Sintesi ultrasonica del borofene su scala industriale
Il borofene, un derivato nanostrutturato bidimensionale del boro, può essere sintetizzato in modo efficiente attraverso un'esfoliazione a ultrasuoni facile e a basso costo. L'esfoliazione ultrasonica in fase liquida può essere utilizzata per produrre grandi quantità di nanofogli di borofene di alta qualità. La tecnica di esfoliazione a ultrasuoni è ampiamente utilizzata per produrre nanomateriali 2D (ad esempio, il grafene) ed è ben nota per i suoi vantaggi: nanosheet di alta qualità, rese elevate, operazioni rapide e semplici, nonché efficienza complessiva.
Metodo di esfoliazione a ultrasuoni per la preparazione del borofene
L'esfoliazione in fase liquida guidata dagli ultrasuoni è ampiamente utilizzata per preparare nanostrati 2D da vari precursori sfusi, tra cui grafite (grafene) e boro (borofene). Rispetto alla tecnica di esfoliazione chimica, l'esfoliazione in fase liquida assistita da ultrasuoni è considerata la strategia più promettente per preparare nanostrutture 0D e 2D come i punti quantici di boro (BQD) e il borofene. (cfr. Wang et al., 2021)
Lo schema a sinistra mostra il processo di esfoliazione liquida a ultrasuoni a bassa temperatura di fogli di borofene 2D a pochi strati.(Studio e immagine: ©Lin et al., 2021).
Reattore sionochimico dotato di un Processore industriale a ultrasuoni da 2000 watt UIP2000hdT per l'esfoliazione del borofene su larga scala.
Casi di studio sull'esfoliazione ultrasonica del borofene
L'esfoliazione e la delaminazione mediante ultrasuoni di potenza in un processo in fase liquida sono state ampiamente studiate e applicate con successo al borofene e ad altri derivati del boro come i punti quantici di boro, il nitruro di boro o il diboruro di magnesio.
α-Borofene
Nello studio condotto da Göktuna e Taşaltın (2021), l'α-borofene è stato preparato attraverso un'esfoliazione a ultrasuoni facile e a basso costo. I nanofogli di borofene sintetizzati a ultrasuoni presentano una struttura cristallina di α borofene.
Protocollo: 100 mg di microparticelle di boro sono state sonicate in 100 ml di DMF a 200 W (ad esempio, utilizzando UP200St con S26d14) per 4 ore in una camera di azoto (N2) per evitare l'ossidazione durante il processo di esfoliazione in fase liquida a ultrasuoni. La soluzione di particelle di boro esfoliate è stata centrifugata a 5.000 giri/minuto e 12.000 giri/minuto per 15 minuti rispettivamente, quindi il borofene è stato accuratamente raccolto ed essiccato in un ambiente sotto vuoto per 4 ore a 50ºC. (cfr. Göktuna e Taşaltın, 2021)
Illustrazione schematica del borofene con pochi strati esfoliati mediante il processo di trattamento solvotermico assistito da ultrasuoni a sonda.
Studio e immagine: ©Zhang et al., 2020
Borofene a pochi strati
Zhang et al. (2020) riportano una tecnica di esfoliazione in fase liquida solvotermica con acetone, che consente di produrre borofene di alta qualità con grandi dimensioni orizzontali. Sfruttando l'effetto di rigonfiamento dell'acetone, il precursore di boro in polvere è stato prima bagnato in acetone. Quindi, il precursore di boro bagnato è stato sottoposto a un ulteriore trattamento solvotermico in acetone a 200 ºC, seguito da sonicazione con un sonicatore a sonda a 225 W per 4 ore. Alla fine si è ottenuto il borofene con pochi strati di boro e una dimensione orizzontale fino a 5,05 mm. La tecnica di esfoliazione in fase liquida assistita da solvotermia con acetone può essere utilizzata per preparare nanosheet di boro con grandi dimensioni orizzontali e di alta qualità. (cfr. Zhang et al., 2020)
Confrontando il modello XRD del borofene esfoliato a ultrasuoni con il precursore di boro sfuso, si osserva un modello XRD simile. La maggior parte dei picchi di diffrazione principali possono essere indicizzati al b-romboedrico del boro, suggerendo che la struttura cristallina è quasi conservata prima e dopo il trattamento di esfoliazione.
Immagini SEM a bassa risoluzione (a) e ad alta risoluzione (b) di borofene con pochi strati ottenuto per esfoliazione solvotermica assistita da ultrasuoni in acetone
Studio e immagine: ©Zhang et al., 2020
Modelli XRD (a) e spettri Raman (b) di boro sfuso non trattato e di borofene con pochi strati ottenuto mediante esfoliazione solvotermica assistita da ultrasuoni.
