Estrazione catalitica assistita da ultrasuoni

I reattori a ultrasuoni Hielscher sono utilizzati in numerosi settori per agevolare e migliorare il processo di estrazione catalitica (CEP), detto anche estrazione per trasferimento di fase (PTE). L’estrazione catalitica coinvolge un sistema eterogeneo di fasi immiscibili, ad esempio liquido-liquido o liquido-solido. Le elevate forze di taglio e di cavitazione generate dagli ultrasuoni aumentano significativamente la velocità di dissoluzione dei soluti, consentendo un’estrazione più rapida e completa. Inoltre, questo effetto può essere sfruttato per ridurre la quantità di solvente o acido utilizzata. In quanto tecnica comprovata, l’estrazione assistita da ultrasuoni viene utilizzata sempre più spesso grazie alla crescente domanda di tecniche di estrazione rispettose dell’ambiente, con tempi di estrazione più brevi e un consumo ridotto di solventi organici.

Estrazione catalitica/estrazione per trasferimento di fase – Fondamenti

Il termine «processo di estrazione catalitica (CEP) o estrazione per trasferimento di fase (PTE)» descrive la ripartizione liquido-liquido o solido-liquido quando l’obiettivo è l’estrazione e la rimozione degli analiti. Pertanto, il diluente liquido o solido deve essere disperso/emulsionato nel solvente (fase liquida). Il termine «estraente» indica esclusivamente la sostanza attiva nel solvente (ossia la «fase organica» omogenea che comprende l’estraente, il diluente e/o il modificatore), che è la principale responsabile del trasferimento del soluto dalla fase «acquosa» alla fase «organica». [IUPAC]. La sostanza di interesse che viene estratta è denominata estratto.
I metodi di estrazione tradizionali, quali l’estrazione Soxhlet, la macerazione, l’estrazione a microonde, la percolazione, l’estrazione a riflusso e la distillazione in corrente di vapore, oppure la turboestrazione, sono spesso lenti e inefficienti e/o richiedono grandi quantità di solventi pericolosi, dando luogo a un processo costoso, dispendioso in termini di tempo e dannoso per l’ambiente.
Gli ultrasuoni sono un’alternativa comprovata ai metodi di estrazione convenzionali e consentono un’estrazione più rapida e completa con una quantità ridotta di solventi pericolosi o senza utilizzarli! Gli ultrasuoni sono una tecnica potente per processi verdi e rispettosi dell’ambiente.

Principio dell’estrazione catalitica assistita da ultrasuoni

Per estrarre una sostanza, le fasi immiscibili devono essere miscelate affinché la sostanza da estrarre possa passare per dissoluzione dalla fase portante alla fase solvente. Più comunemente, le estrazioni per trasferimento di fase vengono effettuate da una fase dispersa a una fase continua, il che significa che goccioline e particelle devono essere disperse in modo omogeneo nel solvente.
Gli ultrasuoni di potenza sono una tecnologia ben nota per la miscelazione e l’estrazione, che esercita diversi effetti positivi sul processo di estrazione:

Vantaggi dell’estrazione a ultrasuoni:

• rompere gli strati limite
• superare le forze di van der Waals
• portare il liquido insaturo alla superficie di contatto
• ridurre o eliminare la necessità di agenti di trasferimento
• ridurre tempo, temperatura e/o concentrazione
• minore eccesso rispetto al volume richiesto per la saturazione completa
• minore volume da raffinare (ad esempio mediante distillazione, evaporazione, essiccazione)
• nessuna necessità di reattori ad agitazione continua (CSR)
• risparmiare energia
• trattamento in linea anziché in lotti
• utilizzare un solvente meno acido o meno costoso
• evitare i solventi, utilizzando invece un mezzo acquoso
• trattare sospensioni con elevate concentrazioni di solidi o ad alta viscosità
• processo verde: rispettoso dell’ambiente
• utilizzare acidi organici, come l’acido malico o l’acido citrico
• evitare processi di estrazione multistadio

Estrazione liquido-liquido

Processo convenzionale: L’estrazione liquido-liquido è un metodo di ripartizione per estrarre sostanze da una fase liquida a un’altra, basato sulle solubilità relative delle sostanze nelle due diverse fasi liquide immiscibili. L’impiego degli ultrasuoni aumenta la velocità di trasferimento del soluto tra le due fasi mediante processi ad alte prestazioni di miscelazione, emulsificazione e dissoluzione!
L’estrazione liquido-liquido è una tecnica di separazione che permette di isolare e concentrare componenti di valore da una soluzione acquosa utilizzando un solvente organico. L’estrazione liquido-liquido viene spesso applicata quando altre tecniche di separazione (ad esempio la distillazione) sono inefficaci. Viene utilizzata nell’industria farmaceutica e cosmetica (composti attivi, principi attivi farmaceutici, fragranze), nonché nell’industria alimentare e agricola, nella chimica organica e inorganica, nell’industria petrolchimica e nell’idrometallurgia.

