Funktionalisierung von Nanopartikeln mit Ultraschall für HPLC-Säulen
Die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) ist die Schlüsseltechnologie für die Trennung und Analyse komplexer Gemische und ein Eckpfeiler in Bereichen wie Pharmazie, Biochemie und Umweltwissenschaften. Ein entscheidender Faktor für die Wirksamkeit der HPLC ist die Gestaltung und Funktionalisierung der stationären Phase, die häufig aus Siliziumdioxid oder Kern-Schale-Nanopartikeln besteht. Die Funktionalisierung von Partikeln mit Ultraschall unter Verwendung von Hielscher Sonden bietet unübertroffene Effizienz, Skalierbarkeit und Präzision bei der Synthese und Modifizierung von Nanopartikeln.
Silica-Nanopartikel: Das Rückgrat der HPLC-Säulen
Siliziumdioxid-Nanopartikel sind bekannt für ihre große Oberfläche, mechanische Festigkeit und chemische Vielseitigkeit. Ihre Oberfläche ist reich an Silanolgruppen, die chemisch modifiziert werden können, um eine Vielzahl von stationären Phasen zu schaffen, die für bestimmte Trennungen maßgeschneidert sind. Die Einheitlichkeit der Partikelgröße und Porenstruktur ist entscheidend für eine hohe Säuleneffizienz und Auflösung.
Die Herausforderung bei der Synthese und Funktionalisierung von Siliziumdioxid-Nanopartikeln besteht jedoch darin, eine gleichmäßige Dispersion und eine präzise Kontrolle über die Oberflächenmodifikation zu erreichen. Agglomerationen während der Synthese- oder Beschichtungsprozesse können die Leistung der Säule beeinträchtigen. Hier ist die Ultraschalltechnologie, insbesondere der Ultraschallstab, unverzichtbar.

Sonicator UIP2000hdT für die industrielle Synthese von Siliziumdioxid-Nanopartikeln und Kern-Schale-Nanopartikeln.
Kern-Schale-Nanopartikel: Die nächste Generation
Kern-Schale-Nanopartikel mit festem Kern und poröser Schale kombinieren die Vorteile der großen Oberfläche von Siliziumdioxid mit der geringeren Diffusionsweglänge kleinerer Partikel. Dieses Design minimiert die Peakverbreiterung und den Gegendruck, was sie ideal für die Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (UHPLC) macht. Die Funktionalisierung dieser anspruchsvollen Strukturen erfordert fortschrittliche Techniken, um Einheitlichkeit und Stabilität zu gewährleisten. Die Sonikation ist das ideale Werkzeug, um ein Kernpartikel mit einer funktionellen Hülle zu funktionalisieren. Ein gängiger Typ von Kern-Schale-Partikeln sind mesoporöse Partikel.
Mesoporöse Kieselsäurepartikel durch Ultraschall
Die Ultraschallsynthese mesoporöser Siliziumdioxidpartikel ist eine bahnbrechende Innovation bei der Entwicklung moderner HPLC-Säulenmaterialien. Diese Partikel verfügen über einen festen Kern, der von einer porösen Schale umgeben ist, eine Struktur, die die Lücke zwischen nicht porösen und vollständig porösen Materialien schließt. Die poröse Hülle dient als aktive Trennschicht, die eine schnelle Wechselwirkung mit dem Analyten ermöglicht und gleichzeitig die Diffusionswege innerhalb der stationären Phase erheblich verkürzt. Diese strukturelle Optimierung minimiert das Totvolumen und verbessert die Effizienz des Stofftransfers, was zu schnelleren Trennungen und einer verbesserten Auflösung führt. Die Beschallung spielt in diesem Syntheseprozess eine entscheidende Rolle, denn sie nutzt die Kavitationskräfte, um eine gleichmäßige Porenbildung, eine präzise Kontrolle der Schalendicke und eine gleichmäßige Dispersion zu gewährleisten. Die Ultraschallbehandlung ermöglicht die zuverlässige Herstellung hochkonsistenter mesoporöser Silikapartikel, die auf die anspruchsvollen Anforderungen der Hochleistungschromatographie zugeschnitten sind.

Der Industrie-Ultraschallhomogenisator UIP16000 (16kW) wird üblicherweise für die Synthese und Funktionalisierung von Nanopartikeln verwendet.
Die Rolle der Sonikation bei der Funktionalisierung von Nanopartikeln
Ultraschallsonden, wie sie von Hielscher Ultrasonics entwickelt wurden, nutzen hochfrequente Schallwellen, um in flüssigen Medien Kavitation zu erzeugen. Bei diesem Prozess entstehen mikroskopisch kleine Blasen, die mit immenser Energie implodieren und örtlich begrenzte Hotspots mit hoher Temperatur und hohem Druck erzeugen. Dieses einzigartige Phänomen bietet mehrere Vorteile bei der Synthese und Funktionalisierung von Nanopartikeln:
- Effiziente Dispersion: Die Ultraschallkavitation bricht Agglomerate auf und sorgt für eine homogene Suspension von Nanopartikeln. Diese gleichmäßige Dispersion ist entscheidend für die präzise Beschichtung oder Funktionalisierung von Nanopartikeln.
