Preparação ultrassônica de catalisadores para conversão de eter dimetil (DME)

Éter de dimetila (DME) é um combustível alternativo favorável, que pode ser sintetizado a partir de metanol, CO2 ou syngas através da catálise. Para a conversão catalítica ao DME, catalisadores potentes são necessários. Catalisadores mesoporos do tamanho nano, como zeólitos ácidos mesoporos, zeólitos decorados ou catalisadores metálicos nano-tamanho, como alumínio ou cobre, podem melhorar significativamente a conversão de DME. Ultrassom de alta intensidade é a técnica superior para a preparação de nano-catalisadores altamente reativos. Saiba mais sobre como usar a ultrassonação para a produção de catalisadores micro e mesoporos com excelente reatividade e seletividade!

Catalisadores Bifunctional para Conversão Direta de DME

A produção de éter dimetila (DME) é um processo industrial bem estabelecido que é dividido em duas etapas: primeiro, a hidrogenação catalítica de sinagas em metanol (CO/ CO2 + 3H23OH + H2HO) e em segundo lugar, uma subsequente desidratação catalítica do metanol sobre catalisadores ácidos para produzir (2CH3OH → CH3OCH3 + H2O). A maior limitação dessa síntese DME de duas etapas está relacionada à baixa termodinâmica durante a fase da síntese de metanol, o que resulta em uma baixa conversão de gás por passe (15-25%). Assim, estão ocorrendo altas taxas de recirculação, bem como altos custos de capital e operação.
Para superar essa limitação termodinâmica, a síntese direta de DME é significativamente mais favorável: Na conversão direta de DME, a etapa de síntese de metanol é acoplada com a etapa de desidratação em um único reator
(2CO / CO)2 + 6H23OCH3 + 3H2O).

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Nano-catalysts such as functionalized zeolites are successfully synthezized under sonication. Functionalized nano-structured acidic zeolites - syntheiszed under sonochemical conditions - give superior rates for dimethyl ether (DME) conversion.

O ultrassônico UIP2000hdT (2kW) com reator de fluxo é uma configuração comumente usada para a síntese sonoquímica de nanocatalístes mesopoos (por exemplo, zeolitos decorados).

A síntese direta do DME permite aumentar os níveis de conversão por etapa, em até 19%, o que significa reduções significativas de custos em relação ao investimento e ao custo de produção operacional do DME. Com base em estimativas, o custo de produção do DME em síntese direta é reduzido em 20-30% quando comparado ao processo convencional de conversão em duas etapas. Para operar a via de síntese DME direta, é necessário um sistema catalítico híbrido altamente eficiente. O catalisador necessário deve oferecer a funcionalidade para a hidrogenação co/CO2 para a síntese de metanol e as funcionalidades ácidas, que auxiliam na desidratação do metanol. (cf. Millán et al. 2020)

Direct synthesis of dimethyl ether (DME) requires highly reactive, bifunctional catalysts. Ultrasonic catalyst synthesis allows to create highly efficient nano-structured mesoporous catalysts such as functionalized acidic zeolites for superior catalytic reaction outputs.

Síntese direta de éter de dimetila (DME) de syngas no catalisador bifunctional.
(© Millán et al. 2020)

Síntese de catalisadores altamente reativos para conversão de DME usando power-ultrasound

A reatividade e a seletividade dos catalisadores para a conversão de éter de dimetila podem ser significativamente melhoradas através do tratamento ultrassônico. Zeólitos como zeólitos ácidos (por exemplo, zeolito aluminossilicato HZSM-5) e zeólitos decorados (por exemplo, com CuO/ZnO/Al2O3) são os principais catalisadores que são utilizados com sucesso para a produção de DME.

Ultrasonic co-precipitation allows for the production of highly efficient CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5 nano-catalysts

Síntese híbrida de co-precipitação-ultrassom de CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5 usado em conver-sion direto de sinagas para éter de dimetila como combustível verde.
Estudo e imagem: Khoshbin e Haghighi, 2013.]

