CNTs uniformemente dispersos por ultrassonicação

Para tirar partido das funcionalidades excecionais dos nanotubos de carbono (CNTs), estes têm de ser dispersos homogeneamente.
Os dispersores ultrassónicos são a ferramenta mais comum para distribuir CNTs em suspensões aquosas e à base de solventes.
A tecnologia de dispersão ultrassónica gera energia de cisalhamento suficientemente elevada para conseguir a separação completa dos CNTs sem os danificar.

Dispersão ultrassónica de nanotubos de carbono

Os nanotubos de carbono (CNTs) têm uma relação comprimento/diâmetro muito elevada e apresentam uma baixa densidade, bem como uma enorme área superficial (várias centenas de m2/g), o que lhes confere propriedades únicas, como uma resistência à tração, rigidez e tenacidade muito elevadas e uma condutividade elétrica e térmica muito elevada. Devido às forças de Van der Waals, que atraem os nanotubos de carbono (CNTs) individuais uns para os outros, os CNTs organizam-se normalmente em feixes ou meadas. Estas forças intermoleculares de atração baseiam-se num fenómeno de empilhamento de ligações π entre nanotubos adjacentes, conhecido como empilhamento π. Para tirar pleno partido dos nanotubos de carbono, estes aglomerados têm de ser desemaranhados e os CNTs têm de ser distribuídos uniformemente numa dispersão homogénea. A ultrassonicação intensa cria cavitação acústica nos líquidos. A tensão de cisalhamento local assim gerada rompe os agregados de CNTs e dispersa-os uniformemente numa suspensão homogénea. A tecnologia de dispersão ultrassónica gera energia de cisalhamento suficientemente elevada para conseguir a separação completa dos CNTs sem os danificar. Mesmo no caso dos sensíveis SWNTs, a sonicação é aplicada com sucesso para os desemaranhar individualmente. A ultrassonicação fornece apenas um nível de tensão suficiente para separar os agregados de SWNTs sem causar muitas fraturas nos nanotubos individuais (Huang, Terentjev 2012).

Vantagens da dispersão ultrassónica de CNTs

CNTs dispersos individualmente
Distribuição homogénea
Elevada eficiência de dispersão
Elevados teores de CNTs
Sem degradação dos CNTs
Processamento rápido
Controlo preciso do processo

Os nanofluidos sintetizados por ultrassons são líquidos eficientes para arrefecimento e permuta térmica. Os nanomateriais termocondutores aumentam significativamente a capacidade de transferência e dissipação de calor. A sonicação é uma técnica consolidada na síntese e funcionalização de nanopartículas termocondutoras, bem como na produção de nanofluidos estáveis e de elevado desempenho para aplicações de arrefecimento.

Sistemas ultrassónicos de elevado desempenho para dispersões de CNTs

A Hielscher Ultrasonics fornece equipamento ultrassónico potente e fiável para a dispersão eficiente de CNTs. Quer precise de preparar pequenas amostras de CNTs para análise e I&D, quer tenha de fabricar grandes lotes industriais de dispersões a granel, a gama de produtos da Hielscher oferece o sistema ultrassónico ideal para os seus requisitos. Desde sonicadores de 50W para laboratório até unidades ultrassónicas industriais de 16kW para produção comercial, a Hielscher Ultrasonics tem a solução de que necessita.
Para produzir dispersões de nanotubos de carbono de elevada qualidade, os parâmetros do processo têm de ser bem controlados. A amplitude, a temperatura, a pressão e o tempo de retenção são os parâmetros mais críticos para uma distribuição uniforme dos CNTs. Os sonicadores da Hielscher não só permitem o controlo preciso de cada parâmetro, como todos os parâmetros do processo são automaticamente registados no cartão SD integrado dos sistemas ultrassónicos digitais da Hielscher. O registo de cada processo de sonicação ajuda a garantir resultados reprodutíveis e uma qualidade consistente. Através do controlo remoto por navegador, o utilizador pode operar e monitorizar o dispositivo ultrassónico sem estar no local onde se encontra o sistema ultrassónico.
Uma vez que os nanotubos de carbono de parede simples (SWNTs) e os nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWNTs), bem como o meio aquoso ou solvente selecionado, requerem intensidades de processamento específicas, a amplitude ultrassónica é um fator fundamental para o produto final. Os processadores ultrassónicos industriais da Hielscher Ultrasonics podem fornecer amplitudes muito elevadas, bem como amplitudes muito baixas. Defina a amplitude ideal para os requisitos do seu processo. Mesmo amplitudes até 200µm podem ser facilmente mantidas de forma contínua em funcionamento 24/7. Para amplitudes ainda mais elevadas, estão disponíveis sonotrodos ultrassónicos personalizados. A robustez do equipamento ultrassónico da Hielscher permite o funcionamento 24/7 em serviço intensivo e em ambientes exigentes.
Os nossos clientes estão satisfeitos com a excecional robustez e fiabilidade dos sistemas da Hielscher Ultrasonic. A instalação em aplicações de serviço intensivo, ambientes exigentes e funcionamento 24/7 garante um processamento eficiente e económico. A intensificação do processo por ultrassons reduz o tempo de processamento e proporciona melhores resultados, ou seja, maior qualidade, rendimentos mais elevados e produtos inovadores.
A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximada dos nossos sonicadores:

Volume do lote	Caudal	Dispositivos recomendados
0,5 a 1,5mL	n.a.	VialTweeter
1 a 500mL	10 a 200mL/min	UP100H
10 a 2000mL	20 a 400mL/min	UP200Ht, UP400St
0,1 a 20L	0,2 a 4L/min	UIP2000hdT
10 a 100L	2 a 10L/min	UIP4000hdT
n.a.	10 a 100L/min	UIP16000
n.a.	superior	conjunto de UIP16000

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Dispersão ultrassónica de nanotubos de carbono: o ultrasonicador Hielscher UP400S (400W) dispersa e desembaraça os CNTs de forma rápida e eficiente, separando-os em nanotubos individuais.

Temas relacionados

Bibliografia / Referências

SOP – Ultrasonic Dispersion of Multi-Walled Carbon-Nanotubes using the UP400ST Sonicator – Hielscher Ultrasonics
Biver T.; Criscitiello F.; Di Francesco F.; Minichino M.; Swager T.; Pucci A. (2015): MWCNT/Perylene bisimide Water Dispersions for Miniaturized Temperature Sensors. RSC Advances 5: 2015. 65023–65029.
Chiou K.; Byun S.; Kim J.; Huang J. (2018): Additive-free carbon nanotube dispersions, pastes, gels, and doughs in cresols. PNAS Vol. 115, No. 22, 2018. 5703–5708.
Huang, Y.Y:; Terentjev E.M. (2012): Dispersion of Carbon Nanotubes: Mixing, Sonication, Stabilization, and Composite Properties. Polymers 2012, 4, 275-295.
Krause B.; Mende M.; Petzold G.; Pötschke P. (2010): Characterization on carbon nanotubes’ dispersability using centrifugal sedimentation analysis in aqueous surfactant dispersions. Conference paper ANTEC 2010, Orlando, USA, May 16-20 2010.
Paredes J.I.; Burghard M. (2004): Dispersions of Individual Single-Walled Carbon Nanotubes of High Length. Langmuir 2004, 20, 5149-5152.
Santos A.; Amorim L.; Nunes J.P.; Rocha L.A.; Ferreira Silva A.; Viana J.C. (2019): A Comparative Study between Knocked-Down Aligned Carbon Nanotubes and Buckypaper-Based Strain Sensors. Materials 2019, 12, 2013.
Szelag M. (2017): Mechano-Physical Properties and Microstructure of Carbon Nanotube Reinforced Cement Paste after Thermal Load. Nanomaterials 7(9), 2017. 267.

