Síntese e Funcionalização de Zeólitos usando Sonicação

Zeólitos incluindo nano-zeólitos e derivados zeólitos podem ser sintetizados de forma eficiente e confiável, funcionalizados e desagglomerados usando ultrassônicas de alto desempenho. A síntese e tratamento de zeólitos ultrassônicos destaca a síntese hidrotérmica convencional pela eficiência, simplicidade e escalabilidade linear simples para grande produção. Zeolitos ultrasonicamente sintetizados mostram boa cristalidade, pureza, bem como um alto grau de funcionalidade devido à porosidade e desagglomeração.

Preparação assistida por ultrassom de zeólitos

Zeólitos são aluminossilicatos hidratados cristalinos microporos com propriedades absorventes e catalíticas.
A aplicação de ultrassom de alto desempenho influencia o tamanho e a morfologia de cristais zeolites ultrasonicamente sintetizados e melhora sua cristalina. Além disso, o tempo de cristalização é drasticamente reduzido usando uma rota de síntese sonológica. Rotas de síntese de zeolite ultrasonicamente assistidas foram testadas e desenvolvidas para numerosos tipos de zeolito. O mecanismo da síntese de zeolite ultrassônica baseia-se na melhor transferência de massa que resulta em uma taxa de crescimento cristalina aumentada. Este aumento na taxa de crescimento de cristais leva posteriormente a um aumento da taxa de nucleação. Além disso, a sônica afeta o equilíbrio de despomerização-polimerização através de um aumento na concentração de espécies solúveis, que é necessária para a formação zeólito.
No geral, vários estudos de pesquisa e configurações de produção em escala piloto provaram a síntese de zeolite ultrassônico como tempo e custos de economia altamente eficientes.

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Ultrasonicator UIP2000hdT with sonochemical inline reactor for highly efficient zeolite synthesis

ultrasonicator UIP2000hdT com reator inline sonográfico para síntese de zeolite altamente eficiente.

Síntese Convencional vs Síntese Ultrassônica de Zeólitos

Como o zeólito é sintetizado convencionalmente?

A síntese de zeolite convencional é um processo hidrotérmico muito demorado, que pode exigir tempos de reação de várias horas a vários dias. A rota hidrotérmica é normalmente um processo de lote, onde os zeólitos são sintetizados a partir de fontes amorfas ou solúveis si e al. Em um estágio inicial de envelhecimento, o gel reativo é composto por um agente diretivo de estrutura (SDA) e as fontes de alumínio e sílica são envelhecidas a baixa temperatura. Durante esta primeira etapa do envelhecimento, os chamados núcleos são formados. Esses núcleos são o material inicial do qual, no seguinte processo de cristalização, crescem os cristais zeólitos. Com o início da cristalização, a temperatura do gel é elevada. Esta síntese hidrotérmica é geralmente realizada em reatores de lote. No entanto, os processos em lote vêm com a desvantagem da operação intensa de trabalho.

Como zeolite é sintetizada sob sônica?

A síntese ultrassônica do zeólito é um procedimento rápido para sintetizar zeolite homogêneo em condições leves. Por exemplo, cristais zeólitos de 50nm foram sintetizados via rota sonológica à temperatura ambiente. Enquanto a reação convencional de síntese de zeolite pode levar até vários dias, a rota sonoquímica reduz a duração da síntese para algumas horas, reduzindo significativamente o tempo de reação.
A cristalização ultrassônica do zeólito pode ser realizada como processos em lote ou contínuos, o que torna a aplicação facilmente adaptável ao ambiente e às metas de processo. Devido à escalabilidade linear, as sínteses de zeolite ultrassônicas podem ser transferidas de forma confiável do processo inicial do lote para o processamento inline. Processamento ultrassônico – em lote e em linha – permite maior eficiência econômica, controle de qualidade e flexibilidade operacional.

Vantagens da Síntese Zeolite Ultrassônica

  • Cristalização significativamente acelerada
  • Núcleo aumentado
  • Zeolite pura
  • Morfologia homogênea
  • Zeolite altamente funcional (microporosidade)
  • Baixa temperatura (por exemplo, temperatura ambiente)
  • Cinética de reação aumentada
  • Cristais desagglomerados
  • Processo em lote ou inline
  • Custo-eficiência superior
Ultrasonic synthesis of zeolite is a rapid crystallization process that gives pure, high-quality nano-sized zeolite.

