Sintetizzare il nano-argento con il miele e gli ultrasuoni

Il nano-argento viene utilizzato per le sue proprietà antibatteriche per rinforzare i materiali in medicina e nella scienza dei materiali. Gli ultrasuoni consentono una sintesi rapida, efficace, sicura e rispettosa dell'ambiente di nanoparticelle d'argento sferiche in acqua. La sintesi di nanoparticelle con ultrasuoni può essere facilmente scalata dalla piccola alla grande produzione.

Sintesi assistita da ultrasuoni di nano-argento colloidale

Le sintesi soniche, che sono reazioni sintetiche sotto irradiazione ultrasonica, sono ampiamente utilizzate per produrre nanoparticelle come argento, oro e magnetite, idrossiapatite, clorochina, Perovskite, lattice e molti altri nano-materiali.

Sintesi umido-chimica a ultrasuoni

Per le nanoparticelle di argento sono note diverse vie di sintesi assistite da ultrasuoni. Di seguito viene presentata una via di sintesi a ultrasuoni che utilizza il miele come agente riducente e ligando tappante. I componenti del miele, come il glucosio e il fruttosio, sono responsabili del suo ruolo di agente tappante e riducente nel processo di sintesi.
Come la maggior parte dei metodi comuni per la sintesi di nanoparticelle, anche la sintesi ultrasonica di nanoargento rientra nella categoria della chimica umida. Gli ultrasuoni favoriscono la nucleazione di nanoparticelle d'argento all'interno di una soluzione. La nucleazione promossa dagli ultrasuoni avviene quando un precursore dell'argento (complesso di ioni d'argento), ad esempio il nitrato d'argento (AgNO₃) o perclorato d'argento (AgClO₄), viene ridotto ad argento colloidale in presenza di un agente riducente, come il miele. Se la concentrazione di ioni d'argento nella soluzione aumenta a sufficienza, gli ioni d'argento metallico disciolti si legano tra loro e formano una superficie stabile. Quando il cluster di ioni d'argento è ancora piccolo, si tratta di una condizione energeticamente sfavorevole a causa di un bilancio energetico negativo. Il bilancio energetico negativo si verifica perché l'energia guadagnata diminuendo la concentrazione di particelle d'argento disciolte è inferiore all'energia spesa per creare una nuova superficie.
Quando il cluster raggiunge il raggio critico, cioè il punto in cui diventa energeticamente favorevole, è abbastanza stabile da continuare a crescere. Durante la fase di crescita, altri atomi di argento si diffondono nella soluzione e si attaccano alla superficie. Quando la concentrazione di argento atomico disciolto diminuisce fino a un certo punto, si raggiunge la soglia di nucleazione, per cui gli atomi non possono legarsi più a lungo per formare un nucleo stabile. A questa soglia di nucleazione, la crescita di nuove nanoparticelle cessa e l'argento disciolto rimanente viene assorbito per diffusione nelle nanoparticelle in crescita nella soluzione.
La sonicazione favorisce il trasferimento di massa, cioè la bagnatura dei cluster, che si traduce in una nucleazione più rapida. Controllando con precisione la sonicazione, è possibile determinare il tasso di crescita, le dimensioni e la forma delle strutture delle nanoparticelle.
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Confronto tra metodi convenzionali e metodi verdi di sintesi delle nanoparticelle.

Caso di studio della sintesi di nano-argento a ultrasuoni

Materiali: nitrato d'argento (AgNO₃) come precursore dell'argento; miele come agente tappante/riducente; acqua
Dispositivo a ultrasuoni: UP400St

Protocollo di sintesi a ultrasuoni

Le condizioni migliori per sintetizzare le nanoparticelle di argento colloidale sono risultate le seguenti: Riduzione del nitrato d'argento sotto ultrasuoni mediata dal miele naturale. Brevemente, 20 ml di soluzione di nitrato d'argento (0,3 M) contenente miele (20 wt%) sono stati esposti a irradiazione di ultrasuoni ad alta intensità in condizioni ambientali per 30 minuti. L'ultrasonorizzazione è stata effettuata con un ultrasuonatore a sonda UP400S (400W, 24 kHz) immerso direttamente nella soluzione di reazione.

Distribuzione granulometrica delle Ag-NPs sintetizzate in condizioni ottimali; concentrazioni di argento (0,3 M), concentrazioni di miele (20 wt%) e tempo di irradiazione ad ultrasuoni (30 min)
fonte dell'immagine: Oskuee et al. 2016

Il miele alimentare viene utilizzato come agente di copertura/stabilizzante e riducente, che rende la soluzione acquosa di nucleazione e le nanoparticelle precipitate pulite e sicure per molteplici applicazioni.
Con l'aumentare del tempo di ultrasuoni, le nanoparticelle d'argento diventano più piccole e la loro concentrazione aumenta.
Nella soluzione acquosa di miele, l'ultrasuono è un fattore chiave che influenza la formazione di nanoparticelle di argento. I parametri della sonicazione, come l'ampiezza, il tempo e gli ultrasuoni continui o pulsanti, sono i fattori principali che permettono di controllare le dimensioni e la quantità delle nanoparticelle d'argento.

Risultato della sintesi ad ultrasuoni di nanoparticelle d'argento

La sintesi mediata dal miele, promossa dagli ultrasuoni, con il UP400St ha prodotto nano-particelle d'argento sferiche (Ag-NPs) con una dimensione media di circa 11,8 nm. La sintesi a ultrasuoni delle nanoparticelle d'argento è un metodo one-pot semplice e rapido. L'uso di acqua e miele come materiali rende la reazione economicamente vantaggiosa ed eccezionalmente rispettosa dell'ambiente.
La tecnica di sintesi a ultrasuoni presentata, che utilizza il miele come agente riducente e tappante, può essere estesa ad altri metalli nobili, come l'oro, il palladio e il rame, offrendo così diverse applicazioni aggiuntive, dalla medicina all'industria.

Immagine TEM (A) e distribuzione granulometrica (B) delle Ag-NPs sintetizzate in condizioni ottimali.

Influenzare la nucleazione e le dimensioni delle particelle mediante la sonicazione

Gli ultrasuoni consentono di produrre nano-particelle come quelle d'argento su misura. Tre opzioni generali di sonicazione hanno effetti importanti sulla produzione:
Sonizzazione iniziale: La breve applicazione di onde ultrasonore a una soluzione supersatura può avviare la semina e la formazione di nuclei. Poiché la sonicazione viene applicata solo durante la fase iniziale, la successiva crescita dei cristalli procede senza ostacoli, dando origine a cristalli più grandi.
Sonicazione continua: L'irradiazione continua della soluzione supersatura produce cristalli di piccole dimensioni, poiché l'ultrasuonizzazione non interrotta crea molti nuclei che portano alla crescita di molti piccoli cristalli.
Sonicazione pulsata: Per ultrasuoni pulsati si intende l'applicazione di ultrasuoni a intervalli determinati. L'immissione di energia ultrasonica, controllata con precisione, consente di influenzare la crescita del cristallo per ottenere una dimensione personalizzata del cristallo.

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La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasonori: