Sintesi ultrasonica del Borofene su scala industriale
Il borofene, un derivato nanostrutturato bidimensionale del boro, può essere sintetizzato in modo efficiente attraverso una facile ed economica esfoliazione a ultrasuoni. L'esfoliazione ultrasonica in fase liquida può essere usata per produrre grandi quantità di nanofogli di borofene di alta qualità. La tecnica di esfoliazione a ultrasuoni è ampiamente utilizzata per produrre nanomateriali 2D (ad esempio, grafene) ed è ben noto per i suoi vantaggi di nanosheet di alta qualità, alte rese, operazione rapida e facile, così come l'efficienza complessiva.
Metodo di esfoliazione a ultrasuoni per la preparazione del Borofene
L'esfoliazione in fase liquida guidata dagli ultrasuoni è ampiamente utilizzata per preparare nanostrutture 2D da vari precursori di massa tra cui la grafite (grafene), il boro (borofene) e altri. Rispetto alla tecnica di esfoliazione chimica, l'esfoliazione in fase liquida assistita dagli ultrasuoni è considerata la strategia più promettente per preparare nanostrutture 0D e 2D come i punti quantici di boro (BQD) e il borofene. (cfr. Wang et al., 2021)
Lo schema a sinistra mostra il processo di esfoliazione liquida ad ultrasuoni a bassa temperatura di fogli di borofene 2D a pochi strati (Studio e immagine: ©Lin et al., 2021).
Reattore ecochimico dotato di un Processore industriale a ultrasuoni da 2000 watt UIP2000hdT per l'esfoliazione del borofene su larga scala.
Casi di studio sull'esfoliazione ultrasonica del borofene
L'esfoliazione e la delaminazione mediante ultrasuoni di potenza in un processo in fase liquida è stata ampiamente studiata e applicata con successo al borofene e ad altri derivati del boro come i punti quantici di boro, il nitruro di boro o il diboruro di magnesio.
α-Borofene
Nello studio eseguito da Göktuna e Taşaltın (2021), il borofene α è stato preparato tramite una facile ed economica esfoliazione a ultrasuoni. I nanofogli di borofene sintetizzati con gli ultrasuoni mostrano una struttura cristallina di α-borofene.
Protocollo: 100 mg di microparticelle di boro sono state sonicate in 100 ml di DMF a 200 W (ad esempio, utilizzando la UP200St con S26d14) per 4 ore in un azoto (N2) cabina a flusso controllato per prevenire l'ossidazione durante il processo di esfoliazione in fase liquida ad ultrasuoni. La soluzione di particelle di boro esfoliate è stata centrifugata con 5000 rpm e 12.000 rpm rispettivamente per 15 min, poi il borofene è stato accuratamente raccolto ed essiccato in un ambiente sotto vuoto per 4 ore a 50ºC. (cfr. Göktuna e Taşaltın, 2021)
Illustrazione schematica del borofene con pochi strati esfoliati dal processo di trattamento solvotermico assistito da ultrasuoni della sonda.
Studio e immagine: ©Zhang et al., 2020
Borofene a pochi strati
Zhang et al. (2020) riportano una tecnica di esfoliazione in fase liquida solvotermica con acetone, che permette la produzione di borofene di alta qualità con grandi dimensioni orizzontali. Usando l'effetto di rigonfiamento dell'acetone, il precursore di boro in polvere è stato prima bagnato in acetone. Poi, il precursore di boro bagnato è stato ulteriormente trattato solvotermicamente in acetone a 200ºC, seguito dalla sonicazione con un sonicatore tipo sonda a 225 W per 4 ore. Il borofene con pochi strati di boro e una dimensione orizzontale fino a 5,05 mm è stato infine ottenuto. La tecnica di esfoliazione in fase liquida assistita da solvotermia con acetone può essere usata per preparare nanoschede di boro con grandi dimensioni orizzontali e di alta qualità. (cfr. Zhang et al., 2020)
Quando il modello XRD del borofene esfoliato ad ultrasuoni viene confrontato con il precursore del boro alla rinfusa, si può osservare un modello XRD simile. La maggior parte dei picchi di diffrazione principali possono essere indicizzati al b-rhombohedral boro, suggerendo che la struttura cristallina è quasi conservata prima e dopo il trattamento di esfoliazione.
Immagini al SEM a bassa risoluzione (a) e ad alta risoluzione (b) del borofene con pochi strati ottenuti mediante esfoliazione solvotermica assistita da ultrasuoni in acetone
Studio e immagine: ©Zhang et al., 2020
Modelli XRD (a) e spettri Raman (b) del boro sfuso non trattato e del borofene con pochi strati ottenuti mediante esfoliazione solvotermica assistita da ultrasuoni.
Studio e immagine: ©Zhang et al., 2020
Sintesi ecochimica di punti quantici di boro
Hao et al. (2020) hanno preparato con successo punti quantici di boro cristallini su larga scala e uniformi a semiconduttore (BQDs) da polvere di boro espansa in acetonitrile, un solvente organico altamente polare, utilizzando un potente ultrasuoni di tipo sonda (es, UP400St, UIP500hdT o UIP1000hdT). I punti quantici di boro sintetizzati con 2,46 ±0,4 nm di dimensione laterale e 2,81 ±0,5 nm di spessore.
Protocollo: In una tipica preparazione di punti quantici di boro, 30 mg di polvere di boro sono stati prima aggiunti in un pallone a tre colli e poi 15 mL di acetonitrile sono stati aggiunti nella bottiglia prima del processo di ultrasuoni. L'esfoliazione è stata eseguita ad una potenza di uscita di 400 W (ad es. UIP500hdT), frequenza 20kHz e tempo di ultrasuoni di 60 min. Per evitare il surriscaldamento della soluzione durante gli ultrasuoni, è stato applicato il raffreddamento con un bagno di ghiaccio o un refrigeratore da laboratorio per una temperatura costante. La soluzione risultante è stata centrifugata a 1500 rpm per 60 minuti. Il surnatante contenente punti quantici di boro è stato estratto delicatamente. Tutti gli esperimenti sono stati condotti a temperatura ambiente. (cfr. Hao et al., 2020)
Nello studio di Wang et al. (2021), il ricercatore prepara i punti quantici di boro usando anche la tecnica di esfoliazione in fase liquida ad ultrasuoni. Hanno ottenuto un punto quantico di boro monodisperso con una stretta distribuzione delle dimensioni, un'eccellente disperdibilità, un'alta stabilità in soluzione IPA e una fluorescenza a due foto.
Immagini TEM e la distribuzione del diametro corrispondente del BQDs preparato in diverse condizioni di ultrasuoni. (a) Immagine TEM di BQDs-2 sintetizzata a 400 W per 2 h. (b) Immagine TEM di BQDs-3 sintetizzata a 550 W per 1 h. (c) Immagine TEM di BQDs-3 sintetizzata a 400 W per 4 h. (d) Distribuzione del diametro dei punti quantici acquisita da (a). (e) Distribuzione del diametro dei punti quantici acquisiti da (b). (f) Distribuzione del diametro dei punti quantici acquisiti da (c).
Studio e immagine: ©Hao et al., 2020
Esfoliazione a ultrasuoni di nanostrati di diboruro di magnesio
Il processo di esfoliazione è stato effettuato sospendendo 450 mg di diboruro di magnesio
(MgB2) in polvere (circa 100 mesh size / 149 micron) in 150 ml di acqua ed esponendola agli ultrasuoni per 30 minuti. L'esfoliazione a ultrasuoni può essere effettuata con un ultrasuonatore a sonda come il UP200Ht o UP400St con un'ampiezza del 30% e una modalità di ciclo di impulsi on/off di 10 secondi. L'esfoliazione ultrasonica dà come risultato una sospensione nero scuro. Il colore nero può essere attribuito al colore della polvere di MgB2 incontaminata.
Una sequenza ad alta velocità (da a a f) di fotogrammi che illustrano l'esfoliazione sono-meccanica di un fiocco di grafite in acqua utilizzando il UP200S, un ultrasuonatore da 200W con sonotrodo da 3 mm. Le frecce mostrano il luogo della scissione (esfoliazione) con le bolle di cavitazione che penetrano nella scissione.
© Tyurnina et al. 2020
Potenti ultrasuoni per l'esfoliazione del borofene su qualsiasi scala
Hielscher Ultrasonics progetta, produce e distribuisce ultrasuoni robusti e affidabili di qualsiasi dimensione. Dai dispositivi a ultrasuoni compatti da laboratorio alle sonde e ai reattori a ultrasuoni industriali, Hielscher ha il sistema a ultrasuoni ideale per il vostro processo. Con una lunga esperienza in applicazioni come la sintesi e la dispersione di nanomateriali, il nostro personale ben addestrato vi consiglierà il setup più adatto alle vostre esigenze. I processori a ultrasuoni industriali Hielscher sono noti come affidabili cavalli di battaglia negli impianti industriali. In grado di fornire ampiezze molto elevate, gli ultrasuoni Hielscher sono ideali per applicazioni ad alte prestazioni come l'esfoliazione del borofene o del grafene e la dispersione di nanomateriali. Ampiezze fino a 200µm possono essere facilmente eseguite in modo continuo in un funzionamento 24/7. Per ampiezze ancora maggiori, sono disponibili sonotrodi a ultrasuoni personalizzati.
