Ultraschallmodifikation von Partikeln für HPLC-Säulen

Die Herausforderungen in der HPLC liegen in der schnellen und effizienten Trennung eines breiten Spektrums von Proben. Die Ultraschallbehandlung ermöglicht die Modifikation und Funktionalisierung von Nanopartikeln, z. B. Siliziumdioxid- oder Zirkoniumdioxid-Mikrokugeln. Die Ultraschallbehandlung ist ein sehr erfolgreiches Verfahren zur Synthese von Siliziumdioxidpartikeln mit Kern-Schale-Struktur, insbesondere für HPLC-Säulen.

Ultraschallmodifikation von Siliziumdioxidpartikeln

Partikelstruktur und Partikelgröße sowie Porengröße und Pumpendruck sind die wichtigsten Parameter, die die HPLC-Analyse beeinflussen.
Die meisten HPLC-Systeme arbeiten mit einer aktiven stationären Phase, die an der Außenseite kleiner kugelförmiger Siliziumdioxidpartikel gebunden ist. Diese Partikel sind sehr kleine Kügelchen im Mikro- und Nanobereich. Die Partikelgrößen der Kügelchen variieren, am häufigsten ist jedoch eine Partikelgröße von etwa 5µm. Kleinere Partikel bieten eine größere Oberfläche und eine bessere Trennung, doch der für eine optimale lineare Geschwindigkeit erforderliche Druck steigt umgekehrt proportional zum Quadrat des Partikeldurchmessers. Das bedeutet, dass die Verwendung halb so großer Partikel bei gleicher Säulengröße die Leistungsfähigkeit verdoppelt, gleichzeitig jedoch den erforderlichen Druck vervierfacht.
Leistungsultraschall ist ein bekanntes und bewährtes Werkzeug zur Modifikation / Funktionalisierung und Dispergierung von Mikro- und Nanopartikeln wie Siliziumdioxid. Aufgrund seiner gleichmäßigen und äußerst zuverlässigen Ergebnisse bei der Partikelbehandlung ist die Beschallung die bevorzugte Methode zur Herstellung funktionalisierter Partikel (z. B. Kern-Schale-Partikel). Leistungsultraschall erzeugt Schwingungen und Kavitation und trägt Energie für sonochemische Reaktionen ein. Daher werden Hochleistungsultraschallgeräte erfolgreich zur Partikelbehandlung eingesetzt, unter anderem zur Funktionalisierung / Modifikation, Zerkleinerung und Dispergierung sowie zur Synthese von Nanopartikeln (z. B. Sol-Gel-Verfahren).

Vorteile der Partikelmodifikation / -funktionalisierung mittels Ultraschall

• einfache Kontrolle von Partikelgröße und Modifikation
• vollständige Kontrolle über die Prozessparameter
• lineare Skalierbarkeit
• für sehr kleine bis sehr große Volumina einsetzbar
• sicher, anwender- und umweltfreundlich

Herstellung von Siliziumdioxidpartikeln mit Kern-Schale-Struktur mittels Ultraschall

Siliziumdioxidpartikel mit Kern-Schale-Struktur (fester Kern mit poröser Schale bzw. oberflächlich porös) werden zunehmend für hocheffiziente Trennungen bei hoher Durchflussrate und relativ niedrigem Gegendruck eingesetzt. Ihre Vorteile liegen im festen Kern und in der porösen Schale: Das gesamte Kern-Schale-Partikel bildet ein größeres Partikel und ermöglicht den Betrieb der HPLC bei niedrigerem Gegendruck, während die poröse Schale und der kleine feste Kern selbst eine größere Oberfläche für den Trennprozess bereitstellen. Der Vorteil von Kern-Schale-Partikeln als Packungsmaterial für HPLC-Säulen besteht darin, dass das kleinere Porenvolumen das für die Bandenverbreiterung durch longitudinale Diffusion verfügbare Volumen reduziert. Die Partikelgröße und die Dicke der porösen Schale haben direkten Einfluss auf die Trennparameter. (Vgl. Hayes et al. 2014)
Die am häufigsten verwendeten Packungsmaterialien für gepackte HPLC-Säulen sind herkömmliche Siliziumdioxid-Mikrokugeln. Die für die Chromatographie verwendeten Kern-Schale-Partikel bestehen üblicherweise ebenfalls aus Siliziumdioxid, besitzen jedoch einen festen Kern und eine poröse Schale. Siliziumdioxidpartikel mit Kern-Schale-Struktur für chromatographische Anwendungen sind auch als Fused-Core-Partikel, Solid-Core-Partikel oder oberflächlich poröse Partikel bekannt.
Kieselgele können über ein sonochemisches Sol-Gel-Verfahren synthetisiert werden. Kieselgele sind die am häufigsten verwendete Dünnschicht zur Trennung von Wirkstoffen mittels Dünnschichtchromatographie (TLC).
Klicken Sie hier, um mehr über den sonochemischen Ansatz für Sol-Gel-Prozesse zu erfahren!
Die Ultraschallsynthese (Sonosynthese) lässt sich problemlos auf die Synthese weiterer auf Siliziumdioxid geträgerter Metalle oder Metalloxide wie TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 und vieler anderer anwenden. Sie wird nicht nur zur Modifikation von Siliziumdioxid für chromatographische Kartuschen, sondern auch für verschiedene industrielle katalytische Reaktionen eingesetzt.
Erfahren Sie mehr über Ultraschallgeräte zur Funktionalisierung von Nanopartikeln für HPLC-Säulen

Dispergierung von Nanopartikeln mittels Ultraschall

Eine feine Dispergierung und Deagglomeration der Partikel ist besonders wichtig, um die volle Leistungsfähigkeit des Materials zu erreichen. Daher werden für Trennungen mit hoher Leistungsfähigkeit monodisperse Siliziumdioxidpartikel mit kleineren Durchmessern als Packungspartikel verwendet. Die Beschallung hat sich bei der Dispergierung von Siliziumdioxid als wirksamer erwiesen als andere Mischverfahren mit hohen Scherkräften.
Das folgende Diagramm zeigt das Ergebnis der Ultraschalldispergierung von pyrogener Kieselsäure in Wasser. Die Messungen wurden mit einem Malvern Mastersizer 2000 durchgeführt.

Vor und nach der Beschallung: Die grüne Kurve zeigt die Partikelgröße vor der Beschallung, die rote Kurve die Partikelgrößenverteilung des mittels Ultraschall dispergierten Siliziumdioxids.

Klicken Sie hier, um mehr über die Ultraschalldispergierung von Siliziumdioxid (SiO2) zu erfahren!

Pulververdichtung mittels Ultraschall

Die Pulverdichte in HPLC-Säulen ist entscheidend, um eine hohe Trenneffizienz, eine stabile Säulenleistung, gleichbleibende Fließeigenschaften, genaue Retentionszeiten, eine verbesserte Auflösung und eine längere Säulenlebensdauer zu erreichen. Eine geeignete und gleichmäßige Packungsdichte ist eine grundlegende Voraussetzung für den zuverlässigen und effektiven Betrieb von HPLC-Systemen. Die Pulververdichtung mittels Ultraschall kann dazu beitragen, HPLC-Säulen und -Kartuschen effizient mit optimaler Pulverdichte zu befüllen.
Erfahren Sie mehr über die Pulververdichtung mittels Ultraschall!