Micrografo FESEM de zeólito bikita contendo lítio, preparado por (a) sônica para 3h, (b) EDAX correspondente, (c) sonicação seguida de tratamento hidrotérmico a 100°C por 24h, (d) EDAX correspondente.
(estudo e imagem de Roy e Das, 2017)

Ultrasonic synthesis is a highly efficient technique to produce SAPO-34 nanocrystals (silicoaluminophosphate molecular sieves, a class of zeolites).

Imagens sem de cristais SAPO-34 ultrasonicamente sintetizados (SONO-SAPO-34) com o ultrassônico UP200S sob várias condições.
(Clique para ampliar! Estudo e imagem: Askari e Halladj, 2012)

Rotas de síntese sonora de vários tipos de zeolite

Na seção seguinte, introduzimos várias vias sonoquímicas, que foram usadas com sucesso para sintetizar diferentes tipos de zeólito. Os resultados da pesquisa sublinham consistentemente a superioridade da síntese zeolite ultrassônica.

Síntese Ultrassônica de Zeólite Bikitaite contendo Li

Ultrasonicator-sonochemical-zeolite-synthesisRoy e Das (2017) sintetizaram cristais zeitaitaitaite contendo 50nm de lítio à temperatura ambiente usando o UIP1500hdT (20kHz, 1.5kW) ultrassônico em uma configuração de lote. A formação sonoquímica bem sucedida de zeólito bikitaita à temperatura ambiente foi confirmada pela análise bikitaita zeolite sintetizada com sucesso pela análise XRD e IR.
Quando o tratamento sonológico foi combinado com o tratamento hidrotérmico convencional, a formação de fase de cristais zeólitos foi alcançada a uma temperatura muito menor (100ºC) em comparação com os 300ºC durante 5 dias, valores típicos para a rota hidrotérmica convencional. A sônicação mostra efeitos significativos no tempo de cristalização e na formação de fases de zeólito. Para avaliar a funcionalidade do zeolite Bikitaite ultrasonicamente sintetizado, sua capacidade de armazenamento de hidrogênio foi investigada. O volume de armazenamento aumenta com o aumento do teor de Li do zeolite.
Formação de zelite sonoquímica: A análise XRD e IR mostrou que a formação de zeolite bikita pura e nano-cristalina começou após 3h de ultrassonação e 72h de envelhecimento. Nano-tamanho cristalino Bikitaite zeolite com picos proeminentes foram obtidos após 6 h de sonicação tempo a 250 W.
vantagens: A rota de síntese sonoquímica do zeólito bikitaitao contendo lítio oferece não apenas a vantagem da simples produção de nanocristas puros, mas também apresenta uma técnica rápida e econômica. Os custos com equipamentos ultrassônicos e a energia necessária são muito baixos quando comparados a outros processos. Além disso, a duração do processo de síntese é muito curta, de modo que o processo sonográfico seja considerado como um método benéfico para aplicações de energia limpa.
(cf. Roy et al. 2017)

Zeolite Mordenite Preparação sob Ultrassonicação

Mordenite obtido com a aplicação do pré-tratamento ultrassônico (MOR-U) mostrou uma morfologia mais homogênea de pelotas intercaladas 10 × 5 μm2 e nenhum sinal de formações semelhantes a agulhas ou fibrosas. O procedimento assistido por ultrassom resultou em um material com características texturais melhoradas, em particular, o volume de microporos acessível para moléculas de nitrogênio na forma como feito. No caso de mordenite ultrasonicamente pré-tratada, foram observadas formas de cristal alteradas e morfologia mais homogênea.
Em resumo, o presente estudo demonstrou que o pré-tratamento ultrassônico do gel de síntese afetou as diversas propriedades do mordenite obtido, resultando em

  1. tamanho de cristal e morfologia mais homogêneos, ausência de cristais indesejáveis de fibras e agulhas;
  2. menos defeitos estruturais;
  3. acessibilidade significativa de microporos na amostra mordenita fabricada (comparando com os microporos bloqueados em materiais preparados pelo método de agitação clássica, antes do tratamento pós-sintético);
  4. diferentes organizações de Al, supostamente resultando em diferentes posições de na+ cations (o fator mais influente que afeta as propriedades de sorção dos materiais as-made).

