Tecnologia ad ultrasuoni Hielscher

Sintesi perovskite da Ultrasonicazione

Le reazioni indotte e intensificate ad ultrasuoni offrono un metodo di sintesi facile, precisamente controllabile e versatile per la produzione di materiali attivati dalla luce, che spesso non possono essere preparati con tecniche convenzionali.
La cristallizzazione a ultrasuoni e la precipitazione dei cristalli di perovskite è una tecnica altamente efficace ed economica, che permette di produrre nanocristalli di perovskite su scala industriale per la produzione di massa.

Sintesi ad ultrasuoni di nanocristalli perovskite

I perovskite ad alogenuri di piombo organici inorganici mostrano eccezionali proprietà optoelettroniche come l'elevato assorbimento della luce, la lunghissima durata del supporto, la lunghezza di diffusione del supporto e l'elevata mobilità del supporto, che rende i composti di perovskite un materiale funzionale superiore per applicazioni ad alte prestazioni in pannelli solari, LED, fotorilevatori, laser, ecc.
L'ecografia è uno dei metodi fisici per accelerare varie reazioni organiche. Il processo di cristallizzazione è influenzato e controllato dal trattamento ad ultrasuoni, con conseguente controllo delle proprietà dimensionali delle nanoparticelle di perovskite monocristalline.

Immagine TEM di nanocristalli di perovskite sintetizzati ad ultrasuoni

Immagini TEM per CH3nH3PbBr3 QD (a) con e (b) senza trattamento ad ultrasuoni.

UIP2000hdT - un ultrasuoni ad alte prestazioni da 2000W per la fresatura industriale di nano particelle.

UIP2000hdT con reattore a cella a flusso pressurizzabile

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Casi di studio di sintesi a ultrasuoni perovskite

Research has conducted manifold types of ultrasonically assisted perovskite crystal growth. In general, perovskite crystals are prepared with the liquid growth method. In order to precipitate perovskite crystals, the solubility of the target samples is slowly and controlled reduced in a precursor solution. Ultrasonic precipitation of perovskite nano crystals is mainly based on an antisolvent quenching.

Cristallizzazione ad ultrasuoni di nanocristalli perovskite

Jang et al. (2016) riferiscono il successo della sintesi di successo ad ultrasuoni assistita di nanocristalli di alogenuri di piombo perovskite. Utilizzando gli ultrasuoni, APbX3 nanocristalli perovskite con una vasta gamma di composizioni, dove A = CH3nH3, Cs, o HN=CHNH3 (formamidinio), e X = Cl, Br, o I, sono stati precipitati. L'ultrasonicazione accelera il processo di dissoluzione dei precursori (AX e PbX2) in toluene, e il tasso di dissoluzione determina il tasso di crescita dei nanocristalli. Successivamente, il team di ricerca ha fabbricato dei fotorivelatori ad alta sensibilità attraverso il rivestimento omogeneo dei nanocristalli di dimensioni uniformi su substrati di ossido di silicio di grande superficie.

Distribuzione ultrasonica del cristallo di perovskite

Distribuzioni granulometriche del CH3NH3PbBr3 (a) con e (b) senza il trattamento ad ultrasuoni.
Chen et al. 2017

Cristallizzazione assimetrica ad ultrasuoni di Perovskite

Peng et al. (2016) hanno sviluppato un nuovo metodo di crescita basato su una cristallizzazione asimmetrica a cavitazione (CTAC), che promuove la nucleazione eterogenea fornendo abbastanza energia per superare la barriera di nucleazione. In breve, hanno introdotto nella soluzione un brevissimo impulso ultrasonico (≈ 1sec) quando ha raggiunto un basso livello di sovrasaturazione con diffusione di vapore antisolvente. L'impulso ultrasonico viene introdotto ad alti livelli di sovrasaturazione, dove la cavitazione innesca eccessivi eventi di nucleazione e quindi la crescita di una pletora di minuscoli cristalli. Promettente, MAPbBBr3 I film monocristallini sono cresciuti sulla superficie di vari substrati entro diverse ore dal trattamento ciclico ad ultrasuoni.

Sintesi ultrasonica dei punti quantici di Perovskite

Chen et al. (2017) presentano nel loro lavoro di ricerca un metodo efficiente per preparare i punti quantici perovskite (QD) sotto l'irradiazione ultrasonica. L'ultrasonicazione è usata come metodo meccanico per accelerare la precipitazione dei punti quantici perovskite. Il processo di cristallizzazione dei punti quantistici perovskite è intensificato e controllato dal trattamento ad ultrasuoni, con il risultato di ottenere una dimensione esattamente su misura dei nanocristalli. L'analisi della struttura, della dimensione delle particelle e della morfologia dei punti quantici del perovskite ha mostrato che la cristallizzazione ad ultrasuoni dà una dimensione delle particelle più piccola e una distribuzione granulometrica più uniforme. Utilizzando la sintesi ad ultrasuoni (= sono-chimica), è stato anche possibile produrre punti quantici perovskite con diverse composizioni chimiche. Quelle diverse composizioni nei cristalli di perovskite hanno permesso ai picchi di emissione e ai bordi di assorbimento del CH3nH3PbX3 (X = Cl, Br e I), che ha portato ad una gamma di colori estremamente ampia.

Dispersione ultrasonica

L'ecografia delle sospensioni di nano particelle e degli inchiostri è una tecnica affidabile per disperderle in modo omogeneo prima di applicare la nano-sospensione su substrati come griglie o elettrodi. (cfr. Belchi et al. 2019; Pichler et al. 2018)
La dispersione ad ultrasuoni gestisce facilmente alte concentrazioni di solidi (ad es. paste) e distribuisce nano-particelle in particelle a dispersione singola in modo da produrre una sospensione uniforme. Questo assicura che nell'applicazione successiva, quando il substrato viene rivestito, non si verifichino agglomerati come gli agglomerati che compromettono le prestazioni del rivestimento.

Hielscher Ultrasonics fornisce potenti disperditori ad ultrasuoni per preparare una sospensione omogenea di nano-particelle, ad esempio per la produzione di batterie al litio

La dispersione ad ultrasuoni prepara sospensioni uniformi di dimensioni nanometriche: curva verde – prima della sonicazione / curva rossa dopo la sonicazione

Processori a ultrasuoni per le precipitazioni perovskite

Hielscher Ultrasonics progetta e produce sistemi ad ultrasuoni ad alte prestazioni per la sintesi sonorochimica di cristalli di perovskite di alta qualità. In qualità di leader di mercato e con una lunga esperienza nella lavorazione ad ultrasuoni, Hielscher Ultrasonics assiste i suoi clienti dal primo test di fattibilità all'ottimizzazione del processo fino all'installazione finale di processori industriali ad ultrasuoni per la produzione su larga scala. Offrendo l'intera gamma di prodotti, dagli ultrasuoni da laboratorio e da banco fino ai processori a ultrasuoni industriali, Hielscher può consigliarvi il dispositivo ideale per il vostro processo nanocristallino.
FC100L1K-1S con insertoMPC48Tutti gli ultrasuoni Hielscher sono controllabili con precisione e possono essere sintonizzati da ampiezze molto basse a molto alte. L'ampiezza è uno dei principali fattori che influenzano l'impatto e la distruttività dei processi di sonicazione. Hielscher Ultrasonics’ I processori ad ultrasuoni forniscono uno spettro molto ampio di ampiezze che copre la gamma di applicazioni da molto blande e morbide a molto intense e distruttive. La scelta della giusta impostazione dell'ampiezza, del booster e del sonotrodo permette di impostare l'impatto ultrasonico richiesto per il vostro processo specifico. Inserto per reattori a cella a flusso speciale Hielscher MPC48 – MultiPhaseCavitator (vedi foto a sinistra) – permette di iniettare la seconda fase attraverso 48 cannule come un sottile ceppo nel punto caldo cavitazionale, dove le onde ultrasoniche ad alte prestazioni disperdono le due fasi in una miscela omogenea. Il MultiPhaseCavitator è ideale per avviare i punti di semina dei cristalli e per controllare la reazione di precipitazione dei nanocristalli di perovskite.
I processori industriali ad ultrasuoni Hielscher possono fornire ampiezze straordinariamente elevate. Ampiezze fino a 200 µm possono essere facilmente gestite in modo continuo 24 ore su 24, 7 giorni su 7. Per ampiezze ancora più elevate, sono disponibili sonotrodi ad ultrasuoni personalizzati. La robustezza delle apparecchiature a ultrasuoni di Hielscher consente un funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7, in condizioni di lavoro gravose e in ambienti difficili.
I nostri clienti sono soddisfatti dell'eccezionale robustezza e affidabilità dei sistemi Hielscher Ultrasonic. L'installazione in campi di applicazioni gravose, ambienti esigenti e funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7 giorni su 7 garantisce una lavorazione efficiente ed economica. L'intensificazione del processo ad ultrasuoni riduce i tempi di lavorazione e consente di ottenere risultati migliori, ovvero una qualità superiore, rese più elevate, prodotti innovativi.
La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:

Volume di batch Portata Dispositivi raccomandati
0,5-1,5 mL n.a. VialTweeter
1 - 500mL 10 - 200mL/min UP100H
10 - 2000mL 20 - 400mL/min UP200Ht, UP400St
0,1 - 20L 0,2 - 4L/min UIP2000hdT
10 - 100L 2 - 10L/min UIP4000hdT
n.a. 10 - 100L/min UIP16000
n.a. più grande cluster di UIP16000

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Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori a ultrasuoni ad alte prestazioni per la dispersione, l'emulsione e l'estrazione delle cellule.

