Sonoquímica e Reatores Sonoquímicos

A sonoquímica é o campo da química onde o ultrassom de alta intensidade é usado para induzir, acelerar e modificar reações químicas (síntese, catálise, degradação, polimerização, hidrólise etc.). A cavitação ultrasonicamente gerada é caracterizada por condições únicas denso de energia, que promovem e intensificam reações químicas. Taxas de reação mais rápidas, rendimentos mais altos e o uso de reagentes verdes e mais leves transformam a sonoquímica em uma ferramenta muito vantajosa, a fim de obter reações químicas melhoradas.

sonoquímica

Sonoquímica é o campo de pesquisa e processamento no qual as moléculas sofrem uma reação química devido à aplicação de ultrassônica de alta intensidade (por exemplo, 20 kHz). O fenômeno responsável pelas reações sonoras é a cavitação acústica. A cavitação acústica ou ultrassônica ocorre quando ondas de ultrassom poderosas são acoplado a um líquido ou chorume. Devido aos ciclos alternados de alta pressão / baixa pressão causados por ondas de ultrassom de energia no líquido, bolhas de vácuo (vazios cavitacionais) são geradas, que crescem ao longo de vários ciclos de pressão. Quando a bolha de vácuo cavitacional atinge um certo tamanho onde não consegue absorver mais energia, a bolha de vácuo implode violentamente e cria um ponto quente altamente denso em energia. Este ponto quente localmente ocorre é caracterizado por temperaturas muito altas, pressões e micro-streaming de jatos líquidos extremamente rápidos.

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Sonochemical glass reactor at the ultrasonicator UIP1000hdT. Ultrasonic (acoustic) cavitation initiates, intensifies and accelerates chemical reactions

Reator sonográfico: A sônica intensa e a cavitação resultante iniciam e intensificam reações químicas e podem mudar até mesmo caminhos.

Cavitação Acústica e Efeitos da Ultrassonicação de Alta Intensidade

Acoustic cavitation as shown here at the Hielscher ultrasonicator UIP1500hdT is used to initiate and promote chemical reactions. Ultrasonic cavitation at Hielscher's UIP1500hdT (1500W) ultrasonicator for sonochemical reactions.A cavitação acústica, muitas vezes também chamada cavitação ultrassônica, pode ser distinguida em duas formas, cavitação estável e transitória. Durante a cavitação estável, a bolha de cavitação oscila muitas vezes em torno de seu raio de equilíbrio, enquanto durante a cavitação transitória, na qual uma bolha de curta duração sofre mudanças dramáticas de volume em alguns ciclos acústicos e termina em um colapso violento (Suslick 1988). A cavitação estável e transitória pode ocorrer simultaneamente na solução e uma bolha submetida à cavitação estável pode se tornar uma cavidade transitória. A implosão da bolha, que é característica para cavitação transitória e sônica de alta intensidade, cria várias condições físicas, incluindo temperaturas muito altas de 5000-25.000 K, pressões de até vários 1000 bar, e fluxos líquidos com velocidades de até 1000m/s. Uma vez que o colapso/implosão das bolhas de cavitação ocorre em menos de um nanossegundo, taxas de aquecimento e resfriamento muito altas acima de 1011 K/s podem ser observados. Tais altas taxas de aquecimento e diferenciais de pressão podem iniciar e acelerar reações. Em relação aos fluxos líquidos que ocorrem, esses microjatos de alta velocidade apresentam benefícios especialmente elevados quando se trata de pastas heterogêneas e líquidas. Os jatos líquidos impultam na superfície com a temperatura e pressão total da bolha em colapso e causam erosão por colisão interpartícula, bem como derretimento localizado. Consequentemente, observa-se uma transferência de massa significativamente melhorada na solução.

Este vídeo mostra o ultrasssônico Hielscher UP400S (400W) gerando cavitação acústica na água.

