafeno em argamassa. Assim, foram produzidas suspensões aquosas de grafeno por adição de nanoplaquetas - em pesos inscritos pelos teores desejáveis de meta nos materiais resultantes - em misturas de água de torneira regular e plastificante e posterior agitação magnética por 2 min. As suspensões foram homogeneizadas por ultra-sons durante 90 minutos à temperatura ambiente, utilizando um dispositivo Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH) equipado com um sonotrodo de 22 mm que fornece uma potência de 4500 J/min a uma frequência de 24 kHz. A combinação específica de taxa de energia e duração da sonicação foi estabelecida como óptima após uma investigação meticulosa do efeito dos parâmetros de ultra-sons da qualidade da suspensão.
(cf. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) afirmam em sua pesquisa que uma técnica de dispersão adequada, como a sonicação, garante que nanomateriais como nanoplatetelets de grafeno possam melhorar as propriedades dos materiais de preenchimento. Isso se deve ao fato de que a dispersão é um dos fatores mais importantes para a produção de nanocompósitos de alta qualidade, como a argamassa epóxi.

Sonicadores de elevado desempenho para o processamento de nanoplaquetas de grafeno

A Hielscher Ultrasonics é líder de mercado quando se trata de ultrasonicadores de alto desempenho para o processamento de nanomateriais. Os sonicadores do tipo sonda da Hielscher são utilizados em todo o mundo em laboratórios e ambientes industriais para várias aplicações, incluindo o processamento de nanoplaquetas de grafeno.
A tecnologia de ponta, a técnica e a engenharia alemãs, bem como a experiência técnica de longa data, fazem da Hielscher Ultrasonics o seu parceiro preferido para uma aplicação ultra-sónica de sucesso.

Conceção, fabrico e consultoria – Qualidade fabricada na Alemanha

Os ultrassons Hielscher são conhecidos pelos seus elevados padrões de qualidade e design. A robustez e a facilidade de operação permitem a integração harmoniosa dos nossos ultrassons nas instalações industriais. As condições difíceis e os ambientes exigentes são facilmente controlados pelos ultrassons Hielscher.

A Hielscher Ultrasonics é uma empresa certificada pela ISO e dá especial ênfase aos ultrassons de alto desempenho com tecnologia de ponta e facilidade de utilização. Naturalmente, os ultrassons da Hielscher estão em conformidade com a CE e cumprem os requisitos da UL, CSA e RoHs.

O quadro seguinte dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximada dos nossos ultra-sons: