Extração por ultrassons com solventes eutéticos profundos

Os solventes eutéticos profundos (DES) e os solventes eutéticos profundos naturais (NADES) são meios de extração potentes, ajustáveis e ecológicos para ingredientes botânicos, alimentares, nutracêuticos, cosméticos e farmacêuticos. Os sonicadores de sonda da Hielscher intensificam a extração por DES, acelerando a transferência de massa, rompendo as estruturas celulares vegetais e melhorando a penetração do solvente – mesmo quando se trabalha com sistemas de solventes viscosos, como os NADES à base de glicerol.

Quer esteja a testar formulações de solventes em laboratório, a otimizar parâmetros de extração para um fitoquímico específico ou a passar para uma produção contínua em linha, os extratores ultrassónicos da Hielscher oferecem um controlo de amplitude reprodutível, um funcionamento robusto 24 horas por dia, 7 dias por semana, e um processamento escalável, desde mililitros até caudais industriais.

Por que razão os produtores de extratos escolhem a Hielscher para a extração por DES

• Maior eficiência de extração de polifenóis, flavonóides, canabinóides, terpenos, antocianinas e outros compostos bioativos
• Extração mais rápida em comparação com a maceração convencional e a extração por solvente em tanque agitado
• Compatível com DES, NADES, glicerina, água, etanol e sistemas de solventes mistos
• Tratamento eficaz de solventes de alta viscosidade através da sonicação com sonda de alta amplitude
• Configurações em lote, de recirculação e de fluxo contínuo
• Controlo preciso da amplitude, da energia aplicada, da temperatura e do tempo de processo
• Fácil transição dos testes de viabilidade para a produção piloto e a produção industrial em grande escala

Por que razão a sonicação melhora a extração de DES e NADES

A extração do tipo sonda ultra-sónica utilizando solventes eutécticos profundos e solventes eutécticos profundos naturais pode oferecer várias vantagens para a extração de compostos bioactivos. Uma das principais vantagens é o aumento da eficiência de extração de compostos fenólicos e outros fitoquímicos de fontes naturais. Os solventes eutécticos profundos são conhecidos pela sua elevada eficiência de extração, que pode ser ainda melhorada por extração assistida por ultra-sons. Devido à sua não-toxicidade, eles são uma ótima opção de solvente para produtos farmacêuticos e alimentares. Isso faz com que a extração ultra-sônica usando solventes eutéticos profundos um método verde e sustentável para a recuperação de compostos bioativos. O uso sinérgico de ultrassom com solventes eutéticos profundos foi cientificamente comprovado para resultar em maiores rendimentos de vários compostos bioativos. Globalmente, a extração do tipo sonda ultra-sónica utilizando solventes eutécticos profundos e solventes eutécticos profundos naturais proporciona uma abordagem mais eficiente e amiga do ambiente para a extração de compostos bioactivos.

Extração por ultrassom de antocianinas com DES

As antocianinas são pigmentos naturais e antioxidantes valiosos encontrados em cenouras pretas, bagas, uvas, milho roxo e outros materiais vegetais. Os solventes eutéticos profundos são particularmente adequados para a extração de antocianinas, uma vez que a sua rede de ligações de hidrogénio pode ser ajustada para corresponder aos requisitos de polaridade e estabilidade destes compostos corantes. Quando combinada com a ultrassonação do tipo sonda, a extração por DES torna-se significativamente mais eficiente: a cavitação ultrassónica rompe as estruturas celulares vegetais, melhora a penetração do solvente e acelera a libertação de antocianinas para o meio de extração. Um estudo sobre as antocianinas da cenoura preta utilizando o sonicador UP400St mostra que os DES à base de cloreto de colina, especialmente quando combinados com a extração assistida por ultrassons, podem constituir uma alternativa sustentável e eficaz à extração convencional com etanol ou metanol acidificados. (cf. Türker et al., 2021)

Extração por ultrassom de polifenóis com DES

Os polifenóis, incluindo flavonóides, ácidos fenólicos e compostos antioxidantes relacionados, são moléculas-alvo importantes na extração de produtos botânicos, alimentares, nutracêuticos e cosméticos. Os solventes eutéticos profundos à base de glicerol são particularmente atraentes para a recuperação de polifenóis, uma vez que a sua polaridade e capacidade de ligação de hidrogénio favorecem a solubilização de compostos fenólicos. O ultrassom do tipo sonda intensifica ainda mais o processo, aumentando a transferência de massa, reduzindo o tempo de extração e melhorando o contacto entre o DES e a matriz vegetal.
Um estudo de investigação utilizou um DES de glicerol-acetato de amónio com extração assistida por ultrassons, sob parâmetros otimizados, tais como temperatura, concentração do DES e amplitude ultrassónica. O resultado demonstrou que a extração por ultrassom com DES permitiu a recuperação eficiente de fenóis totais, flavonóides e atividade antioxidante a partir de frutos de chinaberry, demonstrando o potencial da extração por ultrassom utilizando DES como um método de extração ecológico para o processamento botânico industrial. (cf. Jamshed et al., 2022)

O que são Solventes Eutécticos Profundos (DES)?

Os solventes eutéticos profundos (DES) são misturas de, pelo menos, um aceitador de ligações de hidrogénio (HBA) e um doador de ligações de hidrogénio (HBD), incluindo ácidos carboxílicos e outros compostos renováveis. De acordo com Cai et al. (2019), “A forte interação de ligação de hidrogénio entre o HBA e o HBD é o fator mais importante para a formação dos DES.” [Cai et al. 2019]
Para os dadores de ligações de hidrogénio, são frequentemente utilizados compostos como açúcares, aminoácidos, ácidos carboxílicos (por exemplo, ácido benzoico, ácido cítrico, ácido succínico) ou aminas (por exemplo, ureia, benzamida). O potencial de interação química dos dadores de ligações de hidrogénio é o principal fator que contribui para a formação e eficiência dos solventes eutécticos profundos. Os sais de halogenetos, como o cloreto de colina ou o cloreto de zinco, podem também ser utilizados em conjunto com os dadores de ligações de hidrogénio. Outros solventes eutécticos profundos à base de cloreto de colina são formados com ácido malónico, fenol ou glicerina. Como resultado das fortes interações de ligação de hidrogénio, o ponto de fusão dos solventes eutécticos profundos é significativamente reduzido quando comparado com os seus componentes individuais. Em contraste com os solventes convencionais (por exemplo, etanol, metanol, hexano, butano, etc.), os solventes eutécticos profundos não são voláteis, o que significa que têm uma pressão de vapor muito baixa e, por conseguinte, são dificilmente inflamáveis. A toxicidade dos solventes eutécticos profundos é baixa, a sua biodegradabilidade é elevada e os precursores necessários são baratos, fáceis e abundantes, além de renováveis.
Os solventes eutécticos profundos naturais (NADES) são ainda mais amigos do ambiente, uma vez que todos os precursores provêm de fontes naturais. Os solventes eutécticos profundos também oferecem uma solvência ajustável com base na química do soluto e das espécies utilizadas para criar solventes eutécticos profundos. Alguns solventes eutécticos profundos naturais apresentam uma elevada viscosidade, pelo que não são muito adequados para a extração por lotes. No entanto, os solventes eutécticos profundos naturais com viscosidades mais elevadas podem ser aplicados com êxito como solventes na extração por fluxo ultrassónico.

A tabela abaixo mostra algumas composições exemplares de solventes eutécticos profundos naturais (NADES) para a extração de fitoquímicos:

Como funciona a extração por ultra-sons com solventes eutécticos profundos?

A extração por ultra-sons baseia-se nos efeitos sonomecânicos dos ultra-sons de alta intensidade e baixa frequência. Para promover e intensificar a extração de compostos botânicos (ou seja, substâncias bioativas) via ultrassom, ondas de ultrassom de alta potência são acopladas através de uma sonda ultra-sônica (também chamada de chifre ultra-sônico ou sonotrodo) no meio líquido, ou seja, a pasta que consiste na matéria-prima botânica e no solvente eutético profundo (natural). As ondas de ultra-sons viajam através do líquido e criam ciclos alternados de baixa pressão/alta pressão. Durante os ciclos de baixa pressão, são criadas minúsculas bolhas de vácuo (as chamadas bolhas de cavitação), que crescem ao longo de vários ciclos de pressão. Durante esses ciclos de crescimento das bolhas, os gases dissolvidos no líquido entram na bolha de vácuo, de modo a que a bolha de vácuo se transforme em bolhas de gás em crescimento. Depois de crescerem ao longo de vários ciclos, as bolhas de vácuo atingem um determinado tamanho a partir do qual não conseguem absorver mais energia, pelo que implodem violentamente durante um ciclo de alta pressão. A implosão das bolhas é caracterizada por forças cavitacionais intensas, incluindo temperaturas e pressões muito elevadas que atingem até 4000K e 1000atm, respetivamente, bem como os correspondentes diferenciais de temperatura e pressão elevados. Estas turbulências e forças de cisalhamento geradas por ultra-sons quebram as células vegetais e libertam os compostos bioactivos intracelulares no solvente eutéctico profundo (natural). A extração por ultra-sons abre a estrutura celular dos vegetais e intensifica a transferência de massa entre o material vegetal e o solvente. A sonicação promove assim a eficácia dos solventes eutécticos profundos naturais. A extração ultra-sónica com solventes eutécticos profundos (naturais) resulta em rendimentos excecionalmente elevados dentro de um tempo de processamento muito curto.

As ondas de ultra-sons de potência rompem a estrutura celular dos vegetais, libertam os compostos bioactivos e promovem a transferência de massa entre o material vegetal e o solvente (por exemplo, solventes eutécticos profundos).

A combinação da extração por ultra-sons com solventes eutécticos profundos (naturais) dá-lhe a oportunidade de combinar o poder de intensificação do processo de ultra-sons com os notáveis efeitos de solubilização e a excelente capacidade de conceção dos solventes eutécticos profundos. Devido à eficiência superior da extração por ultra-sons, os ultrassons são também utilizados com êxito na extração de água.
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Extratores ultrassónicos para extração DES em laboratório, em escala piloto e industrial

A extração ultra-sônica é uma tecnologia de processamento confiável, que facilita e acelera a produção de extratos de alta qualidade de vários botânicos, bem como qualquer solvente. A extração ultra-sônica é altamente compatível com solventes eutéticos profundos (naturais), que são favoráveis devido ao seu excelente poder de solubilização, designabilidade para o extrato, sustentabilidade, biodegradabilidade e eco-amizade. A combinação da intensificação do processo de ultrassom de potência com as vantagens de solventes eutéticos profundos (naturais) dá a esta tecnologia de processo superioridade em muitos níveis. O portfólio da Hielscher Ultrasonics abrange toda a gama, desde ultrassons compactos de laboratório até sistemas de extração industriais. Todos eles são, naturalmente, adequado para a extração com solventes eutécticos profundos.
O nosso pessoal, com uma longa experiência, ajudá-lo-á desde os testes de viabilidade e a otimização do processo até à instalação do seu sistema de ultra-sons no nível de produção final.