Produzione di grafene a ultrasuoni

La sintesi a ultrasuoni del grafene tramite esfoliazione della grafite è il metodo più affidabile e vantaggioso per produrre fogli di grafene di alta qualità su scala industriale. I processori a ultrasuoni ad alte prestazioni Hielscher sono controllabili con precisione e possono generare ampiezze molto elevate in funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7. Ciò consente di preparare volumi elevati di grafene incontaminato in modo semplice e controllato. Ciò consente di preparare elevati volumi di grafene incontaminato in modo semplice e controllabile nelle dimensioni.

Preparazione ad ultrasuoni del grafene

Foglio di grafenePoiché sono note le straordinarie caratteristiche della grafite, sono stati sviluppati diversi metodi per la sua preparazione. Accanto alla produzione chimica di grafeni da ossido di grafene in processi a più fasi, per i quali sono necessari agenti ossidanti e riducenti molto forti. Inoltre, il grafene preparato in queste difficili condizioni chimiche spesso contiene una grande quantità di difetti anche dopo la riduzione rispetto ai grafeni ottenuti con altri metodi. Tuttavia, gli ultrasuoni sono un'alternativa collaudata per produrre grafene di alta qualità, anche in grandi quantità. I ricercatori hanno sviluppato modi leggermente diversi utilizzando gli ultrasuoni, ma in generale la produzione di grafene è un semplice processo ad una fase.

Esfoliazione ultrasonica del grafene in acqua

Una sequenza ad alta velocità (da a a f) di fotogrammi che illustrano l'esfoliazione sono-meccanica di un fiocco di grafite in acqua utilizzando l'UP200S, un ultrasuonatore da 200 W con sonotrodo da 3 mm. Le frecce mostrano il luogo della spaccatura (esfoliazione) con le bolle di cavitazione che penetrano nella spaccatura.
(studio e immagini: © Tyurnina et al. 2020

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UIP2000hdT - Ultrasuoni da 2kW per il trattamento dei liquidi.

UIP2000hdT – Potente ultrasuonatore da 2kW per l'esfoliazione del grafene

Vantaggi dell'esfoliazione ultrasonica del grafene

Gli ultrasuonatori e i reattori a sonda Hielscher trasformano l'esfoliazione del grafene in un processo altamente efficiente utilizzato per produrre grafene dalla grafite attraverso l'applicazione di potenti onde ultrasonore. Questa tecnica offre diversi vantaggi rispetto ad altri metodi di produzione del grafene. I principali vantaggi dell'esfoliazione del grafene con ultrasuoni sono i seguenti:

  • Alta efficienza: L'esfoliazione del grafene mediante ultrasuoni a sonda è un metodo molto efficiente per la produzione di grafene. Può produrre grandi quantità di grafene di alta qualità in un breve periodo di tempo.
  • Costo ridotto: Le attrezzature necessarie per l'esfoliazione a ultrasuoni nella produzione industriale di grafene sono relativamente poco costose rispetto ad altri metodi di produzione del grafene, come la deposizione chimica da vapore (CVD) e l'esfoliazione meccanica.
  • Scalabilità: L'esfoliazione del grafene tramite ultrasuoni può essere facilmente scalata per la produzione di grafene su larga scala. L'esfoliazione e la dispersione ad ultrasuoni del grafene possono essere eseguite sia in batch che in un processo continuo in linea. Ciò lo rende un'opzione valida per le applicazioni su scala industriale.
  • Controllo delle proprietà del grafene: L'esfoliazione e la delaminazione del grafene mediante ultrasuoni a sonda consente un controllo preciso delle proprietà del grafene prodotto. Ciò include le dimensioni, lo spessore e il numero di strati.
  • Impatto ambientale minimo: L'esfoliazione del grafene mediante ultrasuoni è un metodo ecologico di produzione del grafene, in quanto può essere utilizzato con solventi non tossici e rispettosi dell'ambiente, come acqua o etanolo. Ciò significa che la delaminazione del grafene a ultrasuoni consente di evitare o ridurre l'uso di sostanze chimiche aggressive o di alte temperature. Ciò la rende un'alternativa ecologica ad altri metodi di produzione del grafene.

Nel complesso, l'esfoliazione del grafene mediante reattori e ultrasuoni a sonda Hielscher offre un metodo di produzione del grafene economico, scalabile e rispettoso dell'ambiente, con un controllo preciso delle proprietà del materiale ottenuto.