Cloração e fluoretação de zeólitos são métodos eficazes para ajustar a acidez catalítica. Os catalisadores de zeólito clorado e fluorado foram preparados pela impregnação de zeólitos (H-ZSM-5, H-MOR ou H-Y) usando dois precursores halógenos (cloreto de amônio e flúor de amônio) no estudo pela equipe de pesquisa de Aboul-Fotouh. A influência da irradiação ultrassônica foi avaliada para otimizar ambos os precursores halógenos para produção de dimetilether (DME) através de desidratação de metanol em um reator de leito fixo. O estudo comparativo de catálise DME revelou que os catalisadores de zeólito halogenado preparados sob irradiação ultrassônica mostram maior desempenho para a formação de DME. (Aboul-Fotouh et al., 2016)
Em outro estudo, a equipe de pesquisa investigou todas as importantes variáveis de ultrassonação encontradas durante a realização da desidratação do metanol em catalisadores zeólitos H-MOR para produzir dimetilether. Para seus eperimentos de Sonication, a equipe de pesquisa usou o Hielscher UP50H tipo ultrassônico. A imagem do microscópio eletrônico de varredura (SEM) do zeólito H-MOR sonicado (Mordenite zeolite) esclareceu que o metanol por si só usado como meio de ultrassônica dá os melhores resultados sobre a homogeneidade dos tamanhos de partículas em comparação com o catalisador não tratado, onde grandes aglomerações aglomeradas e aglomerados não homogêneos apareceram. Esses achados atestaram que a ultrassônica tem um efeito profundo na resolução celular da unidade e, portanto, no comportamento catallítico da desidratação do metanol ao éter de dimetila (DME). O NH3-TPD mostra que a irradiação de ultrassom aumentou a acidez do catalisador H-MOR e, portanto, é um desempenho catalítico para a formação de DME. (Aboul-Gheit et al., 2014)

Ultrasonication of H-MOR (mordenite zeolite) catalyst gave highly reactive nano-catalyst for DME conversion.

SEM de H-MOR ultrassônico usando diferentes mídias
Estudo e fotos: ©Aboul-Gheit et al., 2014

Quase todos os DME comerciais são produzidos pela desidratação do metanol usando diferentes catalisadores de ácido sólido, como zeólitos, sillica-alumina, alumina, Al2O3–B2O3, etc. pela seguinte reação:
2CH3AH <—> Ch3OCH3 +H2O (-22.6k jmol-1 de)

Koshbin e Haghighi (2013) prepararam CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5 nanocatalysts através de um método combinado de co-precipitação-ultrassom. A equipe de pesquisa descobriu "que o uso de energia de ultrassom tem grande influência na dispersão da função de hidrogenação de CO e, consequentemente, no desempenho da síntese do DME. A durabilidade do ultrassom assistido nanocatalyst foi investigada durante a reação de syngas à DME. O nanocatalyst perde atividade insignificante ao longo da reação devido à formação de coque em espécies de cobre." [Khoshbin e Haghighi, 2013.]

Ultrasonically precipitated gamma-Al2O3 nano-catalyst, which shows high efficiency in DME conversion.Um nano-catalisador alternativo não zeólito, que também é muito eficiente na promoção da conversão DME, é um catalisador poroso de γ-alumina de tamanho nano-tamanho. A γ alumina porosa de tamanho nano-tamanho foi sintetizada com sucesso pela precipitação sob a mistura ultrassônica. O tratamento sonológico promove a síntese de nanopartículas. (cf. Rahmanpour et al., 2012)

Por que nano-catalisadores ultrasonicamente preparados são superiores?

Para a produção de catalisadores heterogêneos muitas vezes são necessários materiais de alto valor agregado, como metais preciosos. Isso torna os catalisadores caros e, portanto, o aprimoramento da eficiência, bem como a extensão do ciclo de vida dos catalisadores são fatores econômicos importantes. Entre os métodos de preparação dos nanocatalístes, a técnica sonoquímica é considerada como um método altamente eficiente. A capacidade do ultrassom de criar superfícies altamente reativas, melhorar a mistura e aumentar o transporte de massa torna-se uma técnica particularmente promissora para explorar para a preparação e ativação do catalisador. Pode produzir nanopartículas homogêneas e dispersas sem necessidade de instrumentos caros e condições extremas.
Em vários estudos, os cientistas chegam à conclusão de que a preparação de catalisadores ultrassônicos é o método mais vantajoso para a produção de nano-catalisadores homogêneos. Entre os métodos de preparação dos nanocatalístes, a técnica sonoquímica é considerada como um método altamente eficiente. A capacidade de sonicação intensa para criar superfícies altamente reativas, melhorar a mistura e aumentar o transporte de massa torna-se uma técnica particularmente promissora para explorar para a preparação e ativação de catalisadores. Pode produzir nanopartículas homogêneas e dispersas sem necessidade de instrumentos caros e condições extremas. (cf. Koshbin e Haghighi, 2014)

Ultrasonic catalyst preparation results in superior mesoporous nanocatalysts for dimethyl ether (DME) conversion

A síntese sonológica resulta em um catalisador ultraestruso altamente ativo nanoestruso CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5.
Estudo e imagem: Khoshbin e Haghighi, 2013.

High-power ultrasonicators such as the UIP1000hdT are used for the nanostructuring of highly porous metals and mesoporous nano-catalysts. (Click to enlarge!)

Apresentação esquemática dos efeitos da cavitação acústica na modificação de partículas metálicas. Metais com baixo ponto de fusão (MP) como zinco (Zn) são completamente oxidados; metais com um alto ponto de fusão como níquel (Ni) e titânio (Ti) exibem modificação de superfície sob sônica. Alumínio (Al) e magnésio (Mg) formam estruturas mesoporosas. Os metais nobel são resistentes à irradiação de ultrassom devido à sua estabilidade contra a oxidação. Os pontos de fusão dos metais são especificados em graus Kelvin (K).

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Ultrassonicadores de alto desempenho para a Síntese de Catalisadores Mesoporos

Equipamentos sonográficos para a síntese de nano-catalisadores de alto desempenho estão prontamente disponíveis em qualquer tamanho – de ultrassonicadores de laboratório compactos a reatores ultrassônicos totalmente industriais. Hielscher Ultrasonics projeta, fabrica e distribui ultrassonicadores de alta potência. Todos os sistemas ultrassônicos são fabricados na sede em Teltow, Alemanha e distribuídos de lá em todo o mundo.
Hielscher ultrasonicators can be remotely controlled via browser control. Sonication parameters can be monitored and adjusted precisely to the process requirements.O hardware sofisticado e o software inteligente dos ultrassonicadores Hielscher são projetados para garantir uma operação confiável, resultados reprodutíveis, bem como a simpatia do usuário. Os ultrassonicadores Hielscher são robustos e confiáveis, o que permite ser instalado e operado sob condições pesadas de serviço. As configurações operacionais podem ser facilmente acessadas e discadas através do menu intuitivo, que pode ser acessado através de tela de toque de cores digitais e controle remoto do navegador. Portanto, todas as condições de processamento, como energia líquida, energia total, amplitude, tempo, pressão e temperatura são automaticamente registradas em um cartão SD embutido. Isso permite que você revise e compare as corridas de sônica anteriores e otimize a síntese e a funcionalidade dos nano catalisadores com a maior eficiência.
Os sistemas Hielscher Ultrasonics são usados em todo o mundo para processos de síntese sonora e são comprovadamente confiáveis para a síntese de nano-catalisadores zeolite de alta qualidade, bem como derivados zeolite. Os ultrassonicadores industriais hielscher podem facilmente executar altas amplitudes em operação contínua (24/7/365). Amplitudes de até 200μm podem ser facilmente geradas continuamente com sonotrodes padrão (sondas ultrassônicas/chifres). Para amplitudes ainda maiores, sonotrodes ultrassônicos personalizados estão disponíveis. Devido à sua robustez e baixa manutenção, nossos ultrassonicadores são comumente instalados para aplicações pesadas e em ambientes exigentes.
Os processadores ultrassônicos hielscher para sínteses sonoquímicas, funcionalização, nanoestruturação e desagglomeração já estão instalados em todo o mundo em escala comercial. Entre em contato conosco agora para discutir seu processo de fabricação de nano-catalisadores! Nossa equipe bem experiente ficará feliz em compartilhar mais informações sobre o caminho da síntese sonora, sistemas ultrassônicos e preços!
Com a vantagem do método de síntese ultrassônica, sua produção de nano-catalisadores mesopoos se destacará em eficiência, simplicidade e baixo custo quando comparada a outros processos de síntese catalisador!

A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximado de nossos ultrasonicators:

Volume batch Quociente de vazão Dispositivos Recomendados
1 a 500mL 10 a 200 mL / min UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL / min UP200Ht, UP400St
0.1 a 20L 00,2 a 4 L / min UIP2000hdT
10 a 100L 2 de 10L / min UIP4000hdT
n / D. 10 a 100L / min UIP16000
n / D. maior aglomerado de UIP16000

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Ultrasonic nano-structuring of metals and zeolites is a highly effective technique to produce high-performance catalysts.

Dr. Andreeva-Bäumler, Universidade de Bayreuth, está trabalhando com o ultrassônico UIP1000hdT na nanoestruturação de metais, a fim de obter catalisadores superiores.


Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração em escala laboratoria, piloto e industrial.



Literatura / Referências


Fatos, vale a pena conhecer

Ether dimetil (DME) como Combustível

Um dos principais usos previstos do éter dimetil é sua aplicação como substituto do propano em GLP (gás propano líquido), que é usado como combustível para veículos, em domicílios e indústria. Em autogas de propano, o éter dimetil também pode ser usado como blendstock.
Além disso, a DME também é um combustível promissor para motores diesel e turbinas a gás. Para os motores diesel, o alto número de cetano de 55, comparado ao do diesel do petróleo com números de cetano de 40 a 53, é altamente vantajoso. Apenas modificações moderadas são necessárias para permitir que um motor diesel queime éter dimetil. A simplicidade deste composto de cadeia de carbono curto leva durante a combustão a emissões muito baixas de material particulado. Por essas razões, além de ser livre de enxofre, o éter dimetil atende até mesmo aos regulamentos de emissões mais rigorosos da Europa (EURO5), dos EUA (EUA 2010) e do Japão (Japão de 2009).


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho de Laboratório para tamanho industrial.