Dispersione affidabile di nanoparticelle per applicazioni industriali

La sonicazione ad alta potenza può rompere in modo efficiente e affidabile gli agglomerati di particelle e persino disintegrare le particelle primarie. Grazie alle loro elevate prestazioni di dispersione, i sonicatori a sonda sono utilizzati come metodo preferenziale per creare sospensioni omogenee di nanoparticelle.

Dispersione affidabile di nanoparticelle mediante sonicazione

Molti settori industriali richiedono la preparazione di sospensioni cariche di nanoparticelle. Le nanoparticelle sono solidi con dimensioni delle particelle inferiori a 100nm. Grazie alle dimensioni estremamente ridotte, le nanoparticelle presentano proprietà uniche quali resistenza eccezionale, durezza, caratteristiche ottiche, duttilità, resistenza ai raggi UV, conducibilità, proprietà elettriche ed elettromagnetiche (EM), resistenza alla corrosione, resistenza ai graffi e altre caratteristiche straordinarie.
Gli ultrasuoni ad alta intensità e bassa frequenza generano un’intensa cavitazione acustica, caratterizzata da condizioni estreme quali forze di taglio, differenziali di pressione e temperatura molto elevati e turbolenze. Queste forze di cavitazione accelerano le particelle, provocando collisioni tra le particelle e, di conseguenza, la loro frantumazione. Si ottengono quindi materiali nanostrutturati con una curva granulometrica stretta e una distribuzione uniforme.
Le apparecchiature per la dispersione a ultrasuoni sono adatte al trattamento di qualsiasi tipo di nanomateriale in acqua e solventi organici, con viscosità da basse a molto elevate.

Dispersione a ultrasuoni di nanotubi di carbonio

I dispersori a ultrasuoni sono ampiamente utilizzati per disperdere nanotubi di carbonio (CNT). La sonicazione è un metodo affidabile per districare e disperdere nanotubi di carbonio a parete singola (SWCNT) e nanotubi di carbonio a parete multipla (MWCNT). Ad esempio, per produrre un polimero termoplastico altamente conduttivo, Nanocyl® 3100 ad alta purezza (> 95%) (MWCNT; diametro esterno 9,5 nm; purezza 95 +%) è stato disperso mediante ultrasuoni con Hielscher UP200S per 30min. a temperatura ambiente. I MWCNT Nanocyl® 3100 dispersi mediante ultrasuoni a una concentrazione dell’1% w/w nella resina epossidica hanno mostrato una conducibilità superiore, pari a circa 1,5 × 10-2 S /m.

Dispersione a ultrasuoni di nanoparticelle di nichel

Le nanoparticelle di nichel possono essere prodotte con successo mediante sintesi per riduzione con idrazina assistita da ultrasuoni. Il percorso di sintesi per riduzione con idrazina consente di preparare nanoparticelle di nichel metallico puro di forma sferica mediante la riduzione chimica del cloruro di nichel con idrazina. Il gruppo di ricerca di Adám ha dimostrato che la sonicazione – utilizzando Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – era in grado di mantenere una dimensione media dei cristalliti primari (7–8 nm) indipendentemente dalla temperatura applicata, mentre l’impiego di periodi di sonicazione intensi e più brevi poteva ridurre i diametri solvodinamici delle particelle secondarie aggregate da 710 nm a 190 nm in assenza di qualsiasi tensioattivo. I valori più elevati di acidità e attività catalitica sono stati misurati per le nanoparticelle preparate mediante un trattamento a ultrasuoni moderato (30 W di potenza in uscita) e continuo. Il comportamento catalitico delle nanoparticelle è stato testato in una reazione di accoppiamento incrociato Suzuki-Miyaura su cinque campioni preparati sia con metodi convenzionali sia mediante ultrasuoni. I catalizzatori preparati mediante ultrasuoni hanno generalmente fornito prestazioni migliori e l’attività catalitica più elevata è stata misurata sulle nanoparticelle preparate mediante sonicazione continua a bassa potenza (30 W).
Il trattamento a ultrasuoni ha avuto effetti cruciali sulla tendenza delle nanoparticelle ad aggregarsi: l’effetto di deframmentazione delle cavità di cavitazione distrutte, insieme all’intenso trasferimento di massa, poteva superare l’attrazione elettrostatica; lo stesso effetto delle cavità di cavitazione distrutte, insieme all’intenso trasferimento di massa, poteva superare le forze attrattive elettrostatiche e di van der Waals tra le particelle.
(cfr. Adám et al. 2020)

