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Processo de precipitação por ultra-sons

As partículas, por exemplo nanopartículas, podem ser geradas de baixo para cima em líquidos por meio de precipitação. Neste processo, uma mistura supersaturada começa a formar partículas sólidas a partir do material altamente concentrado que irá crescer e finalmente precipitar. A fim de controlar o tamanho e a morfologia das partículas/cristais, é essencial controlar os factores que influenciam a precipitação.

Antecedentes do processo de precipitação

Nos últimos anos, as nanopartículas ganharam importância em muitos domínios, como os revestimentos, os polímeros, as tintas, os produtos farmacêuticos ou a eletrónica. Um fator importante que influencia a utilização de nanomateriais é o seu custo. Por conseguinte, são necessárias formas economicamente eficientes de fabricar nanomateriais em grandes quantidades. Embora os processos, como Emulsificação e o processamento de cominuição são processos descendentesA precipitação é um processo de baixo para cima para a síntese de partículas de tamanho nanométrico a partir de líquidos. A precipitação envolve:

  • Mistura de pelo menos dois líquidos
  • Supersaturação
  • nucleação
  • Crescimento de partículas
  • Aglomeração (normalmente evitada por uma baixa concentração de sólidos ou por agentes estabilizadores)

Mistura de precipitação

A mistura é uma etapa essencial na precipitação, uma vez que, na maioria dos processos de precipitação, a velocidade da reação química é muito elevada. Normalmente, são utilizados reactores de tanque agitado (descontínuos ou contínuos), misturadores estáticos ou de rotor-estator para as reacções de precipitação. A distribuição não homogénea da potência e da energia de mistura no volume do processo limita a qualidade das nanopartículas sintetizadas. Esta desvantagem aumenta à medida que o volume do reator aumenta. Uma tecnologia de mistura avançada e um bom controlo dos parâmetros de influência resultam em partículas mais pequenas e numa melhor homogeneidade das partículas.

A aplicação de jactos de impacto, misturadores de microcanais ou a utilização de um reator Taylor-Couette melhoram a intensidade e a homogeneidade da mistura. Isto leva a tempos de mistura mais curtos. No entanto, estes métodos são limitados no que respeita ao potencial de aumento de escala.

A ultra-sons é uma tecnologia de mistura avançada que proporciona um maior cisalhamento e energia de agitação sem limitações de escala. Permite igualmente controlar de forma independente os parâmetros que regem a mistura, tais como a potência de entrada, a conceção do reator, o tempo de residência, a concentração de partículas ou de reagentes. A cavitação ultra-sónica induz uma micro-mistura intensa e dissipa localmente uma elevada potência.

Precipitação de nanopartículas de magnetite

Reator sono-químico optimizado (Banert et al., 2006)A aplicação da ultrassonografia à precipitação foi demonstrada no ICVT (TU Clausthal) por Banert et al. (2006) para nanopartículas de magnetite. A Banert utilizou um reator sono-químico optimizado (imagem da direita, alimentação 1: solução de ferro, alimentação 2: agente de precipitação, Clique para ver maior!) para produzir as nanopartículas de magnetite “por co-precipitação de uma solução aquosa de cloreto de ferro(III)hexa-hidratado e sulfato de ferro(II)hepta-hidratado com uma razão molar de Fe3+/Fe2+ = 2:1. Uma vez que a pré-mistura hidrodinâmica e a macro-mistura são importantes e contribuem para a micro-mistura ultra-sónica, a geometria do reator e a posição dos tubos de alimentação são factores importantes que regem o resultado do processo. No seu trabalho, Banert et al. comparou diferentes concepções de reactores. Uma conceção melhorada da câmara do reator pode reduzir a energia específica necessária por um fator de cinco.

A solução de ferro é precipitada com hidróxido de amónio concentrado e hidróxido de sódio, respetivamente. A fim de evitar qualquer gradiente de pH, o precipitante tem de ser bombeado em excesso. A distribuição do tamanho das partículas da magnetite foi medida utilizando a espetroscopia de correlação de fotões (PCS, Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.).”

Sem ultra-sons, as partículas com um tamanho médio de 45 nm foram produzidas apenas pela mistura hidrodinâmica. A mistura ultra-sónica reduziu o tamanho das partículas resultantes para 10 nm ou menos. O gráfico abaixo mostra a distribuição do tamanho das partículas de Fe3O4 partículas geradas numa reação de precipitação ultra-sónica contínua (Banert et al., 2004).

distribuição do tamanho das partículas numa reação de precipitação contínua por ultra-sons

O gráfico seguinte (Banert et al., 2006) mostra o tamanho das partículas em função da energia específica utilizada.

dimensão das partículas em função do consumo específico de energia

“O diagrama pode ser dividido em três regimes principais. Abaixo de cerca de 1000 kJ/kgFe3O4 a mistura é controlada pelo efeito hidrodinâmico. O tamanho das partículas é de cerca de 40-50 nm. Acima de 1000 kJ/kg, o efeito da mistura ultra-sónica torna-se visível. O tamanho das partículas diminui para menos de 10 nm. Com um aumento adicional da potência específica de entrada, o tamanho das partículas mantém-se na mesma ordem de grandeza. O processo de mistura por precipitação é suficientemente rápido para permitir uma nucleação homogénea.”

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Literatura

Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004), Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid, ICVT, TU-Clausthal, Poster apresentado na Reunião Anual do GVC 2004.

Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A. (2006), Operating parameters of a continuous sono-chemical precipitation reator, Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. abril de 2006.

O próximo gráfico (Banert et al., 2006) zeigt die Partikelgröße als eine Funktion des spezifischen Energie-Inputs.

A potência parcial como função das entradas de energia específicas

“O diagrama pode ser apresentado em três partes principais. Sob ca. 1000 kJ/kgFe3O4 wird das Mischen durch den hydrodynamischen Effekt gesteuert. Die Partikelgröße beträgt dabei ca. 40-50nm. Acima de 1000kJ/kg, o efeito do ultrassom é visível. O tamanho da partícula varia entre 10 nm. Com um novo aumento da tensão de controlo específica, a dimensão da partícula fica na mesma ordem de grandeza. O processo é rápido e eficaz, de modo a permitir uma alimentação homogénea.”

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Literatura

Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004), Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid, ICVT, TU-Clausthal, Poster apresentado na Reunião Anual do GVC 2004.

Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A. (2006), Operating parameters of a continuous sono-chemical precipitation reator, Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. abril de 2006.


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