Tecnologia ad ultrasuoni Hielscher

Cristallizzazione e precipitazione ad ultrasuoni

  • L'ecografia avvia e promuove la nucleazione e la cristallizzazione delle molecole organiche.
  • Il controllo dei processi di cristallizzazione e precipitazione è importante per garantire un'elevata qualità del prodotto.
  • I principali vantaggi della cristallizzazione e della precipitazione ad ultrasuoni, oltre al controllo completo del processo, sono un tempo di induzione drasticamente più veloce, un livello di sovrasaturazione inferiore e il controllo sulla crescita dei cristalli.
  • Hielscher fornisce apparecchiature a ultrasuoni affidabili e di facile utilizzo per una sonocristallizzazione e una sonoprecipitazione di successo come reazione batch, continua o in-situ.

Sono-cristallizzazione & Precipitazione del suono

L'applicazione di onde ultrasoniche durante la cristallizzazione e la precipitazione hanno vari effetti positivi sul processo.
L'ultrasuono di potenza aiuta a

  • soluzioni sovrasature/soprassature di forma
  • iniziare una veloce nucleazione
  • controllare il tasso di crescita dei cristalli
  • controllare le precipitazioni
  • controllare i polimorfi
  • ridurre le impurità
  • ottenere una distribuzione uniforme delle dimensioni del cristallo
  • ottenere una morfologia uniforme
  • prevenire i depositi indesiderati sulle superfici
  • iniziare la nucleazione secondaria
  • migliorare la separazione solido-liquido

Differenza tra cristallizzazione e precipitazione

Sia la cristallizzazione che la precipitazione sono determinati come processi legati alla solubilità, il che significa che un solido – cristallo o precipitato – è formato da una soluzione sovrasatura. La differenza tra cristallizzazione e precipitazione risiede nel processo di formazione e nella formazione del prodotto finale.
Durante cristallizzazioneuna rete di cristallo è selettivamente e lentamente formata da molecole organiche che danno luogo ad un puro cristallino, polimorfo composto. A Precipitazioni processo è caratterizzato dalla rapida formazione di un solido da una soluzione sovrasatura creando un cristallino o amorfo solido. La cristallizzazione e la precipitazione sono a volte difficili da marcare perché molti elementi organici appaiono prima come solidi amorfi non cristallini che poi diventano veramente cristallini. In questi casi la nucleazione è difficile da separare dalla precipitazione di un solido amorfo.
Il processo di cristallizzazione e precipitazione è determinato da due fasi principali, la nucleazione e il crescita cristallina. Per iniziare la nucleazione, i soluti in una soluzione sovrasatura si accumulano formando ammassi. Quei cluster costruiscono i nuclei da cui crescono i solidi.

Problemi

La cristallizzazione e la precipitazione sono normalmente processi di propagazione molto selettiva o molto rapidi e quindi difficilmente controllabili. Il risultato è che, in generale, la nucleazione si verifica casualmentein modo che la qualità dei cristalli risultanti (precipitanti) è incontrollata. Di conseguenza, i cristalli in uscita hanno una dimensione non personalizzata, sono distribuiti in modo disomogeneo e di forma non uniforme. Tali cristalli precipitati in modo casuale causano un'importante problemi di qualità poiché la dimensione, la distribuzione e la morfologia del cristallo sono criteri di qualità cruciali per le particelle precipitate. Una cristallizzazione e precipitazione incontrollata significa un prodotto scadente.

La soluzione

Un cristallizzazione ultrasonicamente assistita (sonocristallizzazione) e la precipitazione (sonoprecipitazione) permette di ottenere la controllo esatto sulle condizioni di processo. Tutti i parametri importanti della cristallizzazione ad ultrasuoni possono essere influenzati con precisione – con conseguente nucleazione e cristallizzazione controllate. La caratteristica dei cristalli precipitati ad ultrasuoni hanno una caratteristica più unitaria dimensioni e altro ancora cubica morfologia. Le condizioni controllate di sonocristallizzazione consentono di Riproducibilità. Tutti i risultati ottenuti in piccola scala, possono essere scalati completamente verso l'alto lineare. La cristallizzazione e la precipitazione ad ultrasuoni consentono la produzione sofisticata di nano-particelle cristalline. – in entrambi, laboratorio e Industriale scala.

Gli effetti della cavitazione ultrasonica

Quando le onde ultrasoniche altamente energetiche sono accoppiate nei liquidi, alternando cicli ad alta pressione/bassa pressione creano bolle o vuoti nel liquido. Queste bolle crescono nell'arco di diversi cicli fino a quando non possono assorbire più energia e collassano violentemente durante un ciclo ad alta pressione. Il fenomeno di tali implosioni violente bolla bolla è noto come cavitazione ed è caratterizzato da condizioni locali estreme come temperature molto elevate, alte velocità di raffreddamento, differenziali di alta pressione, onde d'urto e getti di liquido.
Gli effetti degli ultrasuoni cavitazione favorire la cristallizzazione e la precipitazione fornendo una miscelazione molto omogenea dei precursori. Ultrasuoni dissoluzione è un metodo collaudato per produrre soluzioni sovrasature/superatrici. L'intensa miscelazione e il conseguente miglioramento del trasferimento di massa migliora la semina dei nuclei. Le onde d'urto ad ultrasuoni favoriscono la formazione dei nuclei. Più i nuclei sono seminati, più fine e veloce sarà la crescita dei cristalli. Come ultrasuoni cavitazione può essere controllato con estrema precisione, è possibile controllare il processo di cristallizzazione. Naturalmente le barriere per la nucleazione esistenti sono facilmente superabili grazie alle forze ultrasoniche.
Sonicazione assiste anche durante la cosiddetta nucleazione secondaria, poiché la potente cavitazione ultrasonica soste e deagglomerati cristalli o agglomerati più grandi.
Con gli ultrasuoni, un pretrattamento dei precursori non è normalmente necessario in quanto la sonicazione migliora la cinetica di reazione.

La cavitazione ultrasonica crea forze molto intense che favoriscono i processi di cristallizzazione e precipitazione (Clicca per ingrandire!).

Formazione di bolle ad ultrasuoni e la sua violenta implosione

Influenzare la dimensione del cristallo con la sonicazione

Gli ultrasuoni consentono la produzione di cristalli su misura per le esigenze. Tre opzioni generali di sonicazione hanno effetti importanti sull'uscita:

    1. Sonicazione iniziale:

La breve applicazione di onde ultrasoniche ad una soluzione supersatura può avviare la semina e la formazione di nuclei. Poiché la sonicazione viene applicata solo durante la fase iniziale, la successiva crescita dei cristalli procede senza impedimenti con il risultato di più grande cristalli.

    1. Sonicazione continua:

L'irradiazione continua della soluzione sovrasatura si traduce in piccoli cristalli, poiché l'ultrasonicazione non interrotta crea un sacco di nuclei con la conseguenza della crescita di moltissimi modesto cristalli.

    1. Sonicazione pulsata

Per ecografia pulsata si intende l'applicazione di ultrasuoni ad intervalli determinati. Un input di energia ultrasonica precisamente controllato permette di influenzare la crescita del cristallo per ottenere un adattati dimensioni di cristallo.

