Síntese ultrassónica de nanolamelas de SnOx

Os nanomateriais bidimensionais (2D) continuam a despertar um interesse considerável na ciência dos materiais, devido à sua elevada área superficial, às suas propriedades eletrónicas ajustáveis e às suas interações únicas com a luz e a matéria. Entre estes, os sistemas à base de óxido de estanho (geralmente SnO₂ ou fases mistas de SnO/SnO₂) são de particular interesse devido à sua natureza semicondutora, estabilidade química e compatibilidade com o processamento em meio aquoso. Na síntese sonoquímica, a sonicação permite a produção por métodos descendentes de lamelas de óxido de estanho à escala nanométrica (nanolamelas de SnOx) com excelentes características estruturais / morfológicas – tornando-as adequadas para aplicações avançadas, como a terapia fototérmica (PTT).

Mecanismo e fundamentos da exfoliação ultrassónica para a produção de nanolamelas

O processamento ultrassónico (sonicação de alta intensidade) está bem estabelecido como uma técnica altamente eficiente para a síntese de nanomateriais. Os fenómenos físicos centrais correspondem à cavitação acústica – isto é, ciclos de formação, crescimento e colapso de bolhas num meio líquido – que cria condições extremas localizadas (temperaturas de ~5 000 K, pressões de ~1 000 bar e taxas rápidas de arrefecimento/aquecimento), intensificando a fragmentação, a exfoliação e a transformação química dos sólidos precursores.

No contexto de compostos de estanho com estruturas em camadas ou parcialmente em camadas (por exemplo, SnS₂, SnO, SnO₂), a ultrassonicação facilita:

• A delaminação ou exfoliação de estruturas em camadas em lamelas finas;
• A fragmentação mecânica, reduzindo a dimensão lateral;
• A intensificação da transferência de massa e da reatividade em meios aquosos, podendo gerar estruturas com defeitos ou conversões de fase;
• A melhoria da dispersão de folhas à escala nanométrica em solução para processamento posterior.

Por exemplo, foram produzidas nanofolhas monocristalinas de SnO por síntese ultrassónica em meio aquoso na presença de PVP (polivinilpirrolidona), para facilitar a exfoliação e inibir o crescimento de microcristais. De uma forma mais geral, os ultrassons têm sido utilizados para preparar SnO₂ poroso com elevadas áreas superficiais específicas por vias sonoquímicas.
Assim, quando se pretende produzir nanolamelas de óxido de estanho (SnOx) por métodos descendentes, a sonicação é uma escolha lógica – especialmente quando combinada com meios aquosos, tratamento químico suave ou exfoliação eletroquímica.

 

 

Síntese de nanolamelas de SnOx – Visão geral do processo

A síntese de nanopartículas de óxido de estanho (SnO) começa pela dissolução do precursor de estanho (SnCl₂) em 36 mL de água destilada, sob agitação suave. O pH da solução é depois cuidadosamente ajustado para um valor entre 9 e 10, adicionando lentamente 4 mL de hidróxido de amónio durante o tratamento ultrassónico. Utiliza-se um sonicador de sonda – como o UIP500hdT (500 W, 20 kHz), equipado com uma sonda de titânio de 18 mm (BS4d18) – para submeter a mistura a sonicação durante 60 minutos, mantendo a temperatura a aproximadamente 80–90 °C. A sonicação contínua promove a nucleação e o crescimento uniforme das nanopartículas de óxido de estanho, originando uma solução coloidal homogénea e transparente após cerca de uma hora de processamento. (cf. Ullah et al., 2017)

Esta abordagem é digna de destaque por utilizar apenas meios aquosos – o que aumenta a compatibilidade com o processamento biomédico subsequente – e por ser um processo escalável e ecológico.

 

 

Exemplo de aplicação: terapia fototérmica (PTT) no infravermelho próximo (NIR)

A terapia fototérmica (PTT) no infravermelho próximo (NIR), utilizando nanomateriais, é uma estratégia promissora para o tratamento seletivo do cancro. No trabalho de Chang et al. (2025), as nanolamelas de SnOx atingiram uma eficiência de conversão fototérmica de ~93 % (para uma dispersão de 0,25 mg/mL) sob irradiação com LED a 810 nm. Uma dispersão de 3 mg/mL produziu um aumento de temperatura de ~19 °C em 30 min. Além disso, estudos in vitro demonstraram citotoxicidade seletiva: por exemplo, a 100–200 µg/mL e com 30 min de irradiação a 115,2 mW/cm², a redução da viabilidade celular foi de ~50 % nas células de carcinoma colorretal SW837 e de ~92 % nas células de carcinoma cutâneo A431, sem citotoxicidade observada nos fibroblastos da pele humana.
Este resultado é particularmente interessante porque utiliza fontes LED de baixo custo (em vez de lasers dispendiosos) e processamento em meio aquoso, o que melhora a escalabilidade e o potencial de translação para a prática clínica. Evidencia como a morfologia dos nanomateriais, a engenharia de defeitos e a via de processamento (sonicação + oxidação) podem abrir novas possibilidades nas aplicações biomédicas.

Sonicadores de alto desempenho para a síntese de nanolamelas

Os processadores ultrassónicos Hielscher são sonicadores de alto desempenho, desenvolvidos com engenharia alemã para aplicações laboratoriais e industriais, que oferecem um controlo preciso da amplitude, da energia fornecida e da temperatura – parâmetros essenciais para uma síntese reprodutível de nanomateriais. Na produção de nanolamelas, os seus sistemas de sonda (por exemplo, UP400St, UIP500hdT, UIP1000hdT) geram cavitação acústica intensa, que permite a exfoliação, a delaminação e a dispersão eficientes de materiais em camadas, como óxidos metálicos ou dicalcogenetos. A amplitude ajustável (até 200 µm), a capacidade de funcionamento contínuo e a monitorização digital integrada asseguram uma transferência de energia consistente e uma excelente escalabilidade, de volumes em mililitros a volumes em litros. Estas características tornam os sonicadores Hielscher particularmente vantajosos para sintetizar nanolamelas uniformes com dimensão, espessura e composição de fases controláveis, em condições aquosas ambientalmente benignas.
Os sonicadores Hielscher permitem o ajuste preciso da amplitude, do tempo, do modo pulsado e da temperatura – permitindo controlar a dimensão, a morfologia e a funcionalização.

A tabela abaixo apresenta uma indicação da capacidade aproximada de processamento dos nossos aparelhos de ultrassons:

Conceção, fabrico e consultoria – Qualidade fabricada na Alemanha

Os aparelhos de ultrassons Hielscher são bem conhecidos pelos seus padrões de qualidade e conceção do mais elevado nível. A robustez e a facilidade de utilização permitem uma integração sem dificuldades dos nossos aparelhos de ultrassons nas instalações industriais. Os aparelhos de ultrassons Hielscher lidam facilmente com condições adversas e ambientes exigentes.

A Hielscher Ultrasonics é uma empresa com certificação ISO e dá especial ênfase aos aparelhos de ultrassons de alto desempenho que incorporam tecnologia de ponta e facilidade de utilização. Naturalmente, os aparelhos de ultrassons Hielscher estão em conformidade com os requisitos CE e cumprem os requisitos de UL, CSA e RoHs.