A redução de defeitos estruturais por pré-tratamento ultrassônico do gel de síntese pode ser uma forma viável de resolver o problema comum da estrutura "não ideal" em mordenites sintéticas. Além disso, maior capacidade de sorção nesta estrutura poderia ser alcançada por um método ultrassônico fácil e eficiente aplicado antes da síntese, sem tratamento postintético tradicional de consumo de tempo e recursos (o que, pelo contrário, leva à geração de defeitos estruturais). Além disso, o menor número de grupos de silanol pode contribuir para uma vida catalítica mais longa do mordenite preparado.
(cf. Kornas et al. 2021)

Imagem SEM de zeolite MCM-22 ultrasonicamente sintetizada

Imagem SEM de zeolite MCM-22 ultrasonicamente sintetizada
(estudo e imagem: Wang et al. 2008)

Solyman et al. (2013) estudaram os efeitos do ultrassom usando o ultrassônico Hielscher UP200S em H-mordite e H-bet zeolites. Eles chegaram à conclusão de que a sônica é uma técnica eficaz para a modificação H-mordite e H-Beta, que tornam os zeólitos mais apropriados para a produção de éter dimetila (DME) através da desidratação do metanol.

Síntese Ultrassônica de Nanocristais SAPO-34

Via rota sonoquíica, o SAPO-34 (peneiras moleculares silicoaluminofosfato, uma classe de zeolitos) foram sintetizados com sucesso na forma de nanocrstallina usando TEAOH como agente de direção de estrutura (SDA). Para a sônicação, o ultrassônico tipo sonda Hielscher UP200S (24kHz, 200 watts) foi usado. O tamanho médio do cristal do produto final preparado sonoquimicamente é de 50nm, que é um tamanho de cristal significativamente menor quando comparado com o tamanho de cristais hidrotermicamente sintetizados. Quando os cristais SAPO-34 estavam sonoquimicamente sob condições hidrotérmicas, a área da superfície da superfície é significativamente maior do que a área de superfície cristalina dos cristais SAPO-34 sintetizados convencionalmente através da técnica hidrotérmica estática com quase a mesma cristalina. Enquanto o método hidrotérmico convencional leva pelo menos 24h de tempo de síntese para obter sapo-34 totalmente cristalino, através da síntese hidrotérmica assistida sonoquimicamente totalmente cristalina SAPO-34 cristais obtidos após apenas 1,5 h de tempo de reação. Devido à energia ultrassônica altamente intensa, a cristalização zeolite SAPO-34 é intensificada pelo colapso das bolhas de cavitação ultrassônicas. A implosão das bolhas de cavitação ocorre em menos de um nanossegundo resultando localmente em temperaturas de rápida elevação e queda, o que impede a organização e aglomeração de partículas e leva a tamanhos menores de cristal. O fato de que pequenos cristais SONO-SAPO-34 poderiam ser preparados pelo método sonográfico sugere uma alta densidade de nucleação nos estágios iniciais da síntese e crescimento lento do cristal após a nucleação. Esses resultados sugerem que este método não convencional é uma técnica muito útil para a síntese de nanocristais SAPO-34 em alto rendimento em escala de produção industrial.
(cf. Askari e Halladj; 2012)

Deagglomeração ultrassônica e dispersão de Zeolitos

Ultrasonic disperser UP200St stirring a zeolite suspensionQuando os zeólitos são usados em aplicações industriais, pesquisa ou ciência material, o zeólito seco é misturado em uma fase líquida. A dispersão de zeólito requer uma técnica de dispersão confiável e eficaz, que aplica energia suficiente para desagglomerar as partículas zeólitos. Ultrassonicadores são conhecidos por serem dispersores poderosos e confiáveis, portanto usados para dispersar vários materiais como nanotubos, grafeno, minerais e muitos outros materiais de forma homogênea em uma fase líquida.
Um pó de zeólito não tratado pelo ultrassom é consideravelmente aglomerado com morfologia semelhante a concha. Em contraste, um tratamento de sônica de 5 min (amostra de 200 mL sonicada a 320 W) parece destruir a maioria das formas semelhantes à concha, o que resulta em um pó final mais disperso. (cf. Ramirez Medoza et al. 2020)
Por exemplo, Ramirez Medoza et al. (2020) usaram o ultrassônico sonda Hielscher UP200S para cristalizar o zeólito NaX (ou seja, zeolite X sintetizado na forma de sódio (NaX)) a baixa temperatura. A sônica durante a primeira hora de cristalização resultou em redução de 20% do tempo de reação em comparação com um processo de cristalização padrão. Além disso, eles demonstraram que a sônica também pode reduzir o grau de aglomeração do pó final, aplicando ultrassom de alta intensidade por um período de sônica mais longo.