Sintesi a ultrasuoni di nanoparticelle di wollastonite

La wollastonite è un minerale inosilicato di calcio con formula chimica CaSiO3. La wollastonite è ampiamente utilizzata come componente per la produzione di cemento, vetro, mattoni e piastrelle nel settore edilizio, come fondente nella colata dell’acciaio e come additivo nella produzione di rivestimenti e vernici. Ad esempio, la wollastonite apporta rinforzo, indurimento, basso assorbimento di olio e altri miglioramenti. Per ottenere eccellenti proprietà di rinforzo della wollastonite, sono essenziali la deagglomerazione su scala nanometrica e una dispersione uniforme.
Dordane e Doroodmand (2021) hanno dimostrato nei loro studi che la dispersione a ultrasuoni è un fattore molto importante che influenza significativamente le dimensioni e la morfologia delle nanoparticelle di wollastonite. Per valutare il contributo della sonicazione alla nanodispersione della wollastonite, il gruppo di ricerca ha sintetizzato nanoparticelle di wollastonite con e senza l’applicazione di ultrasuoni ad alta potenza. Per le prove di sonicazione, i ricercatori hanno utilizzato il processore a ultrasuoni UP200H (Hielscher Ultrasonics) con una frequenza di 24 kHz per 45,0 min. I risultati della nanodispersione a ultrasuoni sono mostrati nell’immagine SEM ad alta risoluzione riportata di seguito. L’immagine SEM mostra chiaramente che il campione di wollastonite prima del trattamento a ultrasuoni è agglomerato e aggregato; dopo la sonicazione con il sonicatore UP200H, la dimensione media delle particelle di wollastonite è di circa 10nm. Lo studio dimostra che la dispersione a ultrasuoni è una tecnica affidabile ed efficiente per sintetizzare nanoparticelle di wollastonite. La dimensione media delle nanoparticelle può essere controllata regolando i parametri del trattamento a ultrasuoni.
(cfr. Dordane e Doroodmand, 2021)

Immagini SEM delle nanoparticelle di wollastonite (A) prima e (B) dopo la sonicazione con il processore a ultrasuoni UP200H per 45,0 min.
Studio e immagine: ©Dordane e Doroodmand, 2021.

Dispersione a ultrasuoni di nanoriempitivi

La sonicazione è un metodo versatile per disperdere e deagglomerare nanoriempitivi in liquidi e sospensioni dense, ad esempio polimeri, resine epossidiche, indurenti, materiali termoplastici ecc. La sonicazione è quindi ampiamente utilizzata come metodo di dispersione altamente efficiente nella ricerca e sviluppo e nella produzione industriale.
Zanghellini et al. (2021) hanno studiato la tecnica di dispersione a ultrasuoni dei nanoriempitivi nella resina epossidica. Hanno dimostrato che la sonicazione era in grado di disperdere nanoriempitivi a basse e alte concentrazioni in una matrice polimerica.
Confrontando varie formulazioni, i CNT ossidati allo 0,5 wt% hanno mostrato i risultati migliori tra tutti i campioni sottoposti a sonicazione, evidenziando distribuzioni dimensionali della maggior parte degli agglomerati in un intervallo comparabile a quello dei campioni prodotti con un mulino a tre rulli, un buon legame con l’indurente e la formazione di una rete di percolazione all’interno della dispersione, che indica stabilità contro la sedimentazione e quindi un’adeguata stabilità a lungo termine. Quantità maggiori di riempitivo hanno mostrato risultati altrettanto buoni, ma anche la formazione di reti interne più pronunciate e di agglomerati leggermente più grandi. Anche le nanofibre di carbonio (CNF) sono state disperse con successo mediante sonicazione. La dispersione diretta mediante ultrasuoni (US) dei nanoriempitivi nei sistemi indurenti senza solventi aggiuntivi è stata ottenuta con successo e può quindi essere considerata un metodo applicabile per una dispersione semplice e diretta, con potenziale impiego industriale. (cfr. Zanghellini et al., 2021)
 

Confronto di diversi nanoriempitivi dispersi nell’indurente (sonicazione–US): (a) 0,5 wt% di nanofibre di carbonio (CNF); (b) 0,5 wt% di CNToxi; (c) 0,5 wt% di nanotubi di carbonio (CNT); (d) 0,5 wt% di CNT parzialmente dispersi.
(Studio e immagine: © Zanghellini et al., 2021)

Dispersione a ultrasuoni di nanoparticelle – Superiorità scientificamente dimostrata

Numerosi studi approfonditi dimostrano che la dispersione a ultrasuoni è una delle tecniche più efficaci per deagglomerare e distribuire nanoparticelle nei liquidi, anche ad alte concentrazioni. Ad esempio, Vikash (2020) ha studiato la dispersione di elevate quantità di nanosilice in liquidi viscosi utilizzando il dispersore a ultrasuoni Hielscher UP400S. Nel suo studio giunge alla conclusione che “la dispersione stabile e uniforme delle nanoparticelle può essere ottenuta utilizzando un dispositivo di sonicazione con un elevato contenuto di solidi in liquidi viscosi.” [Vikash, 2020]

Processori a ultrasuoni ad alte prestazioni per la dispersione di nanoparticelle

Hielscher Ultrasonics è il vostro fornitore di fiducia di apparecchiature a ultrasuoni affidabili e ad alte prestazioni, dai sistemi da laboratorio e pilota fino ai sistemi interamente industriali. I dispositivi di Hielscher Ultrasonics sono dotati di hardware sofisticato, software intelligente e un’eccezionale facilità d’uso – progettati e prodotti in Germania. Le robuste macchine a ultrasuoni Hielscher per la dispersione, la deagglomerazione, la sintesi e la funzionalizzazione di nanoparticelle possono funzionare 24/7/365 a pieno carico. A seconda del processo e dell’impianto produttivo, i nostri sonicatori possono funzionare in modalità batch o continua in linea. Sono prontamente disponibili vari accessori, come sonotrodi (sonde a ultrasuoni), amplificatori di ampiezza, celle di flusso e reattori.
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La tabella seguente fornisce un’indicazione della capacità approssimativa di trattamento dei nostri sonicatori: