Sonoquímica: Notas de Aplicação

A sonoquímica é o efeito da cavitação ultrassônica em sistemas químicos. Devido às condições extremas que ocorrem no cavitacional “ponto de acesso”, o ultrassom de potência é um método muito eficaz para melhorar o resultado da reação (maior rendimento, melhor qualidade), conversão e duração de uma reação química. Algumas mudanças químicas podem ser alcançadas apenas sob sonicação, como o revestimento de estanho de tamanho nanométrico de titânio ou alumínio.

Veja abaixo uma seleção de partículas e líquidos com recomendações relacionadas, como tratar o material para moer, dispersar, desaglomerar ou modificar as partículas usando um homogeneizador ultrassônico.

Veja abaixo alguns protocolos de sonicação para reações sonoquímicas bem-sucedidas!

Em ordem alfabética:

α-epoxicetonas – Reação de abertura do anel

Aplicação ultrassônica:
A abertura do anel catalítico de α-epoxicetonas foi realizada usando uma combinação de ultrassom e métodos fotoquímicos. Tetrafluoroborato de 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridínio (NBTPT) foram usados como fotocatalisador. Pela combinação de sonicação (sonoquímica) e fotoquímica desses compostos na presença de NBTPT, a abertura do anel epóxi foi alcançada. Demonstrou-se que o uso do ultrassom aumentou significativamente a taxa da reação fotoinduzida. O ultrassom pode afetar seriamente a abertura do anel fotocatalítico de α-epoxicetonas predominantemente devido à transferência de massa eficiente dos reagentes e ao estado excitado do NBTPT. Também ocorre a transferência de elétrons entre as espécies ativas neste sistema homogêneo usando sonicação
mais rápido que o sistema sem sonicação. Os rendimentos mais altos e os tempos de reação mais curtos são vantagens deste método.

Abertura do anel fotocatalítico assistida por ultrassom de α-epoxicetonas (estudo e gráfico: ©Memarian et al 2007)

Protocolo de sonicação:
α-epoxicetonas 1a-f e 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridínio tetrafluoroborato 2 foram preparadas de acordo com os procedimentos relatados. O metanol foi comprado da Merck e destilado antes do uso. O dispositivo ultrassônico usado foi um dispositivo de sonda ultrassônica UP400S da Hielscher Ultrasonics GmbH. Uma buzina de imersão ultrassônica S3 (também conhecida como sonda ou sonotrodo) emitindo ultrassom de 24 kHz em níveis de intensidade ajustáveis até a densidade máxima de potência sônica de 460Wcm^-2 foi usado. A sonicação foi realizada a 100% (amplitude máxima de 210μm). O sonotrodo S3 (profundidade máxima de imersão de 90 mm) foi imerso diretamente na mistura de reação. As irradiações UV foram realizadas usando uma lâmpada de mercúrio de alta pressão de 400W de Narva com resfriamento das amostras em vidro Duran. O ¹Os espectros de RMN H da mistura de fotoprodutos foram medidos em CDCl₃ contendo tetrametilsilano (TMS) como padrão interno em um Bruker drx-500 (500 MHz). A cromatografia em camada preparativa (CLP) foi realizada em 20 × 20cm² placas revestidas com camada de 1 mm de sílica gel PF da Merck₂₅₄ preparado aplicando a sílica como pasta e secando ao ar. Todos os produtos são conhecidos e seus dados espectrais foram relatados anteriormente.
Recomendação de dispositivo:
UP400S com buzina ultrassônica S3
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Abertura do anel catalítico fotossonoquímico de α-epoxicetonas. Jornal Beilstein de Química Orgânica 3/2, 2007.

Catalisador de alumínio / níquel: Nano-estruturação da liga de Al / Ni

Aplicação ultrassônica:
As partículas de Al/Ni podem ser modificadas sonoquimicamente pela nanoestruturação da liga Al/Ni inicial. Therbey, um catalisador eficaz para a hidrogenação da acetofenona, é produzido.
Preparação ultrassônica do catalisador Al/Ni:
5g da liga comercial Al/Ni foram dispersos em água purificada (50mL) e sonicados por até 50 min. com o sonicador tipo sonda de ultrassom UIP1000hd (1kW, 20kHz) equipado com a buzina ultrassônica BS2d22 (área da cabeça de 3,8 cm²) e o propulsor B2-1.8. A intensidade máxima foi calculada em 140 Wcm⁻² na amplitude mecânica de 106μm. Para evitar o aumento da temperatura durante a sonicação, o experimento foi realizado em uma célula termostática. Após a sonicação, a amostra foi seca a vácuo com uma pistola de calor.
Recomendação de dispositivo:
UIP1000hd com sonotrodo BS2d22 e buzina de reforço B2–1.2
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Ativação sonoquímica do catalisador de hidrogenação de Al / Ni. Materiais Funcionais Avançados 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Transesterificação de biodiesel usando catalisador de MgO

