Nanofolhas de óxido de ruténio por esfoliação ultra-sónica
As nanofolhas de monocamada de óxido de ruténio podem ser eficientemente produzidas utilizando ultra-sons do tipo sonda. As principais vantagens da esfoliação ultrassónica de nanofolhas são a eficiência do processo, altos rendimentos, tratamento curto e operação fácil e segura. Devido à sua alta eficiência e qualidade superior de nanofolhas produzidas, ultrassom é usado para a produção industrial de numerosas nanofolhas, incluindo grafeno e borofeno.
Esfoliação ultra-sónica de nanofolhas de óxido de ruténio
As nanofolhas de óxido de ruténio (RuO2, também conhecido como rutenato) oferecem propriedades únicas, tais como elevada condutividade, baixa resistividade, elevada estabilidade, elevada função de trabalho e boa suscetibilidade à gravação a seco. Isto faz com que o óxido de ruténio seja um bom material para eléctrodos em dispositivos de memória e transístores.
Imagens SEM de nanofolhas de RuO2 esfoliadas usando a) 1 minuto e b) 7 minutos de ultra-sons.
(estudo e imagens: ©Kim et al., 2021)
Estudo de caso: Esfoliação de RuO2 altamente eficiente usando um ultrassom tipo sonda
Kim et al. (2021) mostraram em seu estudo a melhoria significativa na esfoliação de nanofolhas de monocamada de óxido de rutênio. O pesquisador criou altos rendimentos de folhas finas de óxido de metal RuO2 usando ultrassonicação. O processo de intercalação convencional através de reacções de permuta iónica é lento e produz apenas quantidades limitadas de nanofolhas bidimensionais (2D) devido ao tamanho das moléculas e à energia química necessária para a reação. A fim de tornar o processo mais rápido e aumentar a quantidade de nanofolhas de óxido de ruténio produzidas, intensificaram o processo de esfoliação aplicando energia de ultra-sons à solução de óxido de RuO2. Verificaram que, após apenas 15 minutos de ultra-sons, a quantidade de folhas aumentava em mais de 50%, ao mesmo tempo que o tamanho lateral das folhas diminuía. Os cálculos da teoria do funcional da densidade demonstraram que a energia de ativação da esfoliação é significativamente reduzida pela divisão das camadas de RuO2 num pequeno tamanho lateral. Esta redução de tamanho acontece porque a sonicação ajudou a quebrar as camadas de óxido de metal mais facilmente. Esta investigação sublinha que a utilização de ultra-sons é uma forma boa e fácil de fazer nanofolhas de monocamada de óxido de ruténio. Isto mostra que um processo de troca iónica suportado por ultra-sons oferece uma abordagem fácil e eficiente para o fabrico de nanofolhas de óxido de metal 2D. Os benefícios da esfoliação ultra-sónica explicam por que razão a esfoliação e a delaminação ultra-sónicas são amplamente utilizadas como técnica de produção de nanomateriais 2D, também conhecidos como xenos, incluindo o grafeno e o borofeno.
A esfoliação ultra-sónica de nanofolhas de RuO2 também pode ser realizada à escala laboratorial. A imagem mostra o ultrassonicador de tipo sonda UP400ST durante a esfoliação de nanofolhas num copo.
Protocolo para a esfoliação de óxido de ruténio assistida por ultra-sons
O protocolo a seguir é uma instrução passo a passo para sintetizar nanofolhas de RuO2 usando o processo de reação de troca de íons suportado ultrassonicamente, conforme descrito por Kim et al. (2021).
- Preparar uma solução de RuO2 e de um intercalante dissolvendo-os num solvente (2-propanol) e agitando durante 3 dias.
- Aplicar energia de ultra-sons utilizando um ultrasonicador do tipo sonda (por exemplo, ultrasonicador do tipo sonda UP1000hdT (1000W, 20kHz) com sonotrodo BS4d22) para a solução durante 15 minutos, a fim de aumentar o rendimento de nanofolhas de RuO2 em mais de 50% e para dividir as camadas de RuO2 em um tamanho lateral uniformemente pequeno.
- Utilizar cálculos da teoria do funcional da densidade para confirmar que a energia de ativação da esfoliação é significativamente reduzida.
- Recolher as nanofolhas de RuO2 resultantes, que podem ser utilizadas para várias aplicações.