Studio e immagine: ©Zhang et al., 2020
Sintesi sonica dei punti quantici di boro
Hao et al. (2020) hanno preparato con successo punti quantici di boro semiconduttore (BQD) cristallini e uniformi su larga scala a partire da polvere di boro espanso in acetonitrile, un solvente organico altamente polare, utilizzando un potente ultrasuonatore a sonda (es, UP400St, UIP500hdT o UIP1000hdT). I punti quantici di boro sintetizzati hanno dimensioni laterali di 2,46 ±0,4 nm e spessore di 2,81 ±0,5 nm.
Protocollo: In una tipica preparazione di punti quantici di boro, 30 mg di polvere di boro sono stati aggiunti in un pallone a tre colli e poi 15 mL di acetonitrile sono stati aggiunti nella bottiglia prima del processo di ultrasuoni. L'esfoliazione è stata eseguita con una potenza di uscita di 400 W (ad es. UIP500hdT), frequenza di 20 kHz e tempo di ultrasuoni di 60 minuti. Per evitare il surriscaldamento della soluzione durante l'ultrasuonazione, è stato applicato un raffreddamento con un bagno di ghiaccio o un refrigeratore da laboratorio per mantenere una temperatura costante. La soluzione ottenuta è stata centrifugata a 1500 rpm per 60 minuti. Il surnatante contenente i punti quantici di boro è stato estratto delicatamente. Tutti gli esperimenti sono stati condotti a temperatura ambiente. (cfr. Hao et al., 2020)
Anche nello studio di Wang et al. (2021), i ricercatori hanno preparato i punti quantici di boro utilizzando la tecnica di esfoliazione ultrasonica in fase liquida. Hanno ottenuto punti quantici di boro monodispersi con una distribuzione dimensionale stretta, un'eccellente disperdibilità, un'elevata stabilità in soluzione IPA e una fluorescenza a due foto.
Immagini TEM e la corrispondente distribuzione del diametro delle BQD preparate in diverse condizioni di ultrasuoni. (a) Immagine TEM delle BQDs-2 sintetizzate a 400 W per 2 h. (b) Immagine TEM delle BQDs-3 sintetizzate a 550 W per 1 h. (c) Immagine TEM delle BQDs-3 sintetizzate a 400 W per 4 h. (d) Distribuzione del diametro dei punti quantici acquisiti da (a). (e) Distribuzione del diametro dei punti quantici acquisiti da (b). (f) Distribuzione del diametro dei punti quantici acquisiti da (c).
Studio e immagine: ©Hao et al., 2020
Esfoliazione a ultrasuoni di nanostrati di diboruro di magnesio
Il processo di esfoliazione è stato effettuato sospendendo 450mg di diboruro di magnesio
(MgB2) in polvere (circa 100 mesh / 149 micron) in 150 ml di acqua ed esporla a ultrasuoni per 30 minuti. L'esfoliazione a ultrasuoni può essere effettuata con un ultrasuonatore a sonda come il modello UP200Ht o UP400St con un'ampiezza del 30% e una modalità di ciclo di impulsi on/off di 10 secondi. L'esfoliazione a ultrasuoni ha prodotto una sospensione di colore nero scuro. Il colore nero può essere attribuito al colore della polvere di MgB2 incontaminata.
Sequenza ad alta velocità (da a a f) di fotogrammi che illustrano l'esfoliazione sono-meccanica di un fiocco di grafite in acqua, utilizzando il sistema di esfoliazione sono-meccanica di un fiocco di grafite in acqua. UP200S, un ultrasuonatore da 200W con sonotrodo da 3 mm. Le frecce mostrano il luogo della spaccatura (esfoliazione) con le bolle di cavitazione che penetrano nella spaccatura.
© Tyurnina et al. 2020
Potenti ultrasuonatori per l'esfoliazione del borofene su qualsiasi scala
Hielscher Ultrasonics progetta, produce e distribuisce ultrasuonatori robusti e affidabili di qualsiasi dimensione. Dai dispositivi ultrasonici compatti da laboratorio alle sonde e ai reattori ultrasonici industriali, Hielscher ha il sistema ultrasonico ideale per il vostro processo. Grazie alla lunga esperienza in applicazioni come la sintesi e la dispersione di nanomateriali, il nostro personale ben addestrato vi consiglierà la configurazione più adatta alle vostre esigenze. I processori industriali a ultrasuoni Hielscher sono noti come cavalli di battaglia affidabili negli impianti industriali. In grado di fornire ampiezze molto elevate, gli ultrasuonatori Hielscher sono ideali per applicazioni ad alte prestazioni come l'esfoliazione di borofene o grafene e la dispersione di nanomateriali. Ampiezze fino a 200 µm possono essere facilmente gestite in modo continuativo, 24 ore su 24, 7 giorni su 7. Per ampiezze ancora maggiori, sono disponibili sonotrodi a ultrasuoni personalizzati.
