Esfoliazione del grafene a base di acqua
L'esfoliazione a ultrasuoni permette di produrre grafene a pochi strati senza l'uso di solventi aggressivi, utilizzando solo acqua pura. La sonicazione ad alta potenza delamina i fogli di grafene in un breve trattamento. L'assenza di solventi trasforma l'esfoliazione del grafene in un processo verde e sostenibile.
Produzione di grafene tramite esfoliazione in fase liquida
Il grafene viene prodotto commercialmente attraverso la cosiddetta esfoliazione in fase liquida. L'esfoliazione in fase liquida del grafene richiede l'uso di solventi tossici, dannosi per l'ambiente e costosi, utilizzati come pretrattamento chimico o in combinazione con una tecnica di dispersione meccanica. Per la dispersione meccanica dei fogli di grafene, gli ultrasuoni si sono affermati come tecnica altamente affidabile, efficiente e sicura per produrre fogli di grafene di alta qualità in grandi quantità a livello industriale. Poiché l'uso di solventi aggressivi è sempre accompagnato da costi, contaminazione, complessa rimozione e smaltimento, problemi di sicurezza e oneri ambientali, un'alternativa non tossica e più sicura è decisamente vantaggiosa. L'esfoliazione del grafene che utilizza l'acqua come solvente e gli ultrasuoni per la delaminazione meccanica di pochi strati di fogli di grafene è quindi una tecnica molto promettente per la produzione di grafene ecologico.
I solventi più comuni, spesso utilizzati come fase liquida per disperdere i nanoscheletri di grafene, includono il dimetilsolfossido (DMSO), la N,N-dimetilformammide (DMF), il N-metil-2-pirrolidone (NMP), la tetrametilurea (TMU), il tetraidrofurano (THF), il propilene carbonatoacetone (PC), l'etanolo e la formammide.
Essendo una tecnica già consolidata da tempo per l'esfoliazione del grafene su scala commerciale, gli ultrasuoni consentono di produrre grafene di alta qualità e di elevata purezza a basso costo. Poiché l'esfoliazione del grafene con ultrasuoni può essere scalata in modo completamente lineare a qualsiasi volume, la resa produttiva di fiocchi di grafene di alta qualità può essere facilmente implementata per la produzione di massa di grafene.
UIP2000hdT è un potente dispersore a ultrasuoni da 2 kW. per l'esfoliazione e la dispersione del grafene.
Esfoliazione ultrasonica del grafene in acqua
Tyurnina et al. (2020) hanno studiato gli effetti dell'ampiezza e dell'intensità della sonicazione su soluzioni di acqua pura e grafite e sulla conseguente esfoliazione del grafene. Nello studio hanno utilizzato un Hielscher UP200S (200W, 24kHz). L'esfoliazione a ultrasuoni con acqua è stata applicata come processo a singolo step per la delaminazione di pochi strati di grafene. Un trattamento breve di 2 ore è stato sufficiente per produrre pochi strati di grafene in un becher aperto per la sonicazione.
Una sequenza ad alta velocità (da a a f) di fotogrammi che illustrano l'esfoliazione sono-meccanica di un fiocco di grafite in acqua utilizzando l'UP200s, un ultrasuonatore a 24 kHz con sonotrodo da 3 mm. Le frecce mostrano il luogo della spaccatura (esfoliazione) con le bolle di cavitazione che penetrano nella spaccatura.
© Tyurnina et al., 2020
Ottimizzazione dell'esfoliazione ultrasonica del grafene
L'impianto a ultrasuoni utilizzato da Tyurnina et al. (2020) può essere facilmente ottimizzato per ottenere una maggiore efficienza e un'esfoliazione più rapida utilizzando un reattore a ultrasuoni chiuso in modalità flow-through. Il trattamento a ultrasuoni in linea consente un trattamento a ultrasuoni significativamente più uniforme di tutta la materia prima grafite: alimentando la soluzione grafite/acqua direttamente nello spazio confinato della cavitazione a ultrasuoni, tutta la grafite viene sonicata in modo uniforme, ottenendo un'elevata resa di fiocchi di grafene di alta qualità.
I sistemi a ultrasuoni Hielscher consentono un controllo preciso di tutti i parametri di lavorazione più importanti, come ampiezza, tempo/ritenzione, energia immessa (Ws/mL), pressione e temperatura. L'impostazione dei parametri ultrasonici ottimali consente di ottenere la massima resa, qualità ed efficienza complessiva.
Come gli ultrasuoni promuovono l'esfoliazione del grafene
Quando le onde ultrasonore ad alta potenza vengono accoppiate a uno slurry di polvere di grafite e acqua o qualsiasi altro solvente, le forze sonomeccaniche, come l'elevato taglio, le intense turbolenze e gli elevati differenziali di pressione e temperatura, creano condizioni ad alta intensità energetica. Queste condizioni ad alta intensità energetica sono il risultato del fenomeno della cavitazione acustica.
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La potenza degli ultrasuoni avvia l'espansione della polvere di grafite, poiché i fluidi vengono pressati tra gli strati di grafene, di cui la grafite è composta. Le forze di taglio ultrasoniche delaminano i singoli fogli di grafene e li disperdono come fiocchi di grafene nella soluzione. Per ottenere una stabilità a lungo termine del grafene in acqua, è necessario un tensioattivo.
Meccanismo di esfoliazione ultrasonica in fase liquida del grafene.
Studio e immagine di Tyurnina et al., 2021.
Ultrasuonatori ad alte prestazioni per l'esfoliazione del grafene
Le caratteristiche intelligenti degli ultrasuonatori Hielscher sono progettate per garantire un funzionamento affidabile, risultati riproducibili e facilità d'uso. Le impostazioni operative sono facilmente accessibili e selezionabili tramite un menu intuitivo, accessibile tramite display digitale a colori touch-display e telecomando browser. Tutte le condizioni di lavorazione, come energia netta, energia totale, ampiezza, tempo, pressione e temperatura, vengono automaticamente registrate su una scheda SD integrata. Ciò consente di rivedere e confrontare i cicli di sonicazione precedenti e di ottimizzare il processo di esfoliazione del grafene per ottenere la massima efficienza.
I sistemi Hielscher Ultrasonics sono utilizzati in tutto il mondo per la produzione di fogli e ossidi di grafene di alta qualità. Gli ultrasonici industriali Hielscher possono facilmente gestire ampiezze elevate in funzionamento continuo (24/7/365). Ampiezze fino a 200µm possono essere facilmente generate in modo continuo con sonotrodi standard (sonde ad ultrasuoni / corni e cascatrodiTM). Per ampiezze ancora maggiori, sono disponibili sonotrodi a ultrasuoni personalizzati. Grazie alla loro robustezza e alla bassa manutenzione, i nostri sistemi di esfoliazione a ultrasuoni sono comunemente installati per applicazioni pesanti e in ambienti difficili.
I processori a ultrasuoni Hielscher per l'esfoliazione del grafene sono già installati in tutto il mondo su scala commerciale. Contattateci subito per discutere del vostro processo di produzione del grafene! Il nostro personale esperto sarà lieto di condividere ulteriori informazioni sul processo di esfoliazione, sui sistemi a ultrasuoni e sui prezzi!
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| Volume di batch | Portata | Dispositivi raccomandati |
|---|---|---|
| 1 - 500mL | 10 - 200mL/min | UP100H |
| 10 - 2000mL | 20 - 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 - 20L | 0,2 - 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 - 100L | 2 - 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 - 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | più grande | cluster di UIP16000 |
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Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori a ultrasuoni ad alte prestazioni per applicazioni di miscelazione, dispersione, emulsione ed estrazione su scala di laboratorio, pilota e industriale.
Letteratura / Riferimenti
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Particolarità / Cose da sapere
Che cos'è il grafene?
Il grafene è un monostrato di sp2-atomi di carbonio legati tra loro. Il grafene offre caratteristiche uniche del materiale, come una superficie specifica straordinariamente ampia (2620 m2g-1), proprietà meccaniche superiori con un modulo di Young di 1 TPa e una resistenza intrinseca di 130 GPa, una conducibilità elettronica estremamente elevata (mobilità degli elettroni a temperatura ambiente di 2,5 × 105 cm2 V-1s-1), conducibilità termica molto elevata (superiore a 3000 W m K-1), per citare le proprietà più importanti. Grazie alle sue proprietà materiali superiori, il grafene è molto utilizzato nello sviluppo e nella produzione di batterie ad alte prestazioni, celle a combustibile, celle solari, supercondensatori, accumulatori di idrogeno, schermi elettromagnetici e dispositivi elettronici. Inoltre, il grafene è incorporato in molti nanocompositi e materiali compositi come additivo di rinforzo, ad esempio in polimeri, ceramiche e matrici metalliche. Grazie alla sua elevata conduttività, il grafene è un componente importante di vernici e inchiostri conduttivi.
La preparazione rapida e sicura a ultrasuoni di grafene privo di difetti, in grandi volumi e a costi contenuti, consente di ampliare le applicazioni del grafene a un numero sempre maggiore di settori.
Il grafene è uno strato di carbonio dello spessore di un atomo, che può essere descritto come una struttura a singolo strato o 2D di grafene (single layer graphene = SLG). Il grafene ha una superficie specifica straordinariamente grande e proprietà meccaniche superiori (modulo di Young di 1 TPa e resistenza intrinseca di 130 GPa), offre una grande conducibilità elettronica e termica, mobilità dei portatori di carica, trasparenza e impermeabilità ai gas. Grazie a queste caratteristiche del materiale, il grafene viene utilizzato come additivo di rinforzo per conferire ai compositi resistenza, conduttività, ecc. Per combinare le caratteristiche del grafene con altri materiali, il grafene deve essere disperso nel composto o applicato come rivestimento in film sottile su un substrato.
Ultrasuoni ad alte prestazioni! La gamma di prodotti Hielscher copre l'intera gamma, dall'ultrasuonatore compatto da laboratorio alle unità da banco fino ai sistemi a ultrasuoni completamente industriali.