Processo de ultra-som de Precipitação

Partículas, por exemplo, nanopartículas podem ser geradas de baixo para cima em líquidos por meio de precipitação. Nesse processo, uma mistura supersaturada começa a formar partículas sólidas a partir do material altamente concentrado que crescerá e finalmente precipitará. Para controlar o tamanho da partícula/cristal e a morfologia, o controle sobre os fatores que influenciam a precipitação é essencial.

Fundo do processo de precipitação

Dentro dos últimos anos, as nanopartículas ganhou importância em muitos campos, tais como revestimentos, polímeros, tintas, produtos farmacêuticos ou equipamentos eletrônicos. Um fator importante que influencia a utilização de nanomateriais é o custo nanomaterial. Portanto, maneiras de custo-eficiente para a fabricação de nanomateriais em grandes quantidades são necessárias. Enquanto os processos, como emulsificação e processamento de cominuição está processos de cima para baixo, A precipitação é um processo de baixo para cima para a síntese de nano-partículas de líquidos. A precipitação envolve:

• A mistura de pelo menos dois líquidos
• supersaturação
• nucleação
• crescimento de partículas
• Aglomeração (Normalmente evitada por baixa concentração sólida ou por agentes estabilizadores)

Mistura de Precipitação

A mistura é um passo essencial na precipitação, como para a maioria dos processos de precipitação, a velocidade da reação química é muito alta. Comumente, reatores de tanque agitado (em lote ou contínuo), estática ou misturadores de rotor-estator estão sendo usados ​​para reações de precipitação. A distribuição não homogênea do poder de mistura e da energia dentro do volume do processo limita a qualidade das nanopartículas sintetizadas. Essa desvantagem aumenta à medida que o volume do reator aumenta. A tecnologia de mistura avançada e o bom controle sobre os parâmetros de influência resultam em partículas menores e melhor homogeneidade das partículas.

A aplicação de jactos que colidem, misturadores de micro-canais, ou o uso de um reactor de Taylor-Couette melhorar a intensidade de mistura e homogeneidade. Isso leva a tempos de mistura mais curtos. No entanto, esses métodos são limitados que o potencial para ser ampliada.

Ultra-som é uma tecnologia de mistura avançada proporcionando maior cisalhamento e agitação energia sem limitações de aumento de escala. Isso também permite controlar os parâmetros que regem, como entrada de energia, desenho do reactor, o tempo de residência, partícula, ou as concentrações de reagentes de forma independente. A cavitação ultra-sónica induz intensa mistura de micro e dissipa alta energia localmente.

Magnetita nanopartículas de Precipitação

A aplicação da ultrassônica à precipitação foi demonstrada no ICVT (TU Clausthal) por Banert et al. (2006) por nanopartículas de magnetita. Banert utilizado um reactor de sono-química optimizado (imagem da direita, de alimentação 1: solução de ferro, alimentar 2: agente de precipitação, Clique para ver maior!) Para produzir nanopartículas de magnetite “por co-precipitação de uma solução aquosa de ferro (III) e hexahidrato de cloreto de ferro (II) hepta-hidrato de sulfato com um rácio molar de Fe^{mais de 3}/ Fe²⁺ = 2: 1. Como hidrodinâmico pré-mistura e mistura macro são importantes e contribuir para a ultra-sons de mistura micro, a geometria do reactor e a posição dos tubos de alimentação são factores importantes que regulam o resultado do processo. Em seu trabalho, Banert et al. compararam diferentes modelos de reactor. Uma concepção melhorada da câmara do reactor pode reduzir a energia específica requerida pelo factor de cinco.

A solução de ferro é precipitado com hidróxido de amónio concentrado e hidróxido de sódio, respectivamente. A fim de evitar qualquer gradiente de pH, o agente de precipitação tem de ser bombeado em excesso. A distribuição de tamanho de partículas de magnetite foi medido utilizando espectroscopia de correlação do fotão (PCS, Malvern Nanosizer ZS, Malvern Inc.).”

Sem ultra-sons, partículas de um tamanho médio de partícula de 45 nm foram produzidas pela mistura hidrodinâmico sozinho. Ultra-sons a mistura reduziu o tamanho de partícula resultante de 10 nm e menos. O gráfico abaixo mostra a distribuição de tamanho de partícula de Fe₃O₄ partículas geradas em uma reação contínua de precipitação ultrassônica (Banert et al., 2004).

O gráfico seguinte (Banert et al., 2006) Mostra o tamanho de partícula como função da entrada de energia específico.

“O diagrama pode ser dividido em três regimes principais. Abaixo de cerca de 1000 kJ / kg_Fe3O4 a mistura é controlada pelo efeito hidrodinâmico. O tamanho da partícula é de cerca de 40-50 nm. Acima de 1000 kJ/kg o efeito da mistura ultrassônica torna-se visível. O tamanho das partículas diminui abaixo de 10 nm. Com um aumento adicional da entrada de energia específica, o tamanho das partículas permanece na mesma ordem de magnitude. O processo de mistura de precipitação é rápido o suficiente para permitir a nucleação homogênea.”

Literatura

Banert, T., Horst C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004), precipitação contínua na Ultraschalldurchflußreaktor o exemplo de ferro (II, III), óxido de ICVT, TU-Clausthal, Poster apresentado no GVC Reunião Anual de 2004.

Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A. (2006), parâmetros de operação de um reactor de precipitação sono-química contínua, Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. Abril de 2006.