Esfoliazione del grafene in acqua
L’esfoliazione a ultrasuoni consente di produrre grafene a pochi strati senza utilizzare solventi aggressivi, impiegando soltanto acqua pura. La sonicazione ad alta potenza delamina i fogli di grafene con un breve trattamento. L’eliminazione dei solventi rende l’esfoliazione del grafene un processo ecologico e sostenibile.
Produzione di grafene mediante esfoliazione in fase liquida
Il grafene viene prodotto su scala commerciale mediante la cosiddetta esfoliazione in fase liquida. L’esfoliazione del grafene in fase liquida richiede l’uso di solventi tossici, dannosi per l’ambiente e costosi, impiegati come pretrattamento chimico o in combinazione con una tecnica di dispersione meccanica. Per la dispersione meccanica dei fogli di grafene, il trattamento a ultrasuoni si è affermato come una tecnica altamente affidabile, efficiente e sicura per produrre fogli di grafene di alta qualità in grandi quantità su scala pienamente industriale. Poiché l’uso di solventi aggressivi comporta sempre costi, contaminazione, procedure complesse di rimozione e smaltimento, problemi di sicurezza e un impatto ambientale, un’alternativa non tossica e più sicura offre vantaggi significativi. L’esfoliazione del grafene che utilizza acqua come solvente e ultrasuoni di potenza per la delaminazione meccanica di fogli di grafene a pochi strati è quindi una tecnica molto promettente per una produzione ecologica del grafene.
I solventi comuni spesso utilizzati come fase liquida per disperdere i nanofogli di grafene comprendono dimetilsolfossido (DMSO), N,N-dimetilformammide (DMF), N-metil-2-pirrolidone (NMP), tetrametilurea (TMU), tetraidrofurano (THF), carbonato di propileneacetone (PC), etanolo e formammide.
Il trattamento a ultrasuoni, una tecnica consolidata da tempo per l’esfoliazione del grafene su scala commerciale, consente di produrre grafene di alta qualità ed elevata purezza a basso costo. Poiché l’esfoliazione del grafene a ultrasuoni può essere scalata in modo completamente lineare a qualsiasi volume, la produzione di scaglie di grafene di alta qualità può essere facilmente adattata alla produzione di massa del grafene.
UIP2000hdT è un potente dispersore a ultrasuoni da 2kW per l’esfoliazione e la dispersione del grafene.
Esfoliazione del grafene a ultrasuoni in acqua
Tyurnina et al. (2020) hanno studiato gli effetti dell’ampiezza e dell’intensità della sonicazione sulle soluzioni di acqua pura e grafite e sulla conseguente esfoliazione del grafene. Nello studio hanno utilizzato un Hielscher UP200S (200W, 24kHz). L’esfoliazione a ultrasuoni con acqua è stata applicata come processo in un’unica fase per la delaminazione del grafene a pochi strati. Un breve trattamento di 2h è stato sufficiente per produrre grafene a pochi strati con una configurazione di sonicazione in un becher aperto.
Una sequenza di fotogrammi ad alta velocità (da a a f) che illustra l’esfoliazione sonomeccanica di una scaglia di grafite in acqua utilizzando UP200s, un sonicatore da 24 kHz con sonotrodo da 3-mm. Le frecce indicano il punto di separazione (esfoliazione), con bolle di cavitazione che penetrano nella fessura.
© Tyurnina et al., 2020
Ottimizzazione dell’esfoliazione del grafene a ultrasuoni
La configurazione a ultrasuoni utilizzata da Tyurnina et al. (2020) può essere facilmente ottimizzata per ottenere una maggiore efficienza e un’esfoliazione più rapida utilizzando un reattore a ultrasuoni chiuso in modalità a flusso continuo. Il trattamento a ultrasuoni in linea consente un trattamento significativamente più uniforme di tutta la grafite utilizzata come materia prima: alimentando la soluzione di grafite / acqua direttamente nello spazio confinato della cavitazione ultrasonica, tutta la grafite viene sonicata uniformemente, ottenendo un’elevata resa di scaglie di grafene di alta qualità.
I sistemi Hielscher Ultrasonics consentono un controllo preciso di tutti i parametri di processo importanti, quali ampiezza, tempo / permanenza, apporto energetico (Ws/mL), pressione e temperatura. L’impostazione dei parametri ottimali degli ultrasuoni permette di ottenere la massima resa, qualità ed efficienza complessiva.
In che modo il trattamento a ultrasuoni favorisce l’esfoliazione del grafene
Quando le onde ultrasoniche ad alta potenza vengono accoppiate a una sospensione di polvere di grafite in acqua o in qualsiasi solvente, forze sonomeccaniche quali elevate forze di taglio, intense turbolenze e forti differenze di pressione e temperatura creano condizioni di elevata intensità energetica. Queste condizioni di elevata intensità energetica derivano dal fenomeno della cavitazione acustica.
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Gli ultrasuoni di potenza avviano l’espansione della polvere di grafite, poiché i fluidi vengono spinti tra gli strati di grafene che compongono la grafite. Le forze di taglio ultrasoniche delaminano i singoli fogli di grafene e li disperdono nella soluzione sotto forma di scaglie di grafene. Per ottenere una stabilità a lungo termine del grafene in acqua è necessario un tensioattivo.
Meccanismo dell’esfoliazione del grafene a ultrasuoni in fase liquida.
Studio e immagine di Tyurnina et al., 2021.
Sonicatori ad alte prestazioni per l’esfoliazione del grafene
Le funzionalità intelligenti dei sonicatori Hielscher sono progettate per garantire un funzionamento affidabile, risultati riproducibili e facilità d’uso. Le impostazioni operative possono essere facilmente consultate e regolate tramite un menu intuitivo, accessibile dal display digitale tattile a colori e mediante controllo remoto tramite browser. Tutte le condizioni di processo, quali energia netta, energia totale, ampiezza, tempo, pressione e temperatura, vengono quindi registrate automaticamente su una scheda SD integrata. Ciò consente di riesaminare e confrontare i precedenti cicli di sonicazione e di ottimizzare il processo di esfoliazione del grafene per ottenere la massima efficienza.
I sistemi Hielscher Ultrasonics vengono utilizzati in tutto il mondo per produrre fogli di grafene e ossidi di grafene di alta qualità. I sonicatori industriali Hielscher possono facilmente operare ad ampiezze elevate in funzionamento continuo (24/7/365). Ampiezze fino a 200µm possono essere facilmente generate in modo continuo con sonotrodi standard (sonde / corni a ultrasuoni e CascatrodesTM). Per ampiezze ancora maggiori sono disponibili sonotrodi a ultrasuoni personalizzati. Grazie alla loro robustezza e alla ridotta manutenzione, i nostri sistemi di esfoliazione a ultrasuoni vengono comunemente installati per applicazioni gravose e in ambienti impegnativi.
I processori a ultrasuoni Hielscher per l’esfoliazione del grafene sono già installati in tutto il mondo su scala commerciale. Contattateci ora per discutere del vostro processo di produzione del grafene! Il nostro personale esperto sarà lieto di fornirvi ulteriori informazioni sul processo di esfoliazione, sui sistemi a ultrasuoni e sui prezzi!
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| Volume del lotto | Portata | Dispositivi consigliati |
|---|---|---|
| Da 1 a 500mL | Da 10 a 200mL/min | UP100H |
| Da 10 a 2000mL | Da 20 a 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| Da 0,1 a 20L | Da 0,2 a 4L/min | UIP2000hdT |
| Da 10 a 100L | Da 2 a 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | Da 10 a 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | maggiore | gruppo di UIP16000 |
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Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori a ultrasuoni ad alte prestazioni per applicazioni di miscelazione, dispersione, emulsificazione ed estrazione su scala di laboratorio, pilota e industriale.
Letteratura / Riferimenti
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Informazioni utili
Che cos’è il grafene?
Il grafene è un monostrato di atomi di carbonio con legami sp2. Il grafene offre caratteristiche uniche del materiale, quali una superficie specifica straordinariamente elevata (2620 m2 g-1), proprietà meccaniche superiori con un modulo di Young di 1 TPa e una resistenza intrinseca di 130 GPa, una conducibilità elettronica estremamente elevata (mobilità degli elettroni a temperatura ambiente di 2,5 × 105 cm2 V-1 s-1), una conducibilità termica molto elevata (superiore a 3000 W m K-1), per citare le proprietà più importanti. Grazie alle sue proprietà superiori, il grafene viene ampiamente utilizzato nello sviluppo e nella produzione di batterie ad alte prestazioni, celle a combustibile, celle solari, supercondensatori, sistemi di stoccaggio dell’idrogeno, schermature elettromagnetiche e dispositivi elettronici. Inoltre, il grafene viene incorporato in numerosi nanocompositi e materiali compositi come additivo di rinforzo, ad esempio in polimeri, ceramiche e matrici metalliche. Grazie alla sua elevata conducibilità, il grafene è un componente importante di vernici e inchiostri conduttivi.
La preparazione rapida e sicura mediante ultrasuoni di grafene privo di difetti, in grandi volumi e a basso costo, consente di estendere le applicazioni del grafene a un numero sempre maggiore di settori industriali.
Il grafene è uno strato di carbonio dello spessore di un atomo, che può essere descritto come una struttura di grafene a singolo strato o 2D (grafene a singolo strato = SLG). Il grafene presenta una superficie specifica straordinariamente elevata e proprietà meccaniche superiori (modulo di Young di 1 TPa e resistenza intrinseca di 130 GPa), offre un’elevata conducibilità elettronica e termica, mobilità dei portatori di carica e trasparenza, ed è impermeabile ai gas. Grazie a queste caratteristiche del materiale, il grafene viene utilizzato come additivo di rinforzo per conferire ai compositi la sua resistenza, conducibilità, ecc. Per combinare le caratteristiche del grafene con quelle di altri materiali, il grafene deve essere disperso nel composto oppure applicato su un substrato come rivestimento a film sottile.
Ultrasuoni ad alte prestazioni! La gamma di prodotti Hielscher copre l’intero spettro, dal sonicatore compatto da laboratorio alle unità da banco, fino ai sistemi a ultrasuoni per impieghi pienamente industriali.