Informações úteis

O que são nanotubos de carbono

Os nanotubos de carbono (CNTs) fazem parte de uma classe especial de materiais de carbono unidimensionais, que apresentam propriedades mecânicas, elétricas, térmicas e óticas excecionais. São um componente importante utilizado no desenvolvimento e na produção de nanomateriais avançados, como nanocompósitos, polímeros reforçados, etc., sendo, por isso, utilizados em tecnologias de ponta. Os CNTs apresentam uma resistência à tração muito elevada, propriedades superiores de transferência térmica, intervalos de energia proibida reduzidos e uma estabilidade química e física ótima, o que torna os nanotubos um aditivo promissor para uma grande variedade de materiais.
Dependendo da sua estrutura, os CNTS distinguem-se em nanotubos de carbono de parede simples (SWNTs), nanotubos de carbono de parede dupla (DWCNTs) e nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWNTs).
Os SWNTs são tubos cilíndricos longos e ocos, constituídos por uma parede de carbono com a espessura de um átomo. A folha de átomos de carbono está organizada numa rede em favo de mel. São frequentemente comparados, em termos conceptuais, a folhas enroladas de grafite de camada única ou de grafeno.
Os DWCNTs são constituídos por dois nanotubos de parede simples, com um inserido dentro do outro.
Os MWNTs são uma forma de CNT em que vários nanotubos de carbono de parede simples estão inseridos uns dentro dos outros. Uma vez que o seu diâmetro varia entre 3–30 nm e podem atingir vários cm de comprimento, a sua relação comprimento/diâmetro pode variar entre 10 e dez milhões. Em comparação com as nanofibras de carbono, os MWNTs têm uma estrutura de parede diferente, um diâmetro exterior menor e um interior oco. Entre os tipos de MWNTs disponíveis industrialmente e utilizados habitualmente encontram-se, por exemplo, Baytubes® C150P, Nanocyl® NC7000, Arkema Graphistrength® C100 e FutureCarbon CNT-MW.
Síntese de CNTs: Os CNTs podem ser produzidos por um método de síntese à base de plasma ou por um método de evaporação por descarga de arco, um método de ablação a laser, um processo de síntese térmica, deposição química de vapor (CVD) ou deposição química de vapor assistida por plasma.
Funcionalização de CNTs: Para melhorar as características dos nanotubos de carbono e torná-los assim mais adequados a uma aplicação específica, os CNTs são frequentemente funcionalizados, por exemplo, através da adição de grupos de ácido carboxílico (-COOH) ou hidroxilo (-OH).

Aditivos para a dispersão de CNTs

Alguns solventes, como superácidos, líquidos iónicos e N-cyclohexyl-2-pyrrolidnone, permitem preparar dispersões de CNTs com concentrações relativamente elevadas, enquanto os solventes mais comuns para nanotubos, como N-metil-2-pirrolidona (NMP), dimetilformamida (DMF) e 1,2-dichrolobenzene, só conseguem dispersar nanotubos em concentrações muito baixas (por exemplo, tipicamente <0,02 wt% de CNTs de parede simples). Os agentes dispersantes mais comuns são a polivinilpirrolidona (PVP), o dodecilbenzenossulfonato de sódio (SDBS), o Triton 100 ou o dodecilssulfonato de sódio (SDS).
Os cresóis são um grupo de produtos químicos industriais que permitem processar CNTs em concentrações até dezenas de por cento em massa, resultando numa transição contínua de dispersões diluídas, pastas espessas e géis autossustentados para um estado sem precedentes semelhante a plasticina, à medida que o teor de CNTs aumenta. Estes estados apresentam propriedades reológicas e viscoelásticas semelhantes às dos polímeros, que não são alcançáveis com outros solventes comuns, sugerindo que os nanotubos estão efetivamente desagregados e finamente dispersos em cresóis. Os cresóis podem ser removidos após o processamento por aquecimento ou lavagem, sem alterar a superfície dos CNTs. [Chiou et al. 2018]

Aplicações das dispersões de CNTs

Para tirar partido das vantagens dos CNTs, estes têm de ser dispersos num líquido, como um polímero. Os CNTs uniformemente dispersos são utilizados no fabrico de plásticos condutores, ecrãs de cristais líquidos, díodos orgânicos emissores de luz, ecrãs táteis, ecrãs flexíveis, células solares, tintas condutoras, materiais de controlo da eletricidade estática, incluindo películas, espumas, fibras e tecidos, revestimentos e adesivos poliméricos, compósitos poliméricos de elevado desempenho com resistência mecânica e tenacidade excecionais, fibras compósitas de polímero/CNT, bem como materiais leves e antiestáticos.

Quais são as formas do carbono?
O carbono existe em vários alótropos, incluindo:

Formas cristalinas: diamante, grafite, grafeno, nanotubos de carbono (CNTs), fulerenos (por exemplo, C₆₀).
Formas amorfas: carvão vegetal, fuligem, negro de carbono, carbono vítreo, carbono semelhante ao diamante (DLC), carbono amorfo de monocamada (MAC).
Nanoestruturas híbridas: nanodiamantes, nanocebolas de carbono, aerogéis de carbono e compósitos como híbridos de nanocarbono e metal.

Cada forma apresenta propriedades físico-químicas distintas, relevantes para aplicações na ciência dos materiais, na eletrónica e no armazenamento de energia.