Problema: Un problema comune è l’immiscibilità delle fasi liquide (solvente e diluente sono immiscibili), che rende necessario un metodo di miscelazione adeguato. Poiché una miscelazione uniforme delle due fasi liquide favorisce il trasferimento di fase tra diluente e solvente, è fondamentale un metodo affidabile di dispersione o emulsificazione. Quanto più fine è la miscela e quanto maggiore è la superficie di contatto tra le due fasi, tanto più facilmente il solvente può passare da una fase liquida all’altra. I processi di estrazione convenzionali generalmente non favoriscono sufficientemente il trasferimento di massa, per cui l’estrazione è lenta e spesso incompleta. Per migliorare l’estrazione si utilizzano spesso quantità eccessive di solvente, rendendo il processo costoso e inquinante per l’ambiente.
 

 
Soluzione: L’estrazione liquido-liquido a ultrasuoni supera le tecniche tradizionali di estrazione liquido-liquido sotto diversi aspetti:
Gli ultrasuoni di potenza miscelano due o più fasi liquide in modo affidabile e semplice. Mediante il trattamento a ultrasuoni, le goccioline possono essere ridotte a dimensioni nanometriche, ottenendo così fini microemulsioni e nanoemulsioni . Le forze di cavitazione generate favoriscono il trasferimento di massa tra le fasi liquide. Poiché la sonicazione può essere effettuata in un sistema continuo in linea, grandi volumi e liquidi altamente viscosi possono essere trattati senza problemi.
Anche la microestrazione, ad esempio per scopi analitici, può essere migliorata mediante sonicazione (ad esempio la microestrazione basata su liquidi ionici con emulsificazione a ultrasuoni).

Vantaggi dell’estrazione a ultrasuoni:
Le potenti forze ultrasoniche – generate da ultrasuoni a bassa frequenza e alta potenza – aiutano a

• modificare la forma delle goccioline
• evitare agenti di trasferimento per emulsioni o catalizzatori anfifilici
• evitare l’impiego di detergenti o tensioattivi
• evitare catalizzatori anfifilici, detergenti o tensioattivi
• generare emulsioni turbolente e instabili senza strati di tensioattivi

Estrazione solido-liquido migliorata dagli ultrasuoni

L’obiettivo dell’estrazione solido-liquido o dell’estrazione in fase solida (SPE) è separare gli analiti disciolti o sospesi in una miscela liquida e isolarli da una matrice in base alle loro proprietà fisiche e chimiche. A tale scopo, la sostanza isolata viene eluita dal sorbente con l’ausilio di un solvente appropriato. La sostanza estratta è denominata eluato.
Le tecniche SPE convenzionali comprendono la macerazione, l’estrazione Soxhlet, la percolazione, la combinazione di riflusso e distillazione in corrente di vapore oppure la miscelazione ad alta velocità/turboestrazione. L’estrazione solido-liquido è una procedura comune per separare composti in biologia, in chimica e nell’industria alimentare, farmaceutica e cosmetica. L’estrazione dei metalli è nota anche come lisciviazione.
Problema: Le tecniche SPE convenzionali sono note per richiedere molto tempo e quantità relativamente elevate di solventi, perlopiù pericolosi e inquinanti per l’ambiente. Temperature di processo elevate possono persino causare la distruzione degli estratti termosensibili.
Soluzione: Con l’estrazione solido-liquido assistita da ultrasuoni, i problemi comuni della SPE tradizionale possono generalmente essere superati. Poiché la sonicazione permette una distribuzione fine dei solidi nella fase solvente, è disponibile una superficie interfacciale più ampia, che migliora il trasferimento di massa della sostanza di interesse nel solvente. Ne deriva un’estrazione più rapida e completa, riducendo o evitando completamente l’impiego di solventi (utilizzando invece acqua come fase liquida). Applicando ultrasuoni di potenza, l’estrazione in fase solida può essere eseguita in modo più efficiente, economico e rispettoso dell’ambiente. Grazie alla riduzione o all’eliminazione dei solventi inquinanti o pericolosi, l’estrazione a ultrasuoni può essere considerata un processo verde rispettoso dell’ambiente. Dal punto di vista economico, i costi del processo vengono ridotti grazie al risparmio di energia, solvente e tempo.

