Sintesi di idrogel nanocomposito mediante ultrasuoni

Gli idrogel nanocompositi o nanogel sono strutture tridimensionali multifunzionali con elevata efficacia come vettori di farmaci e sistemi di rilascio controllato di farmaci. Gli ultrasuoni favoriscono la dispersione di particelle di idrogel polimerico di dimensioni nanometriche e la successiva inclusione/incorporazione di nanoparticelle in queste strutture polimeriche.

Sintesi ultrasonica di nanogel

Omogeneizzatore a sonda ultrasonica UP400St per la dispersione e la sintesi di idrogeli o nanogel nanocompositi.Gli idrogeli nanocompositi sono strutture materiali tridimensionali e possono essere progettati per presentare caratteristiche specifiche, che li rendono potenti vettori di farmaci e sistemi di rilascio controllato di farmaci. Gli ultrasuoni favoriscono la sintesi di particelle nanometriche funzionalizzate e la successiva inclusione/incorporazione di nanoparticelle in strutture polimeriche tridimensionali. Poiché i nanogel sintetizzati con gli ultrasuoni possono intrappolare composti bioattivi all'interno del loro nucleo in scala nanometrica, questi idrogel di dimensioni nanometriche offrono grandi funzionalità.
I nanogel sono dispersioni acquose di nanoparticelle idrogel, reticolate fisicamente o chimicamente come rete polimerica idrofila. Poiché gli ultrasuoni ad alte prestazioni sono altamente efficienti nella produzione di nano-dispersioni, gli ultrasonici a sonda sono uno strumento cruciale per la produzione rapida e affidabile di nanogel con funzionalità superiori.

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La cavitazione a ultrasuoni promuove la reticolazione e la polimerizzazione durante la sintesi di idrogel e nanogel (idrogel nanocompositi). La dispersione a ultrasuoni facilita la distribuzione uniforme dei nanomateriali per la fabbricazione di idrogel ibridi.

ultrasuoni UIP1000hdT con reattore in vetro per la sintesi di idrogel nanocompositi

Funzionalità dei nanogel prodotti con gli ultrasuoni

  • eccellente stabilità colloidale e l'ampia area superficiale specifica
  • possono essere densamente impacchettati con nanoparticelle
  • permettono di combinare particelle dure e morbide in un nanogel ibrido core/shell
  • alto potenziale di idratazione
  • promuovere la biodisponibilità
  • elevate proprietà di rigonfiamento/disgonfiamento



 
I nanogel sintetizzati a ultrasuoni sono utilizzati in numerose applicazioni e industrie, ad esempio.

  • per applicazioni farmaceutiche e mediche: ad esempio, supporto per farmaci, gel antibatterico, medicazione antibatterica per ferite.
  • in biochimica e biomedicina per la veicolazione genica
  • come adsorbente/biosorbente in applicazioni chimiche e ambientali
  • nell'ingegneria tissutale, in quanto gli idrogel possono imitare le proprietà fisiche, chimiche, elettriche e biologiche di molti tessuti nativi.

Caso di studio: Sintesi di nanogel di zinco attraverso la via sonica

Diagramma di flusso schematico per la sintesi delle NP di ZnO e del gel ibrido di nanoparticelle di Carbopol/ZnO. Nello studio è stato utilizzato l'ultrasuonatore UP400St per la precipitazione delle nanoparticelle di ZnO e la formazione del nanogel. (adattato da Ismail et al., 2021)Le nanoparticelle ibride di ZnO possono essere stabilizzate in un gel di Carbopol mediante un facile processo a ultrasuoni: La sonicazione viene utilizzata per guidare la precipitazione delle nanoparticelle di zinco, che vengono successivamente reticolate ad ultrasuoni con il Carbopol per formare un nano-idrogel.
Ismail et al. (2021) hanno precipitato nanoparticelle di ossido di zinco attraverso una facile via sicochimica. (Trovate qui il protocollo per la sintesi sonica delle nanoparticelle di ZnO).
Successivamente, le nanoparticelle sono state utilizzate per sintetizzare il nanogel di ZnO. Le NPs di ZnO prodotte sono state quindi risciacquate con acqua deionizzata doppia. 0,5 g di Carbopol 940 sono stati sciolti in 300 mL di acqua deionizzata doppia, quindi sono state aggiunte le NP di ZnO appena lavate. Poiché il Carbopol è naturalmente acido, la soluzione richiede una neutralizzazione del valore di pH, altrimenti non si addenserebbe. Pertanto, la miscela è stata sottoposta a sonicazione continua utilizzando l'ultrasuonatore Hielscher UP400S con un'ampiezza di 95 e un ciclo del 95% per 1 h. Quindi, 50 mL di trimetilammina (TEA) come agente neutralizzante (portando il pH a 7) sono stati aggiunti a goccia sotto sonicazione continua fino alla formazione del gel bianco di ZnO. L'addensamento del Carbopol è iniziato quando il pH si è avvicinato a un pH neutro.
Il team di ricerca spiega gli effetti straordinariamente positivi dell'ultrasuoni sulla formazione di nanogel attraverso una maggiore interazione particella-particella. L'agitazione molecolare dei costituenti nella miscela di reazione, avviata dagli ultrasuoni, aumenta il processo di addensamento promosso dalle interazioni polimero-solvente. Inoltre, la sonicazione favorisce la dissoluzione del Carbopol. Inoltre, l'irradiazione di onde ultrasonore aumenta l'interazione polimero-ZnO NPs e migliora le proprietà viscoelastiche del gel ibrido Carbopol/ZnO nanoparticelle preparato.
Il diagramma di flusso schematico sopra riportato mostra la sintesi delle NP di ZnO e del gel ibrido di nanoparticelle di Carbopol/ZnO. Nello studio è stato utilizzato l'ultrasuonatore UP400St per la precipitazione delle nanoparticelle di ZnO e la formazione del nanogel. (adattato da Ismail et al., 2021)

Nanogel prodotto con ultrasuoni e caricato con nanoparticelle di ossido di zinco.

NPs di ZnO sintetizzate con il metodo della precipitazione chimica sotto l'effetto degli ultrasuoni, dove (a) sono in soluzione acquosa e (b) sono disperse ad ultrasuoni in un idrogel stabile a base di Carbopol.
(studio e immagine: Ismail et al., 2021)

Caso di studio: Preparazione a ultrasuoni di nanogel di poli(acido metacrilico)/montmorillonite (PMA/nMMT)

Khan et al. (2020) hanno dimostrato il successo della sintesi di un idrogel nanocomposito di poli(acido metacrilico)/Montmorillonite (PMA/nMMT) mediante polimerizzazione redox assistita da ultrasuoni. In genere, 1,0 g di nMMT è stato disperso in 50 mL di acqua distillata con ultrasuoni per 2 ore per formare una dispersione omogenea. La sonicazione migliora la dispersione dell'argilla, con conseguente aumento delle proprietà meccaniche e della capacità di adsorbimento degli idrogel. L'acido metacrilico monomero (30 mL) è stato aggiunto alla sospensione in modo discontinuo. L'iniziatore persolfato di ammonio (APS) (0,1 M) è stato aggiunto alla miscela, seguito da 1,0 mL di acceleratore TEMED. La dispersione è stata agitata vigorosamente per 4 ore a 50°C con un agitatore magnetico. La massa viscosa risultante è stata lavata con acetone ed essiccata per 48 ore a 70°C in un forno. Il prodotto ottenuto è stato macinato e conservato in una bottiglia di vetro. Sono stati sintetizzati diversi gel nanocompositi variando l'nMMT in quantità di 0,5, 1,0, 1,5 e 2,0 g. L'idrogel nanocomposito preparato con 1,0 g di nMMT ha mostrato risultati di adsorbimento migliori rispetto agli altri compositi ed è stato quindi utilizzato per ulteriori indagini di adsorbimento.
Le micrografie SEM-EDX a destra mostrano l'analisi elementare e strutturale dei nanogel costituiti da montmorillonite (MMT), nano-montmorillonite (nMMT), poli(acido metacrilico)/nano-montmorillonite (PMA/nMMT) e PMA/nMMT caricato con amoxicillina (AMX) e diclofenac (DF). Le micrografie SEM registrate a un ingrandimento di 1,00 KX insieme all'EDX di

  • montmorillonite (MMT),
  • nano-montmorillonite (nMMT),
  • poli(acido metacrilico)/nano-montmorillonite (PMA/nMMT),
  • e PMA/nMMT caricato con amoxicillina (AMX) e diclofenac (DF).

Si osserva che l'MMT grezzo ha una struttura a fogli stratificati che mostra la presenza di grani più grandi. Dopo la modifica, i fogli di MMT sono esfoliati in particelle minuscole, il che può essere dovuto all'eliminazione di Si2+ e Al3+ dai siti ottaedrici. Lo spettro EDX dell'nMMT mostra un'alta percentuale di carbonio, che potrebbe essere dovuta principalmente al tensioattivo utilizzato per la modifica, dato che il principale costituente del CTAB (C19H42BrN) è il carbonio (84%). Il PMA/nMMT mostra una struttura coerente e quasi co-continua. Inoltre, non sono visibili pori, il che indica la completa esfoliazione dell'nMMT nella matrice di PMA. Dopo l'assorbimento delle molecole farmaceutiche amoxicillina (AMX) e diclofenac (DF), si osservano cambiamenti nella morfologia del PMA/nMMT. La superficie diventa asimmetrica con un aumento della struttura ruvida.
Uso e funzionalità degli idrogel nanometrici a base di argilla: I nanocompositi idrogel a base di argilla sono considerati potenziali super-assorbenti per l'assorbimento di contaminanti inorganici e/o organici da una soluzione acquosa, grazie alle caratteristiche combinate di argilla e polimeri, quali biodegradabilità, biocompatibilità, economicità, abbondanza, elevata area superficiale specifica, rete tridimensionale e proprietà di rigonfiamento/de-rigonfiamento.
(cfr. Khan et al., 2020)

Nanogel sintetizzati a ultrasuoni e caricati con varie nanoparticelle come l'argilla nano-montmorillonite.

Micrografie SEM-EDX di (a) MMT, (b) nMMT, (c) PMA/nMMT e (d) idrogeli nanocompositi caricati con AMX e (e) DF. I nanogel sono stati preparati mediante ultrasuoni.
(studio e immagini: ©Khan et al. 2020)

Ultrasuonatori ad alte prestazioni per la produzione di idrogel e nanogel

Ultrasuonatori ad alte prestazioni per la produzione di idrogel e nanogel
Hielscher Ultrasonics produce apparecchiature a ultrasuoni ad alte prestazioni per la sintesi di idrogel e nanogel con funzionalità superiori. Da piccole e medie dimensioni R&Hielscher Ultrasonics ha il processore a ultrasuoni giusto per soddisfare le vostre esigenze di produzione di idrogel e nanogel.

Perché Hielscher Ultrasonics?

  • alta efficienza
  • Tecnologia all'avanguardia
  • attendibilità & robustezza
  • lotto & in linea
  • per qualsiasi volume
  • software intelligente
  • caratteristiche intelligenti (per esempio, protocollatura dei dati)
  • Facile e sicuro da usare
  • Bassa manutenzione
  • CIP (clean-in-place)

La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:

Volume di batchPortataDispositivi raccomandati
1 - 500mL10 - 200mL/minUP100H
10 - 2000mL20 - 400mL/minUP200Ht, UP400St
0,1 - 20L0,2 - 4L/minUIP2000hdT
10 - 100L2 - 10L/minUIP4000hdT
Da 15 a 150LDa 3 a 15L/minUIP6000hdT
n.a.10 - 100L/minUIP16000
n.a.più grandecluster di UIP16000

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Nella breve clip qui sopra, l'ultrasuonatore UP50H viene utilizzato per formare un idrogel utilizzando un gelatore a basso peso molecolare. Il risultato è un idrogel supramolecolare autorigenerante.
(Studio e film: Rutgeerts et al., 2019)
Dispersione a ultrasuoni di nanoparticelle di silice in idrogel: l'omogeneizzatore a ultrasuoni UP400St di Hielscher disperde le nanoparticelle di silice in modo rapido ed efficiente in un nanogel uniforme dalle molteplici funzionalità.

Dispersione a ultrasuoni di nanoparticelle in idrogel utilizzando l'ultrasuonatore UP400St

Miniatura del video



Letteratura / Referenze

Particolarità / Cose da sapere

Protocollo per la sintesi sonica di nanoparticelle di ZnO

Le NP di ZnO sono state sintetizzate con il metodo della precipitazione chimica sotto l'effetto dell'irradiazione a ultrasuoni. In una procedura tipica, sono stati utilizzati l'acetato di zinco diidrato (Zn(CH3COO)2-2H2O) come precursore e una soluzione di ammoniaca al 30-33% (NH3) in soluzione acquosa (NH4OH) come agente riducente. Le nanoparticelle di ZnO sono state prodotte sciogliendo la quantità appropriata di acetato di zinco in 100 mL di acqua deionizzata per ottenere una soluzione di 0,1 M di ioni di zinco. Successivamente, la soluzione di ioni di zinco è stata sottoposta a irradiazione di onde ultrasoniche con un Hielscher UP400S (400 W, 24 kHz, Berlino, Germania) a un'ampiezza del 79% e un ciclo di 0,76 per 5 minuti a una temperatura di 40 ◦C. Quindi, la soluzione di ammoniaca è stata aggiunta a goccia alla soluzione di ioni di zinco sotto l'effetto delle onde ultrasoniche. Dopo pochi istanti, le NP di ZnO hanno iniziato a precipitare e a crescere, e la soluzione di ammoniaca è stata continuamente aggiunta fino alla completa precipitazione delle NP di ZnO.
Le NP di ZnO ottenute sono state lavate più volte con acqua deionizzata e lasciate riposare. Successivamente, il precipitato ottenuto è stato essiccato a temperatura ambiente.
(Ismail et al., 2021)

Cosa sono i nanogel?

I nanogel o idrogeli nanocompositi sono un tipo di idrogel che incorpora nella propria struttura nanoparticelle, solitamente dell'ordine di 1-100 nanometri. Queste nanoparticelle possono essere organiche, inorganiche o una combinazione di entrambe.
I nanogel si formano attraverso un processo noto come reticolazione, che prevede il legame chimico delle catene polimeriche per formare una rete tridimensionale. Poiché la formazione di idrogel e nanogel richiede un'accurata miscelazione per idratare la struttura polimerica, promuovere la reticolazione e incorporare le nanoparticelle, gli ultrasuoni sono una tecnica molto efficace per la produzione di idrogel e nanogel. Le reti di idrogel e nanogel sono in grado di assorbire grandi quantità di acqua, rendendo i nanogel altamente idratati e quindi adatti a un'ampia gamma di applicazioni, come la somministrazione di farmaci, l'ingegneria dei tessuti e i biosensori.
Gli idrogeli nanogel sono tipicamente composti da nanoparticelle, come particelle di silice o polimeri, disperse nella matrice dell'idrogel. Queste nanoparticelle possono essere sintetizzate con vari metodi, tra cui la polimerizzazione in emulsione, la polimerizzazione inversa in emulsione e la sintesi sol-gel. Queste sintesi di polimerizzazione e sol-gel traggono grande beneficio dall'agitazione a ultrasuoni.
Gli idrogel nanocompositi, invece, sono composti dalla combinazione di un idrogel e di un nanofiller, come l'argilla o l'ossido di grafene. L'aggiunta del nanofiller può migliorare le proprietà meccaniche e fisiche dell'idrogel, come la rigidità, la resistenza alla trazione e la tenacità. In questo caso, le potenti capacità di dispersione della sonicazione facilitano la distribuzione uniforme e stabile delle nanoparticelle nella matrice idrogel.
Nel complesso, gli idrogeli nanogel e nanocompositi hanno un'ampia gamma di potenziali applicazioni in campi quali la biomedicina, la bonifica ambientale e l'accumulo di energia, grazie alle loro proprietà e funzionalità uniche.

Applicazioni del nanogel per i trattamenti medici

Tipo di nanogel farmaco malattia Attività Riferimenti
Nanogel di PAMA-DMMA doxorubicina CancroAumento della velocità di rilascio al diminuire del valore del pH. Maggiore citotossicità a pH 6,8 negli studi di vitalità cellulare.Du et al. (2010)
Nanogel a base di chitosano decorati con ialuronatoFotosensibilizzatori come il tetra-fenil-porfirina-tetra-solfonato (TPPS4), il tetra-fenil-clorin-tetra-carbossilato (TPCC4) e la clorina e6 (Ce6)Disturbi reumaticiAssorbito rapidamente (4 ore) dai macrofagi e accumulato nel loro citoplasma e negli organelliSchmitt et al. (2010)
Nanoparticelle PCEC in idrogel pluronico LidocainaAnestesia localeHa prodotto un'anestesia da infiltrazione di lunga durata di circa 360 min.Yin et al. (2009)
Nanoparticelle di poli(lattide-co-acido glicolico) e chitosano disperse in gel di HPMC e Carbopol Spantide IIDermatite allergica da contatto e altri disturbi infiammatori della pelleLa nanogelina aumenta il potenziale per la somministrazione percutanea di spantide IIPunit et al. (2012)
Nanogel di polivinilpirrolidone-poli (acido acrilico) (PVP/PAAc) sensibili al pH PilocarpinaMantenere un'adeguata concentrazione di pilocarpina nel sito d'azione per un periodo di tempo prolungato.Abd El-Rehim et al. (2013)
Poli (glicole etilenico) reticolato e polietilenimina OligonucleotidiMalattie neurodegenerativeTrasporto efficace attraverso la BBB. L'efficacia del trasporto aumenta ulteriormente quando la superficie del nanogel viene modificata con transferrina o insulina.Vinogradov et al. (2004)
Nanogel di pullulano contenenti colesteroloInterleuchina-12 murina ricombinanteImmunoterapia dei tumoriNanogel a rilascio prolungatoFarhana et al. (2013)
Poli(N-isopropilacrilammide) e chitosanoTrattamento del cancro con ipertermia e somministrazione mirata di farmaciTermosensibile modalizzato magneticamenteFarhana et al. (2013)
Rete ramificata reticolata di polietilenimina e PEG Polyplexnanogel Fludarabina CancroElevata attività e ridotta citotossicitàFarhana et al. (2013)
Nanogel biocompatibile di pullulano contenente colesteroloCome chaperon artificialeTrattamento della malattia di AlzheimerInibire l'aggregazione della proteina β amiloideIkeda et al. (2006)
Nanogel di DNA con fotoreticolazioneMateriale geneticoTerapia genicaConsegna controllata di DNA plasmidicoLee et al. (2009)
Gel ibrido di carbopol e nanoparticelle di ossido di zinco (ZnO)Nanoparticelle di ZnOAttività antibatterica, inibitore batterico Ismail et al. (2021)

Tabella adattata da Swarnali et al., 2017


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