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Ultrassonicadores de alto desempenho para síntese de Zeolite

O hardware sofisticado e o software inteligente dos ultrassonicadores Hielscher são projetados para garantir uma operação confiável, resultados reprodutíveis, bem como a simpatia do usuário. Os ultrassonicadores Hielscher são robustos e confiáveis, o que permite ser instalado e operado sob condições pesadas de serviço. As configurações operacionais podem ser facilmente acessadas e discadas através do menu intuitivo, que pode ser acessado através de tela de toque de cores digitais e controle remoto do navegador. Portanto, todas as condições de processamento, como energia líquida, energia total, amplitude, tempo, pressão e temperatura são automaticamente registradas em um cartão SD embutido. Isso permite que você revise e compare as corridas de sônica anteriores e otimize o processo de síntese e dispersão zeolite à maior eficiência.
Os sistemas Hielscher Ultrasonics são usados em todo o mundo para processos de cristalização e são comprovadamente confiáveis para a síntese de zeólitos de alta qualidade e derivados zeólitos. Os ultrassonicadores industriais hielscher podem facilmente executar altas amplitudes em operação contínua (24/7/365). Amplitudes de até 200μm podem ser facilmente geradas continuamente com sonotrodes padrão (sondas ultrassônicas/chifres). Para amplitudes ainda maiores, sonotrodes ultrassônicos personalizados estão disponíveis. Devido à sua robustez e baixa manutenção, nossos ultrassonicadores são comumente instalados para aplicações pesadas e em ambientes exigentes.
Os processadores ultrassônicos hielscher para sintetizadores sonoquímicos, cristalização e desagressmação já estão instalados em todo o mundo em escala comercial. Entre em contato conosco agora para discutir seu processo de fabricação zeolite! Nossa equipe bem experiente ficará feliz em compartilhar mais informações sobre o caminho da síntese sonora, sistemas ultrassônicos e preços!
Com a vantagem do método de síntese ultrassônica, sua produção zeolite se destacará em eficiência, simplicidade e baixo custo quando comparada a outros processos de síntese zeolite!

A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximado de nossos ultrasonicators:

Volume batch Quociente de vazão Dispositivos Recomendados
1 a 500mL 10 a 200 mL / min UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL / min UP200Ht, UP400St
0.1 a 20L 00,2 a 4 L / min UIP2000hdT
10 a 100L 2 de 10L / min UIP4000hdT
n / D. 10 a 100L / min UIP16000
n / D. maior aglomerado de UIP16000

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração em escala laboratoria, piloto e industrial.

Literatura / Referências



Fatos, vale a pena conhecer

Zeolites

Zeolites são a classe de aluminossilicato, ou seja, AlO2 e SiO2, na categoria de sólidos micropoês que conhecidos como “peneiras moleculares". Os zeólitos consistem principalmente em sílica, alumínio, oxigênio e metais como titânio, estanho, zinco e outras moléculas metálicas. O termo peneira molecular origina-se da propriedade particular dos zeólitos para classificar seletivamente moléculas baseadas principalmente em um processo de exclusão de tamanho. A seletividade das peneiras moleculares é definida pelo tamanho dos poros. Em dependência do tamanho dos poros, as peneiras moleculares são categorizadas como macropoosas, mesoporos e microporosas. Zeolites caem na classe de materiais micropondos como seu tamanho de poros é <2 nm. Due to their porous structure, zeolites have the ability accommodate a wide variety of cations, such as Na+, K+, Camais de 2Mgmais de 2 e outros. Esses íons positivos são bastante soltos e podem ser prontamente trocados por outros em uma solução de contato. Alguns dos zeolitos minerais mais comuns são analcime, chabazite, clinoptilolite, heulandita, natrolite, phillipsite e stilbite. Um exemplo da fórmula mineral de um zeólito é: Na2al2E3O 10·2H2A fórmula da natrolite. Estes zeólitos trocados possuem acidez diferente e catalisam várias catálise ácidas.
Devido à sua seletividade e propriedades derivadas de porosidade, os zeólitos são frequentemente usados como catalisadores, sorbents, trocadores de íons, soluções de tratamento de águas residuais ou como agentes antibacterianos.
Faujasite zeolite (FAU), por exemplo, é uma forma específica de zeólitos, que são caracterizadas por uma estrutura com cavidades de 1,3nm de diâmetro que são interconectadas por poros de 0,8 nm. O zeólito do tipo faujasite (FAU) é usado como catalisador para processos industriais, como a rachadura catalítica fluida (FCC), e como adsorbent para compostos orgânicos voláteis em fluxos de gás.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho de Laboratório para tamanho industrial.