Cavitação Ultrasônica na Água usando o UP400S


A cavitação ultrassônica é mais eficazmente gerada em líquidos e solventes com baixas pressões de vapor. Portanto, mídia com baixas pressões de vapor são favoráveis para aplicações sonológicas.
Como resultado da cavitação ultrassônica, as forças intensas criadas podem mudar as rotas de reações para rotas mais eficientes, de modo que conversões mais completas e/ou a produção de subprodutos indesejados sejam evitadas.
O espaço denso de energia criado pelo colapso das bolhas de cavitação é chamado de ponto quente. Ultrassom de baixa frequência e alta potência na faixa de 20kHz e a capacidade de criar altas amplitudes é bem estabelecido para a geração de pontos quentes intensos e as condições sonológicas favoráveis.

Os equipamentos de laboratório ultrassônicos, bem como os reatores ultrassônicos industriais para processos sonográficos comerciais estão prontamente disponíveis e comprovados como confiáveis, eficientes e ecológicos em escala de laboratório, piloto e totalmente industrial. Reações sonológicas podem ser realizadas como lote (ou seja, embarcação aberta) ou processo em linha usando um reator de célula de fluxo fechado.

Ultrasonicator UIP2000hdT with sonochemical inline reactor for highly efficient sonochemical applications such as sono-catalysis and sono-synthesis.

Ultrassônico industrial UIP2000hdT (2 kW) com reator inline sonográfico.

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Sono-Síntese

A sonosíntese ou síntese sonoquímica é a aplicação de cavitação ultrasonicamente gerada para iniciar e promover reações químicas. A ultrassônica de alta potência (por exemplo, a 20 kHz) mostra fortes efeitos sobre moléculas e ligações químicas. Por exemplo, os efeitos sonológicos resultantes da sonicação intensa podem resultar na divisão de moléculas, criação de radicais livres e/ou troca de vias químicas. A síntese sonora é, portanto, intensamente utilizada para a fabricação ou modificação de uma ampla gama de materiais nanoestrusos. Exemplos de nanomateriais produzidos via sono-síntese são nanopartículas (NPs) (por exemplo, NPs de ouro, NPs de prata), pigmentos, nanopartículas de concha-núcleo, nano-hidroxiapatita, estruturas orgânicas metálicas (MOFs), ingredientes farmacêuticos ativos (APIs), nanopartículas decoradas da microesfera, nanocompostos entre muitos outros materiais.

Ultrasonically synthesised silver nano-particles are spherically shaped and show a uniform particle size.

Imagem TEM (A) e sua distribuição de tamanho de partículas (B) de nanopartículas de prata (Ag-NPs), que foram sintetizadas sonoquimicamente em condições ideais.

Também é amplamente aplicada a cristalização ultrasonicamente promovida (sono-cristalização), onde o power-ultrasound é usado para produzir soluções supersaturadas, para iniciar a cristalização/precipitação, e controlar o tamanho do cristal e a morfologia através de parâmetros de processo ultrassônico. Clique aqui para saber mais sobre sono-cristalização!

Sono-Catálise

Sonicar uma suspensão química ou solução pode melhorar significativamente as reações catalíticas. A energia sonora reduz o tempo de reação, melhora o calor e a transferência de massa, o que resulta posteriormente em aumento das constantes de taxa química, rendimentos e seletividades.
Existem inúmeros processos catalíticos, que se beneficiam drasticamente da aplicação do ultrassom de energia e seus efeitos sonológicos. Qualquer reação catálida heterogênea de transferência de fase (PTC) envolvendo dois ou mais líquidos imiscíveis ou uma composição líquido-sólida, beneficia-se da sônica, da energia sonora e da melhor transferência de massa.
Por exemplo, a análise comparativa da oxidação de peróxido catalítico silencioso e ultrasonicamente assistido de fenol na água revelou que a sônica reduziu a barreira energética da reação, mas não teve impacto na via de reação. A energia de ativação para a oxidação do fenol sobre o ÍMis3 catalisador durante a sônica foi encontrado como sendo 13 kJ mol-1 de, que foi quatro vezes menor em comparação com o processo de oxidação silenciosa (57 kJ mol-1 de). (Rokhina et al, 2010)
A catálise sonológica é usada com sucesso para a fabricação de produtos químicos, bem como para a fabricação de materiais inorgânicos micron e nanoestruturados, como metais, ligas, compostos metálicos, materiais não metálicos e compósitos inorgânicos. Exemplos comuns de PTC ultrasonicamente assistidos são a transesterificação de ácidos graxos livres em éster de metila (biodiesel), hidrólise, a saponificação de óleos vegetais, reação sono-fenton (processos semelhantes a fenton), degradação sonocatalítica etc.
Leia mais sobre sono-catalisia e aplicações específicas!

Outras aplicações sonológicas

Devido ao seu uso versátil, confiabilidade e operação simples, sistemas sonológicos como o UP400St ou UIP2000hdT são valorizados como equipamentos eficientes para reações químicas. Os dispositivos sonoquímicos Hielscher Ultrasonics podem ser facilmente usados para lote (béquer aberto) e sônica contínua inline usando uma célula de fluxo sonoquímico. A sonoquímica, incluindo sono-síntese, sono-catálise, degradação ou polimerização são amplamente utilizadas em química, nanotecnologia, ciência dos materiais, farmacêutica, microbiologia, bem como em outras indústrias.

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Equipamento sonológico de alto desempenho

Hielscher's industrial processors of the hdT series can be comfortable and user-friendly operated via browser remote control.Hielscher Ultrasonics é seu principal fornecedor de ultrassonicadores inovadores e de última geração, células de fluxo sonoquímico, reatores e acessórios para reações sonoras eficientes e confiáveis. Todos os ultrassonicadores hielscher são exclusivamente projetados, fabricados e testados na sede da Hielscher Ultrasonics em Teltow (perto de Berlim), Alemanha. Além dos mais altos padrões técnicos e excelente robustez e operação 24/7/365 para operação altamente eficiente, os ultrassonicadores Hielscher são fáceis e confiáveis de operar. Alta eficiência, software inteligente, menu intuitivo, protocolo automático de dados e controle remoto do navegador são apenas alguns recursos que distinguem o Hielscher Ultrasonics de outros fabricantes de equipamentos sonoquímicos.

Amplitudes precisamente ajustáveis

A amplitude é o deslocamento na frente (ponta) do sonotrode (também conhecido como sonda ultrassônica ou chifre) e é o principal fator influenciador da cavitação ultrassônica. Amplitudes mais altas significam cavitação mais intensa. A intensidade necessária da cavitação depende fortemente do tipo de reação, reagentes químicos utilizados e resultados direcionados da reação sonológica específica. Isso significa que a amplitude deve ser precisamente ajustável para ajustar a intensidade da cavitação acústica ao nível ideal. Todos os ultrassonicadores hielscher podem ser ajustados de forma confiável e precisa através de um controle digital inteligente para a amplitude ideal. Os chifres de reforço podem ser usados adicionalmente para diminuir ou aumentar a amplitude mecanicamente. Ultrasonics’ processadores ultrassônicos industriais podem fornecer amplitudes muito altas. Amplitudes de até 200μm podem ser facilmente executadas continuamente em operação 24/7. Para amplitudes ainda maiores, sonotrodes ultrassônicos personalizados estão disponíveis.

