Ossido di grafene – Esfoliazione e dispersione ad ultrasuoni
L'ossido di grafene è solubile in acqua, anfifilo, non tossico, biodegradabile e può essere facilmente disperso in colloidi stabili. L'esfoliazione e dispersione ad ultrasuoni è un metodo molto efficiente, rapido ed economico per sintetizzare, disperdere e funzionalizzare l'ossido di grafene su scala industriale. Nella lavorazione a valle, i disperditori ad ultrasuoni producono compositi grafene ossido di grafene polimero ad alte prestazioni.
Esfoliazione ultrasonica di ossido di grafene
Per controllare le dimensioni dei nanosheet di ossido di grafene (GO), il metodo di esfoliazione gioca un fattore chiave. Grazie ai suoi parametri di processo precisamente controllabili, l'esfoliazione ad ultrasuoni è la tecnica di delaminazione più utilizzata per la produzione di grafene e ossido di grafene di alta qualità.
Per l'esfoliazione ultrasonica dell'ossido di grafene dall'ossido di grafite sono disponibili vari protocolli. Trovate qui di seguito una descrizione esemplare:
La polvere di ossido di grafite viene miscelata in KOH acquosa con il valore di pH 10. Per l'esfoliazione e la successiva dispersione, il tipo di sonda ultrasuoni UP200St (200W) viene utilizzato. Successivamente, gli ioni K+ sono attaccati al piano basale del grafene per indurre un processo di invecchiamento. L'invecchiamento si ottiene con l'evaporazione rotativa (2 h). Per rimuovere gli ioni K+ in eccesso, la polvere viene lavata e centrifugata più volte.
La miscela ottenuta viene centrifugata e liofilizzata, in modo da far precipitare una polvere dispersibile di ossido di grafene.
Preparazione di una pasta GO conduttiva: La polvere di ossido di grafene può essere dispersa in dimetilformammide (DMF) sotto sonicazione per produrre una pasta conduttiva. (Han et al.2014)
Ossido di grafene – Esfoliazione (Fig.: Potts et al. 2011)
Dispersione ultrasonica dell'ossido di grafene
Funzionalizzazione ultrasonica dell'ossido di grafene
L'sonicazione viene utilizzata con successo per incorporare l'ossido di grafene (GO) in polimeri e compositi.
Esempi:
- ossido di grafene -TiO2 microsfere composito
- composito di polistirene-magnetite-grafene ossido di polistirene (strutturati a conchiglia)
- polistirolo ridotto compositi di ossido di grafene ridotto
- composito per anime in polistirolo/ossido di grafene (PANI-PS/GO) rivestito in nanofibra di polianilina con rivestimento in polistirolo/ossido di grafene.
- polistirolo-intercalato grafene ossido di grafene
- p-fenilendiammina-4-vinilbenzen-polistirene modificato ossido di grafene modificato
Sistema ad ultrasuoni per l'esfoliazione dell'ossido di grafene
Sistemi ad ultrasuoni per grafene e ossido di grafene
Hielscher Ultrasonics offre sistemi a ultrasuoni ad alta potenza per l'esfoliazione, la dispersione e l'elaborazione a valle di grafene e ossido di grafene. Processori a ultrasuoni affidabili e reattori sofisticati forniscono la potenza richiesta, le condizioni di processo e un controllo preciso, in modo che i risultati del processo a ultrasuoni possano essere adattati esattamente agli obiettivi di processo desiderati.
Uno dei parametri di processo più importanti è l'ampiezza ultrasonica, che è l'espansione vibrazionale e la contrazione della sonda ad ultrasuoni. Hielscher's sistemi industriali ad ultrasuoni sono costruiti per fornire ampiezze molto elevate. Ampiezze fino a 200µm possono essere facilmente gestite ininterrottamente in funzionamento 24/7. Per ampiezze ancora maggiori, Hielscher offre sonde a ultrasuoni personalizzate. Tutti i nostri processori ad ultrasuoni possono essere esattamente adattati alle condizioni di processo richieste e facilmente monitorati tramite il software integrato. Questo garantisce la massima affidabilità, qualità costante e risultati riproducibili. La robustezza delle apparecchiature ad ultrasuoni Hielscher consente un funzionamento 24/7 in ambienti gravosi e impegnativi. Questo rende la sonicazione la tecnologia di produzione preferita per il preparazione su larga scala di grafene, ossido di grafene e materiali grafitici.
Offrendo una vasta gamma di prodotti di ultrasuoni e accessori (come sonotrodi e reattori di varie dimensioni e geometrie), è possibile scegliere le condizioni e i fattori di reazione più adatti (ad es. reagenti, energia ultrasonica immessa per volume, pressione, temperatura, portata ecc.) per ottenere la massima qualità. Poiché i nostri reattori ad ultrasuoni possono essere pressurizzati fino a diverse centinaia di barg, la sonicazione di paste altamente viscose fino a 250.000 centipoise non è un problema per i sistemi ad ultrasuoni Hielschers.