Aplicação ultrassônica:
A reação de transesterificação foi estudada sob mistura ultrassônica constante com o sonicador UP200S para diferentes parâmetros como quantidade de catalisador, razão molar de metanol e óleo, temperatura de reação e duração da reação. Os experimentos em batelada foram realizados em um reator de vidro duro (300 ml, 7 cm de diâmetro interno) com tampa retificada de dois gargalos. Um pescoço foi conectado com sonotrodo de titânio S7 (diâmetro da ponta 7 mm) do processador ultrassônico UP200S (200W, 24kHz). A amplitude do ultrassom foi fixada em 50% com 1 ciclo por segundo. A mistura de reação foi sonicada durante todo o tempo de reação. O outro pescoço da câmara do reator foi equipado com um condensador de aço inoxidável personalizado, refrigerado a água, para refluir o metanol evaporado. Todo o aparelho foi colocado em um banho de óleo de temperatura constante controlado por um controlador de temperatura proporcional integral derivada. A temperatura pode ser aumentada até 65°C com uma precisão de ±1°C. Óleo usado, metanol 99,9% puro foram utilizados como material para a transesterificação do biodiesel. A fumaça depositou MgO nanométrico (fita de magnésio) como catalisador.
Um excelente resultado de conversão foi obtido a 1,5% em peso de catalisador; Razão molar de óleo de metanol de 5:1 a 55°C, uma conversão de 98,7% foi alcançada após 45 min.
Recomendação de dispositivo:
UP200S com sonotrodo ultrassônico S7
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Estudos sobre a produção de biodiesel sonoquímico usando catalisador de nano MgO depositado em fumaça. Boletim de Engenharia de Reação Química & Catálise 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Síntese de nanocompósitos de cádmio(II)-tioacetamida

Aplicação ultrassônica:
Os nanocompósitos de cádmio(II)-tioacetamida foram sintetizados na presença e ausência de álcool polivinílico por via sonoquímica. Para a síntese sonoquímica (sonossíntese), foram dissolvidos 0,532 g de acetato de cádmio (II) di-hidratado (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g de tioacetamida (TAA, CH3CSNH2) e 0,664 g de iodeto de potássio (KI) em 20mL de água desionizada duplamente destilada. Esta solução foi sonicada com um ultrassônico tipo sonda de alta potência UP400S (24 kHz, 400W) em temperatura ambiente por 1 h. Durante a sonicação da mistura de reação, a temperatura aumentou para 70-80°C, medida por um termopar ferro-constantina. Depois de uma hora, um precipitado amarelo brilhante se formou. Foi isolado por centrifugação (4.000 rpm, 15 min), lavado com água bidestilada e depois com etanol absoluto para remoção das impurezas residuais e finalmente seco ao ar (rendimento: 0,915 g, 68%). Dec. p.200°C. Para o preparo do nanocompósito polimérico, 1,992 g de álcool polivinílico foram dissolvidos em 20 mL de água deionizada bidestilada e, em seguida, adicionados à solução acima. Esta mistura foi irradiada por ultrassom com a sonda ultrassônica UP400S por 1 h quando um produto laranja brilhante se formou.
Os resultados do MEV demonstraram que, na presença de PVA, os tamanhos das partículas diminuíram de cerca de 38 nm para 25 nm. Em seguida, sintetizamos nanopartículas hexagonais de CdS com morfologia esférica a partir da decomposição térmica do nanocompósito polimérico, cádmio(II)-tioacetamida/PVA como precursor. O tamanho das nanopartículas de CdS foi medido tanto por XRD quanto por SEM e os resultados foram muito bons entre si.
Ranjbar et al. (2013) também descobriram que o nanocompósito polimérico de Cd(II) é um precursor adequado para a preparação de nanopartículas de sulfeto de cádmio com morfologias interessantes. Todos os resultados revelaram que a síntese ultrassônica pode ser empregada com sucesso como um método simples, eficiente, de baixo custo, ecologicamente correto e muito promissor para a síntese de materiais em nanoescala sem a necessidade de condições especiais, como alta temperatura, longos tempos de reação e alta pressão.
Recomendação de dispositivo:
UP400S
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Oliveira, R.; Sheshmani, S. (2013): Síntese e Caracterização de Nanocompósitos de Cádmio-Tioacetamida. Int. J. Nanosci. Nanotecnologia. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 – Revestido por ultrassom com ácido esteárico

Aplicação ultrassônica:
Revestimento ultrassônico de CaCO nanoprecipitado₃ (NPCC) com ácido esteárico para melhorar sua dispersão em polímero e reduzir a aglomeração. 2g de CaCO nanoprecipitado não revestido₃ (NPCC) foi sonicado com o sonicador UP400S em 30ml de etanol. 9% em peso de ácido esteárico foi dissolvido em etanol. O etanol com ácido esteárico foi então misturado com a suspensão sonificada.
Recomendação de dispositivo:
UP400S com sonotrodo de 22 mm de diâmetro (H22D) e célula de fluxo com camisa de resfriamento
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Efeitos do ultrassom no revestimento de CaCO3 nanoprecipitado com ácido esteárico. Jornal de Engenharia Química da Ásia-Pacífico 4/5, 2009. 807-813.

Silano dopado com nitrato de cério

Aplicação ultrassônica:
Painéis de aço carbono laminados a frio (6,5cm, 6,5cm, 0,3cm; limpos quimicamente e polidos mecanicamente) foram utilizados como substratos metálicos. Antes da aplicação do revestimento, os painéis foram limpos por ultrassom com acetona e, em seguida, limpos por uma solução alcalina (solução de NaOH 0,3mol L1) a 60°C por 10 min. Para uso como primer, antes do pré-tratamento do substrato, uma formulação típica incluindo 50 partes de γ-glicidoxipropiltrimetoxissilano (γ-GPS) foi diluída com cerca de 950 partes de metanol, em pH 4,5 (ajustado com ácido acético) e permitiu a hidrólise do silano. O procedimento de preparação para silano dopado com pigmentos de nitrato de cério foi o mesmo, exceto que 1, 2, 3% em peso de nitrato de cério foi adicionado à solução de metanol antes da adição (γ-GPS), então esta solução foi misturada com um agitador de hélice a 1600 rpm por 30 min. Em seguida, o nitrato de cério contendo dispersões foi sonicado por 30 min a 40°C com um banho de resfriamento externo. O processo de ultrassonografia foi realizado com o ultrassonicador UIP1000hd (1000W, 20 kHz) com potência de ultrassom de entrada em torno de 1 W/mL. O pré-tratamento do substrato foi realizado enxaguando cada painel por 100 segundos. Após o tratamento, os painéis foram deixados secar em temperatura ambiente por 24 h, em seguida, os painéis pré-tratados foram revestidos com um epóxi curado com amina de duas embalagens. (Epon 828, shell Co.) para fazer 90μm de espessura de filme úmido. Os painéis revestidos com epóxi foram deixados para curar por 1h a 115°C, após a cura dos revestimentos epóxi; A espessura do filme seco era de cerca de 60μm.
Recomendação de dispositivo:
UIP1000hd
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Oliveira, S.H.; Oliveira, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Efeitos eletroquímicos de pré-tratamentos de silano contendo nitrato de cério nas propriedades de descolagem catódica de aço revestido com epóxi. Jornal de Ciência e Tecnologia de Adesão 27/22, 2013. 2411–2420.

Estruturas de cobre-alumínio: Síntese de estruturas porosas de-Al

Aplicação ultrassônica:
O cobre-alumínio poroso estabilizado por óxido metálico é um novo catalisador alternativo promissor para a desidrogenação do propano, livre de metais nobres ou perigosos. A estrutura da liga porosa oxidada de-Al (esponja de metal) é semelhante aos metais do tipo Raney. O ultrassom de alta potência é uma ferramenta de química verde para a síntese de estruturas porosas de cobre-alumínio estabilizadas por óxido metálico. Eles são baratos (custo de produção de aprox. 3 EUR/litro) e o método pode ser facilmente ampliado. Esses novos materiais porosos (ou "esponjas de metal") têm um volume de liga e uma superfície oxidada e podem catalisar a desidrogenação do propano em baixas temperaturas.
Procedimento para a preparação do catalisador ultrassônico:
Cinco gramas do pó de liga Al-foram dispersos em água ultrapura (50mL) e sonicados por 60 min com o sonicador tipo sonda Hielscher UIP1000hd (20kHz, potência máxima de saída 1000W). O dispositivo do tipo sonda de ultrassom foi equipado com um sonotrodo BS2d22 (área da ponta 3,8 cm²) e a buzina de reforço B2–1.2. A intensidade máxima foi calculada em 57 W/cm² a uma amplitude mecânica de 81μm. Durante o tratamento, a amostra foi resfriada em banho de gelo. Após o tratamento, a amostra foi seca a 120°C por 24 h.
Recomendação de dispositivo:
UIP1000hd com sonotrodo BS2d22 e buzina de reforço B2–1.2
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Catalisadores de desidrogenação de cobre-alumínio propano novos e eficazes. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Degradação da Fatlocianina de Cobre

Aplicação ultrassônica:
Descoloração e destruição de metaloftalianinas
A fatlocianina de cobre é sonicada com água e solventes orgânicos à temperatura ambiente e pressão atmosférica na presença de quantidade catalítica de oxidante usando o ultrassônico UIP500hd de 500W com câmara dobrável a um nível de potência de 37–59 W/cm²: 5 mL de amostra (100 mg/L), 50 D/D de água com colofórmio e piridina a 60% da amplitude ultrassônica. Temperatura de reação: 20 °C.
Recomendação de dispositivo:
UIP500hd

Ouro: Modificação morfológica de nanopartículas de ouro

Aplicação ultrassônica:
As nanopartículas de ouro foram morfologicamente modificadas sob intensa irradiação ultrassônica. Para fundir nanopartículas de ouro em uma estrutura semelhante a um haltere, um tratamento ultrassônico de 20 min. em água pura e na presença de surfactantes foi considerado suficiente. Após 60 minutos de sonicação, as nanopartículas de ouro adquirem uma estrutura semelhante a um verme ou em forma de anel na água. Nanopartículas fundidas com formas esféricas ou ovais foram formadas por ultrassom na presença de soluções de dodecil sulfato de sódio ou dodecil amina.
Protocolo do tratamento ultrassônico:
Para a modificação ultrassônica, a solução de ouro coloidal, consistindo em nanopartículas de ouro protegidas por citrato pré-formadas com diâmetro médio de 25 nm (± 7 nm), foi sonicada em uma câmara de reator fechada (aprox. 50 mL de volume). A solução de ouro coloidal (0,97 mmol· L^-1) foi irradiado por ultrassom em alta intensidade (40 W/cm^-2) usando um ultrassônico Hielscher UIP1000hdT (20kHz, 1000W) equipado com um sonotrodo de liga de titânio BS2d18 (diâmetro da ponta de 0,7 polegadas), que foi imerso cerca de 2 cm abaixo da superfície da solução sonicada. O ouro coloidal foi gaseificado com argônio (O₂ < 2 ppmv, Ar Líquido) 20 min. antes e durante a sonicação a uma taxa de 200 mL·min^-1 para eliminar o oxigênio da solução. Uma porção de 35 mL de cada solução surfactante sem adição de citrato trissódico di-hidratado foi adicionada por 15 mL de ouro coloidal pré-formado, borbulhado com um gás argônio 20 min. antes e durante o tratamento ultrassônico.
Recomendação de dispositivo:
UIP1000hd com sonotrodo BS2d18 e reator de célula de fluxo
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Oliveira, D.; Grigoriev, D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Fusão assistida por ultrassom de nanopartículas de ouro pré-formadas. Jornal de Química Física C 114, 2010. 1835–1843.

Fertilizante Inorgânico – Lixiviação de, Cd e Pb para análise

Aplicação ultrassônica:
Extracção de, Cd e Pb de adubos inorgânicos para fins analíticos:
Para a extração ultrassônica de cobre, chumbo e cádmio, amostras contendo uma mistura de fertilizante e solvente são sonicadas com um dispositivo ultrassônico, como o sonicador VialTweeter para sonicação indireta. As amostras de fertilizantes foram sonicadas na presença de 2mL de HNO a 50% (v/v)₃ em tubos de vidro por 3 minutos. Os extratos de, Cd e Pb podem ser determinados por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS).
Recomendação de dispositivo:
VialTweeter
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Método analítico alternativo para determinação de metais em fertilizantes inorgânicos com base em extração assistida por ultrassom. Revista da Sociedade Brasileira de Química 22/ 8. 2011. 1519-1524.

Síntese de látex

Aplicação ultrassônica:
Preparação de látex P(St-BA)
Partículas de látex de poli(estireno-r-butil acrilato) P(St-BA) foram sintetizadas por polimerização em emulsão na presença do surfactante DBSA. 1 g de DBSA foi primeiramente dissolvido em 100mL de água em um frasco de três gargalos e o valor do pH da solução foi ajustado para 2,0. Monômeros mistos de 2,80g St e 8,40g BA com o iniciador AIBN (0,168g) foram despejados na solução de DBSA. A emulsão O/A foi preparada via agitação magnética por 1 h seguida de sonicação com o sonicador UIP1000hd equipado com buzina ultrassônica (sonda/sonotrodo) por mais 30 min. Por fim, a polimerização foi realizada a 90°C em banho de óleo por 2h sob atmosfera de nitrogênio.
Recomendação de dispositivo:
UIP1000hd
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Fabricação de filmes condutores flexíveis derivados de poli(3,4-etilenodioxitiofeno)epoli(ácido estirenossulfônico) (PEDOT:PSS) no substrato de tecidos não tecidos. Química e Física de Materiais 143, 2013. 143-148.
Clique aqui para ler mais sobre a sono-síntese do látex!

Remoção de eletrodos (sono-lixiviação)

Aplicação ultrassônica:
Lixiviação ultrassônica de chumbo de solo contaminado:
Os experimentos de lixiviação ultrassônica foram realizados com um homogeneizador ultrassônico UP400S com sonda sônica de titânio (diâmetro 14mm), que opera na frequência de 20kHz. A sonda ultrassônica (sonotrodo) foi calibrada calorimetricamente com a intensidade ultrassônica ajustada para 51 ± 0,4 W cm^-2 para todos os experimentos de lixiviação de sono. Os experimentos de sonolixiviação foram termostatizados usando uma célula de vidro revestida de fundo plano a 25 ± 1 ° C. Três sistemas foram empregados como soluções de lixiviação do solo (0,1L) sob sonicação: 6 mL de 0,3 mol L^-2 de solução de ácido acético (pH 3,24), solução de ácido nítrico a 3% (v/v) (pH 0,17) e um tampão de ácido acético/acetato (pH 4,79) preparado pela mistura de 60mL 0f 0,3 mol L^-1 ácido acético com 19 mL 0,5 mol L^-1 NaOH. Após o processo de sonolixiviação, as amostras foram filtradas com papel filtro para separar a solução de lixiviado do solo, seguida de eletrodeposição de chumbo da solução de lixiviado e digestão do solo após a aplicação de ultrassom.
O ultrassom provou ser uma ferramenta valiosa para aumentar o lixiviado de chumbo do solo poluído. O ultrassom também é um método eficaz para a remoção quase total de chumbo lixiviável do solo, resultando em um solo muito menos perigoso.
Recomendação de dispositivo:
UP400S com sonotrodo H14
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Lixiviação por ultrassom e tratamento eletroquímico combinados para remoção de solo de chumbo. Jornal de Novos Materiais para Sistemas Eletroquímicos 10, 2007. 195-199.

Pbs – Síntese de nanopartículas de sulfeto de chumbo

Aplicação ultrassônica:
À temperatura ambiente, 0,151 g de acetato de chumbo (Pb(CH₃COO) 2.3H₂O) e 0,03 g de TAA (CH₃CSNH₂) foram adicionados a 5mL do líquido iônico, [EMIM] [EtSO₄] e 15mL de água bidestilada em béquer de 50mL imposta à irradiação ultrassônica com o sonicador Hielscher UP200S por 7 min. A ponta da sonda ultrassônica/sonotrodo S1 foi imersa diretamente na solução de reação. A suspensão de cor marrom escura formada foi centrifugada para retirar o precipitado e lavada duas vezes com água bidestilada e etanol, respectivamente, para remover os reagentes que não reagiram. Para investigar o efeito do ultrassom nas propriedades dos produtos, mais uma amostra comparativa foi preparada, mantendo os parâmetros de reação constantes, exceto que o produto é preparado em agitação contínua por 24 h sem o auxílio de irradiação ultrassônica.
A síntese assistida por ultrassom em líquido iônico aquoso à temperatura ambiente foi proposta para a preparação de nanopartículas de PbS. Este método verde à temperatura ambiente e ambientalmente benigno é rápido e livre de modelos, o que reduz consideravelmente o tempo de síntese e evita os complicados procedimentos sintéticos. Os nanoclusters preparados mostram um enorme desvio para o azul de 3,86 eV que pode ser atribuído ao tamanho muito pequeno das partículas e ao efeito de confinamento quântico.
Recomendação de dispositivo:
UP200S
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Preparação e caracterização fácil e à temperatura ambiente de nanopartículas de PbS em líquido iônico aquoso [EMIM] [EtSO4] usando irradiação ultrassônica. Boletim da Sociedade Coreana de Química 29/1, 2008. 53-56.

