Estrazione catalitica assistita dagli ultrasuoni

I reattori a ultrasuoni Hielscher sono utilizzati in molte industrie per assistere e migliorare il processo di estrazione catalitica (CEP) o la cosiddetta estrazione a trasferimento di fase (PTE). L'estrazione catalitica coinvolge un sistema eterogeneo di fasi immiscibili, come liquido-liquido o liquido-solido. Le forze ultrasoniche ad alto taglio e cavitazionali migliorano la velocità di dissoluzione dei soluti in modo significativo, portando a un'estrazione più rapida e completa. Inoltre, questo effetto può essere sfruttato per ridurre la quantità di solvente o di acido utilizzato. Essendo una tecnica collaudata, l'estrazione assistita da ultrasuoni è sempre più utilizzata a causa della crescente domanda di tecniche di estrazione rispettose dell'ambiente, con tempi di estrazione ridotti e un consumo ridotto di solventi organici.

Estrazione catalitica/estrazione per trasferimento di fase – Fondamenti

Il termine “Il processo di estrazione catalitica (CEP) o estrazione a trasferimento di fase (PTE) descrive la distribuzione liquido-liquido o solido-liquido quando si concentra l'estrazione e la rimozione degli analiti. Pertanto, il diluente liquido o solido deve essere disperso/emulsionato nel solvente (fase liquida). Con il termine “estrattore” viene descritta solo la sostanza attiva nel solvente (cioè la "fase organica" omogenea).’ che comprende l'estrattore, il diluente e/o il modificatore) che è il principale responsabile del trasferimento del soluto dall'"acquoso".’ al "biologico’ fase. [IUPAC]. La materia bersaglio che viene estratta viene definita estratto.
I metodi di estrazione tradizionali, come l'estrazione soxhlet, la macerazione, il microonde, la percolazione, l'estrazione sotto riflusso e la distillazione a vapore o la turbo-estrazione, sono spesso lenti e inefficienti e/o richiedono un'elevata quantità di solventi pericolosi, il che comporta un processo dispendioso in termini di costi e di tempo e dannoso per l'ambiente.
Gli ultrasuoni sono un'alternativa comprovata ai metodi di estrazione convenzionali, in grado di fornire un'estrazione più rapida e completa con meno o nessun solvente pericoloso! Gli ultrasuoni sono una tecnica potente per una lavorazione ecologica e rispettosa dell'ambiente.

Principio dell'estrazione catalitica assistita da ultrasuoni

Per l'estrazione di una sostanza, le fasi immiscibili devono essere mescolate in modo che la sostanza da estrarre possa essere disciolta dalla fase portante alla fase solvente. Nella maggior parte dei casi le estrazioni per trasferimento di fase vengono effettuate da una fase dispersa in una fase continua, il che significa che le goccioline e le particelle devono essere disperse in modo omogeneo nel solvente.
Gli ultrasuoni di potenza sono una tecnologia di miscelazione ed estrazione ben nota che ha diversi effetti positivi sul processo di estrazione:

Vantaggi dell'estrazione a ultrasuoni:

• rottura degli strati limite
• superare le forze di van-der-Waals
• spostare il liquido insaturo sulla superficie di contatto
• ridurre o eliminare la necessità di agenti di trasferimento
• ridurre il tempo, la temperatura e/o la concentrazione
• meno eccesso rispetto al volume richiesto per la piena saturazione
• meno volume da raffinare (ad esempio, per distillazione, evaporazione, essiccazione)
• nessun reattore ad agitazione continua (CSR)
• risparmiare energia
• Nessun batching ma elaborazione in linea
• utilizzare un solvente meno acido o più economico
• evitare i solventi, utilizzare invece sostanze acquose
• processare concentrazioni di solidi elevate o impasti ad alta viscosità
• lavorazione ecologica: rispettosa dell'ambiente
• utilizzare acidi organici, come l'acido malico o l'acido citrico
• evitare i processi di estrazione in più fasi

Estrazione liquido-liquido

Processo convenzionale: L'estrazione liquido-liquido è un metodo di ripartizione per estrarre sostanze da una fase liquida in un'altra fase liquida in base alle solubilità relative delle sostanze nelle due diverse fasi liquide immiscibili. L'uso degli ultrasuoni migliora la velocità con cui il soluto viene trasferito tra le due fasi, grazie a un'elevata performance miscelazione, la emulsione, e dissoluzione!
L'estrazione liquido-liquido è una tecnica di separazione per isolare e concentrare componenti di valore da una soluzione acquosa utilizzando un solvente organico. L'estrazione liquido-liquido viene spesso applicata quando altre tecniche di separazione (ad esempio, la distillazione) sono inefficaci. L'estrazione liquido-liquido è utilizzata nel settore farmaceutico. & cosmetici (composti attivi, API, fragranze), nonché l'industria alimentare e agricola, la chimica organica e inorganica, l'industria petrolchimica e l'idrometallurgia.

Problema: Un problema comune è l'immiscibilità delle fasi liquide (solvente e diluente sono immiscibili), per cui è necessario un metodo di miscelazione adeguato. Poiché una miscelazione uniforme di entrambe le fasi liquide favorisce il trasferimento di fase tra diluente e solvente, è fondamentale un metodo di dispersione o emulsionamento affidabile. Quanto più fine è la miscela e quanto maggiore è l'area di contatto tra le due fasi, tanto meglio il solvente può passare da una fase liquida all'altra. I processi di estrazione convenzionali sono per lo più carenti nella promozione del trasferimento di massa, per cui il processo di estrazione è lento e spesso incompleto. Per migliorare l'estrazione, spesso si utilizzano quantità eccessive di solvente, il che rende il processo costoso e inquinante per l'ambiente.
 

 
Soluzione: L'estrazione liquido-liquido a ultrasuoni supera le tradizionali tecniche di estrazione liquido-liquido in diversi punti:
Gli ultrasuoni di potenza mescolano due o più fasi liquide in modo affidabile e semplice. Con gli ultrasuoni, le goccioline possono essere ridotte a dimensioni nanometriche, in modo che le gocce più sottili micro e nano-emulsioni si ottengono. In questo modo, le forze cavitazionali generate favoriscono il trasferimento di massa tra le fasi liquide. La sonicazione può essere eseguita in un sistema continuo in linea, grandi volumi e liquidi altamente viscosi possono essere gestiti senza problemi.
Ma anche la microestrazione, ad esempio per scopi analitici, può essere migliorata con la sonicazione (ad esempio, la microestrazione a base di liquidi ionici con emulsione a ultrasuoni).

Vantaggi dell'estrazione a ultrasuoni:
Potenti forze ultrasoniche – generato da ultrasuoni a bassa frequenza/alta potenza – aiuta a

• rimodellare le gocce
• evitare agenti di trasferimento dell'emulsione o catalizzatori anfifilici
• evitare l'uso di detergenti o tensioattivi
• evitare catalizzatori anfifilici, detergenti o tensioattivi
• generare emulsioni turbolente instabili senza strati di tensioattivi

Estrazione solido-liquido migliorata dagli ultrasuoni

L'obiettivo dell'estrazione solido-liquido o estrazione in fase solida (SPE) è quello di separare gli analiti, che sono disciolti o sospesi in una miscela liquida, e di isolarli da una matrice in base alle loro proprietà fisiche e chimiche. Quindi, l'isolato viene eluito dai sorbenti con l'aiuto di un solvente appropriato. La sostanza estratta viene chiamata eluito.
Le tecniche SPE convenzionali sono la macerazione, l'estrazione soxhlet, la percolazione, la combinazione di reflusso e distillazione a vapore o la miscelazione ad alta velocità/ turbo-estrazione. L'estrazione solido-liquido è una procedura comune per separare i composti in biologia, chimica e nell'industria alimentare, farmaceutica e cosmetica. L'estrazione dei metalli è nota anche come lisciviazione.
Problema: Le tecniche SPE convenzionali richiedono molto tempo e quantità relativamente elevate di solventi, per lo più pericolosi e inquinanti per l'ambiente. Le alte temperature di processo possono addirittura portare alla distruzione degli estratti termosensibili.
Soluzione: Con un'estrazione solido-liquido assistita da ultrasuoni, i problemi comuni della SPE tradizionale possono essere normalmente superati. Poiché la sonicazione fornisce una distribuzione fine dei solidi nella fase solvente, è disponibile un confine interfacciale più ampio che migliora il trasferimento di massa della sostanza target nel solvente. Ciò si traduce in un'estrazione più rapida e completa, mentre l'uso del solvente viene ridotto o completamente evitato (utilizzando invece l'acqua come fase liquida). Grazie all'applicazione degli ultrasuoni di potenza, l'estrazione in fase solida può essere effettuata in modo più efficiente, economico e rispettoso dell'ambiente. Grazie alla riduzione o all'evitamento di solventi inquinanti o pericolosi, l'estrazione a ultrasuoni può essere considerata rispettosa dell'ambiente. processo verde. Dal punto di vista economico, i costi del processo si riducono grazie al risparmio di energia, solvente e tempo.

