Esfoliazione del grafene a base d'acqua
L'esfoliazione a ultrasuoni permette di produrre grafene a pochi strati senza l'uso di solventi pesanti, utilizzando solo acqua pura. La sonicazione ad alta potenza delamina i fogli di grafene in un breve trattamento. L'assenza di solventi trasforma l'esfoliazione del grafene in un processo verde e sostenibile.
Produzione di grafene tramite esfoliazione in fase liquida
Il grafene è prodotto commercialmente tramite la cosiddetta esfoliazione in fase liquida. L'esfoliazione in fase liquida del grafene richiede l'uso di solventi tossici, dannosi per l'ambiente e costosi, che vengono utilizzati come pre-trattamento chimico o in combinazione con una tecnica di dispersione meccanica. Per la dispersione meccanica dei fogli di grafene, gli ultrasuoni si sono affermati come tecnica altamente affidabile, efficiente e sicura per produrre fogli di grafene di alta qualità in grandi quantità a livello completamente industriale. Poiché l'uso di solventi aggressivi è sempre accompagnato da costi, contaminazione, rimozione e smaltimento complessi, preoccupazioni per la sicurezza e il carico ambientale, un'alternativa non tossica e più sicura è significativamente vantaggiosa. L'esfoliazione del grafene utilizzando l'acqua come solvente e la potenza degli ultrasuoni per la delaminazione meccanica di pochi strati di grafene è quindi una tecnica molto promettente per una produzione di grafene verde.
I solventi comuni, che sono spesso usati come fase liquida per disperdere i nanosheet di grafene, includono Dimetil solfossido (DMSO), N,N-dimetilformammide (DMF), N-metil-2-pirrolidone (NMP), Tetrametilurea (TMU), Tetraidrofurano (THF), propilene carbonato acetone (PC), etanolo e formamide.
Essendo una tecnica già stabilita da tempo per l'esfoliazione del grafene su scala commerciale, l'ultrasuonizzazione permette di produrre grafene di alta qualità e di elevata purezza a basso costo. Poiché l'esfoliazione ultrasonica del grafene può essere scalata in modo completamente lineare a qualsiasi volume, la resa di produzione di fiocchi di grafene di alta qualità può essere facilmente implementata per la produzione di massa di grafene.
Gli UIP2000hdT è un potente dispersore ad ultrasuoni da 2kW per l'esfoliazione e la dispersione del grafene.
Esfoliazione ultrasonica del grafene in acqua
Tyurnina et al. (2020) hanno studiato gli effetti dell'ampiezza e dell'intensità della sonicazione sulle soluzioni di acqua pura e grafite e la conseguente esfoliazione del grafene. Nello studio, hanno usato un Hielscher UP200S (200W, 24kHz). L'esfoliazione a ultrasuoni con acqua è stata applicata come un processo a passo singolo per la delaminazione del grafene a pochi strati. Un breve trattamento di 2 ore è stato sufficiente per produrre grafene a pochi strati in una configurazione di sonicazione a becher aperto.
Una sequenza ad alta velocità (da a a f) di fotogrammi che illustrano l'esfoliazione sono-meccanica di un fiocco di grafite in acqua utilizzando l'UP200s, un ultrasuonatore a 24 kHz con sonotrodo da 3 mm. Le frecce mostrano il luogo della scissione (esfoliazione) con le bolle di cavitazione che penetrano nella scissione.
© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)
Ottimizzazione dell'esfoliazione ultrasonica del grafene
La configurazione ad ultrasuoni utilizzata da Tyurnina et al. (2020) può essere facilmente ottimizzata per una maggiore efficienza e una più rapida esfoliazione utilizzando un reattore ad ultrasuoni chiuso in modalità flow-through. Il trattamento ultrasonico in linea permette un trattamento ultrasonico significativamente più uniforme di tutta la materia prima di grafite: alimentando la soluzione grafite/acqua direttamente nello spazio confinato della cavitazione ultrasonica, tutta la grafite viene sonicata uniformemente con conseguente alta resa di fiocchi di grafene di alta qualità.
I sistemi a ultrasuoni Hielscher consentono un controllo preciso di tutti i parametri di lavorazione importanti come l'ampiezza, il tempo/ritenzione, l'input di energia (Ws/mL), la pressione e la temperatura. Impostando i parametri ottimali degli ultrasuoni si ottiene la massima resa, qualità ed efficienza complessiva.
Come l'ultrasuoni promuove l'esfoliazione del grafene
Quando le onde ultrasonore ad alta potenza sono accoppiate in un impasto di polvere di grafite e acqua o qualsiasi solvente, le forze sonomeccaniche come l'alto taglio, le intense turbolenze e gli alti differenziali di pressione e temperatura creano condizioni ad alta intensità energetica. Queste condizioni ad alta intensità energetica sono il risultato del fenomeno della cavitazione acustica. Leggi di più sulla cavitazione ultrasonica qui!
La potenza degli ultrasuoni avvia l'espansione della polvere di grafite, poiché i fluidi vengono premuti tra gli strati di grafene, di cui è composta la grafite. Le forze di taglio ultrasoniche delaminano i singoli fogli di grafene e li disperdono come fiocchi di grafene nella soluzione. Per ottenere una stabilità a lungo termine del grafene in acqua, è necessario un tensioattivo.
Mechnism of ultrasonic liquid phase exfoliation of graphene exfoliation.
Studio e immagine di Tyurnina et al., 2021.
Ultrasuoni ad alte prestazioni per l'esfoliazione del grafene
Le caratteristiche intelligenti degli ultrasuoni Hielscher sono progettate per garantire un funzionamento affidabile, risultati riproducibili e facilità d'uso. Le impostazioni operative sono facilmente accessibili e selezionabili tramite un menu intuitivo, al quale si può accedere tramite un display digitale a colori touch-display e un telecomando browser. Pertanto, tutte le condizioni di lavorazione come l'energia netta, l'energia totale, l'ampiezza, il tempo, la pressione e la temperatura vengono registrate automaticamente su una scheda SD integrata. Questo permette di rivedere e confrontare i precedenti cicli di sonicazione e di ottimizzare il processo di esfoliazione del grafene alla massima efficienza.
I sistemi Hielscher Ultrasonics sono utilizzati in tutto il mondo per la produzione di fogli di grafene e ossidi di grafene di alta qualità. Gli ultrasuoni industriali Hielscher possono facilmente eseguire ampiezze elevate in funzionamento continuo (24/7/365). Ampiezze fino a 200µm possono essere facilmente generate in modo continuo con sonotrodi standard (sonde ultrasoniche / corni e cascatrodiTM). Per ampiezze ancora maggiori, sono disponibili sonotrodi a ultrasuoni personalizzati. Grazie alla loro robustezza e alla bassa manutenzione, i nostri sistemi di esfoliazione a ultrasuoni sono comunemente installati per applicazioni pesanti e in ambienti esigenti.
I processori a ultrasuoni Hielscher per l'esfoliazione del grafene sono già installati in tutto il mondo su scala commerciale. Contattateci ora per discutere il vostro processo di produzione del grafene! Il nostro personale esperto sarà lieto di condividere ulteriori informazioni sul processo di esfoliazione, sui sistemi a ultrasuoni e sui prezzi!
La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:
| Volume di batch | Portata | Dispositivi raccomandati |
|---|---|---|
| 1 - 500mL | 10 - 200mL/min | UP100H |
| 10 - 2000mL | 20 - 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 - 20L | 0,2 - 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 - 100L | 2 - 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 - 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | più grande | cluster di UIP16000 |
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Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori ad ultrasuoni ad alte prestazioni per applicazioni di miscelazione, dispersione, emulsificazione ed estrazione in laboratorio, pilota e su scala industriale.
Letteratura / Referenze
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Particolarità / Cose da sapere
Grafene
Il grafene è un monostrato di sp2-atomi di carbonio legati. Il grafene offre caratteristiche uniche del materiale, come ad esempio una straordinaria superficie specifica di grandi dimensioni (2620 m2g-1), proprietà meccaniche superiori con un modulo di Young di 1 TPa e una resistenza intrinseca di 130 GPa, un'elevatissima conducibilità elettronica (mobilità degli elettroni a temperatura ambiente di 2,5 × 105 cm2 V-1s-1), altissima conducibilità termica (oltre i 3000 Wm K-1), per citare le proprietà più importanti. Grazie alle sue proprietà materiali superiori, il grafene è molto utilizzato nello sviluppo e nella produzione di batterie ad alte prestazioni, celle a combustibile, celle solari, supercondensatori, accumulatori di idrogeno, schermi elettromagnetici e dispositivi elettronici. Inoltre, il grafene è incorporato in molti nanocompositi e materiali compositi come additivo di rinforzo, ad esempio in polimeri, ceramiche e matrici metalliche. Grazie alla sua elevata conducibilità, il grafene è un importante componente delle vernici e degli inchiostri conduttivi.
Il rapido e sicuro preparazione ad ultrasuoni di grafene privo di difetti a grandi volumi a basso costo consente di estendere le applicazioni del grafene a un numero sempre maggiore di industrie.
Il grafene è uno strato di carbonio dello spessore di un atomo, che può essere descritto come una struttura di grafene a strato singolo o 2D (grafene a strato singolo = SLG). Il grafene ha una superficie specifica straordinariamente ampia e proprietà meccaniche superiori (modulo di Young di 1 TPa e resistenza intrinseca di 130 GPa), offre una grande conducibilità elettronica e termica, mobilità del vettore di carica, trasparenza, ed è impermeabile ai gas. A causa di queste caratteristiche del materiale, il grafene viene utilizzato come additivo di rinforzo per dare ai compositi la sua resistenza, conducibilità, ecc. Per combinare le caratteristiche del grafene con altri materiali, il grafene deve essere disperso nel composto o applicato come rivestimento a film sottile su un substrato.
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