Biodiesel via Ultrasonicamente Melhorado (Trans-)Esterification

O biodiesel é sintetizado via transesterificação usando um catalisador de base. No entanto, se a matéria-prima, como vegetais residuais de baixo grau com alto teor de ácidos graxos livres, é necessária uma etapa química de pré-tratamento da esterificação usando um catatlyst ácido- catatlyst. A ultrassonização e seus efeitos sonoquímicos e sonomecânicos contribuem para ambos os tipos de reação e aumentam drasticamente a eficiência da conversão de biodiesel. A produção de biodiesel ultrassônico é significativamente mais rápida do que a síntese convencional de biodiesel, resulta em maior rendimento e qualidade do biodiesel e economiza reagentes como metanol e catalisador.

Conversão de biodiesel usando ultrassom de energia

Para o biodiesel, os ésteres de ácido graxo são produzidos pela transesterificação de óleos vegetais, bem como de gorduras animais (por exemplo, sebo). Durante a reação de transesterificação, o componente glicerol é substituído por outro álcool, como o metanol. Matérias-primas com alto teor de ácidos graxos livres, por exemplo, óleos vegetais residuais (WVO), requerem um pré-tratamento de esterificação ácida, a fim de evitar a formação de sabão. Este processo de catálise ácida é uma reação muito lenta, quando realizado como método convencional de lote. A solução para acelerar o processo de esterificação lenta é a aplicação de ultrassom de energia. A sônicação consegue uma melhora significativa na velocidade de reação, conversão e rendimento do biodiesel à medida que os efeitos sonológicos do ultrassom de alta potência promovem e intensificam a catálise ácida. A cavitação ultrassônica fornece forças sonomecânicas, ou seja, mistura de alta cisalhamento, bem como energia sonológica. Esses dois tipos de impacto ultrassônico (sonomecânico e sonoquímico) transformam a esterificação catalisada por ácido em uma reação rápida que requer menos catalisador.

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3x UIP1000hdT ultrasonicators for highly efficient biodiesel transesterification

A mistura ultrassônica melhora a taxa de conversão de biodiesel, aumenta o rendimento e economiza o excesso de metanol e catalisador. A imagem mostra a instalação de 3x UIP1000hdT (cada 1kW de ultrassom) para processamento inline.

Ultrasonic transesterification improves biodiesel conversion.

A transesterificação de triglicérides em biodiesel (FAME) usando sônica resulta em reação acelerada e eficiência significativamente maior.

Como funciona a conversão de biodiesel ultrassônico?

A ultrassonificação entre diferentes fases na transesterificação (também chamada de álcool ) e a esterificação baseia-se no aprimoramento da mistura, bem como em uma transferência de calor e massa aumentada. A mistura ultrassônica baseia-se no princípio da cavitação acústica, que ocorre como resultado da implodir bolhas de vácuo no líquido. A cavitação acústica é caracterizada por forças de alta cisalhamento e turbulências, bem como diferenciais de pressão e temperatura muito altos. Essas forças promovem a reação química da transesterificação/esterificação e intensificam a transferência de massa e calor, melhorando significativamente a reação da conversão de biodiesel.
A aplicação de ultrassonônicos durante a conversão de biodiesel tem sido cientificamente e industrialmente comprovada para melhorar a eficiência do processo. A melhoria da eficiência do processo pode ser atribuída à redução do consumo de energia e aos custos operacionais, e à redução do uso de álcool (ou seja, metanol), menos catalisador e tempo de reação significativamente reduzido. O custo de energia para o aquecimento é eliminado, uma vez que não há necessidade de aquecimento externo. Além disso, a separação de fase entre biodiesel e glicerol é mais simples com um tempo de separação de fase mais curto. Um fator importante para o uso comercial do ultrassom na produção de biodiesel é a escala simples para qualquer volume, a operação confiável e segura, bem como a robustez e confiabilidade dos equipamentos ultrassônicos (padrão industrial, capaz de funcionar continuamente 24/7/365 sob carga total).

Hielscher ultrasonic reactor for biodiesel transesterification with superior process efficiency

Sistema industrial ultrassônico com célula de fluxo para esterficação e transesterificação de biodiesel inline.

Process chart showing the biodiesel process in continuous flow mode. Ultrasound can improve esterification and transesterification significantly.

A esterificação e transesterificação ultrassônicas podem ser executadas como processo em lote ou contínuo inline. O gráfico mostra o processo ultrassônico inline para transesterficação de biodiesel (FAME).


Process chart showing the biodiesel process in batch mode. Ultrasound can improve esterification and transesterification significantly.

A esterificação e transesterificação ultrassônicas podem ser executadas como processo em lote ou contínuo inline. Este gráfico mostra o processo de lote ultrassônico para conversão de biodiesel.

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Conversão de biodiesel de duas etapas ultrasonicamente assistida aplicando passos de reação ácido e base-catalisadas

Para matérias-primas com alto teor de FFA, a produção de biodiesel é realizada como reação ácida ou de base catalisada em um processo de duas etapas. O ultrassom contribui com dois tipos de reações, a esterificação catalisada por ácido, bem como a transesterificação catalisada da base:

Esterificação catalisada por ácido usando ultrassom

Para tratar um excesso de ácidos graxos livres na matéria-prima, o processo de esterificação é necessário. O ácido sulfúrico é comumente usado como catalisador ácido.

  • Prepare a matéria-prima filtrando e refinando de contaminantes e água.
  • Dissolva o catalisador, ou seja, ácido sulfúrico, em metanol. Alimente o fluxo de catalisador/metanol e a matéria-prima através de um trocador de calor e uma batedeira estática para obter uma pré-mistura bruta.
  • A pré-mistura de catalisador e matéria-prima vai diretamente para a câmara de reação ultrassônica, onde a mistura ultrafina e a sonoquímica fazem efeito e os ácidos graxos livres são convertidos em biodiesel.
  • Por fim, desaguar o produto e alimentá-lo dois estágios do segundo estágio – a transesterificação ultrassônica. O metanol ácido molhado está após a recuperação, secagem e neutralização prontos para reutilização.
  • Para a FFA muito alta que contém matérias-primas, uma configuração de recirculação talvez seja necessária para baixar a FFA a um nível razoável antes da etapa de transesterificação.

Reação de esterificação usando um catalisador ácido:
FFA + Álcool → Ester + Água

Transesterificação De base catalisada usando ultrassom

A matéria-prima, que agora tem apenas pequenas quantidades de FFAs, pode ser alimentada diretamente para a fase de transesterificação. Mais comumente hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio (NaOH, KOH) é usado como catalisador de base.

  • Dissolva o catalisador, ou seja, hidróxido de potássio, em metanol e alimente os fluxos de catalisador/metanol e matéria-prima pré-tratada através de uma batedeira estática para obter uma pré-mistura bruta.
  • Alimente a pré-mistura diretamente na câmara de reação ultrassônica para a mistura cavitacional de alta cisalhamento e o tratamento sonológico. Os produtos dessa reação são ésteres alquil (ou seja, biodiesel) e glicerina. A glicerina pode ser separada por assentamento ou por centrifugação.
  • O biodiesel produzido ultrasonicamente é de alta qualidade e fabricado rápido, eficiente em termos de energia e econômico, economizando metanol e catalisador.

Reação de transesterização usando um catalisador base:
Óleo / Gordura + Álcool → Biodiesel + Glicerol

Uso de metanol & Recuperação de metanol

O metanol é um componente-chave durante a produção de biodiesel. A conversão de biodiesel ultrasonicamente impulsionada permite um uso significativamente reduzido de metanol. Se você está pensando agora "Eu não me importo com o meu uso de metanol, já que eu recuperá-lo de qualquer maneira", você pode repensar e considerar o exorbitante alto custo de energia que se aplica ao passo de evaporação (por exemplo, usando uma coluna de destilação), que é necessário para separar e reciclar o metanol.
O metanol é geralmente removido depois que a biodiesel e a glicerina foram separadas em duas camadas, impedindo a reversão da reação. O metanol é então limpo e reciclado de volta ao início do processo. Produzindo biodiesel através da esterificação e transesterificação ultrasonicamente orientadas, você é capaz de reduzir drasticamente o seu uso de metanol, reduzindo assim o gasto exorbitante de alta energia para a recuperação do metanol. O uso de reatores ultrassônicos Hielscher reduz a quantidade necessária de metanol em até 50%. Uma relação molar entre 1:4 ou 1:4.5 (óleo : metanol) é suficiente para a maioria das matérias-primas, ao usar a mistura ultrassônica de Hielscher.

Process chart showing the biodiesel processing steps. Ultrasound can improve esterification and transesterification significantly.

A esterificação ultrassônica é uma etapa de pré-tratamento, que reduziu a matéria-prima de baixo grau alta em FFAs em ésteres. Na 2ª etapa da transesterificação ultrassônica, os triglicerídeos são convertidos em biodiesel (FAME).

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Eficiência de conversão de biodiesel ultrassônica – Cientificamente Comprovado

Numerosos grupos de pesquisadores têm investigado o mecanismo e os efeitos da transesterificação ultrassônica do biodiesel. Por exemplo, a equipe de pesquisa de Sebayan Darwin demonstrou que a cavitação ultrassônica aumentou a atividade química e a taxa de reação, resultando em uma formação de éster significativamente aumentada. A técnica ultrassônica reduziu o tempo de reação de transesterificação para 5 minutos – em comparação com 2 horas para processamento mecânico de agitação. A conversão de triglicerídeo (TG) para FAME sob ultrassônica obteve 95,6929% wt com uma relação metanol-molar de óleo de 6:1 e 1%wt hidróxido de sódio como catalisador. (cf. Darwin et al. 2010)

Ultrassonicadores de médio e grande porte para processamento de biodiesel

Hielscher Ultrasonics’ fornece processadores ultrassônicos industriais de pequeno a médio porte, bem como processadores ultrassônicos industriais de grande escala para a produção eficiente de biodiesel em qualquer volume. Oferecendo sistema ultrassônico em qualquer escala, a Hielscher pode oferecer a solução ideal tanto para pequenos produtores quanto para grandes empresas. A conversão de biodiesel ultrassônico pode ser operada em lote ou como processo contínuo de inline. A instalação e operação é simples, segura e dá saídas confiáveis de qualidade de biodiesel superior.
Abaixo você encontrará configurações recomendadas de reator para uma série de taxas de produção.

ton / hr
gal / h
1x UIP500hdT
00,25-0,5
80-160
1x UIP1000hdT
00,5-1,0
160-320
1x UIP1500hdT
00,75-1,5
240-480
2x UIP1000hdT
1,0 a 2,0
320-640
2x UIP1500hdT
1,5 a 3,0
480-960
4x UIP1500hdT
3,0 a 6,0
960-1920
6x UIP1500hdT
4,5-9,0
1440-2880

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração em escala laboratoria, piloto e industrial.



Literatura / Referências


Fatos, vale a pena conhecer

Produção de biodiesel

O biodiesel é produzido quando triginos são convertidos em éster de metila gordurosa livre (FAME) através de uma reação química conhecida como transesterificação. Durante a reação da transesterificação, triglicerídeos em óleos vegetais ou gorduras animais reagem na presença de um catalisador (por exemplo, hidróxido de potássio ou hidróxido de sódio) com um álcool primário (por exemplo, metanol). Nesta reação, ésteres alquil são formados a partir da matéria-prima de óleo vegetal ou gordura animal. Triglicérides são glicecidas, nos quais o glicerol é esterfiado com ácidos de cadeia longa, conhecidos como ácidos graxos. Esses ácidos graxos estão abundantemente presentes em óleo vegetal e gorduras animais. Como o biodiesel pode ser produzido a partir de várias matérias-primas diferentes, como óleos vegetais virgens, óleos vegetais residuais, óleos de fritura usados, gorduras animais como sebo e banha, a quantidade de ácidos graxos livres (FFAs) pode variar muito. A porcentagem de ácidos graxos livres dos triglicérides é um fator crucial que influencia drasticamente o processo de produção de biodiesel e a qualidade resultante do biodiesel. Uma alta quantidade de ácidos graxos livres pode interferir no processo de conversão e deteriorar a qualidade final do biodiesel. O principal problema é que os ácidos graxos livres (FFAs) reagem com catalisadores alcalinos resultando na formação de sabão. A formação de sabão causa posteriormente problemas de separação do glicerol. Portanto, matérias-primas contendo altas quantidades de FFAs requerem principalmente um pré-tratamento ( uma chamada reação de esterificação), durante a qual os FFAs são transformados em ésteres. A ultrassonificação promove tanto reações, transesterificação e esterificação.

Reação Química da Esterificação

Esterificação é o processo de combinação de um ácido orgânico (RCOOH) com um álcool (ROH) para formar um éster (RCOOR) e água.

Uso de metanol na esterificação ácida

Quando a esterificação ácida é usada para reduzir os FFAs na matéria-prima, os requisitos imediatos de energia são relativamente baixos. No entanto, a água é criada durante a reação de esterificação – criando metanol úmido e ácido, que deve ser neutralizado, seco e recuperado. Este processo de recuperação de metanol é caro.
Se as matérias-primas iniciais tiverem de 20 a 40 % ou até mesmo percentuais mais elevados de FFAs, várias etapas podem ser necessárias para reduzi-las a níveis aceitáveis. Isso significa que, ainda mais ácido, o metanol molhado é criado. Após neutralizar o metanol ácido, a secagem requer destilação multiestácica com taxas significativas de refluxo, resultando em um uso muito alto de energia.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho de Laboratório para tamanho industrial.