Extração ultrassónica com solventes eutéticos profundos

Os solventes eutéticos profundos (DES) e os solventes eutéticos profundos naturais (NADES) são meios de extração potentes, ajustáveis e amigos do ambiente para matérias-primas vegetais, alimentos, nutracêuticos, cosméticos e ingredientes farmacêuticos. Os sonicadores de sonda Hielscher intensificam a extração com DES ao acelerar a transferência de massa, romper as estruturas celulares vegetais e melhorar a penetração do solvente – mesmo quando se trabalha com sistemas de solventes viscosos, como os NADES à base de glicerol.

Quer esteja a avaliar formulações de solventes no laboratório, a otimizar parâmetros de extração para um composto fitoquímico específico ou a aumentar a escala para produção contínua em linha, os extratores ultrassónicos Hielscher proporcionam controlo reprodutível da amplitude, funcionamento robusto 24/7 e processamento escalável, desde mililitros até caudais industriais.

Porque escolhem os produtores de extratos a Hielscher para a extração com DES

• Maior eficiência de extração de polifenóis, flavonoides, canabinoides, terpenos, antocianinas e outros compostos bioativos
• Extração mais rápida em comparação com a maceração convencional e a extração com solventes em tanque agitado
• Compatível com DES, NADES, glicerina, água, etanol e sistemas de solventes mistos
• Processamento eficaz de solventes de elevada viscosidade através de sonicação com sonda de elevada amplitude
• Configurações por lotes, com recirculação e com fluxo contínuo
• Controlo preciso da amplitude, do aporte de energia, da temperatura e do tempo de processo
• Aumento de escala fácil, desde os ensaios de viabilidade até à produção piloto e à produção industrial em pleno

Porque melhora a sonicação a extração com DES e NADES

A extração ultrassónica com sonda utilizando solventes eutéticos profundos e solventes eutéticos profundos naturais pode oferecer várias vantagens para a extração de compostos bioativos. Uma das principais vantagens é o aumento da eficiência de extração de compostos fenólicos e de outros compostos fitoquímicos a partir de fontes naturais. Os solventes eutéticos profundos são conhecidos pela sua elevada eficiência de extração, que pode ser ainda melhorada pela extração assistida por ultrassons. Devido à sua ausência de toxicidade, são uma excelente opção de solvente para produtos farmacêuticos e alimentares. Isto faz da extração ultrassónica com solventes eutéticos profundos um método ecológico e sustentável para a recuperação de compostos bioativos. Foi cientificamente comprovado que a utilização sinérgica de ultrassons com solventes eutéticos profundos resulta em rendimentos mais elevados de vários compostos bioativos. De um modo geral, a extração ultrassónica com sonda utilizando solventes eutéticos profundos e solventes eutéticos profundos naturais proporciona uma abordagem mais eficiente e amiga do ambiente para a extração de compostos bioativos.

Extração ultrassónica de antocianinas com DES

As antocianinas são pigmentos naturais e antioxidantes valiosos presentes em cenouras negras, bagas, uvas, milho roxo e outros materiais vegetais. Os solventes eutéticos profundos são adequados à extração de antocianinas porque a sua rede de ligações de hidrogénio pode ser ajustada para corresponder aos requisitos de polaridade e estabilidade destes compostos corantes. Quando combinada com sonicação com sonda, a extração com DES torna-se significativamente mais eficiente: a cavitação ultrassónica rompe as estruturas celulares vegetais, melhora a penetração do solvente e acelera a libertação de antocianinas para o meio de extração. Um estudo sobre antocianinas de cenoura negra utilizando o sonicador UP400St mostra que os DES à base de cloreto de colina, especialmente quando combinados com extração assistida por ultrassons, podem constituir uma alternativa sustentável e eficaz à extração convencional com etanol ou metanol acidificados. (cf. Türker et al., 2021)

Extração ultrassónica de polifenóis com DES

Os polifenóis, incluindo flavonoides, ácidos fenólicos e compostos antioxidantes relacionados, são moléculas-alvo importantes na extração de matérias-primas vegetais, alimentares, nutracêuticas e cosméticas. Os solventes eutéticos profundos à base de glicerol são particularmente atrativos para a recuperação de polifenóis porque a sua polaridade e capacidade de formação de ligações de hidrogénio favorecem a solubilização dos compostos fenólicos. Os ultrassons aplicados por sonda intensificam ainda mais o processo ao aumentar a transferência de massa, reduzir o tempo de extração e melhorar o contacto entre o DES e a matriz vegetal.
Um estudo de investigação utilizou um DES de glicerol e acetato de amónio com extração assistida por ultrassons, com parâmetros otimizados como a temperatura, a concentração de DES e a amplitude ultrassónica. O resultado demonstrou que a extração ultrassónica com DES permitiu a recuperação eficiente de fenóis totais, flavonoides e atividade antioxidante a partir de frutos de amargoseira, demonstrando o potencial da extração ultrassónica com DES como método de extração ecológico para o processamento industrial de matérias-primas vegetais. (cf. Jamshed et al., 2022)

O que são solventes eutéticos profundos (DES)?