Grazie a questi fattori, la delaminazione/esfoliazione ad ultrasuoni e la dispersione eccelle nelle tecniche di miscelazione e fresatura convenzionali.
- alta potenza
- elevate forze di taglio
- alta pressione applicabile
- controllo preciso
- scalabilità senza soluzione di continuità (lineare)
- batch e continuo
- risultati riproducibili
- attendibilità
- robustezza
- alta efficienza energetica
Letteratura/riferimenti
- Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Sintesi dell'ossido di grafene nanometrico e dei suoi effetti quando aggiunto in MgAl2O4 ceramico. 10° SPBMat Brasile.
- Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Sintesi ultrasonica assistita di ossido di grafene ridotto in soluzione di glucosio. Materiali tecnici chiave Vol. 708, 2016. 25-29.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Esfoliazione ad ultrasuoni di analoghi inorganici del grafene. Lettere di ricerca su scala nanometrica 9(1), 2014.
- Štengl, V. (2012): Preparazione del grafene utilizzando un intenso campo di cavitazione in un reattore ad ultrasuoni pressurizzato. Chimica - Una rivista europea 18(44), 2012. 14047-14054.
- Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): La preparazione di materiale composito di grafene ossido di grafene-polistirene. Terza Conferenza Internazionale su Ambiente, Chimica e Biologia IPCBEE vol.78, 2014.
- Potts J. R., Dreyer D. R. R., Bielawski Ch. W. W., Ruoff R.S (2011): Nanocompositi polimerici nanocompositi a base di grafene. Polimero Vol. 52, Edizione 1, 2011. 5–25.
Particolarità / Cose da sapere
Ecografia e cavitazione: Come la grafite è esfoliata in ossido di grafene sotto sonicazione
L'esfoliazione ultrasonica dell'ossido di grafite (GrO) si basa sull'elevata forza di taglio indotta da cavitazione acustica. La cavitazione acustica nasce dall'alternanza di cicli ad alta pressione/bassa pressione, generati dall'accoppiamento di potenti onde ultrasoniche in un liquido. Durante i cicli a bassa pressione si verificano vuoti molto piccoli o bolle di vuoto, che crescono durante i cicli alternati a bassa pressione. Quando le bolle sottovuoto raggiungono dimensioni tali da non poter assorbire più energia, collassano violentemente durante un ciclo ad alta pressione. L'implosione della bolla provoca forze di taglio cavitazionale e onde di stress, temperature estreme fino a 6000K, velocità di raffreddamento estreme superiori al 1010K/s, pressioni molto elevate fino a 2000atm, differenziali di pressione estrema e getti di liquidi fino a 1000km/h (∼280m/s).
Queste intense forze influiscono sulle pile di grafite, che vengono delaminate in nanosheet di nanosheet di grafene a strato singolo o a pochi strati di ossido di grafene e grafene puro.
Ossido di grafene
L'ossido di grafene (GO) è sintetizzato dall'ossido di grafite esfoliante (GrO). Mentre l'ossido di grafite è un materiale 3D costituito da milioni di strati di strati di grafene con ossigeni intercalati, l'ossido di grafene è un grafene monostrato o a pochi strati ossigenato su entrambi i lati.
L'ossido di grafene e il grafene si differenziano tra loro per le seguenti caratteristiche: l'ossido di grafene è polare, mentre il grafene non è polare. L'ossido di grafene è idrofilo, mentre il grafene è idrofobico.
Ciò significa che l'ossido di grafene è solubile in acqua, anfibilico, non tossico, biodegradabile e forma sospensioni colloidali stabili. La superficie dell'ossido di grafene contiene gruppi epossidici, idrossile e carbossile, che sono disponibili per interagire con cationi e anioni. Grazie alla loro struttura ibrida organico-inorganica unica e alle loro eccezionali proprietà, i compositi GO-polimeri offrono un elevato potenziale per molteplici applicazioni industriali. (Tolasz et al. 2014)
Ossido di grafene ridotto
L'ossido di grafene ridotto (rGO) è prodotto mediante riduzione ultrasonica, chimica o termica dell'ossido di grafene. Durante la fase di riduzione, la maggior parte delle funzionalità dell'ossigeno dell'ossido di grafene vengono rimosse in modo che l'ossido di grafene ridotto (rGO) che ne risulta abbia caratteristiche molto simili a quelle del grafene puro. Tuttavia, l'ossido di grafene ridotto (rGO) non è privo di difetti e incontaminato come il grafene puro.