Produzione di grafene a ultrasuoni
La sintesi a ultrasuoni del grafene tramite esfoliazione della grafite è il metodo più affidabile e vantaggioso per produrre fogli di grafene di alta qualità su scala industriale. I processori a ultrasuoni ad alte prestazioni Hielscher sono controllabili con precisione e possono generare ampiezze molto elevate in funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7. Ciò consente di preparare volumi elevati di grafene incontaminato in modo semplice e controllato. Ciò consente di preparare elevati volumi di grafene incontaminato in modo semplice e controllabile nelle dimensioni.
Preparazione a ultrasuoni del grafene
Poiché sono note le straordinarie caratteristiche della grafite, sono stati sviluppati diversi metodi per la sua preparazione. Oltre alla produzione chimica di grafeni dall'ossido di grafene in processi a più fasi, per i quali sono necessari agenti ossidanti e riducenti molto forti. Inoltre, il grafene preparato in queste dure condizioni chimiche spesso contiene una grande quantità di difetti anche dopo la riduzione rispetto ai grafeni ottenuti con altri metodi. Tuttavia, gli ultrasuoni sono un'alternativa comprovata per produrre grafene di alta qualità, anche in grandi quantità. I ricercatori hanno sviluppato metodi leggermente diversi per l'utilizzo degli ultrasuoni, ma in generale la produzione di grafene è un semplice processo a una fase.
Una sequenza ad alta velocità (da a a f) di fotogrammi che illustrano l'esfoliazione sono-meccanica di un fiocco di grafite in acqua utilizzando l'UP200S, un ultrasuonatore da 200 W con sonotrodo da 3 mm. Le frecce mostrano il luogo della spaccatura (esfoliazione) con le bolle di cavitazione che penetrano nella spaccatura.
(studio e immagini: © Tyurnina et al. 2020
UIP2000hdT – Potente ultrasuonatore da 2 kW per l'esfoliazione del grafene
Vantaggi dell'esfoliazione del grafene a ultrasuoni
Gli ultrasuonatori e i reattori a sonda Hielscher trasformano l'esfoliazione del grafene in un processo altamente efficiente utilizzato per produrre grafene dalla grafite attraverso l'applicazione di potenti onde ultrasonore. Questa tecnica offre diversi vantaggi rispetto ad altri metodi di produzione del grafene. I principali vantaggi dell'esfoliazione del grafene con ultrasuoni sono i seguenti:
- Alta efficienza: L'esfoliazione del grafene mediante ultrasuoni a sonda è un metodo molto efficiente per la produzione di grafene. Può produrre grandi quantità di grafene di alta qualità in un breve periodo di tempo.
- Costo ridotto: Le attrezzature necessarie per l'esfoliazione a ultrasuoni nella produzione industriale di grafene sono relativamente poco costose rispetto ad altri metodi di produzione del grafene, come la deposizione chimica da vapore (CVD) e l'esfoliazione meccanica.
- Scalabilità: L'esfoliazione del grafene tramite ultrasuoni può essere facilmente scalata per la produzione di grafene su larga scala. L'esfoliazione e la dispersione ad ultrasuoni del grafene possono essere eseguite sia in batch che in un processo continuo in linea. Ciò lo rende un'opzione valida per le applicazioni su scala industriale.
- Controllo delle proprietà del grafene: L'esfoliazione e la delaminazione del grafene mediante ultrasuoni a sonda consente un controllo preciso delle proprietà del grafene prodotto. Ciò include le dimensioni, lo spessore e il numero di strati.
- Impatto ambientale minimo: L'esfoliazione del grafene mediante ultrasuoni è un metodo ecologico di produzione del grafene, in quanto può essere utilizzato con solventi non tossici e rispettosi dell'ambiente, come acqua o etanolo. Ciò significa che la delaminazione del grafene a ultrasuoni consente di evitare o ridurre l'uso di sostanze chimiche aggressive o di alte temperature. Ciò la rende un'alternativa ecologica ad altri metodi di produzione del grafene.
Nel complesso, l'esfoliazione del grafene mediante reattori e ultrasuoni a sonda Hielscher offre un metodo di produzione del grafene economico, scalabile e rispettoso dell'ambiente, con un controllo preciso delle proprietà del materiale ottenuto.
Esempio di produzione semplice di grafene mediante sonicazione
La grafite viene aggiunta a una miscela di acido organico diluito, alcol e acqua, quindi la miscela viene esposta a irradiazione a ultrasuoni. L'acido funziona come “cuneo molecolare” che separa i fogli di grafene dalla grafite madre. Con questo semplice processo, si crea una grande quantità di grafene di alta qualità, non danneggiato, disperso in acqua. (An et al. 2010)
Immagini al microscopio elettronico a trasmissione ad alta risoluzione di nanosheet di grafene ottenuti
tramite dispersione in fase acquosa assistita da ultrasuoni e metodo Hummer.
(Studio e grafica: Ghanem e Rehim, 2018)
Per saperne di più sulla sintesi, la dispersione e la funzionalizzazione del grafene a ultrasuoni, fare clic qui:
- Produzione di grafene
- Nanopiastrine di grafene
- Esfoliazione del grafene a base di acqua
- Grafene idrodisperdibile
- Ossido di grafene
- xeni
Esfoliazione diretta del grafene
Gli ultrasuoni consentono di preparare i grafeni in solventi organici, tensioattivi/soluzioni acquose o liquidi ionici. Ciò significa che si può evitare l'uso di forti agenti ossidanti o riducenti. Stankovich et al. (2007) hanno prodotto grafene per esfoliazione sotto ultrasuoni.
Le immagini AFM dell'ossido di grafene esfoliato con il trattamento a ultrasuoni a concentrazioni di 1 mg/mL in acqua hanno sempre rivelato la presenza di fogli di spessore uniforme (~1 nm; un esempio è mostrato nell'immagine sottostante). Questi campioni di ossido di grafene ben esfoliati non contenevano fogli più spessi o più sottili di 1 nm, il che porta a concludere che in queste condizioni si è effettivamente ottenuta la completa esfoliazione dell'ossido di grafene fino a singoli fogli di ossido di grafene. (Stankovich et al. 2007)
Immagine AFM di fogli di GO esfoliati con tre profili di altezza acquisiti in posizioni diverse
(immagine e studio: ©Stankovich et al., 2007)
Preparazione dei fogli di grafene
Stengl et al. hanno dimostrato il successo della preparazione di fogli di grafene puro in grandi quantità durante la produzione di nanocomposito di grafene TiO2 non stechiometrico mediante idrolisi termica di una sospensione con fogli di grafene e complesso di perossido di titania. I nanosheet di grafene puro sono stati prodotti da grafite naturale utilizzando un campo di cavitazione ad alta intensità generato dal processore a ultrasuoni Hielscher UIP1000hd in un reattore a ultrasuoni pressurizzato a 5 bar. I fogli di grafene ottenuti, con un'elevata area superficiale specifica e proprietà elettroniche uniche, possono essere utilizzati come un buon supporto per TiO2 per migliorare l'attività fotocatalitica. Il gruppo di ricerca sostiene che la qualità del grafene preparato con gli ultrasuoni è molto superiore a quella del grafene ottenuto con il metodo Hummer, in cui la grafite viene esfoliata e ossidata. Poiché le condizioni fisiche nel reattore a ultrasuoni possono essere controllate con precisione e partendo dal presupposto che la concentrazione di grafene come drogante varierà nell'intervallo 1 – 0.001%, la produzione di grafene in un sistema continuo su scala commerciale è facilmente installabile. Gli ultrasuonatori industriali e i reattori in linea per l'esfoliazione efficiente di grafene di alta qualità sono facilmente disponibili.
Reattore a ultrasuoni per l'esfoliazione e la dispersione del grafene.
Preparazione mediante trattamento a ultrasuoni dell'ossido di grafene
Oh et al. (2010) hanno mostrato un percorso di preparazione che utilizza l'irradiazione a ultrasuoni per produrre strati di ossido di grafene (GO). Hanno quindi sospeso venticinque milligrammi di polvere di ossido di grafene in 200 ml di acqua deionizzata. Agitando hanno ottenuto una sospensione marrone non omogenea. Le sospensioni ottenute sono state sonicate (30 minuti, 1,3 × 105J) e dopo l'essiccazione (a 373 K) è stato prodotto l'ossido di grafene trattato con ultrasuoni. La spettroscopia FTIR ha mostrato che il trattamento a ultrasuoni non ha modificato i gruppi funzionali dell'ossido di grafene.