degradação do fenol

Aplicação ultrassônica:
Rokhina et al. (2013) utilizaram a combinação de ácido peracético (PAA) e catalisador heterogêneo (MnO₂) para a degradação do fenol em solução aquosa sob irradiação ultrassónica. A ultrassonografia foi realizada usando um ultrassonicador UP400S do tipo sonda de 400W, que é capaz de sonicar continuamente ou em modo de pulso (ou seja, 4 segundos ligado e 2 segundos desligado) a uma frequência fixa de 24 kHz. A entrada de potência total calculada, densidade de potência e intensidade de potência dissipada para o sistema foram 20 W, 9,5×10^-2 W/cm^-3e 14,3 W/cm^-2respectivamente. A potência fixa foi usada ao longo dos experimentos. A unidade circuladora de imersão foi usada para controlar a temperatura dentro do reator. O tempo real de sonicação foi de 4 h, embora o tempo real de reação tenha sido de 6 h devido à operação no modo pulsado. Em um experimento típico, o reator de vidro foi preenchido com 100mL de solução de fenol (1,05 mM) e doses apropriadas do catalisador MnO2 e PAA (2%), variando entre 0–2 g L^-1 e 0–150 ppm, respectivamente. Todas as reações foram realizadas em pH circunneutro, pressão atmosférica e temperatura ambiente (22 ± 1 °C).
Por ultrassom, a área de superfície do catalisador foi aumentada, resultando em uma área de superfície 4 vezes maior, sem alteração na estrutura. As frequências de turnover (TOF) foram aumentadas de 7 x 10^-3 até 12,2 x 10^-3 Min^-1, em comparação com o processo silencioso. Além disso, nenhuma lixiviação significativa do catalisador foi detectada. A oxidação isotérmica do fenol em concentrações relativamente baixas de reagentes demonstrou altas taxas de remoção de fenol (até 89%) em condições amenas. Em geral, o ultrassom acelerou o processo de oxidação durante os primeiros 60 minutos (70% de remoção de fenol vs. 40% durante o tratamento silencioso).
Recomendação de dispositivo:
UP400S
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Oliveira, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): MnO assistido por ultrassom₂ Homólise catalisada de ácido peracético para degradação de fenol: A avaliação da química e cinética do processo. Revista de Engenharia Química 221, 2013. 476–486.

Fenol: Oxidação do fenol usando RuI₃ como catalisador

Aplicação ultrassônica:
Oxidação aquosa heterogênea de fenol sobre RuI₃ com peróxido de hidrogênio (H₂O₂): A oxidação catalítica do fenol (100 ppm) sobre RuI₃ como catalisador foi estudado em um reator de vidro de 100 mL equipado com um agitador magnético e um controlador de temperatura. A mistura de reação foi agitada a uma velocidade de 800 rpm por 1 a 6 horas para fornecer uma mistura completa para distribuição uniforme e suspensão total das partículas de catalisadores. Nenhuma agitação mecânica da solução foi realizada durante a sonicação devido à perturbação causada pela oscilação e colapso da bolha de cavitação, proporcionando uma mistura extremamente eficiente. A irradiação ultrassônica da solução foi realizada com um transdutor ultrassônico UP400S equipado com ultrassônico (o chamado sonicador tipo sonda), capaz de operar continuamente ou em modo de pulso a uma frequência fixa de 24 kHz e uma potência máxima de 400W.
Para o experimento, RuI não tratado₃ como catalisador (0,5–2 gL^-1) foi introduzido como uma suspensão ao meio de reação com a adição de H2O2 (30%, concentração na faixa de 200–1200 ppm).
Rokhina et al. descobriram em seu estudo que a irradiação ultrassônica desempenhou um papel proeminente na modificação das propriedades texturais do catalisador, produzindo a estrutura microporosa com maior área de superfície como resultado da fragmentação das partículas do catalisador. Além disso, teve um efeito promocional, evitando a aglomeração das partículas do catalisador e melhorando a acessibilidade do fenol e do peróxido de hidrogênio aos sítios ativos do catalisador.
O aumento de duas vezes na eficiência do processo assistido por ultrassom em comparação com o processo de oxidação silenciosa foi atribuído ao comportamento catalítico aprimorado do catalisador e à geração de espécies oxidantes como •OH, •HO2 e •I₂ via clivagem de ligações de hidrogênio e recombinação de radicais.
Recomendação de dispositivo:
UP400S
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Rokhina, E. V.; Oliveira, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Oxidação de peróxido úmido catalisada por rutênio heterogêneo assistida por ultrassom de fenol. Catálise Aplicada B: Ambiental 87, 2009. 162– 170.

Partículas Ag / ZnO revestidas com PLA

Aplicação ultrassônica:
Revestimento de PLA de partículas de Ag/ZnO: Micro e submicropartículas de Ag/ZnO revestidas com PLA foram preparadas pela técnica de evaporação de solvente de emulsão de óleo em água. Este método foi realizado da seguinte maneira. Em primeiro lugar, os 400 mg de polímero foram dissolvidos em 4 ml de clorofórmio. A concentração resultante de polímero no clorofórmio foi de 100 mg / ml. Em segundo lugar, a solução polimérica foi emulsionada em solução aquosa de vários sistemas surfactantes (agente emulsificante, PVA 8-88) sob agitação contínua com homogeneizador na velocidade de agitação de 24.000 rpm. A mistura foi agitada por 5 min. e durante este período a emulsão formadora foi resfriada com gelo. A razão entre a solução aquosa do surfactante e a solução de clorofórmio do PLA foi idêntica em todos os experimentos (4:1). Posteriormente, a emulsão obtida foi ultra-sonicada por um dispositivo ultrassônico tipo sonda UP400S (400W, 24kHz) por 5 min. no ciclo 0,5 e amplitude de 35%. Finalmente, a emulsão preparada foi transferida para o frasco Erlenmeyer, agitada e o solvente orgânico foi evaporado da emulsão sob pressão reduzida, o que finalmente leva à formação de suspensão de partículas. Após a remoção do solvente, a suspensão foi centrifugada três vezes para remover o emulsificante.
Recomendação de dispositivo:
UP400S
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Oliveira, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Partículas antibacterianas híbridas sintetizadas por micro-ondas revestidas com poli (ácido L-láctico). Nanocon 2011.

Compósito de polianilina

Aplicação ultrassônica:
Preparação de compósito de nano polianilina (SPAni) autodopado à base de água (Sc-WB)
Para preparar o compósito SPAni à base de água, 0,3 gr de SPAni, sintetizado usando polimerização in-situ em meio ScCO2, foi diluído com água e sonicado por 2 minutos por um homogeneizador ultrassônico de 1000W UIP1000hd. Em seguida, o produto da suspensão foi homogeneizado pela adição de 125 gr de matriz endurecedora à base de água por 15 min. e a sonicação final foi realizada em temperatura ambiente por 5 min.
Recomendação de dispositivo:
UIP1000hd
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Desempenho protetor do revestimento epóxi à base de água contendo nanopolianilina autodopada sintetizada por ScCO2. 2013.

Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos: degradação sonoquímica de naftaleno, acenaftileno e fenantreno

Aplicação ultrassônica:
Para a degradação sonoquímica de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAHs) naftaleno, acenaftileno e fenantreno em água, as misturas de amostras foram sonicadas a 20◦C e 50 μg/l de cada PAH alvo (150 μg/l de concentração inicial total). A ultrassonografia foi aplicada por um ultrassonicador tipo corneta UP400S (400W, 24kHz), capaz de operar em modo contínuo ou pulsado. O sonicador UP400S foi equipado com uma sonda de titânio H7 com ponta de 7 mm de diâmetro. As reações foram realizadas em um vaso de reação cilíndrico de vidro de 200 mL com o chifre de titânio montado no topo do vaso de reação e vedado com O-rings e uma válvula de Teflon. O vaso de reação foi colocado em banho-maria para controlar a temperatura do processo. Para evitar reações fotoquímicas, o vaso foi coberto com papel alumínio.
Os resultados da análise mostraram que a conversão de HPAs aumenta com o aumento da duração da sonicação.
Para o naftaleno, a conversão assistida por ultrassom (potência de ultrassom definida para 150W) aumentou de 77,6% alcançada após 30 minutos de sonicação para 84,4% após 60 minutos de sonicação.
Para o acenaftileno, a conversão assistida por ultrassom (potência de ultrassom definida para 150W) aumentou de 77,6% alcançada após 30 minutos de sonicação com 150W de potência de ultrassom para 84,4% após 60 minutos de sonicação com 150W de ultrassom aumentou de 80,7% após 30 minutos de sonicação com 150W de potência de ultrassom para 96,6% após 60 minutos de sonicação.
Para o fenantreno, a conversão assistida por ultrassom (potência de ultrassom ajustada para 150W) aumentou de 73,8% alcançada após 30 minutos de sonicação para 83,0% após 60 minutos de sonicação.
Para aumentar a eficiência da degradação, o peróxido de hidrogênio pode ser utilizado de forma mais eficiente quando o íon ferroso é adicionado. A adição de íons ferrosos demonstrou ter efeitos sinérgicos simulando uma reação semelhante a Fenton.
Recomendação de dispositivo:
UP400S com H7
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Oliveira, E.; Goula Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Degradação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em soluções aquosas por irradiação ultrassônica. Jornal de Materiais Perigosos B108, 2004. 95–102.

Remoção da camada de óxido de substratos

Aplicação ultrassônica:
Para preparar o substrato antes do crescimento de nanofios de CuO em substratos de, a camada de óxido intrínseco na superfície do foi removida por ultrassom da amostra em ácido clorídrico 0,7 M por 2 min. A amostra foi limpa por ultrassom em acetona por 5 minutos para remover contaminantes orgânicos, bem enxaguada com água deionizada (DI) e seca em ar comprimido.
Recomendação de dispositivo:
UP200S ou UP200St
Referência/Trabalho de Pesquisa:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulando as propriedades de detecção de gás de nanofios de CuO através da criação de junções p−n nanométricas discretas em suas superfícies. Materiais Aplicados ACS & Interfaces 4, 2012. 4192−4199.

experimentos de voltametria

Aplicação ultrassônica:
Para experimentos de voltametria aprimorada por ultrassom, foi empregado um ultrassonicador Hielscher de 200 watts UP200S equipado com chifre de vidro (ponta de 13 mm de diâmetro). O ultrassom foi aplicado com intensidade de 8 W/cm^–2.
Devido à lenta taxa de difusão de nanopartículas em soluções aquosas e ao alto número de centros redox por nanopartícula, a voltametria direta em fase de solução de nanopartículas é dominada por efeitos de adsorção. Para detectar nanopartículas sem acúmulo devido à adsorção, uma abordagem experimental deve ser escolhida com (i) uma concentração suficientemente alta de nanopartículas, (ii) pequenos eletrodos para melhorar a relação sinal-terra ou (iii) transporte de massa muito rápido.
Portanto, McKenzie et al. (2012) empregaram ultrassom de potência para melhorar drasticamente a taxa de transporte de massa de nanopartículas em direção à superfície do eletrodo. Em sua configuração experimental, o eletrodo é exposto diretamente ao ultrassom de alta intensidade com distância eletrodo-chifre de 5 mm e 8 W/cm^–2 intensidade de sonicação resultando em agitação e limpeza cavitacional. Um sistema redox de teste, a redução de um elétron de Ru(NH3)₆³⁺ em KCl aquoso de 0,1 M, foi empregado para calibrar a taxa de transporte de massa alcançada nessas condições.
Recomendação de dispositivo:
UP200S ou UP200St
Referência/Trabalho de Pesquisa:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Eletroquímica direta de nanopartículas Fe2O3 em solução aquosa e adsorvida em óxido de índio dopado com estanho. Química Aplicada Pura, 73/12, 2001. 1885–1894.

Sonicadores para reações sonoquímicas de laboratório a escala industrial

A Hielscher oferece uma gama completa de ultrassonizadores, desde o homogeneizador de laboratório portátil até sonicadores industriais completos para fluxos de alto volume. Todos os resultados alcançados em pequena escala durante o teste, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Os sonicadores Hielscher são confiáveis, robustos e construídos para operação 24 horas por dia, 7 dias por semana.
Pergunte-nos, como avaliar, otimizar e escalar seu processo! Temos o prazer de ajudá-lo durante todas as etapas – desde os primeiros testes e otimização de processos até a instalação em sua linha de produção industrial!