Partículas ultra-sons Modificação para colunas de HPLC
- Os desafios em HPLC são uma separação rápida e eficiente para uma vasta gama de amostras.
- Sonicação permite modificar e funcionalizar partículas nano, por exemplo de sílica ou Zirkonia microesferas.
- Ultra-som é uma técnica muito bem sucedida para sintetizar partulas de sica com núcleo e camadas, especialmente para colunas de HPLC.
Modificação de ultra-sons de partículas de sílica
estrutura de partícula e o tamanho de partícula, bem como o tamanho do poro e a bomba de pressão são os parâmetros mais importantes que influenciam a análise por HPLC.
A maioria dos sistemas de HPLC executado com a fase estacionária activo ligado ao exterior das partículas de sílica esféricas pequenas. As partículas são muito pequenas esferas em micro- e nano-escala. Os tamanhos das partículas dos grânulos pode variar, mas um tamanho de partícula de aprox. 5m é mais comum. As partículas mais pequenas proporcionam uma maior área de superfície e uma separação melhor, mas a pressão necessária para óptimas velocidade linear aumenta com o inverso do quadrado do diâmetro das partículas. Isto significa que o uso de partículas de metade do tamanho e com o mesmo tamanho da coluna, duplica o desempenho, mas ao mesmo tempo a pressão necessária é quadruplicada.
ultra-som de potência é um instrumento bem conhecido e comprovado para a modificação / funcionalização e dispersão de nano-partículas micro e tal como sílica. Devido à sua resultados altamente fiáveis no processamento de partícula uniforme e, sonicação é o método preferido para a produção de partículas funcionalizadas (por exemplo, partículas núcleo-revestimento). ultra-som poder cria vibração, cavitação e induz a energia para as reações sonoquímicos. Desse modo, ultrasonicators de alta potência são utilizadas com sucesso para tratamentos de partículas incluindo funcionalização / alteração, Redução de Tamanho & dispersão bem como para Síntese (Por exemplo, rotas sol-gel).
Vantagens de partícula ultra-sons alteração / funcionalização
- fácil controlar o tamanho da partícula e alteração
- controlo total sobre os parâmetros do processo
- escalabilidade linear
- aplicável a partir de pequenas a grandes volumes
- seguro, pelo usuário & favor do meio ambiente
As colunas de HPLC são principalmente empacotada com sílica
sistema ultra-sônico industrial para processos em linha
Ultrasonic Preparação de Core-Shell partículas de sílica
partículas de sílica com núcleo e camadas (núcleo sólido com concha porosa ou superficialmente porosa) foram cada vez mais usados para uma separação altamente eficiente com vazão rápida e contrapressão relativamente baixa. As vantagens reside no seu núcleo sólido e no invólucro poroso: a partícula completa do núcleo-casca forma uma partícula maior e permite operar a HPLC em uma contração traseira mais baixa enquanto a casca porosa e o próprio núcleo sólido pequeno proporcionam uma área de superfície maior para a separação processo. Os benefícios de usar partículas de núcleo-concha como material de embalagem para colunas de HPLC é que o volume de poro menor reduz o volume presente para o alargamento da difusão longitudinal. O tamanho da partícula e a espessura do invólucro poroso têm influência direta sobre os parâmetros de separação. (ver Hayes et al., 2014)
Os materiais de embalagem utilizados mais frequentemente para colunas de HPLC são embalados microesferas de sílica convencionais. As partículas com núcleo e camadas usadas para cromatografia são normalmente feitas de sílica também, mas com um núcleo sólido e uma camada porosa. partículas de sílica com núcleo e camadas, como utilizados para aplicações cromatográficas também são conhecidos como fundidos-núcleo, de núcleo sólido ou partículas porosas superficialmente.
geles de sílica podem ser sintetizados por via sol-gel sonoquímica. geles de sílica são a camada fina mais frequentemente utilizado para a separação de substâncias activas por meio de cromatografia em camada fina (TLC).
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A síntese de ultra-sons (sono-síntese) podem ser facilmente aplicados à sintese de outros metais em suporte de sílica ou óxidos metálicos, tais como TiO2/ SiO2, CuO / SiO2, Pt / SiO2, Au / SiO2 e muitos outros, e é usado não só para a modificação de sílica para cartuchos cromatográficos, mas também para várias reações catalíticas industriais.
Ultrasonic dispersão
Uma dispersão de tamanho fino e desaglomeração das partículas é particularmente importante para se obter o rendimento máximo do material. Assim, para um elevado desempenho de partículas de sílica monodispersas separação com diâmetros mais pequenos são utilizados como partículas de embalagem. A sonicao foi provado ser mais eficaz na dispersão de sílica do que outros métodos de mistura de alto cisalhamento.
A trama abaixo mostra o resultado de dispersão ultra-sónica de sílica sublimada em água. As medições foram obtidas utilizando um Malvern Mastersizer 2000.
Antes e após a sonicação: A curva verde mostra o tamanho de partícula antes de sonicação, a curva vermelha é a distribuição de tamanho de partículas de sílica dispersas ultrasonicamente.
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Ultra-sons dispersor UIP1500hdT (1500W)
Literatura / Referências
- Czaplicki, Véspera de Ano Novo (2013): Cromatografia em Análise bioactividade de compostos. In: cromatografia em coluna, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10,5772 / 55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): partículas com núcleo e camadas: preparação, fundamentos e aplicações em cromatografia líquida de alta eficiência. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36-52.
- Kshrm, Skdi.; Singh, Kshalndra (2013): Síntese e Caracterização de altamente eficaz Nano sulfatada Zirconia sobre Silica: Núcleo-Shell Catalisador por ultra-Irradiação. American Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104
Fatos, vale a pena conhecer
Sobre HPLC
A cromatografia pode ser descrita como um processo de transferência de massa envolvendo adsorção. A cromatografia líquida de alto desempenho (anteriormente conhecida como cromatografia líquida de alta pressão) é uma técnica de análise pela qual cada componente de uma mistura pode ser separado, identificado e quantificado. Alternativamente, a cromatografia em escala preparativa utilizada para a purificação de grandes lotes de material na escala de produção. Os analitos típicos são moléculas orgânicas, biomoléculas, íons e polímeros.
O princípio da separação por HPLC depende de uma fase móvel (água, solventes orgânicos, etc.) passando por uma fase estacionária (embalagens de sílica particulada, monólitos, etc.) em uma coluna. Isto significa que um solvente líquido pressurizado, que contém os compostos dissolvidos (solução da amostra), é bombeado através de uma coluna cheia com um material adsorvente sólido (por exemplo, partículas de sílica modificadas). À medida que cada componente na amostra interage ligeiramente diferente com o material adsorvente, as taxas de fluxo para os diferentes componentes variam e conduzem assim à separação dos componentes à medida que fluem para fora da coluna. A composição e a temperatura da fase móvel são parâmetros muito importantes para o processo de separação que influenciam as interações que ocorrem entre componentes da amostra e adsorvente. A separação é baseada na partição dos compostos para a fase estacionária e móvel.
Os resultados da análise de HPLC são visualizados como um cromatograma. Um cromatograma é um diagrama de duas dimensões com a ordenada (eixo dos y) dando concentração em termos de resposta do detector e o (eixo x-) abcissa representa o tempo.
As partículas de sílica para cartuchos embaladas
As partículas de sílica para aplicações cromatográficas são baseadas em polímeros de sílica sintética. Principalmente, eles são feitos de tetraetoxissilano que são parcialmente hidrolisados em polietoxisiloxanos de modo a formar um líquido viscoso que pode ser emulsionado em uma mistura de água com etanol sob sonicação contínua. A agitação ultra-sônica cria partículas esféricas, que são transformadas em hidrogéis de sílica através de uma condensação hidrolítica induzida catalítica (conhecida como método 'Unger'). A condensação hidrolítica provoca extensa reticulação através da superfície de silanol. Posteriormente, as esferas de hidrogel são calcinadas para produzir um xerogel. O tamanho de partícula e tamanho de poro do xerogel de sílica altamente porosa (sol-gel) São influenciados pelo valor de pH, temperatura, catalisador e solventes utilizados, bem como a concentração de sílica sol.
Não poroso vs Porous Particles
As microesferas de sílica não porosa e porosa são utilizadas como fase estacionária em colunas de HPLC. Para pequenas partículas não porosas, a separação ocorre na superfície da partícula e a ampliação da banda é aliviada devido ao curto caminho de difusão, ocorrendo assim uma transferência de massa mais rápida. No entanto, a baixa área de superfície resulta em resultados mais inexatos, uma vez que a retenção, o tempo de retenção, a seletividade e, portanto, a resolução são limitados. A capacidade de carga também é um fator crítico. As microesferas de sílica porosa fornecem além da superfície da partícula adicionalmente a superfície dos poros, que oferece mais área de contato para interagir com analitos. Para garantir um transporte de massa suficiente durante a separação da fase líquida, os tamanhos dos poros devem ter um tamanho superior a ~ 7nm. Para separar biomoléculas grandes, são necessários tamanhos de poros de até 100 nm para conseguir uma separação eficiente.