Esfoliazione ultrasonica di grafene dispersibile in acqua

  • I nanosheet di grafene monostrato e bi-layer possono essere prodotti rapidamente tramite esfoliazione ultrasonica con un'elevata produttività e a basso costo.
  • Il grafene esfoliato ad ultrasuoni può essere funzionalizzato con biopolimeri per ottenere grafene disperdibile in acqua.
  • Mediante cavitazione ultrasonica, il grafene sintetizzato può essere ulteriormente trasformato in una dispersione stabile a base d'acqua.

Esfoliazione ultrasonica di grafene di alta qualità

L'ultrasonicazione è un metodo affidabile per produrre strati di grafene (grafene a strato singolo, bi- e pochi strati) a partire da scaglie o particelle di grafite. Mentre altre tecniche di esfoliazione comuni, come i mulini a sfere e a rulli o i miscelatori ad alta cesoiatura, sono legate alla bassa qualità e all'uso di reagenti aggressivi e solventi, il metodo di esfoliazione ad ultrasuoni convince per la sua elevata qualità di produzione, l'elevata capacità di processo e le condizioni di lavorazione miti.
La cavitazione a ultrasuoni crea intense forze di taglio, che separano gli strati di grafite impilati in mono-, bi- e pochi strati di grafene privo di difetti.

Fogli di grafene idrodispersibili tramite sonicazione

La sonicazione con una sonda a ultrasuoni è un metodo efficace per esfoliare i nanoscheletri di grafene monostrato e disperderli uniformemente. La funzionalizzazione a ultrasuoni permette di produrre grafene disperso in acqua.L'ultrasonicazione è una procedura efficace e dai risultati ripetibili per districare i nanotubi di carbonio in acqua o in solventi organici.[/caption]In condizioni normali, il grafene è difficilmente disperdibile in acqua e forma aggregati e agglomerati quando viene disperso in un mezzo acquoso. Poiché i sistemi acquosi presentano i vantaggi significativi di essere poco costosi, non tossici e rispettosi dell'ambiente, i sistemi di grafene a base acquosa sono molto interessanti per i produttori di grafene e per l'industria a valle.
Per ottenere nanosheet di grafene disperdibili in acqua, il grafene esfoliato ad ultrasuoni viene modificato con polisaccaridi / biopolimeri come pullulan, chitosano, alginato, gelatina o gomma arabica.

Vantaggi:

  • grafene di alta qualità
  • alto rendimento
  • dispersione in acqua
  • alta concentrazione
  • alta efficienza
  • processo rapido
  • Basso costo
  • rendimento elevato
  • Rispettoso dell'ambiente

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Sistema di dispersione a ultrasuoni da 7kW per la produzione di grafene in linea (Click to enlarge!)

Reattore a ultrasuoni con ultrasuonatori a sonda per l'esfoliazione del grafene su scala industriale

Protocollo di esfoliazione diretta della grafite mediante ultrasuoni

Il pullulano non ionico e l'alginato anionico (1,0 g) sono stati sciolti separatamente in 20 ml di acqua distillata, mentre il chitosano cationico (0,4 g) è stato sciolto in 20 ml di acqua distillata con l'1 % di acido acetico. La polvere di grafite è stata dispersa nelle soluzioni acquose di biopolimeri e trattata con un ultrasuonatore a sonda UP200S (potenza massima 200 W, frequenza 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Germania) dotato di un sonotrodo in titanio (micropunta S3, diametro della punta 3 mm, ampiezza massima 210µm, densità di potenza acustica o intensità superficiale 460 W cm-2) alle seguenti condizioni: 0,5 cicli e 50% di ampiezza, per un periodo di 10, 20, 30 e 60 minuti, rispettivamente. I risultati migliori sono stati ottenuti con una sonicazione di 30 minuti. La sonicazione è stata applicata alla potenza di 16,25 W per 30 minuti, con un consumo energetico (energia prodotta per unità di volume) di 731 Ws ml-1.
Successivamente, le miscele sono state centrifugate a 1500 rpm per 60 minuti per rimuovere le particelle di grafite non esfoliate, quindi lavate 5 volte e nuovamente centrifugate a 5000 rpm per 20 minuti per rimuovere i biopolimeri in eccesso. Le soluzioni grigio scuro risultanti sono state essiccate sotto vuoto a 40ºC fino a quando non si è verificata alcuna perdita di massa. Le polveri di polimero-grafene ottenute sono state ridisperse in acqua (1 mg ml-1 per pullulano e chitosano; 0,18 mg ml-1 per alginato) per la caratterizzazione. I fogli di grafene ottenuti con l'ultrasuonazione assistita da pullulan, alginato e chitosano sono stati indicati rispettivamente come pull-G, alg-G e chit-G.
Dei tre sistemi, pullulan e chitosano sono risultati più efficaci nell'esfoliazione della grafite rispetto all'alginato. Questo metodo ha prodotto fogli di grafene esfoliato mono-, bi-, bi-, e pochi strati con difetti laterali (bordi) solo bassi. L'adsorbimento dei biopolimeri sulla superficie del grafene offre una stabilità duratura (più di 6 mesi) della dispersione acquosa.
(cfr. Unalan et al. 2015)

Esfoliazione ultrasonica del grafene in acqua

Una sequenza ad alta velocità (da a a f) di fotogrammi che illustrano l'esfoliazione sono-meccanica di un fiocco di grafite in acqua utilizzando l'UP200S, un ultrasuonatore da 200 W con sonotrodo da 3 mm. Le frecce mostrano il luogo della spaccatura (esfoliazione) con le bolle di cavitazione che penetrano nella spaccatura.
(studio e immagini: © Tyurnina et al. 2020

Esfoliazione ultrasonica di nanosheet di grafene a dispersione in acqua (Unalan et al. 2015)

TEM immagini di pull-G per: (a) 10 min; (b) 20 min; (c) 30 min; (d) 60 min; (e) chit-G per 30 min; (f) alg-G per 30 min. (Unalan et al. 2015)

Ultrasuonatori per l'esfoliazione del grafene

L'Ultrasuonatore industriale UIP6000hdT eroga 6000 watt di ultrasuoni ad alta intensità tramite sonda (sonotrodo) per applicazioni di omogeneizzazione, dispersione, emulsione ed estrazione.I processori a ultrasuoni ad alta potenza Hielscher sono utilizzati in tutto il mondo per l'esfoliazione e la dispersione di grafite e grafene. I nostri dispersori a ultrasuoni sono disponibili da laboratorio e da banco fino a unità di produzione industriale complete. Oltre alla robustezza, al funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7 e alla bassa manutenzione, gli ultrasonori Hielscher convincono per l'elevata facilità di lavorazione e la scalabilità lineare.
I processi possono essere facilmente testati e ottimizzati in laboratorio. In seguito, tutti i risultati del processo possono essere scalati in modo completamente lineare fino al livello di produzione commerciale. Questo rende la sonicazione un metodo di produzione efficace ed efficiente per l'elevato volume di lastre di grafene di alta qualità.
I processori industriali a ultrasuoni di Hielscher Ultrasonics possono fornire ampiezze molto elevate. Ampiezze fino a 200 µm possono essere facilmente gestite in modo continuo, 24 ore su 24, 7 giorni su 7. Per ampiezze ancora maggiori, sono disponibili sonotrodi a ultrasuoni personalizzati. I reattori a ultrasuoni abbinati garantiscono la possibilità di una produzione di massa affidabile e sicura di nanosheet di grafene di alta qualità e di dispersioni stabili di nanosheet.

La robustezza delle apparecchiature ad ultrasuoni Hielscher consente un funzionamento 24/7 in ambienti gravosi e impegnativi.
La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:

Volume di batch Portata Dispositivi raccomandati
10 - 2000mL 20 - 400mL/min UP200Ht, UP400St
0,1 - 20L 0,2 - 4L/min UIP2000hdT
10 - 100L 2 - 10L/min UIP4000
n.a. 10 - 100L/min UIP16000
n.a. più grande cluster di UIP16000

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Utilizzate il modulo sottostante per richiedere ulteriori informazioni sui dispersori a ultrasuoni per l'esfoliazione di nanosheet, sulle applicazioni relative al grafene, sui dettagli tecnici e sui prezzi. Saremo lieti di discutere con voi il vostro processo di produzione del grafene e di offrirvi un dispersore a ultrasuoni che soddisfi le vostre esigenze!









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L'ultrasuonazione intensa con una sonda a ultrasuoni (sonotrodo) è un metodo molto efficace per delaminare ed esfoliare i nano-fogli di grafene.

Meccanismo di esfoliazione ad ultrasuoni di nanosheet 2D.
(studio e grafico: Tyurnina et al., 2020)



Particolarità / Cose da sapere

Grafene

Foglio di grafene Il grafene è un monostrato di sp2-atomi di carbonio legati. Il grafene offre caratteristiche uniche del materiale, come ad esempio una straordinaria superficie specifica di grandi dimensioni (2620 m2g-1), proprietà meccaniche superiori con un modulo di Young di 1 TPa e una resistenza intrinseca di 130 GPa, un'elevatissima conducibilità elettronica (mobilità degli elettroni a temperatura ambiente di 2,5 × 105 cm2 V-1s-1), altissima conducibilità termica (oltre i 3000 Wm K-1), per citare le proprietà più importanti. Grazie alle sue proprietà materiali superiori, il grafene è molto utilizzato nello sviluppo e nella produzione di batterie ad alte prestazioni, celle a combustibile, celle solari, supercondensatori, accumulatori di idrogeno, schermi elettromagnetici e dispositivi elettronici. Inoltre, il grafene è incorporato in molti nanocompositi e materiali compositi come additivo di rinforzo, ad esempio in polimeri, ceramiche e matrici metalliche. Grazie alla sua elevata conducibilità, il grafene è un importante componente delle vernici e degli inchiostri conduttivi.
Il rapido e sicuro preparazione ad ultrasuoni di grafene privo di difetti a grandi volumi a basso costo consente di estendere le applicazioni del grafene a un numero sempre maggiore di industrie.

Letteratura/riferimenti


Ultrasuoni ad alte prestazioni! La gamma di prodotti Hielscher copre l'intero spettro, dagli ultrasuoni da laboratorio compatti alle unità da banco fino ai sistemi a ultrasuoni industriali completi.

Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori a ultrasuoni ad alte prestazioni da laboratorio a dimensione industriale.


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