Esempio di produzione semplice di grafene mediante sonicazione

La grafite viene aggiunta a una miscela di acido organico diluito, alcol e acqua, quindi la miscela viene esposta a irradiazione a ultrasuoni. L'acido funziona come “cuneo molecolare” che separa i fogli di grafene dalla grafite madre. Con questo semplice processo, si crea una grande quantità di grafene di alta qualità non danneggiato e disperso in acqua. (An et al. 2010)
 

Il video mostra la miscelazione e la dispersione a ultrasuoni di grafite in 250 ml di resina epossidica (Toolcraft L), utilizzando un omogeneizzatore a ultrasuoni (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics produce apparecchiature per disperdere grafite, grafene, nanotubi di carbonio, nanofili o cariche in laboratorio o in processi di produzione ad alto volume. Le applicazioni tipiche sono la dispersione di nano materiali e micro materiali durante il processo di funzionalizzazione o la dispersione in resine o polimeri.

Miscelare la resina epossidica con il riempitivo di grafite utilizzando l'omogeneizzatore a ultrasuoni UP400St (400 Watt)

Miniatura del video

 

Nanopiastrine di grafene impilate a pochi strati prive di difetti prodotte tramite sonicazione

Immagini al microscopio elettronico a trasmissione ad alta risoluzione di nanosheet di grafene ottenuti
tramite dispersione in fase acquosa assistita da ultrasuoni e metodo Hummer.
(Studio e grafica: Ghanem e Rehim, 2018)

 
Per saperne di più sulla sintesi, la dispersione e la funzionalizzazione del grafene a ultrasuoni, fare clic qui:

 

Esfoliazione diretta del grafene

Gli ultrasuoni consentono la preparazione di grafici in solventi organici, tensioattivi/soluzioni acquose o liquidi ionici. Ciò significa che è possibile evitare l'uso di agenti fortemente ossidanti o riducenti. Stankovich et al. (2007) hanno prodotto grafene per esfoliazione sotto ultrasuoni.
Le immagini AFM dell'ossido di grafene esfoliato con il trattamento a ultrasuoni a concentrazioni di 1 mg/mL in acqua hanno sempre rivelato la presenza di fogli di spessore uniforme (~1 nm; un esempio è mostrato nell'immagine sottostante). Questi campioni di ossido di grafene ben esfoliati non contenevano fogli più spessi o più sottili di 1 nm, il che porta a concludere che in queste condizioni si è effettivamente ottenuta la completa esfoliazione dell'ossido di grafene fino a singoli fogli di ossido di grafene. (Stankovich et al. 2007)

Le sonde e i reattori a ultrasuoni ad alta potenza di Hielscher sono lo strumento ideale per la preparazione del grafene, sia in scala di laboratorio che in flussi di processo commerciali completi.

Immagine AFM di fogli di GO esfoliati con tre profili di altezza acquisiti in posizioni diverse
(immagine e studio: ©Stankovich et al., 2007)

Preparazione delle lastre di grafene

Stengl et al. hanno dimostrato il successo della preparazione di fogli di grafene puro in grandi quantità durante la produzione di nanocomposito di grafene TiO2 non stechiometrico mediante idrolisi termica di una sospensione con fogli di grafene e complesso di perossido di titania. I nanosheet di grafene puro sono stati prodotti da grafite naturale utilizzando un campo di cavitazione ad alta intensità generato da un processore a ultrasuoni Hielscher UIP1000hd in un reattore a ultrasuoni pressurizzato a 5 bar. I fogli di grafene ottenuti, con un'elevata area superficiale specifica e proprietà elettroniche uniche, possono essere utilizzati come un buon supporto per il TiO2 per migliorare l'attività fotocatalitica. Il gruppo di ricerca sostiene che la qualità del grafene preparato con gli ultrasuoni è molto superiore a quella del grafene ottenuto con il metodo Hummer, in cui la grafite viene esfoliata e ossidata. Poiché le condizioni fisiche nel reattore a ultrasuoni possono essere controllate con precisione e partendo dal presupposto che la concentrazione di grafene come drogante varierà nell'intervallo 1 – 0.001%, la produzione di grafene in un sistema continuo su scala commerciale è facilmente installabile. Gli ultrasuonatori industriali e i reattori in linea per l'esfoliazione efficiente di grafene di alta qualità sono facilmente disponibili.

Reattore a ultrasuoni per l'esfoliazione del grafene.

Reattore a ultrasuoni per l'esfoliazione e la dispersione del grafene.

Preparazione mediante trattamento ad ultrasuoni dell'ossido di grafene

Oh et al. (2010) hanno mostrato un percorso di preparazione che utilizza l'irradiazione ultrasonica per produrre strati di ossido di grafene (GO). Pertanto, hanno sospeso venticinque milligrammi di polvere di ossido di grafene in 200 ml di acqua deionizzata. Agitando hanno ottenuto una sospensione marrone disomogenea. Le sospensioni ottenute sono state sonicate (30 min, 1,3 × 105J) e dopo l'essiccazione (a 373 K) è stato prodotto l'ossido di grafene trattato ad ultrasuoni. Una spettroscopia FTIR ha mostrato che il trattamento ultrasonico non ha cambiato i gruppi funzionali dell'ossido di grafene.

Nanosheet di nanosheet di ossido di grafene esfoliato ad ultrasuoni

Immagine al SEM di nanosheet di grafene incontaminati ottenuti mediante ultrasuoni (Oh et al., 2010)

Funzionalizzazione delle lastre di grafene

Xu e Suslick (2011) descrivono un comodo metodo in un'unica fase per la preparazione della grafite funzionalizzata di polistirolo. Nel loro studio, hanno utilizzato fiocchi di grafite e stirene come materia prima di base. L'irradiazione ad ultrasuoni ha portato all'esfoliazione meccanico-chimica delle scaglie di grafite in lastre di grafene monostrato e a pochi strati. Contemporaneamente è stata realizzata la funzionalizzazione delle lastre di grafene con le catene di polistirolo.
Lo stesso processo di funzionalizzazione può essere effettuato con altri monomeri vinilici per compositi a base di grafene.

Gli ultrasuonatori ad alte prestazioni consentono un'esfoliazione affidabile e altamente efficiente di nanoscheletri di grafene incontaminati nella produzione continua in linea.

Sistema a ultrasuoni di potenza industriale per l'esfoliazione in linea del grafene.

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Dispersioni di grafene

Il grado di dispersione del grafene e dell'ossido di grafene è estremamente importante per sfruttare appieno il potenziale del grafene con le sue caratteristiche specifiche. Se il grafene non è disperso in condizioni controllate, la polidispersità della dispersione del grafene può portare a un comportamento imprevedibile o non ideale una volta incorporato nei dispositivi, poiché le proprietà del grafene variano in funzione dei suoi parametri strutturali. L'sonicazione è un trattamento collaudato per indebolire le forze tra gli strati e consente un controllo accurato dei parametri di lavorazione importanti.
"Per l'ossido di grafene (GO), che è tipicamente esfoliato come fogli monostrato, una delle principali sfide della polidispersità deriva dalle variazioni dell'area laterale dei fiocchi. È stato dimostrato che la dimensione laterale media del GO può essere spostata da 400 nm a 20 μm cambiando il materiale di partenza in grafite e le condizioni di sonicazione". (Green et al. 2010)
La dispersione a ultrasuoni del grafene, che dà luogo a impasti fini e colloidali, è stata dimostrata in vari altri studi. (Liu et al. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010) hanno dimostrato che con l'uso dell'ultrasonicazione si ottiene una dispersione stabile del grafene con un'alta concentrazione di 1 mg-mL-1 e lastre di grafene relativamente pure, e le lastre di grafene così preparate mostrano un'elevata conducibilità elettrica di 712 S-m−1. I risultati degli spettri infrarossi trasformati di Fourier e dell'esame degli spettri Raman hanno indicato che il metodo di preparazione ad ultrasuoni ha meno danni alle strutture chimiche e cristalline del grafene.

Ultrasuonatori ad alte prestazioni per l'esfoliazione del grafene

Ultrasuonatore ad alte prestazioni UIP4000hdT per applicazioni industriali. Il sistema a ultrasuoni ad alta potenza UIP4000hdT è utilizzato per l'esfoliazione continua in linea del grafene. Per la produzione di nanofogli di grafene di alta qualità sono necessarie apparecchiature ad ultrasuoni affidabili e ad alte prestazioni. Ampiezza, pressione e temperatura sono parametri essenziali, che sono cruciali per la riproducibilità e la qualità costante del prodotto. Hielscher Ultrasonics’ I processori a ultrasuoni sono sistemi potenti e controllabili con precisione, che consentono l'esatta impostazione dei parametri di processo e l'emissione continua di ultrasuoni ad alta potenza. I processori industriali a ultrasuoni Hielscher Ultrasonics sono in grado di fornire ampiezze molto elevate. Ampiezze fino a 200 µm possono essere facilmente gestite in modo continuo, 24 ore su 24, 7 giorni su 7. Per ampiezze ancora maggiori, sono disponibili sonotrodi a ultrasuoni personalizzati. La robustezza delle apparecchiature a ultrasuoni di Hielscher consente un funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7, in condizioni di lavoro gravose e in ambienti difficili.
I nostri clienti sono soddisfatti dell'eccezionale robustezza e affidabilità dei sistemi Hielscher Ultrasonics. L'installazione in campi di applicazione gravosi, in ambienti difficili e il funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7, garantiscono una lavorazione efficiente ed economica. L'intensificazione del processo a ultrasuoni riduce i tempi di lavorazione e consente di ottenere risultati migliori, vale a dire una qualità superiore, rese più elevate e prodotti innovativi.
La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:

Volume di batchPortataDispositivi raccomandati
0,5-1,5 mLn.a.VialTweeter
1 - 500mL10 - 200mL/minUP100H
10 - 2000mL20 - 400mL/minUP200Ht, UP400St
0,1 - 20L0,2 - 4L/minUIP2000hdT
10 - 100L2 - 10L/minUIP4000hdT
n.a.10 - 100L/minUIP16000
n.a.più grandecluster di UIP16000

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Preparazione dei nanoscrolls di carbonio

I nanoscroll di carbonio sono simili ai nanotubi di carbonio a parete multipla. La differenza rispetto ai MWCNT è rappresentata dalle punte aperte e dalla piena accessibilità delle superfici interne ad altre molecole. Possono essere sintetizzati per via chimica umida intercalando la grafite con il potassio, esfoliando in acqua e sonicando la sospensione colloidale. (cfr. Viculis et al. 2003) L'ultrasonicazione favorisce lo scorrimento dei monostrati di grafene in nanoscroll di carbonio (vedi grafico sotto). È stata raggiunta un'elevata efficienza di conversione dell'80%, che rende la produzione di nanoscrolls interessante per le applicazioni commerciali.

Sintesi ultrasonicamente assistita di nanoscrolls di carbonio

Sintesi a ultrasuoni di nanoscrolls di carbonio (Viculis et al. 2003)

Preparazione dei nanoribbons

Il gruppo di ricerca di Hongjie Dai e dei suoi colleghi della Stanford University ha trovato una tecnica per preparare i nanoribbons. I nastri di grafene sono sottili strisce di grafene che possono avere caratteristiche ancora più utili delle lastre di grafene. A larghezze di circa 10 nm o inferiori, il comportamento dei nastri di grafene è simile a quello di un semiconduttore, poiché gli elettroni sono costretti a muoversi longitudinalmente. Di conseguenza, potrebbe essere interessante utilizzare nanoribbons con funzioni simili ai semiconduttori nell'elettronica (ad esempio, per chip più piccoli e veloci).
Dai et al. preparazione di basi di nanoribbons grafene nanoribbons grafene su due passi: in primo luogo, hanno sciolto gli strati di grafene dalla grafite con un trattamento termico di 1000ºC per un minuto in idrogeno al 3% in gas argon. Poi, il grafene è stato spezzettato in strisce usando l'ultrasuoni. I nanoribbons ottenuti con questa tecnica sono caratterizzati da una tecnica molto piu' liscia.’ di quelli realizzati con mezzi litografici convenzionali. (Jiao et al. 2009)

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Produzione di grafene assistita dagli ultrasuoni


Particolarità / Cose da sapere

Che cos'è il grafene?

La grafite è composta da fogli bidimensionali di atomi di carbonio (il grafene) disposti esagonalmente, ibridati con sp2, che vengono regolarmente impilati. Gli atomi sottili del grafene, che formano grafite da interazioni non leganti, sono caratterizzati da una superficie estremamente più ampia. Il grafene mostra una straordinaria forza e fermezza lungo i suoi livelli basali che raggiunge con circa 1020 GPa quasi il valore di resistenza del diamante.
Il grafene è l'elemento strutturale di base di alcuni allotropi che comprendono, oltre alla grafite, anche nanotubi e fullereni di carbonio. Utilizzato come additivo, il grafene può migliorare notevolmente le proprietà elettriche, fisiche, meccaniche e di barriera dei compositi polimerici a carichi estremamente bassi. (Xu, Suslick 2011)
Per le sue proprietà, il grafene è un materiale di superlativi e quindi promettente per le industrie che producono compositi, rivestimenti o microelettronica. Geim (2009) descrive sinteticamente il grafene come materiale superiore nel paragrafo seguente:
"E' il materiale piu' sottile dell'universo e il piu' forte mai misurato. I suoi supporti di carica presentano una mobilità intrinseca gigantesca, hanno la massa effettiva più piccola (è pari a zero) e possono percorrere lunghe distanze micrometriche senza disperdersi a temperatura ambiente. Il grafene è in grado di sopportare densità di corrente di 6 ordini superiori al rame, mostra una conducibilità termica e rigidità record, è impermeabile ai gas e concilia qualità contrastanti come la fragilità e la duttilità. Il trasporto di elettroni nel grafene è descritto da un'equazione simile a Dirac, che permette l'indagine dei fenomeni quantistici relativistici in un esperimento da banco".
Grazie a queste eccezionali caratteristiche del materiale, il grafene è uno dei materiali più promettenti e si trova al centro della ricerca sui nanomateriali.

Potenziali applicazioni per il grafene

Applicazioni biologiche: Un esempio per la preparazione di grafene ad ultrasuoni e il suo uso biologico è dato nello studio "Synthesis of Graphene-Gold Nanocomposites via Sonochemical Reduction" di Park et al. (2011), dove un nanocomposito da ridotto ossido di grafene - nanoparticelle di oro (Au) è stato sintetizzato riducendo simultaneamente gli ioni oro e depositando simultaneamente nanoparticelle di oro sulla superficie del ridotto ossido di grafene. Per facilitare la riduzione degli ioni d'oro e la generazione di funzionalità dell'ossigeno per l'ancoraggio delle nanoparticelle d'oro sull'ossido di grafene ridotto, è stata applicata un'irradiazione ultrasonica alla miscela di reagenti. La produzione di biomolecole aureo-legante-peptidico modificato biomolecole mostra il potenziale di irradiazione ultrasonica dei compositi di grafene e grafene. Quindi, l'ecografia sembra essere uno strumento adatto per preparare altre biomolecole.
Elettronica: Il grafene è un materiale altamente funzionale per il settore elettronico. Grazie all'elevata mobilità dei supporti di carica all'interno della griglia del grafene, il grafene è di massimo interesse per lo sviluppo di componenti elettronici veloci nella tecnologia ad alta frequenza.
Sensori: Il grafene esfoliato ad ultrasuoni può essere utilizzato per la produzione di sensori conduttometrici altamente sensibili e selettivi (la cui resistenza cambia rapidamente. >10 000% in vapore di etanolo saturo), e ultracondensatori con capacità specifica estremamente elevata (120 F/g), densità di potenza (105 kW/kg) e densità di energia (9,2 Wh/kg). (An et al. 2010)
Alcool: Per la produzione di alcool: Un'applicazione laterale può essere l'uso di grafene nella produzione di alcol, ci membrane grafene ci può essere utilizzato per distillare l'alcol e per rendere così bevande alcoliche più forte.
Essendo il materiale più forte, elettricamente conduttivo e uno dei materiali più leggeri e flessibili, il grafene è un materiale promettente per celle solari, catalisi, display trasparenti ed emissivi, risonatori micromeccanici, transistor, come catodo in batterie al litio aria, per rivelatori chimici ultrasensibili, rivestimenti conduttivi e l'uso come additivo in composti.

Il principio di funzionamento degli ultrasuoni ad alta potenza

Quando si sonicano i liquidi ad alta intensità, le onde sonore che si propagano nel mezzo liquido danno luogo a cicli alternati di alta pressione (compressione) e bassa pressione (rarefazione), con velocità che dipendono dalla frequenza. Durante il ciclo di bassa pressione, le onde ultrasoniche ad alta intensità creano piccole bolle o vuoti nel liquido. Quando le bolle raggiungono un volume tale da non poter più assorbire energia, collassano violentemente durante un ciclo ad alta pressione. Questo fenomeno è definito cavitazione. Durante l'implosione si raggiungono localmente temperature (circa 5.000K) e pressioni (circa 2.000atm) molto elevate. L'implosione della bolla di cavitazione provoca anche getti di liquido con velocità fino a 280 m/s. (Suslick 1998) La cavitazione generata dagli ultrasuoni provoca effetti chimici e fisici che possono essere applicati ai processi.
La sicochimica indotta dalla cavitazione offre un'interazione unica tra energia e materia, con punti caldi all'interno delle bolle di ~5000 K, pressioni di ~1000 bar, tassi di riscaldamento e raffreddamento di >1010K s-1; queste condizioni straordinarie permettono di accedere ad una gamma di spazi di reazione chimica normalmente non accessibili, che permette la sintesi di un'ampia varietà di materiali nanostrutturati insoliti. (Bang 2010)

Letteratura / Referenze

  • FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
  • FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
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  • Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin 2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon, Vol. 168, 2020.
  • Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
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