Emulsionare con la cavitazione a ultrasuoni
Un'ampia gamma di prodotti semilavorati e di consumo – come cosmetici, lozioni per la pelle, unguenti farmaceutici, vernici, pitture, lubrificanti e carburanti – sono costituiti interamente o in parte da emulsioni.
Hielscher produce i più grandi processori industriali a ultrasuoni per liquidi al mondo, destinati all'emulsificazione efficiente di flussi di grandi volumi negli impianti di produzione.
Come funziona l'emulsificazione a ultrasuoni
Applicazioni di laboratorio: In ambito di laboratorio, il potere emulsionante degli ultrasuoni è noto e viene utilizzato da molto tempo grazie ai numerosi vantaggi legati all'omogeneizzazione e all'emulsificazione ultrasoniche.
La tecnologia
Un'emulsificazione a ultrasuoni affidabile si basa sull'uso di sonde a ultrasuoni, note anche come sonotrodi. Il processo funziona come segue:
- Accoppiamento ultrasonico: Attraverso la sonda a ultrasuoni, gli ultrasuoni ad alta intensità vengono trasmessi nei liquidi, provocando la cavitazione acustica.
- Effetto di cavitazione: La cavitazione ultrasonica o acustica genera elevate forze di taglio, che forniscono l'energia necessaria per frammentare le gocce di grandi dimensioni in gocce di dimensioni nanometriche.
- Formazione dell'emulsione: Due o più fasi liquide vengono miscelate fino a formare un'emulsione submicronica o nanometrica omogenea.
Scalabilità industriale tramite la tecnologia a flusso continuo: L'utilizzo di celle di flusso a ultrasuoni consente uno scale-up lineare fino alla produzione industriale di nanoemulsioni, trattando flussi di grandi volumi in regime di flusso continuo.
Preparazione mediante ultrasuoni di una nanoemulsione trasparente utilizzando l'ultrasonicatore UP400ST.
I vantaggi dell'emulsificazione a ultrasuoni
L'emulsionamento a ultrasuoni con un ultrasuonatore a sonda offre diversi vantaggi rispetto ad altre tecniche di emulsionamento:
- Miglioramento della stabilità dell'emulsione: L'emulsificazione a ultrasuoni crea gocce di dimensioni ridotte e una distribuzione più uniforme delle gocce, con conseguente miglioramento della stabilità dell'emulsione e una maggiore durata di conservazione. Con gli ultrasuoni di potenza è possibile produrre in modo affidabile gocce di dimensioni submicroniche e nanometriche.
- Efficienza energetica: L'emulsionamento a ultrasuoni richiede meno energia rispetto ad altri metodi di emulsionamento, rendendolo un processo più efficiente dal punto di vista energetico.
- Scalabilità: L'emulsionamento a ultrasuoni può essere facilmente scalato verso l'alto o verso il basso a seconda del volume richiesto, rendendolo un processo versatile per applicazioni sia di laboratorio che industriali.
- Risparmio di tempo: L'emulsificazione a ultrasuoni può essere un processo molto rapido, con formazione di emulsioni in pochi secondi o minuti, a seconda dei liquidi, del volume e dell'apparecchiatura.
- Ridotta necessità di tensioattivi: L'emulsificazione a ultrasuoni può ridurre la necessità di tensioattivi, spesso necessari per stabilizzare le emulsioni. Tuttavia, con una dimensione ridotta delle gocce, l'area superficiale della particella aumenta e deve essere coperta da un tensioattivo. L'ultrasuonizzazione è compatibile con quasi tutti i tipi di tensioattivi, compresi emulsionanti alternativi e nuovi.
- Generazione di calore minima e controllabile: L'emulsificazione a ultrasuoni è un processo non termico e la generazione di calore durante la lavorazione può essere evitata o ridotta in minima parte. In questo modo, si riduce il rischio di degradazione termica di composti o ingredienti sensibili.
I vantaggi dell'emulsificazione a ultrasuoni mediante un ultrasonorizzatore a sonda ne fanno una scelta eccellente per l'emulsificazione in diversi campi, tra cui alimenti e bevande, prodotti farmaceutici, cosmetici, chimica fine e combustibili.
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Che cos'è un'emulsione?Le emulsioni sono dispersioni di due o più liquidi immiscibili. Gli ultrasuoni ad alta intensità forniscono la potenza necessaria per disperdere una fase liquida (fase dispersa) in piccole gocce in una seconda fase (fase continua). Nella zona di dispersione, l'implosione delle bolle di cavitazione provoca intense onde d'urto nel liquido circostante e porta alla formazione di getti di liquido ad alta velocità.
Nano-emulsioni – Applicazioni di potenza per sonicatori
Le nanoemulsioni sono emulsioni con gocce di dimensioni tipicamente inferiori a 100 nanometri. Le nanoemulsioni offrono diversi vantaggi rispetto alle emulsioni tradizionali, tra cui proprietà funzionali uniche, maggiore stabilità, trasparenza, ecc.
L'ultrasuonoterapia supera le tecnologie di emulsionamento tradizionali, soprattutto per quanto riguarda la formazione di nanoemulsioni. Ciò è dovuto al principio di funzionamento altamente efficiente e ad alta intensità energetica degli ultrasuoni.
Il video qui sotto mostra il processo di emulsione dell'olio (giallo) in acqua (rosso) utilizzando l'ultrasuonatore da laboratorio UP400S.
Principio di funzionamento dell'emulsificazione a ultrasuoni
Cavitazione acustica: la forza motrice alla base dell'emulsificazione a ultrasuoni e della nanoemulsificazione
L'emulsificazione ultrasonica si basa sui potenti effetti della cavitazione acustica, un fenomeno che si verifica quando onde ultrasoniche ad alta intensità attraversano un liquido. Durante questo processo, si formano bolle microscopiche che crescono per poi collassare violentemente. Il collasso implosivo di queste bolle genera condizioni localizzate estreme, tra cui intensi gradienti di pressione e temperatura, elevate forze di taglio, onde d'urto e microgetti di liquido. Queste forze scompongono efficacemente particelle di grandi dimensioni, goccioline e agglomerati in strutture molto più piccole.
L'immagine a sinistra mostra la cavitazione acustica generata dal processore a ultrasuoni UIP1000hdT (1000 W) in funzione all'interno di una colonna di vetro riempita di liquido.
In che modo la cavitazione acustica migliora l'emulsificazione
Sia nell'emulsificazione che nella nanoemulsificazione, l'intensità della cavitazione è un fattore chiave nel determinare la dimensione delle goccioline. Quando le bolle di cavitazione collassano, le forze di taglio che ne derivano frammentano le goccioline più grandi in goccioline sempre più piccole. Allo stesso tempo, le variazioni localizzate di pressione e temperatura favoriscono la formazione di nuove goccioline, contribuendo al contempo a stabilizzare l'emulsione.
Grazie a questa combinazione di frammentazione e stabilizzazione delle goccioline, la tecnologia a ultrasuoni consente di ottenere emulsioni estremamente uniformi con distribuzioni granulometriche delle goccioline eccezionalmente fini.
Distribuzione granulometrica delle goccioline nelle emulsioni acqua-olio d'oliva preparate mediante (a) metodo di omogeneizzazione classico e (b) omogeneizzazione a ultrasuoni (utilizzando l'UP400S) con MD, WPI e la loro miscela, con il 40% di sostanza secca e il 9% di contenuto di olio (p/p). L'emulsificazione a ultrasuoni produce goccioline significativamente più piccole, una minore separazione in strati e una migliore stabilità complessiva dell'emulsione.
(studio e grafici: Zungur et al., 2015)
Sonde a ultrasuoni per un'emulsione efficiente
Hielscher offre un'ampia gamma di ultrasuonatori a sonda e di accessori per l'emulsione e la dispersione efficiente dei liquidi in modalità batch e flow-through.
Sistemi costituiti da diversi processori a ultrasuoni, fino a 16.000 watt ciascuno, forniscono la capacità necessaria per tradurre questa applicazione di laboratorio in un metodo di produzione efficiente per ottenere emulsioni finemente disperse in flusso continuo o in batch. – ottenendo risultati paragonabili a quelli dei migliori omogeneizzatori ad alta pressione oggi disponibili, come la nuova valvola a orifizio. Oltre a questa elevata efficienza nell'emulsione continua, i dispositivi a ultrasuoni Hielscher richiedono una manutenzione molto ridotta e sono molto facili da usare e da pulire. Gli ultrasuoni supportano infatti la pulizia e il risciacquo. La potenza degli ultrasuoni è regolabile e può essere adattata a particolari prodotti e requisiti di emulsionamento. Sono disponibili anche reattori speciali a cella di flusso che soddisfano i requisiti avanzati CIP (clean-in-place) e SIP (sterilize-in-place).
Il MultiSonoReactor MSR-4 è un reattore industriale di omogeneizzazione in linea adatto a processi di (nano-)emulsionamento con elevate produzioni.
| Volume di batch | Portata | Dispositivi raccomandati |
|---|---|---|
| 0,5-1,5 mL | n.a. | VialTweeter | 1 - 500mL | 10 - 200mL/min | UP100H |
| 10 - 2000mL | 20 - 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 - 20L | 0,2 - 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 - 100L | 2 - 10L/min | UIP4000hdT |
| Da 15 a 150L | Da 3 a 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 - 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | più grande | cluster di UIP16000 |
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MultiPhaseCavitator (MPC48)
Il MultiPhaseCavitator è un potente accessorio compatibile con i reattori a cella di flusso ad ultrasuoni Hielscher: utilizzando l'inserto MPC48, la fase dispersa viene iniettata attraverso 48 cannule sotto forma di sottili filamenti liquidi nella zona calda ad ultrasuoni, dove la fase dispersa e la fase continua vengono miscelate sotto forma di minuscole goccioline per formare una nanoemulsione.
Scopri come il MultiPhaseCavitator migliora l'emulsificazione!
Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori a ultrasuoni ad alte prestazioni per applicazioni di miscelazione, dispersione, emulsione ed estrazione su scala di laboratorio, pilota e industriale.
Letteratura / Riferimenti
- Ahmed Taha, Eman Ahmed, Amr Ismaiel, Muthupandian Ashokkumar, Xiaoyun Xu, Siyi Pan, Hao Hu (2020): Ultrasonic emulsification: An overview on the preparation of different emulsifiers-stabilized emulsions. Trends in Food Science & Technology Vol. 105, 2020. 363-377.
- Seyed Mohammad Mohsen Modarres-Gheisari, Roghayeh Gavagsaz-Ghoachani, Massoud Malaki, Pedram Safarpour, Majid Zandi (2019): Ultrasonic nano-emulsification – A review. Ultrasonics Sonochemistry Vol. 52, 2019. 88-105.
- Behrend, O., Schubert, H. (2000): Influence of continuous phase viscosity on emulsification by ultrasound, in: Ultrasonics Sonochemistry 7 (2000) 77-85.
- Salla Puupponen, Ari Seppälä, Olli Vartia, Kari Saari, Tapio Ala-Nissilä (2015): Preparation of paraffin and fatty acid phase changing nanoemulsions for heat transfer. Thermochimica Acta, Volume 601, 2015. 33-38.
- F. Joseph Schork; Yingwu Luo; Wilfred Smulders; James P. Russum; Alessandro Butté; Kevin Fontenot (2005): Miniemulsion Polymerization. Adv Polym Sci (2005) 175: 129–255.
- The Advantages of Ultrasonic Emulsification – Hielscher Ultrasonics
Particolarità / Cose da sapere
Definizione del termine “Emulsione”
Un'emulsione è una miscela di due o più liquidi immiscibili, come olio e acqua.
Le emulsioni possono essere olio in acqua (in cui le goccioline di olio sono disperse in acqua) o acqua in olio (in cui le goccioline di acqua sono disperse in olio). Le emulsioni sono utilizzate in diverse applicazioni, tra cui prodotti alimentari (come condimenti per insalata e maionese), cosmetici (come lozioni e creme) e farmaceutici (come i vaccini).
Un emulsionante agisce riducendo la tensione superficiale tra le due sostanze immiscibili (come olio e acqua) in un'emulsione. Questo riduce la tendenza delle due sostanze a separarsi e permette loro di formare una miscela stabile.
Come si rende stabile un'emulsione?
Un'emulsione viene resa stabile impedendo alla fase dispersa (goccioline di un liquido) di coalescere e separarsi dalla fase continua (il liquido circostante). Per ottenere la stabilità delle emulsioni è necessario considerare diversi punti chiave:
- Emulsionanti (tensioattivi):
– Ruolo: Gli emulsionanti sono molecole che presentano sia estremità idrofile (che attirano l'acqua) sia idrofobe (che la respingono).
– Azione: Riducono la tensione superficiale tra i due liquidi immiscibili e formano uno strato protettivo intorno alle gocce, impedendo che si coalizzino.
– Esempi: Lecitina, polisorbati e stearoil lattilato di sodio. - Metodi meccanici:
Miscelazione ad alte prestazioni: L'utilizzo di miscelatori o omogeneizzatori ad alto coefficiente di taglio consente di rompere le gocce in dimensioni più piccole, aumentando l'area superficiale e migliorando la stabilità. I sonicatori a sonda sono un metodo eccellente e molto affidabile che utilizza forze di taglio sonomeccaniche. Queste forze di taglio ultrasoniche rompono le gocce grandi in gocce minuscole e mescolano le fasi immiscibili in un'emulsione stabile. - Modificatori di viscosità:
Addensanti: L'aumento della viscosità della fase continua può rallentare il movimento delle gocce, riducendo la probabilità di coalescenza.
– Esempi: Gomma xantana, gomma di guar e carbossimetilcellulosa. - Agenti stabilizzanti:
– Polimeri: I polimeri possono fornire una stabilizzazione sterica formando uno strato spesso intorno alle gocce.
– Esempi: Pectina, gelatina e alcune proteine. - Stabilizzazione elettrostatica:
– Addebito: Alcuni emulsionanti conferiscono una carica elettrica alla superficie delle goccioline, facendole respingere l'una dall'altra e riducendo così la coalescenza.
– Esempi: Caseinato di sodio e lecitina di soia. - Controllo della temperatura:
– Raffreddamento: L'abbassamento della temperatura può aumentare la viscosità della fase continua e ridurre l'energia cinetica delle gocce, impedendo la coalescenza.
– Evitare la separazione di fase: Assicurarsi che la temperatura rimanga entro un intervallo che impedisca la separazione dei componenti. - Additivi:
– Antiossidanti: La prevenzione dell'ossidazione può contribuire a mantenere l'integrità dell'emulsionante e degli altri componenti.
– Agenti chelanti: Legare gli ioni metallici che altrimenti potrebbero destabilizzare l'emulsione.
Applicando la giusta tecnica di emulsionatura, le emulsioni possono essere rese stabili, garantendo che la miscela rimanga omogenea e mantenga le proprietà desiderate nel tempo.
Emulsionanti stabilizzanti
In generale, le emulsioni richiedono una stabilizzazione mediante un agente emulsionante o un tensioattivo. Gli emulsionanti sono anfifilici - attirano sia l'acqua che le sostanze grasse. Ciò significa che hanno proprietà idrofile (che amano l'acqua) e idrofobe (che amano l'olio), il che consente loro di interagire sia con la fase oleosa che con quella acquosa dell'emulsione. La parte idrofila della molecola emulsionante si attacca alle molecole d'acqua, mentre la parte idrofoba si attacca alle molecole d'olio.
Circondando le goccioline di olio con le molecole di emulsionante, quest'ultimo crea uno strato protettivo intorno alle goccioline che impedisce loro di entrare in contatto tra loro e di coalescere (unirsi) per formare goccioline più grandi. Ciò contribuisce a mantenere stabile l'emulsione e ne impedisce la separazione.
Poiché la coalescenza delle gocce dopo la disgregazione influenza la distribuzione finale delle dimensioni delle gocce, vengono utilizzati emulsionanti efficienti per mantenere la distribuzione finale delle dimensioni delle gocce a un livello uguale a quello della distribuzione immediatamente successiva alla disgregazione delle gocce nella zona di dispersione a ultrasuoni. Gli stabilizzatori consentono di migliorare la disgregazione delle gocce a densità energetica costante.
Esempi di emulsionanti comunemente utilizzati sono la lecitina (che si trova nel tuorlo d'uovo e nella soia), i mono- e digliceridi, il polisorbato 80 e il sodio stearoil-lattilato.
Le miniemulsioni, che possono essere create in modo efficiente con gli ultrasuoni, migliorano le reazioni chimiche. Polimerizzazione in macroemulsione (a) contro polimerizzazione in miniemulsione (b) [Schork et al. 2005: 136].
Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori a ultrasuoni ad alte prestazioni da laboratorio a dimensioni industriali.