Immagine al SEM di nanosheet di grafene incontaminati ottenuti mediante ultrasuoni (Oh et al., 2010)
Funzionalizzazione dei fogli di grafene
Xu e Suslick (2011) descrivono un metodo conveniente in un unico passaggio per la preparazione di grafite funzionalizzata con polistirene. Nel loro studio hanno utilizzato fiocchi di grafite e stirene come materia prima di base. Sonicando i fiocchi di grafite nello stirene (un monomero reattivo), l'irradiazione a ultrasuoni ha portato all'esfoliazione meccanico-chimica dei fiocchi di grafite in fogli di grafene a uno o pochi strati. Contemporaneamente, è stata ottenuta la funzionalizzazione dei fogli di grafene con le catene di polistirene.
Lo stesso processo di funzionalizzazione può essere effettuato con altri monomeri vinilici per i compositi a base di grafene.
Sistema a ultrasuoni di potenza industriale per l'esfoliazione in linea del grafene.
Dispersioni di grafene
Il grado di dispersione del grafene e dell'ossido di grafene è estremamente importante per sfruttare appieno il potenziale del grafene con le sue caratteristiche specifiche. Se il grafene non viene disperso in condizioni controllate, la polidispersione del grafene può portare a un comportamento imprevedibile o non ideale una volta incorporato nei dispositivi, poiché le proprietà del grafene variano in funzione dei suoi parametri strutturali. La sonicazione è un trattamento collaudato per indebolire le forze interstrato e consente un controllo accurato dei parametri di lavorazione importanti.
"Per l'ossido di grafene (GO), che viene tipicamente esfoliato come fogli monostrato, uno dei principali problemi di polidispersione deriva dalle variazioni dell'area laterale dei fiocchi. È stato dimostrato che la dimensione laterale media del GO può essere spostata da 400 nm a 20 μm modificando il materiale di partenza della grafite e le condizioni di sonicazione." (Green et al. 2010)
La dispersione a ultrasuoni del grafene, che dà luogo a impasti fini e colloidali, è stata dimostrata in vari altri studi. (Liu et al. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010) hanno dimostrato che utilizzando gli ultrasuoni si ottiene una dispersione stabile di grafene con una concentrazione elevata di 1 mg-mL-1 e fogli di grafene relativamente puri; i fogli di grafene così preparati presentano un'elevata conducibilità elettrica di 712 S-m-1. I risultati dell'esame degli spettri infrarossi trasformati di Fourier e degli spettri Raman hanno indicato che il metodo di preparazione a ultrasuoni danneggia meno le strutture chimiche e cristalline del grafene.
Ultrasuonatori ad alte prestazioni per l'esfoliazione del grafene
Per la produzione di nano-fogli di grafene di alta qualità, sono necessarie apparecchiature a ultrasuoni affidabili e ad alte prestazioni. Ampiezza, pressione e temperatura sono parametri essenziali, determinanti per la riproducibilità e la qualità costante del prodotto. Hielscher Ultrasonics’ I processori a ultrasuoni sono sistemi potenti e controllabili con precisione, che consentono l'esatta impostazione dei parametri di processo e l'emissione continua di ultrasuoni ad alta potenza. I processori industriali a ultrasuoni di Hielscher Ultrasonics sono in grado di fornire ampiezze molto elevate. Ampiezze fino a 200 µm possono essere facilmente gestite in modo continuo, 24 ore su 24, 7 giorni su 7. Per ampiezze ancora maggiori, sono disponibili sonotrodi a ultrasuoni personalizzati. La robustezza delle apparecchiature a ultrasuoni di Hielscher consente il funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7, in condizioni di lavoro gravose e in ambienti difficili.
I nostri clienti sono soddisfatti dell'eccezionale robustezza e affidabilità dei sistemi Hielscher Ultrasonics. L'installazione in campi di applicazione gravosi, in ambienti difficili e il funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7, garantiscono una lavorazione efficiente ed economica. L'intensificazione del processo a ultrasuoni riduce i tempi di lavorazione e consente di ottenere risultati migliori, vale a dire una qualità superiore, rese più elevate e prodotti innovativi.
La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasonori:
| Volume di batch | Portata | Dispositivi raccomandati |
|---|---|---|
| 0,5-1,5 mL | n.a. | VialTweeter |
| 1 - 500mL | 10 - 200mL/min | UP100H |
| 10 - 2000mL | 20 - 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 - 20L | 0,2 - 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 - 100L | 2 - 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 - 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | più grande | cluster di UIP16000 |
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Preparazione di nanoscroll di carbonio
I nanoscroll di carbonio sono simili ai nanotubi di carbonio a parete multipla. La differenza rispetto ai MWCNT è rappresentata dalle punte aperte e dalla piena accessibilità delle superfici interne ad altre molecole. Possono essere sintetizzati per via umida-chimica intercalando la grafite con il potassio, esfoliando in acqua e sonicando la sospensione colloidale. (cfr. Viculis et al. 2003) L'ultrasonicazione favorisce lo scorrimento dei monostrati di grafene in nanoscroll di carbonio (vedi grafico sotto). È stata raggiunta un'elevata efficienza di conversione dell'80%, che rende la produzione di nanoscrolls interessante per le applicazioni commerciali.
Sintesi a ultrasuoni di nanoscrolls di carbonio (Viculis et al. 2003)
Preparazione dei nanoribbons
Il gruppo di ricerca di Hongjie Dai e dei suoi colleghi della Stanford University ha trovato una tecnica per preparare i nanoribbons. I nastri di grafene sono sottili strisce di grafene che potrebbero avere caratteristiche ancora più utili dei fogli di grafene. A larghezze di circa 10 nm o inferiori, il comportamento dei nastri di grafene è simile a quello di un semiconduttore, poiché gli elettroni sono costretti a muoversi nel senso della lunghezza. Potrebbe quindi essere interessante utilizzare i nanoribbons con funzioni simili a quelle dei semiconduttori nell'elettronica (ad esempio per chip di computer più piccoli e veloci).
La preparazione dei nanoribbons di grafene da parte di Dai et al. si basa su due fasi: in primo luogo, hanno sciolto gli strati di grafene dalla grafite con un trattamento termico a 1000ºC per un minuto in idrogeno al 3% in gas argon. Poi, il grafene è stato spezzato in strisce utilizzando gli ultrasuoni. I nanoribbons ottenuti con questa tecnica sono caratterizzati da un aspetto molto più "liscio".’ rispetto a quelli realizzati con mezzi litografici convenzionali. (Jiao et al. 2009)
Produzione di grafene assistita da ultrasuoni
Particolarità / Cose da sapere
Che cos'è il grafene?
La grafite è composta da fogli bidimensionali di atomi di carbonio esagonali e ibridati sp2 - il grafene - regolarmente impilati. I fogli sottilissimi di grafene, che formano la grafite grazie a interazioni non legate, sono caratterizzati da un'area superficiale estremamente più ampia. Il grafene mostra una straordinaria resistenza e fermezza lungo i suoi livelli basali che raggiunge con circa 1020 GPa quasi il valore di resistenza del diamante.
Il grafene è l'elemento strutturale di base di alcuni allotropi, tra cui, oltre alla grafite, anche i nanotubi di carbonio e i fullereni. Utilizzato come additivo, il grafene può migliorare notevolmente le proprietà elettriche, fisiche, meccaniche e di barriera dei compositi polimerici a carichi estremamente bassi. (Xu, Suslick 2011)
Per le sue proprietà, il grafene è un materiale superlativo e quindi promettente per le industrie che producono compositi, rivestimenti o microelettronica. Geim (2009) descrive il grafene come supermateriale in modo conciso nel seguente paragrafo:
"È il materiale più sottile dell'universo e il più forte mai misurato. I suoi portatori di carica presentano una mobilità intrinseca gigantesca, hanno la massa effettiva più piccola (è pari a zero) e possono percorrere distanze micrometriche senza dispersione a temperatura ambiente. Il grafene può sostenere densità di corrente di 6 ordini superiori a quelle del rame, mostra una conducibilità termica e una rigidità record, è impermeabile ai gas e concilia qualità contrastanti come la fragilità e la duttilità. Il trasporto degli elettroni nel grafene è descritto da un'equazione simile a quella di Dirac, che consente di studiare i fenomeni quantistici relativistici in un esperimento da banco."