Tutte le apparecchiature sono progettate e prodotte nella nostra sede centrale in Germania. Prima della consegna al cliente, ogni dispositivo a ultrasuoni viene accuratamente testato a pieno carico. Ci sforziamo di soddisfare il cliente e la nostra produzione è strutturata per soddisfare la massima garanzia di qualità (ad esempio, la certificazione ISO).
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La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:
| Volume di batch | Portata | Dispositivi raccomandati |
|---|---|---|
| 1 - 500mL | 10 - 200mL/min | UP100H |
| 10 - 2000mL | 20 - 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 - 20L | 0,2 - 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 - 100L | 2 - 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 - 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | più grande | cluster di UIP16000 |
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Letteratura / Referenze
- Feng Zhang, Liaona She, Congying Jia, Xuexia He, Qi Li, Jie Sun, Zhibin Lei, Zong-Huai Liu (2020): Few-layer and large flake size borophene: preparation with solvothermal-assisted liquid phase exfoliation. RSC Advances 46, 2020.
- Simru Göktuna, Nevin Taşaltın (2021): Preparation and characterization of PANI: α borophene electrode for supercapacitors. Physica E: Low-dimensional Systems and Nanostructures,
Volume 134, 2021. - Chen, C., Lv, H., Zhang, P. et al. (2021): Synthesis of bilayer borophene. Nature Chemistry 2021.
- Haojian, Lin; Shi, Haodong;Wang, Zhen; Mu, Yuewen ; Li, Si-Dian; Zhao, Jijun; Guo, Jingwei ; Yang, Bing; Wu, Zhong-Shuai; Liu, Fei. (2021): Low-temperature Liquid Exfoliation of Milligram-scale Single Crystalline Few-layer β12-Borophene Sheets as Efficient Electrocatalysts for Lithium–Sulfur Batteries. 2021.
- Jinqian Hao; Guoan Tai; Jianxin Zhou; Rui Wang; Chuang Hou; Wanlin Guo (2020): Crystalline Semiconductor Boron Quantum Dots. ACS Applied Material Interfaces 12 (15), 2020. 17669–17675.
Particolarità / Cose da sapere
Borophene
Il borofene è un monostrato atomico cristallino di boro, cioè è un allotropo bidimensionale di boro (chiamato anche nanosheet di boro). Le sue caratteristiche fisiche e chimiche uniche fanno del borofene un materiale prezioso per numerose applicazioni industriali.
Le eccezionali proprietà fisiche e chimiche del borofene includono aspetti meccanici, termici, elettronici, ottici e superconduttori unici.
Questo apre la possibilità di usare il borofene per applicazioni in batterie di ioni metallici alcalini, batterie Li-S, stoccaggio di idrogeno, supercapacitore, riduzione ed evoluzione dell'ossigeno, così come la reazione di elettroreduzione della CO2. Un interesse particolarmente alto va al borofene come materiale anodico per le batterie e come materiale di stoccaggio dell'idrogeno. Grazie alle elevate capacità specifiche teoriche, alla conducibilità elettronica e alle proprietà di trasporto degli ioni, il borofene si qualifica come grande materiale anodico per le batterie. A causa dell'alta capacità di assorbimento dell'idrogeno al borofene, offre un grande potenziale per l'immagazzinamento dell'idrogeno - con una capacità di accumulo superiore al 15% del suo peso.
Borofene per lo stoccaggio dell'idrogeno
I materiali bidimensionali (2D) a base di boro stanno ricevendo molta attenzione come mezzi di stoccaggio di H2 grazie alla bassa massa atomica del boro e alla stabilità dei metalli alcalini di decorazione sulla superficie, che migliorano le interazioni con H2. I nanosheet bidimensionali di borofene, che possono essere facilmente sintetizzati usando l'esfoliazione a ultrasuoni in fase liquida come descritto sopra, hanno mostrato una buona affinità per diversi atomi metallici di decorazione, in cui possono verificarsi raggruppamenti di atomi metallici. Utilizzando una varietà di decorazioni metalliche, come Li, Na, Ca e Ti su diversi polimorfi di borofene, sono state ottenute impressionanti densità gravimetriche di H2 che vanno dal 6 al 15% in peso, superando il requisito del dipartimento dell'energia degli Stati Uniti (DOE) per lo stoccaggio a bordo di 6.5wt% H2. (cfr. Habibi et al., 2021)
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