Tutte le apparecchiature sono progettate e prodotte nella nostra sede centrale in Germania. Prima della consegna al cliente, ogni dispositivo a ultrasuoni viene accuratamente testato a pieno carico. Il nostro obiettivo è la soddisfazione del cliente e la nostra produzione è strutturata in modo da soddisfare i più alti standard di qualità (ad esempio, la certificazione ISO).
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La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasonori:
| Volume di batch | Portata | Dispositivi raccomandati |
|---|---|---|
| 1 - 500mL | 10 - 200mL/min | UP100H |
| 10 - 2000mL | 20 - 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 - 20L | 0,2 - 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 - 100L | 2 - 10L/min | UIP4000hdt |
| n.a. | 10 - 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | più grande | cluster di UIP16000 |
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Letteratura / Riferimenti
- Feng Zhang, Liaona She, Congying Jia, Xuexia He, Qi Li, Jie Sun, Zhibin Lei, Zong-Huai Liu (2020): Few-layer and large flake size borophene: preparation with solvothermal-assisted liquid phase exfoliation. RSC Advances 46, 2020.
- Simru Göktuna, Nevin Taşaltın (2021): Preparation and characterization of PANI: α borophene electrode for supercapacitors. Physica E: Low-dimensional Systems and Nanostructures,
Volume 134, 2021. - Chen, C., Lv, H., Zhang, P. et al. (2021): Synthesis of bilayer borophene. Nature Chemistry 2021.
- Haojian, Lin; Shi, Haodong;Wang, Zhen; Mu, Yuewen ; Li, Si-Dian; Zhao, Jijun; Guo, Jingwei ; Yang, Bing; Wu, Zhong-Shuai; Liu, Fei. (2021): Low-temperature Liquid Exfoliation of Milligram-scale Single Crystalline Few-layer β12-Borophene Sheets as Efficient Electrocatalysts for Lithium–Sulfur Batteries. 2021.
- Jinqian Hao; Guoan Tai; Jianxin Zhou; Rui Wang; Chuang Hou; Wanlin Guo (2020): Crystalline Semiconductor Boron Quantum Dots. ACS Applied Material Interfaces 12 (15), 2020. 17669–17675.
Particolarità / Cose da sapere
borofene
Il borofene è un monostrato atomico cristallino di boro, cioè un allotropo bidimensionale del boro (chiamato anche nanosheet di boro). Le sue caratteristiche fisiche e chimiche uniche rendono il borofene un materiale prezioso per numerose applicazioni industriali.
Le eccezionali proprietà fisiche e chimiche del borofene comprendono aspetti meccanici, termici, elettronici, ottici e superconduttori unici.
Ciò apre la possibilità di utilizzare il borofene per applicazioni nelle batterie agli ioni di metalli alcalini, nelle batterie Li-S, nell'immagazzinamento dell'idrogeno, nei supercondensatori, nella riduzione ed evoluzione dell'ossigeno e nella reazione di elettroriduzione della CO2. Particolare interesse suscita il borofene come materiale anodico per le batterie e come materiale per lo stoccaggio dell'idrogeno. Grazie alle elevate capacità specifiche teoriche, alla conducibilità elettronica e alle proprietà di trasporto ionico, il borofene si qualifica come ottimo materiale anodico per le batterie. Grazie all'elevata capacità di adsorbimento dell'idrogeno da parte del borofene, questo materiale offre un grande potenziale per l'immagazzinamento dell'idrogeno, con una capacità di stoccaggio superiore al 15% del suo peso.
Borofene per lo stoccaggio dell'idrogeno
I materiali bidimensionali (2D) a base di boro stanno ricevendo molta attenzione come mezzi di stoccaggio dell'H2 grazie alla bassa massa atomica del boro e alla stabilità dei metalli alcalini decorativi sulla superficie, che migliorano le interazioni con l'H2. I nanoscheletri bidimensionali di borofene, che possono essere facilmente sintetizzati utilizzando l'esfoliazione ultrasonica in fase liquida come descritto in precedenza, hanno mostrato una buona affinità per diversi atomi decorati con metalli, in cui si può verificare un raggruppamento di atomi metallici. Utilizzando una varietà di decorazioni metalliche, come Li, Na, Ca e Ti su diversi polimorfi di borofene, sono state ottenute densità gravimetriche di H2 impressionanti, che vanno dal 6 al 15 % in peso, superando il requisito del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti (DOE) per l'immagazzinamento a bordo di 6,5 % di H2. (cfr. Habibi et al., 2021)
Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori a ultrasuoni ad alte prestazioni da laboratorio a dimensioni industriali.