Grazie a queste eccezionali caratteristiche del materiale, il grafene è uno dei materiali più promettenti e si trova al centro della ricerca sui nanomateriali.
Applicazioni potenziali del grafene
Applicazioni biologiche: Un esempio di preparazione ad ultrasuoni del grafene e del suo uso biologico è dato dallo studio "Synthesis of Graphene-Gold Nanocomposites via Sonochemical Reduction" di Park et al. (2011), in cui è stato sintetizzato un nanocomposito di ossido di grafene ridotto e nanoparticelle d'oro (Au) riducendo simultaneamente gli ioni d'oro e depositando nanoparticelle d'oro sulla superficie dell'ossido di grafene ridotto. Per facilitare la riduzione degli ioni d'oro e la generazione di funzionalità di ossigeno per l'ancoraggio delle nanoparticelle d'oro sull'ossido di grafene ridotto, alla miscela di reagenti è stata applicata l'irradiazione a ultrasuoni. La produzione di biomolecole modificate con peptidi leganti l'oro dimostra il potenziale dell'irradiazione a ultrasuoni del grafene e dei compositi di grafene. Pertanto, gli ultrasuoni sembrano essere uno strumento adatto per preparare altre biomolecole.
Elettronica: Il grafene è un materiale altamente funzionale per il settore elettronico. Grazie all'elevata mobilità dei portatori di carica all'interno del reticolo di grafene, il grafene è di grande interesse per lo sviluppo di componenti elettronici veloci nella tecnologia ad alta frequenza.
Sensori: Il grafene esfoliato ad ultrasuoni può essere utilizzato per la produzione di sensori conduttimetrici altamente sensibili e selettivi (la cui resistenza cambia rapidamente). >10 000% in vapore saturo di etanolo), e ultracapacitori con capacità specifica estremamente elevata (120 F/g), densità di potenza (105 kW/kg) e densità di energia (9,2 Wh/kg) (An et al. 2010).
Alcool: Per la produzione di alcol: Un'applicazione secondaria può essere l'uso del grafene nella produzione di alcol, dove le membrane di grafene possono essere utilizzate per distillare l'alcol e rendere così più forti le bevande alcoliche.
Essendo il più forte, il più elettricamente conduttivo e uno dei materiali più leggeri e flessibili, il grafene è un materiale promettente per le celle solari, la catalisi, i display trasparenti ed emissivi, i risonatori micromeccanici, i transistor, come catodo nelle batterie litio-aria, per i rivelatori chimici ultrasensibili, i rivestimenti conduttivi e l'uso come additivo nei composti.
Il principio di funzionamento degli ultrasuoni ad alta potenza
Quando si sonicano i liquidi ad alta intensità, le onde sonore che si propagano nel mezzo liquido danno luogo a cicli alternati di alta pressione (compressione) e bassa pressione (rarefazione), con velocità che dipendono dalla frequenza. Durante il ciclo di bassa pressione, le onde ultrasoniche ad alta intensità creano piccole bolle o vuoti nel liquido. Quando le bolle raggiungono un volume tale da non poter più assorbire energia, collassano violentemente durante un ciclo ad alta pressione. Questo fenomeno è definito cavitazione. Durante l'implosione si raggiungono localmente temperature (circa 5.000K) e pressioni (circa 2.000atm) molto elevate. L'implosione della bolla di cavitazione provoca anche getti di liquido con velocità fino a 280m/s. (Suslick 1998) La cavitazione generata dagli ultrasuoni provoca effetti chimici e fisici che possono essere applicati ai processi.
La sicochimica indotta dalla cavitazione offre un'interazione unica tra energia e materia, con punti caldi all'interno delle bolle di ~5000 K, pressioni di ~1000 bar, tassi di riscaldamento e raffreddamento di >1010K s-1; queste condizioni straordinarie consentono l'accesso a una gamma di spazi di reazione chimica normalmente non accessibili, che permettono la sintesi di un'ampia varietà di materiali nanostrutturati insoliti. (Bang 2010)
Letteratura / Riferimenti
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
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- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
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Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori a ultrasuoni ad alte prestazioni da laboratorio a dimensioni industriali.