Controle preciso da temperatura durante reações sonoquímicas

Sonochemical setup consisting in the ultrasonicator UP400St with temperature sensor for sonochemical reactionsNo ponto quente da cavitação, temperaturas extremamente altas de muitos milhares de graus Celsius podem ser observadas. No entanto, essas temperaturas extremas são limitadas localmente ao interior minucioso e ao redor da bolha de cavitação implodindo. Na solução a granel, o aumento da temperatura da implosão de uma única ou poucas bolhas de cavitação é insignificante. Mas a sonicação contínua e intensa por períodos mais longos pode causar um aumento incremental da temperatura do líquido a granel. Esse aumento da temperatura contribui para muitas reações químicas e muitas vezes é considerado benéfico. No entanto, diferentes reações químicas têm diferentes temperaturas de reação ideais. Quando materiais sensíveis ao calor são tratados, o controle de temperatura pode ser necessário. A fim de permitir condições térmicas ideais durante processos sonográficos, a Hielscher Ultrasonics oferece várias soluções sofisticadas para controle preciso de temperatura durante processos sonoquímicos, como reatores sonológicos e células de fluxo equipadas com jaquetas de resfriamento.
Nossas células de fluxo sonoquímico e reatores estão disponíveis com jaquetas de resfriamento, que suportam uma dissipação de calor eficaz. Para monitoramento contínuo da temperatura, os ultrassonicadores hielscher são equipados com um sensor de temperatura plugável, que pode ser inserido no líquido para medição constante da temperatura a granel. Software sofisticado permite a definição de uma faixa de temperatura. Quando o limite de temperatura é excedido, o ultrassônico pausa automaticamente até que a temperatura no líquido tenha baixado para um certo ponto de ajuste e comece a sonicar automaticamente novamente. Todas as medições de temperatura, bem como outros dados importantes do processo ultrassônico são automaticamente registrados em um cartão SD embutido e podem ser revisados facilmente para controle de processos.
A temperatura é um parâmetro crucial dos processos sonológicos. A tecnologia elaborada por Hielscher ajuda você a manter a temperatura de sua aplicação sonolética na faixa de temperatura ideal.

Por Hielscher Ultrasonics?

  • alta eficiência
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  • recursos inteligentes (por exemplo, protocolos de dados)
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A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximado de nossos ultrasonicators:

Volume batch Quociente de vazão Dispositivos Recomendados
1 a 500mL 10 a 200 mL / min UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL / min UP200Ht, UP400St
0.1 a 20L 00,2 a 4 L / min UIP2000hdT
10 a 100L 2 de 10L / min UIP4000hdT
n / D. 10 a 100L / min UIP16000
n / D. maior aglomerado de UIP16000

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração em escala laboratoria, piloto e industrial.



Literatura / Referências

  • Suslick, Kenneth S.; Hyeon, Taeghwan; Fang, Mingming; Cichowlas, Andrzej A. (1995): Sonochemical synthesis of nanostructured catalysts. Materials Science and Engineering: A. Proceedings of the Symposium on Engineering of Nanostructured Materials. ScienceDirect 204 (1–2): 186–192.
  • Ekaterina V. Rokhina, Eveliina Repo, Jurate Virkutyte (2010): Comparative kinetic analysis of silent and ultrasound-assisted catalytic wet peroxide oxidation of phenol. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 17, Issue 3, 2010. 541-546.
  • Brundavanam, R. K.; Jinag, Z.-T., Chapman, P.; Le, X.-T.; Mondinos, N.; Fawcett, D.; Poinern, G. E. J. (2011): Effect of dilute gelatine on the ultrasonic thermally assisted synthesis of nano hydroxyapatite. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Poinern, G.E.J.; Brundavanam, R.K.; Thi Le, X.; Fawcett, D. (2012): The Mechanical Properties of a Porous Ceramic Derived from a 30 nm Sized Particle Based Powder of Hydroxyapatite for Potential Hard Tissue Engineering Applications. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 2012. 278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): Thermal and ultrasonic influence in the formation of nanometer scale hydroxyapatite bio-ceramic. International Journal of Nanomedicine 6; 2011. 2083–2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): Synthesis and characterisation of nanohydroxyapatite using an ultrasound assisted method. Ultrasonics Sonochemistry, 16 /4; 2009. 469- 474.
  • Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4th Ed. J. Wiley & Sons: New York, Vol. 26, 1998. 517-541.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho de Laboratório para tamanho industrial.