Apparecchiature ad ultrasuoni

I processi di sonocristallizzazione e sono-precipitazione possono essere eseguiti in lotti o reattori chiusi, come continuativa in linea o come in-situ reazione. Hielscher Ultrasonics fornisce la soluzione perfetta per le vostre esigenze. Dispositivo ad ultrasuoni per la vostra specifica cristallizzazione sono-crystallization & processo sono-precipitazione – se a scopo di ricerca in laboratorio e ripiano o per Industriale produzione. La nostra ampia gamma di prodotti copre le vostre esigenze. Tutti gli ultrasuoni possono essere impostati su cicli di pulsazione ad ultrasuoni – una caratteristica che permette di influenzare una funzione cristallo su misura dimensione.
Per migliorare ancora di più i benefici della cristallizzazione ultrasonica, l'uso dell'inserto per cellule di flusso di Hielscher. MultiPhaseCavitator è raccomandato. Questo speciale inserto fornisce l'iniezione del precursore attraverso 48 cannule fini migliorando la semina iniziale dei nuclei. I precursori possono essere esattamente dosato risultante in un elevato controllabilità sul processo di cristallizzazione.

Dispositivo ad ultrasuoni con reattore per cristallizzazione e precipitazione

ultrasonoro UIP1500hd

InsertMPC48 con 48 cannule fini è ideale per la sono-cristallizzazione e sono-precipitazione.

InsertMPC48 – per una cristallizzazione sono-crystallization ottimizzata

Cristallizzazione ad ultrasuoni

 

  • Veloce
  • efficiente
  • esattamente riproducibile
  • produzione di alta qualità
  • rendimenti elevati
  • modulabile
  • attendibile
  • varie opzioni di configurazione
  • Sicuro
  • facilità d'uso
  • facile da pulire (CIP/SIP)
  • Bassa manutenzione

 

Omogeneizzatori ad ultrasuoni per la preparazione di soluzioni sovrasature e la successiva cristallizzazione e precipitazione di solidi.

Dispositivo ad ultrasuoni UP200S

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Ultrasuoni continui con una cella a flusso di vetro (Clicca per ingrandire!)

Sonicazione in una camera di reattore ad ultrasuoni

Letteratura/riferimenti

  • Deora, N.S.; Misra, N.N.; Deswal, A.; Mishra, H.N.; Cullen, P.J.; Tiwari B.K. (2013): Ultrasuoni per una migliore cristallizzazione nell'industria alimentare. Recensioni di ingegneria alimentare, 5/1, 2013. 36-44.
  • Jagtap, Vaibhavkumar A.; Vidyasagar, G.; Dvivedi, S. C. (2014): Miglioramento della solubilità del rosiglitazone utilizzando la tecnica di sonocristallizzazione melt. Rivista di Ultrasuoni 17/1., 2014. 27-32.
  • Jiang, Siyi (2012): Un esame di cinetica di cinetica di cinetica di cinetica di cinetica di sonocristallizzazione dell'acido L-glutammico. Tesi di dottorato all'Università di Leeds 2012.
  • Luque de Castro, M.D.; Priego-Capote, F. (2007): Cristallizzazione assistita da ultrasuoni (sonocristallizzazione). Ultrasonics Sonochemistry 14/6, 2007. 717-724.
  • Ruecroft, Graham; Hipkiss, David; Ly, Tuan; Maxted, Neil; Cains, Peter W. (2005): Sonocristallizzazione: L'uso degli ultrasuoni per una migliore cristallizzazione industriale. Ricerca e sviluppo di processi organici 9/6, 2005. 923–932.
  • Sander, John R.G.; Zeiger, Brad W.; Suslick, Kenneth S. (2014): Sonocristallizzazione e sonoframmentazione. Ecochimica degli ultrasuoni 21/6, 2014. 1908-1915.

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Particolarità / Cose da sapere

L'applicazione di intense onde ultrasoniche su liquidi, miscele liquido-solido e liquido-gas liquido contribuisce a molteplici processi nella scienza dei materiali, chimica, biologia e biotecnologia. Simile alle sue molteplici applicazioni, l'accoppiamento di onde ultrasoniche in liquidi o fanghi è chiamato con vari termini che descrivono il processo di sonicazione. I termini comuni sono: sonicazione, ultrasonicazione, sonificazione, sonificazione, irradiazione ultrasonica, insonazione, sonorizzazione e insonificazione.