Ultrasonic Preparação de estruturas metal-orgânicas (MOFs)

  • Estruturas de metal-orgânicos são compostos formados a partir de iões metálicos e as moléculas orgânicas de modo que um material híbrido de um, dois, ou tridimensional é criado. Estas estruturas híbridas pode ser poroso ou não poroso e oferecem funcionalidades múltiplas.
  • A síntese de sonoquímica MOF é uma técnica promissora como os cristais metal-orgânicos são produzidos muito eficiente e amigo do ambiente.
  • A produção de ultra-sons de MOF pode ser linearmente aumentado de escala a partir da preparação de amostras pequenas em laboratório para a produção comercial completa.

Estruturas metal-orgânicas

quadros de metal-orgânicos cristalinos (MOFs) caem dentro da categoria de materiais porosos potenciais elevados, que podem ser utilizados no armazenamento de gás, adsorção / separação, a catálise, como adsorventes, em magnetismo, desenho de sensor, e a entrega da droga. MOF são tipicamente formadas por auto-montagem em que as unidades de construção secundários (SBUs) se conectar com espaçadores orgânicos (ligandos) para criar redes complexas. Os espaçadores orgânicos ou metálica UENs pode ser modificado, a fim de controlar a porosidade da MOF, que é crucial em relação às suas funcionalidades e a sua utilidade para aplicações particulares.

Sonoquímica Síntese de MOF

irradiação ultra-sónica e o assim gerado cavitação são bem conhecidos pelos seus efeitos originais em reacções químicas, conhecidas como sonoquímica. A implosão das bolhas de cavitação violenta gera pontos quentes localizados com temperaturas extremamente elevadas transitórios (5000 K), pressões (1,800 atm), e velocidades de arrefecimento (1010ks-1 de), Bem como ondas de choque e resultando jactos de líquido. Nesses cavitacional pontos quentes, a nucleação e crescimento de cristais, v.g. por maturação de Ostwald, é induzida e promovido. No entanto, o tamanho de partícula é limitada uma vez que esses pontos quentes são caracterizados por taxas de arrefecimento extremos o que significa que a temperatura do meio de reacção cai dentro de milissegundos.
O ultra-som é conhecida para sintetizar MOF rapidamente sob suave condições do processo, tais como a isento de solventes, pelo temperatura do quarto e abaixo Pressão ambiente. Estudos têm mostrado que MOF pode ser produzido relação custo-benefício em alto rendimento por via sonoquímica. finalmente, o sonoquímica síntese de MOF é um verde, Método ambientalmente amigável.

Preparação de 5-MOF

No estudo de Wang et al (2011), Zn4O [1,4-benzenodicarboxilato]3 foi sintetizado através sonoquímica rota. 1,36 g H2BDC e Zn 4.84g (NO3)2· 6H2O foram inilially dissolvido em 160 mL de DMF. Em seguida, 6,43 g de TEA foi adicionado à mistura, sob irradiação de ultra-sons. Após 2 h, o precipitado incolor foi recolhido por infiltração e lavada por DMF. O sólido foi seco a 90 ° C em vácuo e em seguida armazenado num excicador de vácuo.

Preparação de microporosa MOF Cu3BTC2

Li et al. (2009) relatam a síntese de ultra-sons eficiente da estrutura tridimensional (3-D) de metalo-orgânica (MOF) com canais de 3-D, tais como Cu3BTC2 (HKUST-1, BTC = benzeno-1,3,5-tricarboxilato). A reacção de acetato cúprico e H3BTC em uma solução mista de DMF / EtOH / H2O (3: 1: 2, v / v) sob irradiação ultra-sónica a temperatura ambiente e pressão atmosférica para tempos de reacção curtos (5-60 min) com Deu3BTC2 Dentro alto rendimento (62,6-85,1%). estes Cu3BTC2 nano-cristais têm dimensões de uma gama de tamanhos de 10-200 nm, que são muito mais menor do que os sintetizados usando o método solvotérmico convencional. Não houve diferenças significativas nas propriedades físico-químicas, por exemplo a área de superfície BET, volume de poro, e a capacidade de armazenamento de hidrogénio, entre Cu3BTC2 nano-cristais preparados pelo método de ultra-sons e os microcristais obtidos usando melhorado método solvotérmico. Em comparação com as técnicas sintéticas tradicionais, tais como a técnica de difusão de solvente, hidrotérmica e métodos solvotérmico, o método de ultra-sons para a construção de MOF poroso foi encontrado para ser altamente eficiente e mais respeitadores do ambiente.

