Sonoframmentazione - L'effetto degli ultrasuoni di potenza sulla rottura delle particelle
La sonoframmentazione descrive la rottura di particelle in frammenti di dimensioni nanometriche mediante ultrasuoni ad alta potenza. A differenza delle comuni operazioni di deagglomerazione e macinazione a ultrasuoni – in cui le particelle sono principalmente macinate e separate dalla collisione interparticellare – La sono-fragementazione si distingue per l'interazione diretta tra la particella e l'onda d'urto. Gli ultrasuoni ad alta potenza/bassa frequenza creano cavitazione e quindi intense forze di taglio nei liquidi. Le condizioni estreme di collasso delle bolle di cavitazione e di collisione interparticellare macinano le particelle in materiale di dimensioni molto fini.
Produzione ad ultrasuoni e preparazione di nanoparticelle
Gli effetti degli ultrasuoni di potenza per la produzione di nano materiali sono ben noti: Dispersione, deagglomerazione e macinazione. & La macinazione e la frammentazione mediante sonicazione sono spesso l'unico metodo efficace per il trattamento di nano particelle. Ciò è particolarmente vero quando si tratta di materiali nano molto fini con funzionalità speciali, poiché le dimensioni nano esprimono caratteristiche uniche delle particelle. Per creare nano materiali con funzionalità specifiche, è necessario garantire un processo di sonicazione uniforme e affidabile. Hielscher fornisce apparecchiature a ultrasuoni dalla scala di laboratorio alla produzione commerciale completa.
Sono-Frammentazione mediante cavitazione
L'immissione di potenti forze ultrasoniche nei liquidi crea condizioni estreme. Quando gli ultrasuoni si propagano in un mezzo liquido, le onde ultrasoniche provocano cicli alternati di compressione e rarefazione (cicli di alta e bassa pressione). Durante i cicli di bassa pressione, nel liquido si formano piccole bolle di vuoto. Queste cavitazione Le bolle crescono per diversi cicli di bassa pressione fino a raggiungere una dimensione tale da non poter più assorbire energia. In questo stato di massimo assorbimento di energia e di dimensione della bolla, la bolla di cavitazione collassa violentemente e crea condizioni localmente estreme. A causa dell'implosione della cavitazione bolle, si raggiungono localmente temperature molto elevate di circa 5000K e pressioni di circa 2000atm. L'implosione genera getti di liquido con velocità fino a 280 m/s (≈1000km/h). La sono-frammentazione descrive l'uso di queste forze intense per frammentare le particelle in dimensioni inferiori al micron e al nano. Con il progredire della sonicazione, la forma delle particelle si trasforma da angolare a sferica, rendendo le particelle più preziose. I risultati della sonoframmentazione sono espressi come tasso di frammentazione, descritto come una funzione della potenza assorbita, del volume sonicato e delle dimensioni degli agglomerati.
Kusters et al. (1994) hanno studiato la frammentazione di agglomerati assistita da ultrasuoni in relazione al suo consumo energetico. I risultati dei ricercatori "indicano che la tecnica di dispersione a ultrasuoni può essere efficiente quanto le tecniche di macinazione convenzionali". La pratica industriale della dispersione a ultrasuoni (ad esempio, sonde più grandi, flusso continuo di sospensione) può alterare in qualche modo questi risultati, ma nel complesso si prevede che il consumo specifico di energia non sia il motivo della scelta di questa tecnica di comminutrazione, ma piuttosto la sua capacità di produrre particelle estremamente fini (submicron)." [Kusters et al. 1994] Specialmente per le polveri erodenti come silice o zirconia, l'energia specifica richiesta per unità di massa di polvere è risultata inferiore con la macinazione a ultrasuoni rispetto ai metodi di macinazione convenzionali. Gli ultrasuoni agiscono sulle particelle non solo per macinazione e frantumazione, ma anche per lucidatura dei solidi. In questo modo è possibile ottenere un'elevata sfericità delle particelle.
La sono-frammentazione per la cristallizzazione dei nanomateriali
"Sebbene vi siano pochi dubbi sul fatto che le collisioni interparticellari si verifichino negli impasti di cristalli molecolari irradiati con ultrasuoni, esse non sono la fonte dominante di frammentazione. A differenza dei cristalli molecolari, le particelle metalliche non sono danneggiate direttamente dalle onde d'urto e possono essere colpite solo dalle collisioni interparticellari, più intense (ma molto più rare). Il cambiamento dei meccanismi dominanti nella sonicazione di polveri metalliche rispetto agli impasti di aspirina evidenzia le differenze nelle proprietà delle particelle metalliche malleabili e dei cristalli molecolari friabili." [Zeiger/Suslick 2011, 14532].