Os solventes eutéticos profundos (DES) são misturas de pelo menos um aceitador de ligações de hidrogénio (HBA) e um dador de ligações de hidrogénio (HBD), incluindo ácidos carboxílicos e outros compostos renováveis. Segundo Cai et al. (2019), “a forte interação por ligações de hidrogénio entre HBA e HBD é o fator mais importante para a formação de DES.” [Cai et al. 2019]
Como dadores de ligações de hidrogénio, utilizam-se frequentemente compostos como açúcares, aminoácidos, ácidos carboxílicos (por exemplo, ácido benzoico, ácido cítrico, ácido succínico) ou aminas (por exemplo, ureia, benzamida). O potencial de interação química dos dadores de ligações de hidrogénio é o principal fator que contribui para a formação e a eficiência dos solventes eutéticos profundos. Os sais de halogenetos, como o cloreto de colina ou o cloreto de zinco, também podem ser utilizados em conjunto com os dadores de ligações de hidrogénio. Outros solventes eutéticos profundos à base de cloreto de colina são formados com ácido malónico, fenol ou glicerina. Como resultado das fortes interações por ligações de hidrogénio, o ponto de fusão dos solventes eutéticos profundos é significativamente reduzido em comparação com o dos seus componentes individuais. Ao contrário dos solventes convencionais (por exemplo, etanol, metanol, hexano, butano, etc.), os solventes eutéticos profundos não são voláteis, o que significa que têm uma pressão de vapor muito baixa e, por isso, dificilmente se inflamam. A toxicidade dos solventes eutéticos profundos é baixa, a sua biodegradabilidade é elevada e os precursores necessários são económicos, estão facilmente disponíveis em abundância e são renováveis.
Os solventes eutéticos profundos naturais (NADES) são ainda mais amigos do ambiente, uma vez que todos os precursores provêm de fontes naturais. Os solventes eutéticos profundos também oferecem um poder solvente ajustável com base na química do soluto e nas espécies utilizadas para criar os solventes eutéticos profundos. Alguns solventes eutéticos profundos naturais apresentam uma elevada viscosidade e, por isso, não são muito adequados à extração por lotes. No entanto, os solventes eutéticos profundos naturais com viscosidades mais elevadas podem ser utilizados com sucesso como solventes na extração ultrassónica em fluxo.

A tabela abaixo apresenta alguns exemplos de composições de solventes eutéticos profundos naturais (NADES) para a extração de compostos fitoquímicos:

Como funciona a extração ultrassónica com solventes eutéticos profundos?

A extração ultrassónica baseia-se nos efeitos sonomecânicos dos ultrassons de elevada intensidade e baixa frequência. Para promover e intensificar a extração de compostos vegetais (isto é, substâncias bioativas) através da sonicação, as ondas ultrassónicas de elevada potência são acopladas ao meio líquido através de uma sonda ultrassónica (também denominada corneta ultrassónica ou sonotrodo), ou seja, à suspensão constituída pela matéria-prima vegetal e pelo solvente eutético profundo (natural). As ondas ultrassónicas propagam-se através do líquido e criam ciclos alternados de baixa pressão / alta pressão. Durante os ciclos de baixa pressão, formam-se minúsculas bolhas de vácuo (as chamadas bolhas de cavitação), que crescem ao longo de vários ciclos de pressão. Durante estes ciclos de crescimento das bolhas, os gases dissolvidos no líquido entram na bolha de vácuo, de modo que esta se transforma em bolhas de gás em crescimento. Depois de crescerem ao longo de vários ciclos, as bolhas de vácuo atingem uma determinada dimensão em que já não conseguem absorver mais energia, pelo que implodem violentamente durante um ciclo de alta pressão. A implosão das bolhas caracteriza-se por intensas forças de cavitação, incluindo temperaturas e pressões muito elevadas que atingem até 4000K e 1000atm, respetivamente, bem como os correspondentes elevados diferenciais de temperatura e pressão. Estas turbulências e forças de cisalhamento geradas por ultrassons rompem as células vegetais e libertam os compostos bioativos intracelulares para o solvente eutético profundo (natural). A extração ultrassónica abre a estrutura celular das matérias-primas vegetais e intensifica a transferência de massa entre o material vegetal e o solvente. A sonicação promove, assim, a eficácia dos solventes eutéticos profundos naturais. A extração ultrassónica com solventes eutéticos profundos (naturais) resulta em rendimentos excecionalmente elevados num tempo de processamento muito curto.

As ondas de ultrassons de potência rompem a estrutura celular das matérias-primas vegetais, libertam os compostos bioativos e promovem a transferência de massa entre o material vegetal e o solvente (por exemplo, solventes eutéticos profundos).

A combinação da extração ultrassónica com solventes eutéticos profundos (naturais) permite-lhe combinar o poder de intensificação do processo dos ultrassons com os notáveis efeitos de solubilização e a excecional capacidade de formulação dos solventes eutéticos profundos. Devido à eficiência superior da extração ultrassónica, os sonicadores também são utilizados com sucesso na extração com água.
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Extratores ultrassónicos para extração com DES em laboratório, à escala piloto e industrial

A extração ultrassónica é uma tecnologia de processamento fiável que facilita e acelera a produção de extratos de elevada qualidade a partir de diversas matérias-primas vegetais, utilizando qualquer solvente. A extração ultrassónica é altamente compatível com solventes eutéticos profundos (naturais), que são vantajosos devido ao seu excelente poder de solubilização, à possibilidade de os formular em função do extrato, à sustentabilidade, à biodegradabilidade e ao respeito pelo ambiente. A combinação da intensificação do processo proporcionada pelos ultrassons de potência com as vantagens dos solventes eutéticos profundos (naturais) confere a esta tecnologia de processamento superioridade a vários níveis. O portefólio da Hielscher Ultrasonics abrange toda a gama, desde sonicadores laboratoriais compactos até sistemas de extração industriais. Todos são, naturalmente, adequados à extração com solventes eutéticos profundos.
A nossa equipa, com muitos anos de experiência, irá acompanhá-lo desde os ensaios de viabilidade e a otimização do processo até à instalação do seu sistema ultrassónico na fase de produção final.