Tecnologia ad ultrasuoni Hielscher

Esfoliazione ultrasonica di grafene dispersibile in acqua

  • I nanosheet di grafene monostrato e bi-layer possono essere prodotti rapidamente tramite esfoliazione ultrasonica con un'elevata produttività e a basso costo.
  • Il grafene esfoliato ad ultrasuoni può essere funzionalizzato con biopolimeri per ottenere grafene disperdibile in acqua.
  • Mediante cavitazione ultrasonica, il grafene sintetizzato può essere ulteriormente trasformato in una dispersione stabile a base d'acqua.

 

Esfoliazione ultrasonica di grafene di alta qualità

L'ultrasonicazione è un metodo affidabile per produrre strati di grafene (grafene a strato singolo, bi- e pochi strati) a partire da scaglie o particelle di grafite. Mentre altre tecniche di esfoliazione comuni, come i mulini a sfere e a rulli o i miscelatori ad alta cesoiatura, sono legate alla bassa qualità e all'uso di reagenti aggressivi e solventi, il metodo di esfoliazione ad ultrasuoni convince per la sua elevata qualità di produzione, l'elevata capacità di processo e le condizioni di lavorazione miti.
Cavitazione ad ultrasuoni crea intense forze di taglio, che separano gli strati sovrapposti di grafite in mono, bi- e pochi strati di grafene privo di difetti.

Lastre di grafene a dispersione d'acqua

In condizioni normali, il grafene è difficilmente disperdibile in acqua e forma aggregati e agglomerati se disperso in mezzo acquoso. Poiché i sistemi acquosi presentano notevoli vantaggi di essere economici, non tossici e rispettosi dell'ambiente, i sistemi di grafene a base d'acqua sono molto interessanti per i produttori di grafene e per l'industria a valle.
Per ottenere nanosheet di grafene disperdibili in acqua, il grafene esfoliato ad ultrasuoni viene modificato con polisaccaridi / biopolimeri come pullulan, chitosano, alginato, gelatina o gomma arabica.

Vantaggi:Esfoliazione del grafene con dispersore ad ultrasuoni UP400St

  • grafene di alta qualità
  • alto rendimento
  • dispersione in acqua
  • alta concentrazione
  • alta efficienza
  • processo rapido
  • Basso costo
  • rendimento elevato
  • Rispettoso dell'ambiente
Sistema di dispersione a ultrasuoni da 7kW per la produzione di grafene in linea (Click to enlarge!)

Sistema ad ultrasuoni per l'esfoliazione del grafene

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Protocollo di esfoliazione diretta della grafite

Pullulan non ionico e alginato anionico (1,0 g) sono stati sciolti separatamente in 20 ml di acqua distillata (DI), mentre il chitosano cationico (0,4 g) è stato sciolto in 20 ml di DI con 1 % in peso di acido acetico. La polvere di grafite è stata dispersa nelle soluzioni acquose di biopolimeri e trattata con un processore ad ultrasuoni UP200S (potenza massima 200 W, frequenza 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Germania) dotato di un cono frustum sonotrodo in titanio (modello micropunta S3, diametro punta 3 mm, ampiezza massima 210µm, densità di potenza acustica o intensità superficiale 460 W cm.-2) alle seguenti condizioni: 0.5 ciclo e 50% di ampiezza, per un periodo di 10, 20, 30 e 60 min, rispettivamente. I migliori risultati sono stati ottenuti a 30 minuti di sonicazione. L'sonicazione è stata applicata alla potenza di 16,25 W per 30 minuti, con un consumo energetico (produzione di energia per unità di volume) di 731 Ws ml.-1.
Successivamente, le miscele sono state centrifugate a 1500 rpm per 60 minuti per rimuovere le particelle di grafite non esfoliata e poi lavate 5 volte e di nuovo centrifugate a 5000 rpm per 20 minuti per rimuovere i biopolimeri in eccesso. Le soluzioni grigio scuro risultanti sono state asciugate sotto vuoto a 40ºC fino a quando non si è verificata alcuna perdita di massa. Le polveri polimero-grafene risultanti sono state ridistribuite in acqua (1 mg ml.-1 per pullulan e chitosano; 0,18 mg ml-1 per alginato) per la caratterizzazione. Le lastre di grafene ottenute mediante ultrasonazione assistita da pullulan, alginato e chitosano sono state indicate rispettivamente come pull-G, alg-G e chito-G.
Dei tre sistemi, pullulan e chitosano sono risultati più efficaci nell'esfoliazione della grafite rispetto all'alginato. Questo metodo ha prodotto fogli di grafene esfoliato mono-, bi-, bi-, e pochi strati con difetti laterali (bordi) solo bassi. L'adsorbimento dei biopolimeri sulla superficie del grafene offre una stabilità duratura (più di 6 mesi) della dispersione acquosa.
(Unalan et al. 2015)

Esfoliazione ultrasonica di nanosheet di grafene a dispersione in acqua (Unalan et al. 2015)

TEM immagini di pull-G per: (a) 10 min; (b) 20 min; (c) 30 min; (d) 60 min; (e) chit-G per 30 min; (f) alg-G per 30 min. (Unalan et al. 2015)

Sistemi ad ultrasuoni

I processori ad ultrasuoni ad alta potenza di Hielscher sono utilizzati in tutto il mondo per l'esfoliazione e la dispersione di grafite e grafene. I nostri disperditori ad ultrasuoni sono disponibili da laboratorio e da banco fino a unità di produzione industriale completa. Oltre alla robustezza, al funzionamento 24/7 e alla bassa manutenzione, gli ultrasuoni Hielscher convincono per l'elevata facilità di lavorazione e la scalabilità lineare.
I processi possono essere facilmente testati e ottimizzati in laboratorio. In seguito, tutti i risultati del processo possono essere scalati in modo completamente lineare fino al livello di produzione commerciale. Questo rende la sonicazione un metodo di produzione efficace ed efficiente per l'elevato volume di lastre di grafene di alta qualità.
Ultrasuoni Hielscher’ i processori ad ultrasuoni industriali possono fornire ampiezze molto elevate. Ampiezze fino a 200µm possono essere facilmente gestite ininterrottamente in funzionamento 24/7. Per ampiezze ancora maggiori, sono disponibili sonotrodi ad ultrasuoni personalizzati. I reattori ad ultrasuoni abbinati garantiscono la capacità di produzione di massa affidabile e sicura di nanosheet di grafene di alta qualità.

I disperditori ad ultrasuoni sono disponibili dal piccolo dispositivo portatile ai sistemi ad ultrasuoni da banco e full-industriale per l'elaborazione di grandi volumi (clicca per ingrandire!).

Gli omogeneizzatori ad ultrasuoni ad alta potenza di Hielscher sono disponibili per qualsiasi scala di processo. – dal laboratorio alla produzione.

La robustezza delle apparecchiature ad ultrasuoni Hielscher consente un funzionamento 24/7 in ambienti gravosi e impegnativi.
La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:

Volume di batch Portata Dispositivi raccomandati
10 - 2000mL 20 - 400mL/min UP200Ht, UP400St
0,1 - 20L 0,2 - 4L/min UIP2000hdT
10 - 100L 2 - 10L/min UIP4000
n.a. 10 - 100L/min UIP16000
n.a. più grande cluster di UIP16000

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Si prega di utilizzare il modulo sottostante, se si desidera richiedere ulteriori informazioni sull'omogeneizzazione ad ultrasuoni. Saremo lieti di offrirvi un sistema ad ultrasuoni che soddisfi le vostre esigenze.









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Letteratura/riferimenti

  • Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Esfoliazione rapida, assistita da polisaccaridi, di piastrine di grafite in fogli di grafene disperdibili in acqua di alta qualità. RSC Anticipi 5, 2015. 26482–26490.


Particolarità / Cose da sapere

Grafene

Foglio di grafene Il grafene è un monostrato di sp2-atomi di carbonio legati. Il grafene offre caratteristiche uniche del materiale, come ad esempio una straordinaria superficie specifica di grandi dimensioni (2620 m2g-1), proprietà meccaniche superiori con un modulo di Young di 1 TPa e una resistenza intrinseca di 130 GPa, un'elevatissima conducibilità elettronica (mobilità degli elettroni a temperatura ambiente di 2,5 × 105 cm2 V-1s-1), altissima conducibilità termica (oltre i 3000 Wm K-1), per citare le proprietà più importanti. Grazie alle sue proprietà materiali superiori, il grafene è molto utilizzato nello sviluppo e nella produzione di batterie ad alte prestazioni, celle a combustibile, celle solari, supercondensatori, accumulatori di idrogeno, schermi elettromagnetici e dispositivi elettronici. Inoltre, il grafene è incorporato in molti nanocompositi e materiali compositi come additivo di rinforzo, ad esempio in polimeri, ceramiche e matrici metalliche. Grazie alla sua elevata conducibilità, il grafene è un importante componente delle vernici e degli inchiostri conduttivi.
Il rapido e sicuro preparazione ad ultrasuoni di grafene privo di difetti a grandi volumi a basso costo consente di estendere le applicazioni del grafene a un numero sempre maggiore di industrie.