Gopi et al. (2008) hanno studiato la fabbricazione di particelle ceramiche di allumina submicrometriche di elevata purezza (prevalentemente nell'intervallo inferiore a 100 nm) da mangimi di dimensioni micrometriche (ad esempio, 70-80 μm) utilizzando la sonoframmentazione. Hanno osservato un cambiamento significativo nel colore e nella forma delle particelle ceramiche di allumina come risultato della sono-frammentazione. Le particelle di dimensioni micron, submicron e nano possono essere facilmente ottenute mediante sonicazione ad alta potenza. La sfericità delle particelle aumenta con l'aumentare del tempo di permanenza nel campo acustico.
Dispersione nel tensioattivo
A causa dell'efficace rottura delle particelle con gli ultrasuoni, l'uso di tensioattivi è essenziale per evitare la deagglomerazione delle particelle di dimensioni sub-microniche e nanometriche ottenute. Più piccole sono le dimensioni delle particelle, più alto è il rapporto di superficie che deve essere ricoperto di tensioattivi per mantenerle in sospensione ed evitare la coagulazione (agglomerazione) delle particelle. Il vantaggio dell'ultrasuonazione risiede nell'effetto disperdente: Contemporaneamente alla macinazione e alla frammentazione, gli ultrasuoni disperdono i frammenti di particelle macinate con il tensioattivo, in modo da evitare (quasi) completamente l'agglomerazione delle nano particelle.
Gli omogeneizzatori a ultrasuoni sono efficienti e affidabili per la dispersione di nanoparticelle in acqua o solventi. L'immagine mostra l'ultrasuonatore da laboratorio UP100H.
Produzione industriale
Per servire il mercato con nano materiali di alta qualità che esprimono funzionalità straordinarie, sono necessarie apparecchiature di lavorazione affidabili. Gli ultrasonici fino a 16kW per unità, che possono essere raggruppati, consentono di trattare flussi di volume virtualmente illimitati. Grazie alla scalabilità completamente lineare dei processi a ultrasuoni, le applicazioni a ultrasuoni possono essere testate senza rischi in laboratorio, ottimizzate su scala di banco e quindi implementate senza problemi nella linea di produzione. Poiché l'apparecchiatura a ultrasuoni non richiede un grande spazio, può anche essere inserita in un secondo momento nei flussi di processo esistenti. Il funzionamento è semplice e può essere monitorato e gestito tramite controllo remoto, mentre la manutenzione di un sistema a ultrasuoni è quasi trascurabile.
Distribuzione granulometrica e immagini SEM della lega a base di Bi2Te3 prima e dopo la macinazione a ultrasuoni. a – Distribuzione granulometrica; b – Immagine SEM prima della fresatura ad ultrasuoni; c – Immagine SEM dopo la macinazione ad ultrasuoni per 4 ore; d – Immagine SEM dopo la macinazione a ultrasuoni per 8 ore.
fonte: Marquez-Garcia et al. 2015.
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Letteratura / Riferimenti
- Ambedkar, B. (2012): Ultrasonic Coal-Wash for De-Ashing and De-Sulfurization: Experimental Investigation and Mechanistic Modeling. Springer, 2012.
- Eder, Rafael J. P.; Schrank, Simone; Besenhard, Maximilian O.; Roblegg, Eva; Gruber-Woelfler, Heidrun; Khinast, Johannes G. (2012): Continuous Sonocrystallization of Acetylsalicylic Acid (ASA): Control of Crystal Size. Crystal Growth & Design 12/10, 2012. 4733-4738.
- Gopi, K. R.; Nagarajan, R. (2008): Advances in Nanoalumina Ceramic Particle Fabrication Using Sonofragmentation. IEEE Transactions on Nanotechnology 7/5, 2008. 532-537.
- Kusters, Karl; Pratsinis, Sotiris E.; Thoma, Steven G.; Smith, Douglas M. (1994): Energy-size reduction laws for ultrasonic fragmentation. Powder Technology 80, 1994. 253-263.
- Zeiger, Brad W.; Suslick, Kenneth S. (2011): Sonofragementation of Molecular Crystals. Journal of the American Chemical Society. 2011.
Ultrasuonatore ad alte prestazioni UIP2000hdT (2kW, 20kHz) per un'efficiente miscelazione, omogeneizzazione, nano-dispersione e sonoframmentazione delle particelle.
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