ossido di grafene – Esfoliazione e dispersione a ultrasuoni
L'esfoliazione a ultrasuoni è una tecnica ampiamente utilizzata per produrre l'ossido di grafene, scomponendo l'ossido di grafite in sottili fogli di grafene a uno o pochi strati. I sonicatori Hielscher creano un'intensa cavitazione acustica, in cui le onde ultrasoniche ad alta densità energetica generano microbolle ad alta energia in un mezzo liquido. Queste bolle, collassando, creano forze di taglio che separano gli strati di ossido di grafite, esfoliandoli efficacemente in nanosheet di ossido di grafene. Sfruttate gli ultrasuoni ad alte prestazioni per portare la vostra applicazione a base di ossido di grafene a un livello superiore!
Esfoliazione a ultrasuoni dell'ossido di grafene
L'ossido di grafene è solubile in acqua, anfifilico, non tossico, biodegradabile e può essere facilmente disperso in colloidi stabili. L'esfoliazione e la dispersione a ultrasuoni è un metodo molto efficiente, rapido ed economico per sintetizzare, disperdere e funzionalizzare l'ossido di grafene su scala industriale. Nella lavorazione a valle, i dispersori a ultrasuoni producono compositi di ossido di grafene e polimeri ad alte prestazioni.
Vantaggi dell'esfoliazione a ultrasuoni
L'esfoliazione a ultrasuoni offre diversi vantaggi, tra cui la semplicità, la scalabilità e il rispetto dell'ambiente, in quanto non richiede l'uso di sostanze chimiche aggressive o processi complessi. Inoltre, consente un controllo preciso delle dimensioni e dello spessore dei nanosheet di ossido di grafene, fondamentale per la regolazione delle loro proprietà in varie applicazioni.
Sonicatore industriale UIP16000hdT per l'esfoliazione dell'ossido di grafene ad alto rendimento
Protocollo: Esfoliazione ultrasonica dell'ossido di grafene
Per controllare le dimensioni dei nanosheet di ossido di grafene (GO), il metodo di esfoliazione gioca un fattore chiave. Grazie ai parametri di processo controllabili con precisione, l'esfoliazione a ultrasuoni è la tecnica di delaminazione più utilizzata per la produzione di grafene e ossido di grafene di alta qualità.
Per l'esfoliazione a ultrasuoni dell'ossido di grafene dall'ossido di grafite sono disponibili diversi protocolli. Di seguito è riportato un protocollo esemplare per l'esfoliazione a ultrasuoni dell'ossido di grafene:
La polvere di ossido di grafite viene miscelata in KOH acquoso con un valore di pH pari a 10. Per l'esfoliazione e la successiva dispersione, viene utilizzato l'ultrasuonatore a sonda UP200St (200W). Successivamente, gli ioni K+ vengono attaccati al piano basale del grafene per indurre un processo di invecchiamento. L'invecchiamento è ottenuto in evaporazione rotativa (2 h). Per rimuovere gli ioni K+ in eccesso, la polvere viene lavata e centrifugata varie volte.
La miscela ottenuta viene centrifugata e liofilizzata, in modo da far precipitare una polvere di ossido di grafene dispersibile.
Preparazione di una pasta conduttiva di ossido di grafene: La polvere di ossido di grafene può essere dispersa in dimetilformammide (DMF) sotto sonicazione per produrre una pasta conduttiva. (Han et al.2014)
Il meccanismo di esfoliazione ultrasonica dell'ossido di grafene
(Fig.: Potts et al. 2011)
Funzionalizzazione a ultrasuoni dell'ossido di grafene
La sonicazione viene utilizzata con successo per incorporare l'ossido di grafene (GO) in polimeri e compositi.
Esempi:
- composito di microsfere di ossido di grafene-TiO2
- composito polistirene-magnetite-ossido di grafene (strutturato a guscio)
- compositi di polistirene a ridotto contenuto di ossido di grafene
- nanofibre di polianilina rivestite di polistirene/ossido di grafene (PANI-PS/GO), composito con guscio centrale
- ossido di grafene intercalato con polistirene
- ossido di grafene modificato con p-fenilendiammina-4vinilbenzene-polistirene
ultrasuonatore UP400St per la preparazione di dispersioni di nanopiastrine di grafene
Applicazioni dell'ossido di grafene prodotto mediante esfoliazione a ultrasuoni
L'ossido di grafene prodotto tramite esfoliazione a ultrasuoni trova ampie applicazioni in diversi settori. In elettronica, viene utilizzato in film conduttivi flessibili e sensori; nell'immagazzinamento dell'energia, migliora le prestazioni di batterie e supercondensatori. Le proprietà antibatteriche dell'ossido di grafene lo rendono prezioso nelle applicazioni biomediche, mentre la sua elevata area superficiale e i suoi gruppi funzionali sono vantaggiosi nella catalisi e nella bonifica ambientale. Nel complesso, l'esfoliazione a ultrasuoni facilita la produzione efficiente di ossido di grafene di alta qualità da utilizzare in tecnologie all'avanguardia.
Sonicatori per la lavorazione del grafene e dell'ossido di grafene
Hielscher Ultrasonics offre sistemi a ultrasuoni ad alta potenza per l'esfoliazione, la dispersione e la lavorazione del grafene e dell'ossido di grafene. Processori a ultrasuoni affidabili e reattori sofisticati offrono un controllo preciso, consentendo la regolazione dei processi a ultrasuoni in base agli obiettivi desiderati.
Un parametro cruciale è l'ampiezza degli ultrasuoni, che determina l'espansione e la contrazione vibrazionale della sonda a ultrasuoni. Gli ultrasonici industriali Hielscher forniscono ampiezze elevate, fino a 200 µm, con funzionamento continuo 24 ore su 24, 7 giorni su 7. Per ampiezze ancora maggiori, sono disponibili sonde a ultrasuoni personalizzate. Tutti i processori possono essere regolati con precisione in base alle condizioni di processo e monitorati tramite il software integrato, garantendo affidabilità, qualità costante e risultati riproducibili.
I sonicatori Hielscher sono robusti e in grado di funzionare ininterrottamente in ambienti gravosi, rendendo la sonicazione la tecnologia di produzione preferita per la preparazione su larga scala di grafene, ossido di grafene e materiali grafitici.
Un'ampia gamma di ultrasuonatori e accessori, tra cui sonotrodi e reattori di varie dimensioni e geometrie, consente di selezionare le condizioni e i fattori di reazione ottimali, come i reagenti, l'energia ultrasonica immessa, la pressione, la temperatura e la portata, per ottenere la massima qualità. I reattori a ultrasuoni di Hielscher possono anche raggiungere pressioni di diverse centinaia di barg, consentendo la sonicazione di paste altamente viscose con viscosità superiori a 250.000 centipoise.
Grazie a questi fattori, la delaminazione e l'esfoliazione a ultrasuoni superano le tecniche convenzionali.
- alta potenza
- elevate forze di taglio
- alte pressioni applicabili
- controllo preciso
- scalabilità senza soluzione di continuità (lineare)
- batch e continuo
- risultati riproducibili
- affidabilità
- robustezza
- alta efficienza energetica
Sistema a ultrasuoni per l'esfoliazione dell'ossido di grafene
Per saperne di più sulla sintesi, la dispersione e la funzionalizzazione del grafene a ultrasuoni, fare clic qui:
- Produzione di grafene
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Particolarità / Cose da sapere
Ultrasuoni e cavitazione: Come viene esfoliata la grafite in ossido di grafene utilizzando la sonicazione?
L'esfoliazione ultrasonica dell'ossido di grafite (GrO) si basa sull'elevata forza di taglio indotta dalla cavitazione acustica. La cavitazione acustica è dovuta all'alternanza di cicli di alta pressione e bassa pressione, generati dall'accoppiamento di potenti onde ultrasonore in un liquido. Durante i cicli di bassa pressione si formano vuoti molto piccoli o bolle di vuoto, che crescono nel corso dei cicli alternati di bassa pressione. Quando le bolle di vuoto raggiungono dimensioni tali da non poter più assorbire energia, collassano violentemente durante un ciclo di alta pressione. L'implosione delle bolle provoca forze di taglio cavitazionali e onde di stress, temperature estreme fino a 6000K, velocità di raffreddamento estreme superiori al 1010K/s, pressioni molto elevate fino a 2000atm, differenziali di pressione estremi e getti di liquido fino a 1000km/h (∼280m/s).
Queste forze intense influenzano le pile di grafite, che si delaminano in ossido di grafene a uno o pochi strati e in nanoschede di grafene incontaminato.
Che cos'è l'ossido di grafene?
L'ossido di grafene (GO) viene sintetizzato per esfoliazione dell'ossido di grafite (GrO). Mentre l'ossido di grafite è un materiale 3D costituito da milioni di strati di grafene con ossigeni intercalati, l'ossido di grafene è un grafene a uno o pochi strati ossigenato su entrambi i lati.
L'ossido di grafene e il grafene si differenziano per le seguenti caratteristiche: l'ossido di grafene è polare, mentre il grafene è non polare. L'ossido di grafene è idrofilo, mentre il grafene è idrofobo.
Ciò significa che l'ossido di grafene è solubile in acqua, anfifilico, non tossico, biodegradabile e forma sospensioni colloidali stabili. La superficie dell'ossido di grafene contiene gruppi epossidici, idrossilici e carbossilici, che possono interagire con cationi e anioni. Grazie alla loro unica struttura ibrida organico-inorganica e alle loro eccezionali proprietà, i compositi GO-polimero offrono un elevato potenziale per molteplici applicazioni industriali. (Tolasz et al. 2014)
Che cos'è l'ossido di grafene ridotto?
L'ossido di grafene ridotto (rGO) viene prodotto mediante riduzione ultrasonica, chimica o termica dell'ossido di grafene. Durante la fase di riduzione, la maggior parte delle funzionalità dell'ossigeno dell'ossido di grafene viene rimossa, cosicché l'ossido di grafene ridotto (rGO) risultante ha caratteristiche molto simili al grafene incontaminato. Tuttavia, l'ossido di grafene ridotto (rGO) non è privo di difetti e incontaminato come il grafene puro.
Letteratura/riferimenti
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl2O4 ceramic. 10th SPBMat Brazil.
- Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
- Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
- Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.