A simplicidade deste protocolo para a esfoliação ultra-sónica de nanofolhas de RuO2 sublinha os benefícios da produção de nanofolhas ultra-sónicas. A sonicação é uma técnica altamente eficiente para produzir nanofolhas de RuO2 monocamada de alta qualidade com uma espessura de aproximadamente 1 nm. O protocolo também foi encontrado para ser escalável e reprodutível, tornando-o adequado para a produção em larga escala de nanofolhas de RuO2 para várias aplicações em eletrónica, catálise e armazenamento de energia.
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Sequência de alta velocidade (de a a f) de imagens que ilustram a esfoliação sono-mecânica de um floco de grafite em água utilizando o UP200S, um aparelho de ultra-sons de 200 W com um sonotrodo de 3 mm. As setas mostram o local da divisão (esfoliação) com bolhas de cavitação penetrando na divisão.
(estudo e imagens: © Tyurnina et al. 2020
Ultrassons de alto desempenho para esfoliação de RuO2
Para a produção de nanofolhas de óxido de ruténio de alta qualidade e outros xenos, é necessário um equipamento ultrassónico fiável e de alto desempenho. Parâmetros essenciais de amplitude, pressão e temperatura, que são cruciais para a reprodutibilidade e produto consistente. Os processadores ultra-sônicos Hielscher são sistemas poderosos e precisamente controláveis, que permitem a configuração exata dos parâmetros do processo e a saída contínua de ultrassom de alta potência. Os ultrassons industriais da Hielscher podem fornecer amplitudes muito elevadas. Amplitudes de até 200µm podem ser facilmente executadas de forma contínua em operação 24/7. Para amplitudes ainda mais elevadas, estão disponíveis sonotrodos ultra-sónicos personalizados. A robustez do equipamento ultrassónico Hielscher permite o funcionamento 24/7 em serviço pesado e em ambientes exigentes.
Os nossos clientes estão satisfeitos com a extraordinária robustez e fiabilidade dos sistemas de ultra-sons da Hielscher. A instalação em áreas de aplicação pesada (por exemplo, processamento de nanomateriais em grande escala), ambientes exigentes e operação 24/7 garantem um processamento eficiente e económico. A intensificação do processo ultrassónico reduz o tempo de processamento e alcança melhores resultados, ou seja, maior qualidade, maiores rendimentos, produtos inovadores.
Conceção, fabrico e consultoria – Qualidade fabricada na Alemanha
Os ultrassons Hielscher são conhecidos pelos seus elevados padrões de qualidade e design. A robustez e a facilidade de operação permitem a integração harmoniosa dos nossos ultrassons nas instalações industriais. As condições difíceis e os ambientes exigentes são facilmente controlados pelos ultrassons Hielscher.
A Hielscher Ultrasonics é uma empresa certificada pela ISO e dá especial ênfase aos ultrassons de alto desempenho com tecnologia de ponta e facilidade de utilização. Naturalmente, os ultrassons da Hielscher estão em conformidade com a CE e cumprem os requisitos da UL, CSA e RoHs.
O quadro seguinte dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximada dos nossos ultra-sons:
| Volume do lote | caudal | Dispositivos recomendados |
|---|---|---|
| 0.5 a 1,5mL | n.d. | VialTweeter | 1 a 500mL | 10 a 200mL/min | UP100H |
| 10 a 2000mL | 20 a 400mL/min | UP200Ht, UP400ST |
| 0.1 a 20L | 0.2 a 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100L | 2 a 10L/min | UIP4000hdt |
| 15 a 150L | 3 a 15L/min | UIP6000hdT |
| n.d. | 10 a 100L/min | UIP16000 |
| n.d. | maior | grupo de UIP16000 |
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Literatura / Referências
- Kim, Se Yun; Kim, Sang-il; Kim, Mun Kyoung; Kim, Jinhong; Mizusaki, Soichiro; Ko, Dong-Su; Jung, Changhoon; Yun, Dong-Jin; Roh, Jong Wook; Kim, Hyun-Sik; Sohn, Hiesang; Lim, Jong-Hyeong; Oh, Jong-Min; Jeong, Hyung Mo; Shin, Weon Ho, (2021): Ultrasonic Assisted Exfoliation for Efficient Production of RuO2 Monolayer Nanosheets. Inorganic Chemistry Frontiers 2021.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin 2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon, Vol. 168, 2020.
A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultra-sónicos de alto desempenho a partir de laboratório para dimensão industrial.



