Hielscher tecnologia de ultra-som

Processo de ultra-som de Precipitação

Partículas, por exemplo nanopartículas podem ser gerados de baixo para cima em líquidos, por meio de precipitação. Neste caso, uma mistura sobressaturada começa a formar partículas sólidas a partir do material altamente concentrado que vai crescer e finalmente precipitar. A fim de controlar o tamanho das partículas / cristais e da morfologia, o controle sobre a precipitação factores influenciando é essencial.

fundo

Dentro dos últimos anos, as nanopartículas ganhou importância em muitos campos, tais como revestimentos, polímeros, tintas, produtos farmacêuticos ou equipamentos eletrônicos. Um fator importante que influencia a utilização de nanomateriais é o custo nanomaterial. Portanto, maneiras de custo-eficiente para a fabricação de nanomateriais em grandes quantidades são necessárias. Enquanto os processos, como emulsificação e processamento de cominuição está processos de cima para baixo, A precipitação é um processo de baixo para cima para a síntese de nano-partículas de líquidos. A precipitação envolve:

  • A mistura de pelo menos dois líquidos
  • supersaturação
  • nucleação
  • crescimento de partículas
  • Aglomeração
    (Tipicamente evitada pela baixa concentração de sólidos ou por agentes estabilizantes)

misturando

A mistura é um passo essencial na precipitação, como para a maioria dos processos de precipitação, a velocidade da reação química é muito alta. Comumente, reatores de tanque agitado (em lote ou contínuo), estática ou misturadores de rotor-estator estão sendo usados ​​para reações de precipitação. A distribuição não homogênea do poder de mistura e da energia dentro do volume do processo limita a qualidade das nanopartículas sintetizadas. Essa desvantagem aumenta à medida que o volume do reator aumenta. A tecnologia de mistura avançada e o bom controle sobre os parâmetros de influência resultam em partículas menores e melhor homogeneidade das partículas.

A aplicação de jactos que colidem, misturadores de micro-canais, ou o uso de um reactor de Taylor-Couette melhorar a intensidade de mistura e homogeneidade. Isso leva a tempos de mistura mais curtos. No entanto, esses métodos são limitados que o potencial para ser ampliada.

Ultra-som é uma tecnologia de mistura avançada proporcionando maior cisalhamento e agitação energia sem limitações de aumento de escala. Isso também permite controlar os parâmetros que regem, como entrada de energia, desenho do reactor, o tempo de residência, partícula, ou as concentrações de reagentes de forma independente. A cavitação ultra-sónica induz intensa mistura de micro e dissipa alta energia localmente.

Magnetita nanopartículas de Precipitação

reactor optimizado sono-química (Banert et al., 2006)A aplicação de ultra-sons para a precipitação foi demonstrado na ICVT (TU Clausthal) de Banert et al. (2006) por nanopartículas de magnetita. Banert utilizado um reactor de sono-química optimizado (imagem da direita, de alimentação 1: solução de ferro, alimentar 2: agente de precipitação, Clique para ver maior!) Para produzir nanopartículas de magnetite “por co-precipitação de uma solução aquosa de ferro (III) e hexahidrato de cloreto de ferro (II) hepta-hidrato de sulfato com um rácio molar de Femais de 3/ Femais de 2 = 2: 1. Como hidrodinâmico pré-mistura e mistura macro são importantes e contribuir para a ultra-sons de mistura micro, a geometria do reactor e a posição dos tubos de alimentação são factores importantes que regulam o resultado do processo. Em seu trabalho, Banert et al. compararam diferentes modelos de reactor. Uma concepção melhorada da câmara do reactor pode reduzir a energia específica requerida pelo factor de cinco.

A solução de ferro é precipitado com hidróxido de amónio concentrado e hidróxido de sódio, respectivamente. A fim de evitar qualquer gradiente de pH, o agente de precipitação tem de ser bombeado em excesso. A distribuição de tamanho de partículas de magnetite foi medido utilizando espectroscopia de correlação do fotão (PCS, Malvern Nanosizer ZS, Malvern Inc.).”

Sem ultra-sons, partículas de um tamanho médio de partícula de 45 nm foram produzidas pela mistura hidrodinâmico sozinho. Ultra-sons a mistura reduziu o tamanho de partícula resultante de 10 nm e menos. O gráfico abaixo mostra a distribuição de tamanho de partícula de Fe3O4 partículas geradas em uma reacção de precipitação de ultra-sons (contínuaBanert et al., 2004).

distribuição de tamanho de partículas em uma reação contínua de precipitação ultrassônica

O gráfico seguinte (Banert et al., 2006) Mostra o tamanho de partícula como função da entrada de energia específico.

tamanho de partículas em função da entrada de energia específica

“O diagrama pode ser dividido em três regimes principais. Abaixo de cerca de 1000 kJ / kgFe3O4 a mistura é controlada pelo efeito hidrodinâmico. O tamanho de partícula eleva-se a cerca de 40-50 nm. Acima de 1000 kJ / kg, o efeito da mistura de ultra-sons torna-se visível. O tamanho das partículas diminui abaixo de 10 nm. Com a continuação do aumento da potência de entrada específica o tamanho de partícula permanece na mesma ordem de grandeza. A mistura é suficientemente rápido para permitir que a nucleação homogénea.”

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Literatura

Banert, T., Horst C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004), precipitação contínua na Ultraschalldurchflußreaktor o exemplo de ferro (II, III), óxido de ICVT, TU-Clausthal, Poster apresentado no GVC Reunião Anual de 2004.

Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A. (2006), parâmetros de operação de um reactor de precipitação sono-química contínua, Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. Abril de 2006.