Hielscher tecnologia de ultra-som

Processo de ultra-som de Precipitação

Partículas, por exemplo nanopartículas podem ser gerados de baixo para cima em líquidos, por meio de precipitação. Neste caso, uma mistura sobressaturada começa a formar partículas sólidas a partir do material altamente concentrado que vai crescer e finalmente precipitar. A fim de controlar o tamanho das partículas / cristais e da morfologia, o controle sobre a precipitação factores influenciando é essencial.

fundo

Dentro dos últimos anos, as nanopartículas ganhou importância em muitos campos, tais como revestimentos, polímeros, tintas, produtos farmacêuticos ou equipamentos eletrônicos. Um fator importante que influencia a utilização de nanomateriais é o custo nanomaterial. Portanto, maneiras de custo-eficiente para a fabricação de nanomateriais em grandes quantidades são necessárias. Enquanto os processos, como emulsificação e processamento de cominuição está processos de cima para baixo, A precipitação é um processo de baixo para cima para a síntese de nano-partículas de líquidos. A precipitação envolve:

  • A mistura de pelo menos dois líquidos
  • supersaturação
  • nucleação
  • crescimento de partículas
  • Aglomeração
    (Tipicamente evitada pela baixa concentração de sólidos ou por agentes estabilizantes)

misturando

A mistura é um passo essencial na precipitação, como para a maioria dos processos de precipitação, a velocidade da reação química é muito alta. Comumente, reatores de tanque agitado (em lote ou contínuo), estática ou misturadores de rotor-estator estão sendo usados ​​para reações de precipitação. A distribuição não homogênea do poder de mistura e da energia dentro do volume do processo limita a qualidade das nanopartículas sintetizadas. Essa desvantagem aumenta à medida que o volume do reator aumenta. A tecnologia de mistura avançada e o bom controle sobre os parâmetros de influência resultam em partículas menores e melhor homogeneidade das partículas.

A aplicação de jactos que colidem, misturadores de micro-canais, ou o uso de um reactor de Taylor-Couette melhorar a intensidade de mistura e homogeneidade. Isso leva a tempos de mistura mais curtos. No entanto, esses métodos são limitados que o potencial para ser ampliada.

Ultra-som é uma tecnologia de mistura avançada proporcionando maior cisalhamento e agitação energia sem limitações de aumento de escala. Isso também permite controlar os parâmetros que regem, como entrada de energia, desenho do reactor, o tempo de residência, partícula, ou as concentrações de reagentes de forma independente. A cavitação ultra-sónica induz intensa mistura de micro e dissipa alta energia localmente.

Magnetita nanopartículas de Precipitação

reactor optimizado sono-química (Banert et al., 2006)A aplicação de ultra-sons para a precipitação foi demonstrado na ICVT (TU Clausthal) de Banert et al. (2006) por nanopartículas de magnetita. Banert utilizado um reactor de sono-química optimizado (imagem da direita, de alimentação 1: solução de ferro, alimentar 2: agente de precipitação, Clique para ver maior!) Para produzir nanopartículas de magnetite “por co-precipitação de uma solução aquosa de ferro (III) e hexahidrato de cloreto de ferro (II) hepta-hidrato de sulfato com um rácio molar de Femais de 3/ Femais de 2 = 2: 1. Como hidrodinâmico pré-mistura e mistura macro são importantes e contribuir para a ultra-sons de mistura micro, a geometria do reactor e a posição dos tubos de alimentação são factores importantes que regulam o resultado do processo. Em seu trabalho, Banert et al. compararam diferentes modelos de reactor. Uma concepção melhorada da câmara do reactor pode reduzir a energia específica requerida pelo factor de cinco.

A solução de ferro é precipitado com hidróxido de amónio concentrado e hidróxido de sódio, respectivamente. A fim de evitar qualquer gradiente de pH, o agente de precipitação tem de ser bombeado em excesso. A distribuição de tamanho de partículas de magnetite foi medido utilizando espectroscopia de correlação do fotão (PCS, Malvern Nanosizer ZS, Malvern Inc.).”

Sem ultra-sons, partículas de um tamanho médio de partícula de 45 nm foram produzidas pela mistura hidrodinâmico sozinho. Ultra-sons a mistura reduziu o tamanho de partícula resultante de 10 nm e menos. O gráfico abaixo mostra a distribuição de tamanho de partícula de Fe3O4 partículas geradas em uma reacção de precipitação de ultra-sons (contínuaBanert et al., 2004).

O gráfico seguinte (Banert et al., 2006) Mostra o tamanho de partícula como função da entrada de energia específico.

“O diagrama pode ser dividido em três regimes principais. Abaixo de cerca de 1000 kJ / kgFe3O4 a mistura é controlada pelo efeito hidrodinâmico. O tamanho de partícula eleva-se a cerca de 40-50 nm. Acima de 1000 kJ / kg, o efeito da mistura de ultra-sons torna-se visível. O tamanho das partículas diminui abaixo de 10 nm. Com a continuação do aumento da potência de entrada específica o tamanho de partícula permanece na mesma ordem de grandeza. A mistura é suficientemente rápido para permitir que a nucleação homogénea.”

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Literatura

Banert, T., Horst C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004), precipitação contínua na Ultraschalldurchflußreaktor o exemplo de ferro (II, III), óxido de ICVT, TU-Clausthal, Poster apresentado no GVC Reunião Anual de 2004.

Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A. (2006), parâmetros de operação de um reactor de precipitação sono-química contínua, Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. Abril de 2006.