Tecnologia ad ultrasuoni Hielscher

Processo di precipitazione ad ultrasuoni

Le particelle, ad esempio le nanoparticelle, possono essere generate dal basso verso l'alto nei liquidi per mezzo delle precipitazioni. In questo processo, una miscela supersatura inizia a formare particelle solide dal materiale altamente concentrato che cresceranno e infine precipiteranno. Per controllare la dimensione e la morfologia delle particelle e dei cristalli, è essenziale il controllo dei fattori che influenzano la precipitazione.

Precipitazione Processo di Background

Negli ultimi anni, le nanoparticelle hanno acquisito importanza in molti settori, come i rivestimenti, i polimeri, gli inchiostri, i prodotti farmaceutici o l'elettronica. Un fattore importante che influenza l'uso dei nanomateriali è il costo dei nanomateriali. Pertanto, sono necessari metodi efficienti in termini di costi per produrre nanomateriali in grandi quantità. Mentre i processi, come emulsificazione e l'elaborazione della sminuzzatura sono processi dall'alto verso il bassoLa precipitazione è un processo bottom-up per la sintesi di particelle di dimensioni nanometriche da liquidi. Le precipitazioni comportano:

  • Miscelazione di almeno due liquidi
  • Supersaturazione
  • nucleazione
  • Crescita delle particelle
  • Agglomerazione (Tipicamente evitata da una bassa concentrazione di solidi o da agenti stabilizzanti)

Miscelazione delle precipitazioni

La miscelazione è una fase essenziale nella precipitazione, poiché per la maggior parte dei processi di precipitazione, la velocità della reazione chimica è molto elevata. Generalmente, per le reazioni di precipitazione si utilizzano miscelatori a serbatoio mescolato (discontinuo o continuo), statici o a rotore-statore. La distribuzione disomogenea della potenza di miscelazione e dell'energia all'interno del volume di processo limita la qualità delle nanoparticelle sintetizzate. Questo svantaggio aumenta all'aumentare del volume del reattore. L'avanzata tecnologia di miscelazione e il buon controllo dei parametri che influenzano il risultato sono particelle più piccole e una migliore omogeneità delle particelle.

L'applicazione di getti d'urto, miscelatori a microcanali o l'uso di un reattore Taylor-Couette migliorano l'intensità e l'omogeneità della miscelazione. Questo porta a tempi di miscelazione più brevi. Eppure questi metodi sono limitati, ma il potenziale per essere incrementato.

L'ultrasonicazione è una tecnologia di miscelazione avanzata che fornisce una maggiore energia di taglio e agitazione senza limitazioni di scale-up. Consente inoltre di controllare in modo indipendente i parametri che regolano la potenza assorbita, la progettazione del reattore, il tempo di permanenza, le particelle o la concentrazione del reagente. La cavitazione ultrasonica induce un'intensa micro miscelazione e dissipa un'elevata potenza locale.

Magnetite Nanoparticella Precipitazione della magnetite Nanoparticella

Reattore sonochimico ottimizzato (Banert et al., 2006)L'applicazione di ultrasuoni alle precipitazioni è stato dimostrato al ICVT (TU Clausthal) da Banert et al. (2006) per le nanoparticelle di magnetite. Banert ha utilizzato un reattore sono-chimico ottimizzato (foto a destra, alimentazione 1: soluzione di ferro, alimentazione 2: agente di precipitazione, Clicca per ingrandirla!) per produrre le nanoparticelle di magnetite “per precipitazione congiunta di una soluzione acquosa di cloruro di ferro (III)cloruro esaidrato e solfato di ferro (II)eptaidrato di ferro (II)solfato di ferro con un rapporto molare di Fe3+/Fe2+ = 2:1. Poiché la premiscelazione idrodinamica e la macro miscelazione sono importanti e contribuiscono alla micro miscelazione ad ultrasuoni, la geometria del reattore e la posizione dei tubi di alimentazione sono fattori importanti per il risultato del processo. Nel loro lavoro, Banert et al. ha confrontato diversi progetti di reattori. Una migliore progettazione della camera del reattore può ridurre di cinque volte l'energia specifica richiesta.

La soluzione di ferro viene precipitata rispettivamente con idrossido di ammonio concentrato e idrossido di sodio. Per evitare qualsiasi gradiente di pH, il precipitante deve essere pompato in eccesso. La distribuzione granulometrica della magnetite è stata misurata utilizzando la spettroscopia di correlazione dei fotoni (PCS, Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.).”

Senza ultrasuoni, particelle di dimensioni medie di 45 nm sono state prodotte dalla sola miscelazione idrodinamica. La miscelazione ad ultrasuoni ha ridotto la dimensione delle particelle risultanti a 10nm e meno. Il grafico seguente mostra la distribuzione granulometrica del Fe3O4 particelle generate in una continua reazione di precipitazione ultrasonica (Banert et al., 2004).

distribuzione granulometrica delle particelle in una reazione continua di precipitazione ultrasonica

Il prossimo grafico (Banert et al., 2006) mostra la dimensione delle particelle in funzione dell'energia specifica immessa.

dimensione delle particelle in funzione dell'energia specifica in ingresso

“Il diagramma può essere diviso in tre regimi principali. Al di sotto di circa 1000 kJ/kgFe3O4 la miscelazione è controllata dall'effetto idrodinamico. La dimensione delle particelle è di circa 40-50 nm. Al di sopra dei 1000 kJ/kg l'effetto della miscelazione ad ultrasuoni diventa visibile. La dimensione delle particelle diminuisce al di sotto dei 10 nm. Con l'ulteriore aumento della potenza specifica in ingresso la dimensione delle particelle rimane nello stesso ordine di grandezza. Il processo di miscelazione delle precipitazioni è abbastanza veloce da consentire una nucleazione omogenea.”

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Letteratura

Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004), Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid, ICVT, TU-Clausthal, Poster presentato al GVC Annual Meeting 2004.

Banert, T., Brenner, G., G., Peuker, U. A. (2006), Parametri di funzionamento di un reattore continuo di precipitazione sonochimica, Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. Aprile 2006.