Omogeneizzatori ad ultrasuoni ad alta potenza di laboratorio a pilota e scala industriale.

Letteratura/riferimenti



Particolarità / Cose da sapere

Perovskite

Perovskite è un termine che descrive il minerale Perovskite (noto anche come ossido di calcio titanio o titanato di calcio, formula chimica CaTiO3), nonché una specifica struttura del materiale. Secondo lo stesso nome, il minerale Perovskite presenta la struttura perovskite.
I composti di perovskite possono presentarsi in struttura cubica, tetragonale o ortotorombica e hanno la formula chimica ABX3. A e B sono cationi, mentre X rappresenta un anione, che si lega ad entrambi. Nei composti di perovskite, il catione A è significativamente più grande del catione B. Altri minerali con struttura perovskite sono la Loparite e la Bridgmanite.
I perovskiti hanno una struttura cristallina unica e in questa struttura possono essere combinati vari elementi chimici. Grazie alla speciale struttura cristallina, le molecole di perovskite possono mostrare varie proprietà preziose, come la superconduttività, l'altissima magnetoresistenza e/o la ferroelettricità, che rendono questi composti molto interessanti per le applicazioni industriali. Inoltre, un gran numero di elementi diversi possono essere combinati insieme per formare strutture in perovskite, il che permette di combinare, modificare e intensificare determinate caratteristiche del materiale. Ricercatori, scienziati e sviluppatori di processi utilizzano queste opzioni per progettare e ottimizzare in modo selettivo le caratteristiche fisiche, ottiche ed elettriche del perovskite.
Le loro proprietà optoelettroniche rendono i perovskite ibridi candidati ideali per applicazioni con celle solari e le celle solari perovskite sono una tecnologia promettente, che potrebbe aiutare a produrre grandi quantità di energia pulita e rispettosa dell'ambiente.
Parametri optoelettronici critici del perovskite monocristallino riportati in letteratura:

Materiali Apertura di banda o insorgenza dell'assorbimento Mobilità [cm2 V-1 s-1] Conduttanza [Ω-1 cm-1] Durata e metodo di trasporto Concentrazione e tipo di portante [cm-3] (n o p) Lunghezza di diffusione Densità della trappola [cm-3]
MAPbBBr3 2,21 eV 570 nm 115 (TOF) 20-60 (Sala) 38 (SCLC) τs = 41 ns τB = 457 ns (PL) 5 × 109 a 5 × 1010 P 3-17 µm 5.8 × 109
MAPbI3 1,51 eV 821 nm 2,5 (SCLC) 10−8 τs = 22 ns τB = 1032 ns PL 2 × 1010 2-8 µm 3.3 × 1010
MAPbBBr3 2,18 eV 574 nm 24 (SCLC) τs = 28 ns τb = 300 ns PL 1,3-4,3 µm 3 × 1010
MAPbI3 1,51 eV 820 nm 67,2 (SCLC) τs = 18 ns τB = 570 ns PL 1,8-10,0 µm 1.4 × 1010
MAPbI3 850 nm 164 ± 25 Mobilità del foro (SCLC) 105 Mobilità del foro (Hall) 24 ± 6,8 elettroni SCLC 82 ± 5 µs TPV 95 ± 8 µs spettroscopia di impedenza (IS) 9 × 109 P 175 ± 25 µm 3.6 × 1010 per foro 34,5 × 1010 per l'elettrone
MAPbI3 1,53 eV 784 nm 34 Sala 8.8 × 1011 P 1,8 × 109 per il foro 4,8 × 1010 per l'elettrone
MAPbBBr3 1,53 eV 784 nm 34 Sala 8.8 × 1011 P 1,8 × 109 per il foro 4,8 × 1010 per l'elettrone
MAPbBBr3 2,24 eV 537 nm 4,36 Sala 3.87 × 1012 P 2.6 × 1010 per foro 1,1 × 1011 per l'elettrone
MAPbCl3 2,24 eV 537 nm 4,36 Sala 3.87 × 1012 P 2.6 × 1010 per foro 1,1 × 1011 per l'elettrone
MAPbCl3 2,97 eV 402 nm 179 Sala 5.1 × 109 n
MAPbCl3 2,88 eV 440 nm 42 ± 9 (SCLC) 2.7 × 10-8 τs = 83 ns τB = 662 ns PL 4.0 × 109 P 3,0-8,5 µm 3.1 × 1010
FAPbI3 1,49 eV 870 nm 40 ± 5 Mobilità del foro SCLC 1.8 × 10-8 2.8 × 109 1.34 × 1010