Estrazione ad Ultrasuoni con Solvente

Nel caso di un'estrazione con solvente, un solvente (ad esempio un solvente organico) viene utilizzato per sciogliere e separare un composto da un altro liquido (ad esempio una fase acquosa). In genere, i soluti più polari si dissolvono nel solvente più polare e quelli meno polari nel solvente meno polare. Con l'estrazione con solvente è possibile separare i tiofeni ossidati (solfossidi, solfoni) da una fase oleosa utilizzando acetonitrile o altri solventi polari. L'estrazione con solvente viene utilizzata anche per estrarre materiali come l'uranio, il plutonio o il torio da soluzioni acide in trifosfati organofosfati.n-fosfato di butile (processo PUREX).
Riducete l'uso di solventi: L'uso degli ultrasuoni riduce al minimo l'impiego di solventi nel processo e ottimizza il carico di prodotto nel solvente. Inoltre, consente un'estrazione più rapida e completa.
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Estrazione Soxhlet assistita da ultrasuoni

L'estrazione Soxhlet è una tecnica di estrazione solido-liquido utilizzata frequentemente nei laboratori di sintesi e di analisi. L'estrazione Soxhlet viene applicata principalmente quando una sostanza ha una solubilità limitata in un solvente e l'impurità è insolubile in quel solvente.
Gli ultrasuoni possono essere combinati con successo con l'estrazione Soxhlet, ottenendo rese maggiori e tempi di estrazione più brevi.
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Estrazione nei fusi mediante sonicazione

Le estrazioni liquido-liquido possono essere eseguite in miscele in cui una o entrambe le fasi liquide sono fusi, come sali fusi o metalli fusi, come il mercurio. La potente sonicazione in linea nei reattori a celle di flusso a ultrasuoni consente di trattare anche liquidi con viscosità elevata, come i fusi.

Lisciviazione assistita da ultrasuoni

La lisciviazione descrive l'uso di acidi, solventi o acqua calda per dissolvere selettivamente un soluto da un supporto solido inerte e insolubile. La lisciviazione è spesso utilizzata in ambito minerario per estrarre i metalli dai minerali.
Vantaggi della lisciviazione a ultrasuoni:

• lavare piccoli orifizi di materiali porosi
• superare le selettività delle membrane
• distruggere i solidi, delaminare e deagglomerare i solidi
• rimuovere gli strati passivi
• rimozione degli strati di ossido
• bagnare tutte le superfici dei materiali, in particolare per i liquidi ad alta tensione superficiale
• assottigliamento al taglio

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Sonicatori Hielscher per qualsiasi volume di produzione

La sonicazione su scala di laboratorio, di banco e di produzione: Tutti i dispositivi a ultrasuoni Hielscher sono costruiti per funzionare 24 ore su 24, 7 giorni su 7. Anche gli omogeneizzatori a ultrasuoni da laboratorio possono trattare volumi considerevoli sia in modalità batch che flow-through. Gli ultrasuonatori da banco e industriali sono progettati e costruiti a livello industriale, in modo da poter lavorare senza problemi volumi elevati e viscosità elevate. – anche in condizioni difficili come alte pressioni e alte temperature (ad esempio, in combinazione con CO2 supercritica, per processi di estrusione, ecc.) I robusti ultrasuonatori Hielscher sono in grado di trattare solventi, liquidi abrasivi e corrosivi. Accessori adeguati consentono di adattare il sistema a ultrasuoni in modo ottimale ai requisiti del processo di estrazione. Per l'installazione in ambienti pericolosi, sono classificati ATEX o FM. Sistemi a ultrasuoni antideflagranti sono disponibili.
I robusti e potenti sonicatori Hielscher e l'ampia gamma di accessori consentono di sonicare materiali come acqua calda/liquidi, acidi, fusioni di metalli, fusioni di sali, solventi (ad esempio metanolo, esano; solventi organici polari, ad esempio acetonitrile).

Diagramma di flusso: Fasi dell'estrazione a trasferimento di fase a ultrasuoni