Estrazione con solvente mediante ultrasuoni

Nell’estrazione con solvente, un solvente (ad esempio un solvente organico) viene utilizzato per dissolvere e separare un composto da un altro liquido (ad esempio una fase acquosa). Generalmente, i soluti più polari si dissolvono nel solvente più polare, mentre i soluti meno polari si dissolvono nel solvente meno polare. Mediante l’estrazione con solvente è possibile separare tiofeni ossidati (solfossidi, solfoni) da una fase oleosa utilizzando acetonitrile o altri solventi polari. L’estrazione con solvente viene utilizzata anche per estrarre materiali come uranio, plutonio o torio da soluzioni acide, trasferendoli nel fosfato di tri-n-butile, un organofosfato (processo PUREX).
Riducete l’impiego di solventi: L’impiego degli ultrasuoni riduce al minimo l’utilizzo di solventi nel processo e ottimizza il carico di prodotto nel solvente. Consente inoltre un’estrazione più rapida e completa.
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Estrazione Soxhlet assistita da ultrasuoni

L’estrazione Soxhlet è una tecnica di estrazione solido-liquido frequentemente utilizzata nei laboratori di sintesi e di analisi. Viene applicata principalmente quando una sostanza presenta una solubilità limitata in un solvente e l’impurità è insolubile in quel solvente.
Gli ultrasuoni possono essere combinati con grande successo con l’estrazione Soxhlet, aumentando le rese e riducendo i tempi di estrazione.
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Estrazione in materiali fusi mediante sonicazione

Le estrazioni liquido-liquido possono essere eseguite in miscele in cui una o entrambe le fasi liquide sono materiali fusi, ad esempio sali fusi o metalli fusi, come il mercurio. La potente sonicazione in linea in reattori a ultrasuoni con cella di flusso consente di trattare anche liquidi ad alta viscosità, come i materiali fusi.

Lisciviazione assistita da ultrasuoni

La lisciviazione consiste nell’impiego di acidi, solventi o acqua calda per dissolvere selettivamente un soluto da un materiale portante solido, inerte e insolubile. La lisciviazione viene spesso utilizzata nell’industria mineraria per estrarre metalli dai minerali.
Vantaggi della lisciviazione a ultrasuoni:

• lavare le piccole aperture dei materiali porosi
• superare la selettività delle membrane
• distruggere i solidi, delaminarli e deagglomerarli
• rimuovere gli strati passivi
• rimuovere gli strati di ossido
• bagnare tutta la superficie del materiale, in particolare con liquidi ad alta tensione superficiale
• ridurre la viscosità per effetto del taglio

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Sonicatori Hielscher per qualsiasi volume di produzione

Sonicazione su scala di laboratorio, da banco e di produzione: tutti i dispositivi a ultrasuoni Hielscher sono costruiti per funzionare 24h/7d; anche gli omogeneizzatori a ultrasuoni da laboratorio possono trattare volumi considerevoli, sia in modalità a lotti sia a flusso continuo. I sonicatori da banco e industriali sono progettati e costruiti secondo standard industriali, per trattare senza problemi grandi volumi e materiali ad alta viscosità – anche in condizioni impegnative, quali pressioni e temperature elevate (ad esempio in combinazione con CO2 supercritica, per processi di estrusione, ecc.). I robusti sonicatori Hielscher sono in grado di trattare solventi, liquidi abrasivi e sostanze corrosive. Accessori adatti consentono di adattare in modo ottimale il sistema a ultrasuoni ai requisiti del processo di estrazione. Per l’installazione in ambienti pericolosi sono disponibili sistemi a ultrasuoni antideflagranti con certificazione ATEX o FM.
I robusti e potenti sonicatori Hielscher e l’ampia gamma di accessori consentono quindi di sottoporre a sonicazione materiali quali acqua calda/liquidi caldi, acidi, metalli fusi, sali fusi e solventi (ad esempio metanolo, esano; solventi organici e polari, ad esempio acetonitrile).

Diagramma di flusso: fasi dell’estrazione per trasferimento di fase a ultrasuoni