Estrazione a ultrasuoni con solventi eutettici profondi
I solventi eutettici profondi (DES) e i solventi eutettici profondi naturali (NADES) sono mezzi di estrazione potenti, modulabili e rispettosi dell’ambiente per materie prime vegetali, alimenti, prodotti nutraceutici, cosmetici e ingredienti farmaceutici. I sonicatori a sonda Hielscher intensificano l’estrazione con DES accelerando il trasferimento di massa, disgregando le strutture cellulari vegetali e migliorando la penetrazione del solvente – anche quando si lavora con sistemi di solventi viscosi come i NADES a base di glicerolo.
Che si tratti di valutare formulazioni di solventi in laboratorio, ottimizzare i parametri di estrazione per uno specifico composto fitochimico o passare alla produzione continua in linea, gli estrattori a ultrasuoni Hielscher offrono un controllo riproducibile dell’ampiezza, un funzionamento affidabile 24/7 e un trattamento scalabile dai millilitri alle portate industriali.
Perché i produttori di estratti scelgono Hielscher per l’estrazione con DES
- Maggiore efficienza di estrazione di polifenoli, flavonoidi, cannabinoidi, terpeni, antociani e altri composti bioattivi
- Estrazione più rapida rispetto alla macerazione convenzionale e all’estrazione con solvente in serbatoi agitati
- Compatibile con DES, NADES, glicerina, acqua, etanolo e sistemi di solventi misti
- Trattamento efficace di solventi ad alta viscosità mediante sonicazione a sonda ad alta ampiezza
- Configurazioni in batch, a ricircolo e a flusso continuo
- Controllo preciso di ampiezza, apporto energetico, temperatura e tempo di processo
- Facile aumento di scala dalle prove di fattibilità alla produzione pilota e alla produzione industriale completa
L’estrazione a ultrasuoni con solventi eutettici profondi (naturali) è un metodo altamente efficiente per ottenere estratti vegetali di qualità superiore. L’immagine mostra il processore a ultrasuoni UP400St (400W) con un batch da 8L per l’estrazione da materie prime vegetali.
Perché la sonicazione migliora l’estrazione con DES e NADES
L’estrazione a ultrasuoni mediante sonda con solventi eutettici profondi e solventi eutettici profondi naturali può offrire diversi vantaggi per l’estrazione di composti bioattivi. Uno dei principali vantaggi è la maggiore efficienza di estrazione dei composti fenolici e di altri composti fitochimici da fonti naturali. I solventi eutettici profondi sono noti per la loro elevata efficienza di estrazione, che può essere ulteriormente migliorata mediante l’estrazione assistita da ultrasuoni. Grazie alla loro atossicità, sono un’ottima scelta come solventi per prodotti farmaceutici e alimentari. Ciò rende l’estrazione a ultrasuoni con solventi eutettici profondi un metodo ecologico e sostenibile per il recupero di composti bioattivi. È stato scientificamente dimostrato che l’impiego sinergico della sonicazione e dei solventi eutettici profondi consente di ottenere rese più elevate di vari composti bioattivi. Nel complesso, l’estrazione a ultrasuoni mediante sonda con solventi eutettici profondi e solventi eutettici profondi naturali offre un approccio più efficiente e rispettoso dell’ambiente all’estrazione di composti bioattivi.
Estrazione a ultrasuoni degli antociani con DES
Gli antociani sono preziosi pigmenti naturali e antiossidanti presenti nelle carote nere, nelle bacche, nell’uva, nel mais viola e in altri materiali vegetali. I solventi eutettici profondi sono particolarmente adatti all’estrazione degli antociani perché la loro rete di legami a idrogeno può essere modulata per soddisfare i requisiti di polarità e stabilità di questi composti coloranti. In combinazione con la sonicazione a sonda, l’estrazione con DES diventa notevolmente più efficiente: la cavitazione ultrasonica disgrega le strutture cellulari vegetali, migliora la penetrazione del solvente e accelera il rilascio degli antociani nel mezzo di estrazione. Uno studio sugli antociani delle carote nere condotto con il sonicatore UP400St mostra che i DES a base di cloruro di colina, soprattutto se combinati con l’estrazione assistita da ultrasuoni, possono offrire un’alternativa sostenibile ed efficace all’estrazione convenzionale con etanolo o metanolo acidificati. (cfr. Türker et al., 2021)
Estrazione a ultrasuoni dei polifenoli con DES
I polifenoli, tra cui flavonoidi, acidi fenolici e composti antiossidanti correlati, sono importanti molecole di interesse nell’estrazione per applicazioni vegetali, alimentari, nutraceutiche e cosmetiche. I solventi eutettici profondi a base di glicerolo sono particolarmente interessanti per il recupero dei polifenoli perché la loro polarità e la loro capacità di formare legami a idrogeno favoriscono la solubilizzazione dei composti fenolici. Gli ultrasuoni applicati mediante sonda intensificano ulteriormente il processo aumentando il trasferimento di massa, riducendo il tempo di estrazione e migliorando il contatto tra il DES e la matrice vegetale.
Uno studio ha utilizzato un DES a base di glicerolo e acetato di ammonio con estrazione assistita da ultrasuoni, ottimizzando parametri quali temperatura, concentrazione del DES e ampiezza ultrasonica. Il risultato ha dimostrato che l’estrazione a ultrasuoni con DES ha consentito un recupero efficiente di fenoli totali, flavonoidi e attività antiossidante dai frutti di Melia azedarach, evidenziando il potenziale dell’estrazione a ultrasuoni con DES come metodo di estrazione ecologico per la lavorazione industriale di materie prime vegetali. (cfr. Jamshed et al., 2022)
- Altamente efficiente
- Processo rapido
- Atossica
- Modulabile con precisione per la specifica materia prima vegetale
- Condizioni di trattamento delicate
- Modalità in batch e a flusso
- Facile e sicura
- Rispettosa dell’ambiente / biodegradabile
- Riciclabile
- Non infiammabile
- Economica
- Facilmente accessibile
Che cosa sono i solventi eutettici profondi (DES)?
I solventi eutettici profondi (DES) sono miscele di almeno un accettore di legami a idrogeno (HBA) e un donatore di legami a idrogeno (HBD), comprendenti acidi carbossilici e altri composti rinnovabili. Secondo Cai et al. (2019), “la forte interazione mediante legami a idrogeno tra HBA e HBD è il fattore più importante per la formazione dei DES.” [Cai et al. 2019]
Come donatori di legami a idrogeno vengono spesso utilizzati composti quali zuccheri, amminoacidi, acidi carbossilici (ad esempio acido benzoico, acido citrico, acido succinico) o ammine (ad esempio urea, benzammide). Il potenziale di interazione chimica dei donatori di legami a idrogeno è il principale fattore che contribuisce alla formazione e all’efficienza dei solventi eutettici profondi. Anche sali di alogenuri come il cloruro di colina o il cloruro di zinco possono essere utilizzati insieme ai donatori di legami a idrogeno. Altri solventi eutettici profondi a base di cloruro di colina si formano con acido malonico, fenolo o glicerina. Grazie alle forti interazioni mediante legami a idrogeno, il punto di fusione dei solventi eutettici profondi è notevolmente ridotto rispetto a quello dei singoli componenti. A differenza dei solventi convenzionali (ad esempio etanolo, metanolo, esano, butano ecc.), i solventi eutettici profondi non sono volatili: hanno quindi una pressione di vapore molto bassa e sono pertanto difficilmente infiammabili. La tossicità dei solventi eutettici profondi è bassa, la loro biodegradabilità è elevata e i precursori necessari sono economici, facilmente disponibili in abbondanza e rinnovabili.
I solventi eutettici profondi naturali (NADES) sono ancora più rispettosi dell’ambiente, poiché tutti i precursori provengono da fonti naturali. I solventi eutettici profondi offrono inoltre un potere solvente modulabile in funzione della chimica del soluto e delle specie utilizzate per creare i solventi eutettici profondi. Alcuni solventi eutettici profondi naturali presentano un’elevata viscosità e sono quindi poco adatti all’estrazione in batch. Tuttavia, i solventi eutettici profondi naturali a viscosità più elevata possono essere impiegati con successo come solventi nell’estrazione a ultrasuoni a flusso continuo.
La tabella seguente mostra alcuni esempi di composizioni di solventi eutettici profondi naturali (NADES) per l’estrazione di composti fitochimici:
| NADES Composition | Molar Ratio |
|---|---|
| Choline chloride:Lactic acid | 1:2 |
| Choline chloride:Citric acid:Water | 1:1:2 |
| Choline chloride:Malic acid:Water | 1:1:2 |
| Choline chloride:Tartaric acid | 1:2 |
| Choline chloride:Glycerol | 1:2 |
| Choline chloride:1,2-propanediol | 1:3 |
| Choline chloride:Sorbitol | 1:1 |
| Choline chloride:Glucose:Water | 2:1:1 |
| Choline chloride:Fructose:Water | 2:1:1 |
| Choline chloride:Urea | 1:2 |
Sonicatore industriale UIP4000hdT con celle di flusso per l’estrazione continua in linea
Come funziona l’estrazione a ultrasuoni con solventi eutettici profondi?
L’estrazione a ultrasuoni si basa sugli effetti sonomeccanici degli ultrasuoni ad alta intensità e bassa frequenza. Per favorire e intensificare l’estrazione di composti vegetali (ossia sostanze bioattive) mediante sonicazione, le onde ultrasoniche ad alta potenza vengono accoppiate tramite una sonda ultrasonica (chiamata anche corno ultrasonico o sonotrodo) al mezzo liquido, ossia alla sospensione costituita dalla materia prima vegetale e dal solvente eutettico profondo (naturale). Le onde ultrasoniche si propagano attraverso il liquido e generano cicli alternati di bassa pressione / alta pressione. Durante i cicli di bassa pressione si formano minuscole bolle di vuoto (le cosiddette bolle di cavitazione), che crescono nel corso di diversi cicli di pressione. Durante questi cicli di crescita, i gas disciolti nel liquido entrano nelle bolle di vuoto, trasformandole in bolle di gas in espansione. Dopo essere cresciute per diversi cicli, le bolle di vuoto raggiungono una dimensione oltre la quale non possono assorbire ulteriore energia e implodono quindi violentemente durante un ciclo di alta pressione. L’implosione delle bolle è caratterizzata da intense forze di cavitazione, con temperature e pressioni molto elevate che raggiungono rispettivamente 4000K e 1000atm, nonché da corrispondenti elevati differenziali di temperatura e pressione. Queste turbolenze e forze di taglio generate dagli ultrasuoni disgregano le cellule vegetali e rilasciano i composti bioattivi intracellulari nel solvente eutettico profondo (naturale). L’estrazione a ultrasuoni apre la struttura cellulare delle materie prime vegetali e intensifica il trasferimento di massa tra il materiale vegetale e il solvente. La sonicazione favorisce così l’efficacia dei solventi eutettici profondi naturali. L’estrazione a ultrasuoni con solventi eutettici profondi (naturali) consente di ottenere rese eccezionalmente elevate in tempi di trattamento molto brevi.
Le onde ultrasoniche di potenza disgregano la struttura cellulare delle materie prime vegetali, rilasciano i composti bioattivi e favoriscono il trasferimento di massa tra il materiale vegetale e il solvente (ad esempio i solventi eutettici profondi).
La combinazione dell’estrazione a ultrasuoni con solventi eutettici profondi (naturali) offre la possibilità di unire la capacità degli ultrasuoni di intensificare il processo ai notevoli effetti solubilizzanti e all’eccezionale possibilità di progettare la composizione dei solventi eutettici profondi. Grazie alla superiore efficienza dell’estrazione a ultrasuoni, i sonicatori vengono utilizzati con successo anche per l’estrazione con acqua.
Contattateci subito per saperne di più sulla potente applicazione dell’estrazione a ultrasuoni con solventi eutettici profondi!
Estrattore a ultrasuoni UIP2000hdT (2kW) per la produzione di estratti vegetali
Estrattori a ultrasuoni per l’estrazione con DES in laboratorio, su scala pilota e industriale
L’estrazione a ultrasuoni è una tecnologia di trattamento affidabile che facilita e accelera la produzione di estratti di alta qualità da varie materie prime vegetali e con qualsiasi solvente. L’estrazione a ultrasuoni è altamente compatibile con i solventi eutettici profondi (naturali), che risultano vantaggiosi grazie al loro eccellente potere solubilizzante, alla possibilità di adattarne la composizione all’estratto, alla sostenibilità, alla biodegradabilità e al rispetto dell’ambiente. La combinazione dell’intensificazione del processo mediante ultrasuoni di potenza con i vantaggi dei solventi eutettici profondi (naturali) rende questa tecnologia di processo superiore sotto molti aspetti. La gamma di Hielscher Ultrasonics comprende tutte le soluzioni, dai sonicatori compatti da laboratorio ai sistemi di estrazione industriali. Tutti sono naturalmente adatti all’estrazione con solventi eutettici profondi.
Il nostro personale con una lunga esperienza vi assisterà dalle prove di fattibilità e dall’ottimizzazione del processo fino all’installazione del vostro sistema a ultrasuoni nella fase di produzione finale.
| Volume di estrazione | Sonicatore consigliato |
|---|---|
| Sviluppo del metodo, ricerca e sviluppo, screening | UP100H (100W), UP200Ht (200W), UP400St (400W) |
| Batch di DES/NADES viscosi | UIP500hdT (500W), UIP1000hdT (1000W) |
| Produzione pilota | UIP1000hdT o UIP2000hdT (2000W) |
| Estrazione industriale continua | UIP4000hdT (4000W), UIP6000hdT (6000W), UIP16000hdT (16kW) o gruppi di unità |
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Domande frequenti sull’estrazione a ultrasuoni con solventi eutettici profondi
Che cos’è l’estrazione a ultrasuoni con solventi eutettici profondi?
L’estrazione a ultrasuoni con solventi eutettici profondi combina la sonicazione a sonda con sistemi di solventi DES o NADES. La sonda ultrasonica introduce onde sonore ad alta intensità nella sospensione di materiale vegetale e solvente. La cavitazione risultante disgrega le strutture cellulari vegetali, migliora la penetrazione del solvente e accelera il trasferimento dei composti bioattivi nel solvente eutettico profondo.
Perché utilizzare gli ultrasuoni per l’estrazione con DES e NADES?
Gli ultrasuoni migliorano l’estrazione con DES e NADES aumentando il trasferimento di massa, riducendo il tempo di estrazione e aiutando il solvente a raggiungere più efficacemente i composti intracellulari. Ciò è particolarmente utile per i materiali vegetali nei quali i composti di interesse sono intrappolati all’interno di cellule vegetali, fibre o strutture resinose.
Quali composti possono essere estratti con DES e NADES mediante sonicazione?
L’estrazione a ultrasuoni con DES e NADES può essere utilizzata per molti composti bioattivi, tra cui polifenoli, flavonoidi, antociani, terpeni, cannabinoidi, alcaloidi, antiossidanti, pigmenti, composti aromatici e altri composti fitochimici. La composizione del solvente deve essere scelta in funzione della polarità, della stabilità e della solubilità del composto di interesse.
I solventi eutettici profondi sono compatibili con gli estrattori a ultrasuoni Hielscher?
Sì. I sonicatori a sonda Hielscher sono adatti all’estrazione con solventi eutettici profondi, solventi eutettici profondi naturali, sistemi di solventi a base di glicerina, acqua, etanolo e molti altri mezzi di estrazione. Per i sistemi DES o NADES viscosi, un potente sonicatore a sonda è particolarmente utile perché garantisce miscelazione intensa, cavitazione e trasferimento di massa direttamente nel liquido.
L’estrazione a ultrasuoni con DES può trattare solventi ad alta viscosità?
Sì. Molte formulazioni DES e NADES presentano una viscosità superiore a quella dei solventi convenzionali. I processori a ultrasuoni Hielscher sono particolarmente adatti ai mezzi di estrazione viscosi perché il sonotrodo introduce ultrasuoni ad alta ampiezza direttamente nella miscela di solvente e materiale. Per volumi maggiori o per il trattamento continuo, i reattori a flusso possono migliorare la miscelazione, il controllo termico e l’uniformità del processo.
L’estrazione a ultrasuoni con DES è adatta alla produzione alimentare, nutraceutica e cosmetica?
Sì. I DES e i NADES vengono spesso scelti per applicazioni nelle quali sono importanti una bassa volatilità, una riduzione dei pericoli associati ai solventi e prestazioni di estrazione modulabili. A seconda dei componenti del solvente scelti e dei requisiti normativi, l’estrazione a ultrasuoni con DES può essere utilizzata per ingredienti alimentari, estratti nutraceutici, principi attivi cosmetici, concentrati vegetali ed estratti destinati alla ricerca.
È possibile aumentare la scala dell’estrazione a ultrasuoni con DES?
Sì. L’estrazione a ultrasuoni è altamente scalabile perché gli stessi parametri di processo – come ampiezza, apporto energetico, tempo di residenza, temperatura e rapporto solido-liquido – possono essere trasferiti dalle prove di laboratorio alla produzione pilota e industriale. Hielscher fornisce estrattori a ultrasuoni per piccoli campioni di laboratorio, ottimizzazione con unità da banco, batch pilota ed estrazione industriale continua a flusso.
Per i processi con DES è preferibile utilizzare l’estrazione a ultrasuoni in batch o in linea?
L’estrazione in batch è spesso la scelta migliore per le prove di laboratorio, lo screening delle formulazioni e i piccoli volumi di produzione. L’estrazione a ultrasuoni in linea è generalmente preferita per la produzione pilota e industriale perché offre un tempo di residenza controllato, una migliore riproducibilità, un raffreddamento più semplice e una capacità di trattamento continua. La configurazione migliore dipende dalla viscosità, dal materiale vegetale, dal rapporto del solvente, dal composto di interesse e dalla capacità produttiva.
Come scegliere l’estrattore a ultrasuoni giusto per l’estrazione con DES?
L’estrattore a ultrasuoni giusto dipende dal volume del campione, dal volume del batch, dalla portata, dalla viscosità del solvente, dal composto di interesse, dalla temperatura di estrazione e dall’obiettivo di produzione. Le piccole unità da laboratorio sono adatte allo sviluppo del metodo, mentre i sonicatori industriali UIP-series vengono utilizzati per l’estrazione con DES su scala pilota e produttiva. Hielscher può consigliare una configurazione in base alla materia prima, al sistema di solventi e alla capacità di trattamento richiesta.
Quali parametri di processo sono importanti per l’estrazione a ultrasuoni con DES?
I parametri importanti comprendono ampiezza ultrasonica, apporto energetico, tempo di estrazione, temperatura, composizione del DES o NADES, contenuto d’acqua, rapporto solido-liquido, dimensione delle particelle, viscosità e portata. Questi parametri devono essere ottimizzati per ciascun materiale vegetale e composto di interesse per ottenere rese elevate, una buona qualità dell’estratto e una produzione riproducibile.
Letteratura / Riferimenti bibliografici
- Türker, D.A., Doğan, M. (2021): Application of deep eutectic solvents as a green and biodegradable media for extraction of anthocyanin from black carrots. LWT – Food Science and Technology, Volume 138, March 2021.
- Duygu Aslan Türker, Mahmut Doğan (2022): Ultrasound-assisted natural deep eutectic solvent extraction of anthocyanin from black carrots: Optimization, cytotoxicity, in-vitro bioavailability and stability. Food and Bioproducts Processing, Volume 132, 2022. 99-113.
- Sumbal Jamshed, Dildar Ahmed (2022): Optimization of ultrasound-assisted extraction of valuable compounds from fruit of Melia azedarach with glycerol-choline chloride deep eutectic solvent. Sustainable Chemistry and Pharmacy, Volume 29, 2022.
- Křížek, et al. (2018): Menthol-based Hydrophobic Deep Eutectic Solvents: Towards Greener and Efficient Extraction of Phytocannabinoids. Journal of Cleaner Production, 193, 2018. 391-396.
- Chemat F, et al. (2019): Review of Alternative Solvents for Green Extraction of Food and Natural Products: Panorama, Principles, Applications and Prospects. Molecules, vol.24, no.16, 2019. 3007.
- Lores, H.; Romero, Vanesa; Costas Mora, Isabel; Bendicho, Carlos; Lavilla, Isela (2016): Natural deep eutectic solvents in combination with ultrasonic energy as a green approach for solubilisation of proteins: application to gluten determination by immunoassay. Talanta 2017. 453-459.
- Cai, et al. (2019): Green Extraction of Cannabidiol from Industrial Hemp (Cannabis sativa L.) Using Deep Eutectic Solvents Coupled with Further Enrichment and Recovery by Macroporous Resin. Journal of Molecular Liquids, 2019.
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