Preparação de um unidimensional Mg (II) MOF

Tahmasian et al. (2013) um relatório de eficiente, baixo custoe favor do meio ambiente rota para produzir uma estrutura de metal-orgânicos supramolecular 3D (MOF) baseado em MGII, {[Mg (HIDC) (H2O2] ⋅1.5H2ON (Ácido H3L =-4,5-di-imidazol dicarboxílico), utilizando uma via ultrassonicamente assistida.
Nanoestruturada {[Mg (HIDC) (H2O2] ⋅1.5H2ON foi sintetizado através do seguinte sonoquímica rota. Para preparar nanométricos {[Mg (HIDC) (H2O) 2] ⋅1.5H2O} n (1), 20 mL de uma solução do ligando H3IDC (0,05M) e hidróxido de potássio (0,1 M) foi posicionada uma sonda de ultra-sons de alta densidade com uma potência máxima de saída de 305 W. A esta solução 20 mL de uma solução aquosa de nitrato de magnésio (0,05 M) foi adicionado gota a gota. Os precipitados obtidos foram separados por filtração, lavados com andethanol água, e seco ao ar (p.f.> 300 ° C (Encontrado:... C, 24,84; H, 3,22; N, 11,67%) IV (cm-1 debandas seleccionadas): 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Para estudar o efeito da concentração de reagentes iniciais sobre o tamanho e morfologia de composto nanoestruturada, os processos anteriores foram realizados sob as seguintes condições de concentração dos reagentes iniciais: [HL2-] = [Mg2 +] = 0,025 M.

Sono-Síntese de MOF microporosas fluorescentes

Qiu et al. (2008) encontraram uma sonoquímica rota para a rápida síntese de fluorescente MOF microporosa, Zn3BTC2⋅ 12H2O (1) e detecção selectiva de organoaminas utilizando nanocristais de 1. Os resultados revelam que os ultra-sons Síntese é um simples, eficiente, de baixo custo e ambientalmente amigável abordagem para nanoescala MOFs.
MOF 1 foi sintetizado utilizando o método de ultra-sons a uma ambiente e temperatura atmosférico pressão para diferentes tempos de reacção de 5, 10, 30, e 90 min, respectivamente. Uma experiência de controlo também foi realizado para sintetizar o composto 1, utilizando o método hidrotérmico, e as estruturas foram confirmadas por IR, análise elementar e análise de Rietveld da difraco de raios-X (DRX) e padrões usando WinPLOTR FullProf13. Surpreendentemente, a reacção de zinco di-hidratado de etilo com o ácido benzeno-1,3,5-tricarboxílico (H3BTC) em 20% de etanol em água (v / v), sob irradiação de ultra-sons à temperatura e pressão ambiente durante 5 min deu um numa notavelmente alto rendimento (75,3%, com base em H3BTC). Além disso, o rendimento de um aumento gradual de 78,2% para 85,3% com o aumento do tempo de reacção de 10 a 90 min. Este resultado sugere que síntese rápida de MOF pode ser realizada de uma forma significativa alto rendimento utilizando o método de ultra-sons. Em comparação com a síntese hidrotérmica do mesmo composto MOF 1, que é realizada a 140 ° C, a alta pressão, durante 24 h, 12 síntese de ultra-sons é encontrado para ser um método altamente eficiente com alto rendimento e baixo custo.
Uma vez que nenhum produto foi obtido por mistura de acetato de zinco com H3BTC no mesmo meio de reacção à temperatura e pressão ambiente na ausência de ultra-som, sonicação deve desempenhar um importante papel durante a formação de um MOF.

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ultrasonicator UIP1000hd com reactor sonoquímica

Literatura / Referências

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