Nanopiastrine di grafene sintetizzate e disperse mediante sonicazione a sonda

Le nanopiastrine di grafene (GNP) possono essere sintetizzate e disperse con elevata efficienza e affidabilità utilizzando sonicatori. Il trattamento a ultrasuoni ad alta intensità viene impiegato per esfoliare la grafite e ottenere grafene a pochi strati, spesso denominato nanopiastrine di grafene. La sonicazione consente inoltre di ottenere un’eccellente distribuzione delle nanopiastrine di grafene sia nelle sospensioni a bassa viscosità sia in quelle ad alta viscosità.

Trattamento delle nanopiastrine di grafene – Risultati superiori con la sonicazione

Per il trattamento delle nanopiastrine di grafene, i sonicatori a sonda sono gli strumenti più efficienti, affidabili e facili da usare. Poiché il trattamento a ultrasuoni può essere applicato alla sintesi, alla dispersione e alla funzionalizzazione delle nanopiastrine di grafene, i sonicatori vengono utilizzati per numerose applicazioni che coinvolgono il grafene:

• Esfoliazione e sintesi I sonicatori a sonda vengono utilizzati per esfoliare la grafite e ottenere grafene a pochi strati o nanopiastrine di grafene. Il trattamento a ultrasuoni ad alta intensità supera le forze tra gli strati e separa la grafite in singoli fogli di grafene più piccoli.
• Dispersione: Ottenere una dispersione uniforme delle nanopiastrine di grafene in un mezzo liquido è fondamentale per tutte le applicazioni che coinvolgono il grafene. I sonicatori a sonda possono disperdere le nanopiastrine uniformemente in tutto il liquido, prevenendo l’agglomerazione e garantendo una sospensione stabile.
• Funzionalizzazione: La sonicazione facilita la funzionalizzazione delle nanopiastrine di grafene favorendo il legame di gruppi funzionali o molecole alle loro superfici. Questa funzionalizzazione ne migliora la compatibilità con polimeri o materiali specifici.

Sintesi delle nanopiastrine di grafene mediante sonicazione

Le nanopiastrine di grafene possono essere sintetizzate mediante esfoliazione della grafite assistita da ultrasuoni. A tal fine, una sospensione di grafite viene sottoposta a sonicazione utilizzando un omogeneizzatore a ultrasuoni a sonda. Questa procedura è stata testata con concentrazioni di solidi da molto basse (ad es. 4wt% o inferiori) a elevate (ad es. 10wt% o superiori).
 
Ghanem e Rehim (2018) descrivono l’esfoliazione a ultrasuoni della grafite in acqua con l’ausilio di dodecilbenzensolfonato di sodio (SDS) per preparare nanopiastrine di grafene disperse. L’impiego del sonicatore a sonda UP 100H ha consentito di preparare con successo grafene a pochi strati (>5) privo di difetti. È stato utilizzato il seguente precursore: nanofogli di grafene ridotto sono stati preparati mediante il metodo Hummer e trattati con due ulteriori passaggi, l’ossidazione della grafite seguita dalla riduzione dell’ossido di grafene. In questo modo sono state ottenute nanopiastrine di grafene disperse in acqua mediante il metodo di dispersione in solvente (vedere lo schema seguente). Gli strati di grafite sono stati esfoliati mediante sonicazione utilizzando il sonicatore a sonda UP100H (100 W). Sono stati disciolti 0,25 g di SDS in 150 mL di acqua deionizzata, quindi sono stati aggiunti 0,5 g di grafite. La soluzione di grafite è stata sottoposta a sonicazione per 12h in un bagno di ghiaccio, quindi la sospensione è stata centrifugata a 686× g per 30 min per rimuovere le particelle di grandi dimensioni. Il precipitato è stato scartato e il surnatante è stato nuovamente centrifugato per 90 min a 12.600× g. Le nanopiastrine di grafene disperse ottenute sono state lavate accuratamente più volte per eliminare il tensioattivo. Infine, il prodotto è stato essiccato a 60ºC sotto vuoto.

Immagini al microscopio elettronico a trasmissione ad alta risoluzione di nanofogli di grafene ottenuti
mediante dispersione in fase acquosa assistita da ultrasuoni e metodo Hummer.
(Studio e illustrazione: Ghanem e Rehim, 2018)

Qual è la differenza tra fogli di grafene e nanopiastrine?

I fogli di grafene e le nanopiastrine di grafene sono entrambi nanomateriali costituiti da grafene, ossia un singolo strato di atomi di carbonio disposti in un reticolo esagonale. Talvolta, i termini fogli di grafene e nanopiastrine di grafene vengono utilizzati in modo intercambiabile. Dal punto di vista scientifico, tuttavia, esistono alcune differenze tra questi nanomateriali di grafene: la differenza principale tra fogli di grafene e nanopiastrine di grafene risiede nella loro struttura e nel loro spessore. I fogli di grafene sono costituiti da un singolo strato di atomi di carbonio e sono eccezionalmente sottili, mentre le nanopiastrine di grafene sono più spesse e composte da più strati di grafene sovrapposti. Queste differenze strutturali possono influenzarne le proprietà e l’idoneità per applicazioni specifiche. L’uso di sonicatori a sonda è una tecnica altamente efficace ed efficiente per sintetizzare, disperdere e funzionalizzare sia fogli di grafene monostrato sia nanopiastrine di grafene costituite da pochi strati sovrapposti.

Illustrazione della sintesi a ultrasuoni delle nanopiastrine di grafene mediante il sonicatore UP100H
(Studio e illustrazione: Ghanem e Rehim, 2018)

Dispersione delle nanopiastrine di grafene mediante sonicazione

La dispersione uniforme delle nanopiastrine di grafene (GNP) è fondamentale in varie applicazioni perché influisce direttamente sulle proprietà e sulle prestazioni dei materiali o dei prodotti ottenuti. Per questo motivo, in diversi settori industriali vengono installati sonicatori per la dispersione delle nanopiastrine di grafene. I seguenti settori sono esempi significativi dell’impiego degli ultrasuoni di potenza:
 

• Nanocompositi: Le nanopiastrine di grafene possono essere incorporate in vari materiali nanocompositi, come i polimeri, per migliorarne le proprietà meccaniche, elettriche e termiche. I sonicatori a sonda contribuiscono a disperdere uniformemente le nanopiastrine all’interno della matrice polimerica, migliorando le prestazioni del materiale.
• Elettrodi e batterie: Le nanopiastrine di grafene vengono utilizzate nello sviluppo di elettrodi ad alte prestazioni per batterie e supercondensatori. La sonicazione contribuisce a creare materiali per elettrodi a base di grafene ben disperso con una maggiore area superficiale, migliorando la capacità di accumulo energetico.
• Catalisi: La sonicazione può essere utilizzata per preparare materiali catalitici a base di nanopiastrine di grafene. La dispersione uniforme delle nanoparticelle catalitiche sulla superficie del grafene può migliorare l’attività catalitica in varie reazioni.
• Sensori: Le nanopiastrine di grafene possono essere impiegate nella fabbricazione di sensori per varie applicazioni, tra cui il rilevamento di gas, il rilevamento biologico e il monitoraggio ambientale. La sonicazione garantisce una distribuzione omogenea delle nanopiastrine nei materiali dei sensori, migliorandone la sensibilità e le prestazioni.
• Rivestimenti e film: I sonicatori a sonda vengono utilizzati per preparare rivestimenti e film a base di nanopiastrine di grafene per applicazioni nell’elettronica, nel settore aerospaziale e nei rivestimenti protettivi. Una dispersione uniforme e un’adeguata adesione ai substrati sono fondamentali per queste applicazioni.
• Applicazioni biomediche: Nelle applicazioni biomediche, le nanopiastrine di grafene possono essere utilizzate per la veicolazione di farmaci, l’imaging e l’ingegneria tissutale. La sonicazione contribuisce alla preparazione di nanoparticelle e compositi a base di grafene utilizzati in queste applicazioni.

Immagini SEM delle nanopiastrine di grafene a ingrandimenti di (b) X3000 e (c) X8000
(Studio e immagini: ©Alizadeh et al., 2018)

Risultati scientificamente comprovati per le dispersioni a ultrasuoni di nanopiastrine di grafene

In numerosi studi, i ricercatori hanno utilizzato sonicatori Hielscher per la sintesi e la dispersione delle nanopiastrine di grafene e hanno verificato rigorosamente gli effetti del trattamento a ultrasuoni. Di seguito sono riportati alcuni esempi di miscelazione riuscita delle nanopiastrine di grafene in diverse miscele, come sospensioni acquose, resine epossidiche o malta.
 
Una procedura comune per la dispersione affidabile, rapida e uniforme delle nanopiastrine di grafene è la seguente:
Per la dispersione, le nanopiastrine di grafene sono state sottoposte a sonicazione in acetone puro utilizzando il miscelatore a ultrasuoni Hielscher UP400S per quasi un’ora, al fine di prevenire l’agglomerazione dei fogli di grafene. L’acetone è stato rimosso completamente mediante evaporazione. Successivamente, le nanopiastrine di grafene sono state aggiunte al sistema epossidico in quantità pari a 1 wt % e sottoposte a sonicazione nella resina epossidica a 90W per 15 minuti.
(cfr. Cakir et al., 2016)
 
Un altro studio esamina il miglioramento dei nanofluidi a base di liquidi ionici (ionanofluidi) mediante l’aggiunta di nanopiastrine di grafene. Per ottenere una dispersione superiore, la miscela di nanopiastrine di grafene, liquido ionico e dodecilbenzensolfonato di sodio è stata omogeneizzata utilizzando il sonicatore a sonda Hielscher UP200S per circa 90 min.
(cfr. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) descrivono l’efficace incorporazione delle nanopiastrine di grafene nella malta. A tal fine, sono state prodotte sospensioni acquose di grafene aggiungendo nanopiastrine – in quantità in peso determinate dai contenuti finali desiderati nei materiali risultanti – a miscele di normale acqua di rubinetto e plastificante, seguite da agitazione magnetica per 2 min. Le sospensioni sono state omogeneizzate mediante trattamento a ultrasuoni per 90 min a temperatura ambiente, utilizzando un dispositivo Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH) dotato di un sonotrodo da 22mm che erogava energia al ritmo di 4500 J/min a una frequenza di 24 kHz. La combinazione specifica di energia erogata per unità di tempo e durata della sonicazione è stata individuata come ottimale in seguito a un’indagine accurata sull’effetto dei parametri del trattamento a ultrasuoni sulla qualità della sospensione.
(cfr. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) affermano nella loro ricerca che una tecnica di dispersione adeguata, come la sonicazione, garantisce che nanomateriali quali le nanopiastrine di grafene possano migliorare le proprietà dei materiali di riempimento. Questo perché la dispersione è uno dei fattori più importanti per la produzione di nanocompositi di alta qualità, come la malta epossidica.

Sonicatori ad alte prestazioni per il trattamento delle nanopiastrine di grafene

Hielscher Ultrasonics è leader di mercato nel settore dei sonicatori ad alte prestazioni per il trattamento dei nanomateriali. I sonicatori a sonda Hielscher vengono utilizzati in tutto il mondo nei laboratori e negli impianti industriali per varie applicazioni, tra cui il trattamento delle nanopiastrine di grafene.
Tecnologia all’avanguardia, qualità costruttiva e ingegneria tedesche, insieme a una lunga esperienza tecnica, rendono Hielscher Ultrasonics il vostro partner di riferimento per applicazioni a ultrasuoni di successo.

Progettazione, produzione e consulenza – Qualità Made in Germany

I sonicatori Hielscher sono rinomati per i loro elevatissimi standard di qualità e progettazione. La robustezza e la semplicità di funzionamento consentono una facile integrazione dei nostri sonicatori negli impianti industriali. I sonicatori Hielscher gestiscono agevolmente condizioni difficili e ambienti impegnativi.

Hielscher Ultrasonics è un’azienda certificata ISO e pone particolare attenzione ai sonicatori ad alte prestazioni dotati di tecnologia all’avanguardia e caratterizzati dalla facilità d’uso. Naturalmente, i sonicatori Hielscher sono conformi alla marcatura CE e soddisfano i requisiti di UL, CSA e RoHs.

La tabella seguente fornisce un’indicazione della capacità di trattamento approssimativa dei nostri sonicatori: