Sonofragmentação - O Efeito do Ultrassom de Potência na Quebra de Partículas
A sonofragmentação descreve a quebra de partículas em fragmentos de tamanho nanométrico por ultra-sons de alta potência. Em contraste com a desaglomeração e a moagem ultra-sónicas comuns – onde as partículas são principalmente trituradas e separadas por colisão entre partículas – A fragmentação por ultra-sons distingue-se pela interação direta entre a partícula e a onda de choque. Os ultra-sons de alta potência/baixa frequência criam cavitação e, consequentemente, forças de cisalhamento intensas nos líquidos. As condições extremas de colapso da bolha cavitacional e a colisão interparticular trituram as partículas até um material de tamanho muito fino.
Produção por ultra-sons e preparação de nanopartículas
Os efeitos do ultrassom de potência para a produção de nano materiais são bem conhecidos: Dispersão, desaglomeração e moagem & A trituração, bem como a fragmentação por sonicação, são frequentemente o único método eficaz para tratar nano partículas. Isto é especialmente verdadeiro quando se trata de nano materiais muito finos com funcionalidades especiais, uma vez que com o tamanho nano são expressas caraterísticas únicas das partículas. Para criar nano materiais com funcionalidades específicas, deve ser assegurado um processo de sonicação uniforme e fiável. A Hielscher fornece equipamento de ultra-sons desde a escala de laboratório até à escala de produção comercial completa.
Sono-fragmentação por cavitação
A introdução de forças ultra-sónicas poderosas em líquidos cria condições extremas. Quando os ultra-sons se propagam num meio líquido, as ondas ultra-sónicas resultam em ciclos alternados de compressão e rarefação (ciclos de alta e baixa pressão). Durante os ciclos de baixa pressão, surgem pequenas bolhas de vácuo no líquido. Estas cavitação As bolhas de cavitação crescem ao longo de vários ciclos de baixa pressão até atingirem um tamanho em que não podem absorver mais energia. Neste estado de máxima energia absorvida e tamanho de bolha, a bolha de cavitação colapsa violentamente e cria condições locais extremas. Devido à implosão da bolha de cavitação cavitação A implosão de bolhas de ar, temperaturas muito elevadas de cerca de 5000K e pressões de cerca de 2000atm são atingidas localmente. A implosão resulta em jactos de líquido com uma velocidade de até 280m/s (≈1000km/h). A sonofragmentação descreve a utilização destas forças intensas para fragmentar partículas em dimensões mais pequenas na gama dos sub-microns e nano. Com uma sonicação progressiva, a forma das partículas passa de angular a esférica, o que as torna mais valiosas. Os resultados da sonofragmentação são expressos como taxa de fragmentação, que é descrita como uma função da entrada de energia, do volume sonicado e do tamanho dos aglomerados.
Kusters et al. (1994) investigaram a fragmentação de aglomerados assistida por ultra-sons em relação ao seu consumo de energia. Os resultados dos investigadores "indicam que a técnica de dispersão ultra-sónica pode ser tão eficiente como as técnicas de moagem convencionais. A prática industrial da dispersão ultra-sónica (por exemplo, sondas maiores, débito contínuo de suspensão) pode alterar um pouco estes resultados, mas, de um modo geral, espera-se que o consumo específico de energia não seja a razão para a seleção desta técnica de cominuição, mas sim a sua capacidade de produzir partículas extremamente finas (submicrónicas)." [Kusters et al. 1994] Especialmente para pós de erosão, tais como Sílica ou zircónio, a energia específica necessária por unidade de massa de pó foi considerada mais baixa por moagem ultra-sónica do que a dos métodos de moagem convencionais. A ultrassonografia afecta as partículas não só por moagem e trituração, mas também por polimento dos sólidos. Deste modo, pode ser alcançada uma elevada esfericidade das partículas.
Sono-fragmentação para a cristalização de nanomateriais
"Embora haja poucas dúvidas de que as colisões entre partículas ocorrem em pastas de cristais moleculares irradiados com ultra-sons, não são a fonte dominante de fragmentação. Em contraste com os cristais moleculares, as partículas metálicas não são danificadas diretamente pelas ondas de choque e só podem ser afectadas pelas colisões interpartículas mais intensas (mas muito mais raras). A mudança nos mecanismos dominantes para a sonicação de pós metálicos versus pastas de aspirina destaca as diferenças nas propriedades de partículas metálicas maleáveis e cristais moleculares friáveis." [Zeiger/ Suslick 2011, 14532]
Gopi et al. (2008) investigaram o fabrico de partículas cerâmicas de alumina submicrómetro de alta pureza (predominantemente na gama sub-100 nm) a partir de alimentação de tamanho micrómetro (por exemplo, 70-80 μm) utilizando sonofragmentação. Observaram uma mudança significativa na cor e na forma das partículas de cerâmica de alumina como resultado da sono-fragmentação. Partículas em micron, submicron e nano gama de tamanho pode ser facilmente obtido por sonicação de alta potência. A esfericidade das partículas aumentou com o aumento do tempo de retenção no campo acústico.
Dispersão em surfactante
Devido à quebra eficaz das partículas por ultra-sons, a utilização de tensioactivos é essencial para evitar a desaglomeração das partículas de dimensão submicrónica e nanométrica obtidas. Quanto menor for a dimensão das partículas, maior será o rácio da área superficial, que deve ser coberta com tensioativo para as manter em suspensão e evitar a coagulação (aglomeração) das partículas. A vantagem da ultra-sons reside no efeito de dispersão: Simultaneamente à moagem e fragmentação, os ultra-sons dispersam os fragmentos de partículas moídas com o surfactante, de modo que a aglomeração das nanopartículas é (quase) completamente evitada.

