Estrazione Soxhlet a ultrasuoni
Gli ultrasuoni migliorano l'estrazione Soxhlet convenzionale. L'estrazione Soxhlet assistita dagli ultrasuoni, nota anche come Sono-Soxhlet, consente di ottenere rese più elevate e tempi di estrazione più brevi. I sonicatori a sonda Hielscher possono essere facilmente integrati in qualsiasi configurazione di estrattore Soxhlet classico.
Estrazione Soxhlet mediante ultrasuoni
L'estrazione di Soxhlet è un metodo di estrazione solido-liquido frequentemente utilizzato nei laboratori di sintesi o di analisi ed è necessario quando un composto desiderato mostra solo una solubilità limitata in un solvente e l'impurità è insolubile in quel solvente. In breve, il principio di funzionamento dell'estrazione di Soxhlet può essere descritto come un riflusso basato sul solvente.
Gli ultrasuoni sono stati integrati con successo nell'estrazione di Soxhlet per aumentare la resa e ridurre la durata. Al termine dell'estrazione Soxhlet, il solvente viene rimosso (ad esempio, utilizzando un evaporatore rotante).
Problemi con l'estrazione Soxhlet convenzionale:
L'estrazione Soxhlet tradizionale presenta notevoli svantaggi a causa della lunga durata dell'estrazione e della grande quantità di solvente utilizzato. Inoltre, l'estrattore Soxhlet tradizionale non è agitato. L'agitazione è necessaria per accelerare il processo di estrazione. Poiché gli estrattori Soxhlet convenzionali utilizzano grandi quantità di solvente, la successiva evaporazione e concentrazione richiedono molta energia. La qualità dell'estratto è spesso influenzata negativamente dal lungo tempo di ritenzione dei composti estratti nel bulbo riscaldato dell'impianto di estrazione Soxhlet. I composti target termo-labili vengono decomposti poiché il materiale è esposto al calore del punto di ebollizione del solvente durante la lunga durata dell'estrazione.

Configurazione Sono-Soxhlet con il sonicatore UP200Ht per migliorare i risultati di estrazione
(©Djenni, et al., 2012)
Soluzione: Estrazione Soxhlet a ultrasuoni
Gli ultrasuoni potenti aumentano il trasferimento di massa tra il campione e il solvente. Di conseguenza, è necessaria una minore quantità di solvente. La durata dell'estrazione è drasticamente ridotta, in modo che gli estratti non siano esposti a una lunga esposizione al calore. In questo modo, la decomposizione termica indesiderata dell'estratto viene evitata o almeno ridotta in modo significativo.
Gli ultrasuoni possono essere facilmente integrati in un impianto di estrazione Soxhlet – introducendo il corno ultrasonico (sonda, sonotrodo) nella camera Soxhlet o sonicando la camera Soxhlet indirettamente attraverso la parete del vaso. Estrazione Soxhlet a ultrasuoni – noto anche come Sono-Soxhlet – si ottengono rese più elevate in tempi di estrazione più brevi e in condizioni di estrazione più blande.

Setup Sono-Soxhlet e Sono-Clevenger su scala industriale con Sonicator UIP1000hdT
(©Vernes et al., 2020)
“L'ultrasonicazione come metodo di estrazione è una tecnica efficiente rispetto ai metodi a riflusso per estrarre tracce organiche da suoli e sedimenti. Le tecniche di estrazione a ultrasuoni hanno dimostrato di generare quantità di idrocarburi comparabili o addirittura superiori (Song et al., 2002) rispetto ad altre tecniche di estrazione […]. A seconda del tipo di contaminanti e della matrice, la sonicazione può offrire il vantaggio di tempi di estrazione più rapidi. L'ottimizzazione dei parametri di estrazione a ultrasuoni, tra cui il tipo di solvente o la composizione del solvente, il tempo di estrazione, il carico del campione e il contenuto di acqua, sono spesso necessari per ottenere estrazioni più efficienti e riproducibili (Berset et al., 1999). Le tecniche di ultrasuoni rappresentano di solito un metodo relativamente a basso costo, che utilizza piccoli volumi di solvente organico senza bisogno di vetreria e strumentazione elaborata.”
[Oluseyi et al. 2011].
Vantaggi dell'estrazione Sono-Soxhlet
L'estrazione Sono-Soxhlet è una variante della tradizionale tecnica di estrazione Soxhlet che incorpora ultrasuoni ad alta intensità per migliorare il processo di estrazione. La tecnica Sono-Soxhlet offre diversi vantaggi, supportati da studi e ricerche scientifiche, che comprendono:
- Maggiore efficienza di estrazione: L'estrazione Sono-Soxhlet aumenta l'efficienza dell'estrazione rompendo le pareti cellulari dei materiali vegetali o di altre matrici di campioni. La cavitazione acustica creata da intense onde ultrasoniche migliora il trasferimento di massa e aumenta la penetrazione del solvente nel campione, aumentando così la resa dei composti estratti.
- Riduzione dei tempi di estrazione: L'estrazione Sono-Soxhlet riduce significativamente il tempo di estrazione rispetto all'estrazione Soxhlet convenzionale. Poiché gli ultrasuoni favoriscono un trasferimento di massa e una diffusione più rapidi, l'estrazione di analiti e composti botanici richiede solo un breve trattamento. Una durata di estrazione più breve significa anche una maggiore capacità di produzione.
- Minor consumo di solventi: La combinazione di estrazione Soxhlet e ultrasuoni consente di ridurre il consumo di solvente. Questo non solo contribuisce a ridurre i costi, ma anche a minimizzare l'impatto ambientale.
- Versatilità di applicazione: L'estrazione Sono-Soxhlet è versatile e può essere applicata a un'ampia gamma di matrici di campioni, tra cui materiali vegetali, prodotti alimentari, polimeri e campioni ambientali. La sua adattabilità la rende uno strumento prezioso in vari campi scientifici, come la fitochimica, la chimica e l'analisi ambientale.
- Chimica verde: L'estrazione Sono-Soxhlet si allinea ai principi della chimica verde riducendo i rifiuti e il consumo di energia. La sua efficienza e il ridotto utilizzo di solventi contribuiscono a processi di estrazione più rispettosi dell'ambiente.
Questi aspetti positivi dell'estrazione Sono-Soxhlet contribuiscono a migliorare l'efficienza del processo, il tempo e l'energia e a rispettare l'ambiente. I principali vantaggi dell'estrazione Sono-Soxhlet si basano sull'aumento dell'efficienza di estrazione, sulla riduzione dei tempi di lavorazione, sul minor consumo di solvente, sulla versatilità e sul contributo alla chimica verde.
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Apparecchio Soxhlet con Sonicator UP200Ht
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Letteratura / Riferimenti
- Djenni, Zoubida; Pingret, Daniella; Mason, Timothy J.; Chemat, Farid (2012): Sono–Soxhlet: In Situ Ultrasound-Assisted Extraction of Food Products. Food Analytical Methods. 2012.
- Luque-García, J.L.; Luque de Castro, M.D. (2004): Ultrasound-assisted Soxhlet extraction: an expeditive approach for solid sample treatment. Application to the extraction of total fat from oleaginous seeds. Journal of Chromatography A 1034, 2004. 237–242.
- Léa Vernès, Maryline Vian, Farid Chemat (2020): Chapter 12 – Ultrasound and Microwave as Green Tools for Solid-Liquid Extraction. Editor(s): Colin F. Poole, In Handbooks in Separation Science, Liquid-Phase Extraction, Elsevier, 2020. 355-374.
- Sueli Rodrigues, Fabiano A.N. Fernandes (2017): Chapter 14 – Extraction Processes Assisted by Ultrasound, In: Editor(s): Daniela Bermudez-Aguirre: Ultrasound: Advances for Food Processing and Preservation. Academic Press, 2017. 351-368.
- Oluseyi, T.; Olayinka, K.; Alo, B.; Smith, R. M. (2011): Comparison of extraction and clean-up techniques for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soil samples. African Journal of Environmental Science and Technology Vol. 5/7, 2011. 482-493.
- Pngret, Danielle; Chemat, Farid; Cravotto, Giancarlo (2012): Ultrasound Combined with Conventional and Innovative Techniques for Extraction of Natural Products. Oral Communication – 13th Meeting of the European Society of Sonochemistry July 01–05, 2012, Lviv – Ukraine. 2012.
- Wang, L.; Weller, C. L. (2006): Recent advances in extraction of nutraceuticals from plants. Trends in Food Science & Technology 17, 2006. 300–312.
Particolarità / Cose da sapere
Gli omogeneizzatori a ultrasuoni sono utilizzati con successo per l'estrazione in laboratorio e per la produzione industriale, ad esempio nell'industria farmaceutica e alimentare e nella ricerca biologica. & analisi. L'ampia gamma di dispositivi a ultrasuoni di Hielscher consente di assemblare un'impostazione ottimale del processo. – soddisfare i requisiti di processo per una qualità e una resa elevate.

ultrasuonatore UP200St con adattatore per fiaschetta da integrare in un'apparecchiatura Soxhlet
Per una guida dettagliata all'estrazione Soxhlet (in inglese), fare clic su: Guida all'estrazione Soxhlet per i settori accademici e professionali – Hielscher Ultrasonics (Germania)