Os homogeneizadores ultra-sónicos são eficientes e fiáveis para a dispersão de nanopartículas em água ou solventes. A imagem mostra o ultrassonicador de laboratório UP100H.
produção industrial
Para servir o mercado com nano materiais de alta qualidade que expressam funcionalidades extraordinárias, é necessário equipamento de processamento fiável. Ultrasonicators com até 16kW por unidade que são clusterizable permitem o processamento de fluxos de volume virtualmente ilimitado. Devido à escalabilidade totalmente linear dos processos de ultra-sons, as aplicações de ultra-sons podem ser testadas sem riscos em laboratório, optimizadas em escala de bancada e depois implementadas sem problemas na linha de produção. Uma vez que o equipamento de ultra-sons não requer um grande espaço, pode até ser adaptado a fluxos de processos existentes. A operação é fácil e pode ser monitorizada e executada através de controlo remoto, enquanto a manutenção de um sistema de ultra-sons é quase negligenciável.

Distribuição da dimensão das partículas e imagens SEM da liga à base de Bi2Te3 antes e depois da moagem por ultra-sons. a – Distribuição da dimensão das partículas; b – Imagem SEM antes da moagem por ultra-sons; c – Imagem SEM após moagem ultra-sónica durante 4 h; d – Imagem SEM após moagem ultra-sónica durante 8 h.
fonte: Marquez-Garcia et al. 2015.
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Literatura / Referências
- Ambedkar, B. (2012): Ultrasonic Coal-Wash for De-Ashing and De-Sulfurization: Experimental Investigation and Mechanistic Modeling. Springer, 2012.
- Eder, Rafael J. P.; Schrank, Simone; Besenhard, Maximilian O.; Roblegg, Eva; Gruber-Woelfler, Heidrun; Khinast, Johannes G. (2012): Continuous Sonocrystallization of Acetylsalicylic Acid (ASA): Control of Crystal Size. Crystal Growth & Design 12/10, 2012. 4733-4738.
- Gopi, K. R.; Nagarajan, R. (2008): Advances in Nanoalumina Ceramic Particle Fabrication Using Sonofragmentation. IEEE Transactions on Nanotechnology 7/5, 2008. 532-537.
- Kusters, Karl; Pratsinis, Sotiris E.; Thoma, Steven G.; Smith, Douglas M. (1994): Energy-size reduction laws for ultrasonic fragmentation. Powder Technology 80, 1994. 253-263.
- Zeiger, Brad W.; Suslick, Kenneth S. (2011): Sonofragementation of Molecular Crystals. Journal of the American Chemical Society. 2011.

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