- Verbesserte Reaktionskinetik: Die intensive Energie, die bei der Kavitation freigesetzt wird, beschleunigt chemische Reaktionen und verkürzt so die Bearbeitungszeiten für Funktionalisierungsschritte wie Silanisierung oder Ligandenanlagerung.
- Skalierbarkeit und Reproduzierbarkeit: Hielscher Stabschwinger sind vom Labor- bis hin zum Industriestandard linear skalierbar, so dass funktionalisierte Nanopartikel konsistent in großen Mengen hergestellt werden können.
- Umweltfreundliches Verfahren: Die Ultraschallbehandlung erfordert häufig weniger chemische Reagenzien und niedrigere Temperaturen, was den Grundsätzen der grünen Chemie entspricht.
Synthese im Industriemaßstab mit Hielscher Sonikatoren
Hielscher Ultrasonics ist der führende Hersteller von Beschallungsanlagen im industriellen Maßstab, die funktionalisierte Nanopartikel in großen Mengen ohne Qualitätseinbußen herstellen können. Deutsche Ingenieurskunst und Qualitätsstandards machen Hielscher-Schallgeräte zu den bevorzugten Systemen in Forschung und Industrie. Zu den wichtigsten Merkmalen der Hielscher Beschallungsanlagen gehören:
- Steuerbare Amplitude: Ermöglicht eine präzise Steuerung der Kavitationsintensität und damit eine Feinabstimmung der Größe und Oberflächeneigenschaften von Nanopartikeln.
- Reaktoren mit kontinuierlichem Fluss: Erleichterung der Produktion in großem Maßstab bei gleichbleibender Qualität.
- Integrierte Überwachung: Fortschrittliche Systeme bieten eine Echtzeitverfolgung von Temperatur, Druck und Energiezufuhr, um Prozesse zu optimieren und Reproduzierbarkeit zu gewährleisten. Die automatische Datenaufzeichnung als CSV-Datei ermöglicht eine außergewöhnliche Konsistenz und erleichtert die Herstellung nach den Kriterien der aktuellen Good Manufacturing Practices (cGMP).
- hoher Wirkungsgrad
- Modernste Technik
- Zuverlässigkeit & Robustheit
- einstellbare, präzise Prozesskontrolle
- Batch & Inline
- für jedes Volumen
- intelligente Software
- intelligente Funktionen (z. B. programmierbar, Datenprotokollierung, Fernsteuerung)
- einfach und sicher zu bedienen
- Geringer Wartungsaufwand
- CIP (Clean-in-Place) Made in Germany
Design, Herstellung und Beratung – Qualität Made in Germany
Hielscher Ultraschallgeräte sind bekannt für höchste Qualität und Designstandards. Robustheit und einfache Bedienung ermöglichen die problemlose Integration unserer Ultraschallgeräte in industrielle Anlagen. Raue Bedingungen und anspruchsvolle Umgebungen sind für Hielscher Ultraschallgeräte kein Problem.
Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt großen Wert darauf, Hochleistungs-Ultraschallgeräte zu entwickeln und zu produzieren, die sich durch modernste Technik und Benutzerfreundlichkeit auszeichnen. Selbstverständlich sind Hielscher Sonicators CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.
In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren:
Batch-Volumen | Durchfluss | Empfohlenes Ultraschallgerät |
---|---|---|
0,5 bis 1,5 ml | n.a. | VialTweeter |
1 bis 500ml | 10 bis 200ml/min | UP100H |
10 bis 2000ml | 20 bis 400ml/min | UP200Ht, UP400St |
0.1 bis 20l | 0,2 bis 4l/min | UIP2000hdT |
10 bis 100l | 2 bis 10l/min | UIP4000hdT |
15 bis 150 Liter | 3 bis 15 l/min | UIP6000hdT |
n.a. | 10 bis 100l/min | UIP16000 |
n.a. | größere | Cluster aus UIP16000 |
Anwendungen in HPLC-Säulen
Die Verwendung von ultraschallfunktionalisierten Silika- und Kern-Schale-Nanopartikeln in HPLC-Säulen hat zu erheblichen Leistungsverbesserungen geführt:
- Verbesserte Auflösung: Gleichmäßig funktionalisierte Nanopartikel verringern die Bandenverbreiterung und verbessern die Trenneffizienz.
- Höherer Durchsatz: Säulen, die mit ultraschallbehandelten Nanopartikeln gepackt sind, weisen einen geringeren Gegendruck auf, was schnellere Flussraten ermöglicht.
- Anpassbare Selektivität: Eine präzise Funktionalisierung ermöglicht maßgeschneiderte Wechselwirkungen zwischen der stationären Phase und den Analyten und erweitert so das Anwendungsspektrum.
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Ultraschallstab UP400St zum Dispergieren und Funktionalisieren von Siliziumdioxid-Nanopartikeln
Literatur / Literaturhinweise
- Charlie Tobias, Estela Climent, Kornelia Gawlitza, Knut Rurack (2021): Polystyrene Microparticles with Convergently Grown Mesoporous Silica Shells as a Promising Tool for Multiplexed Bioanalytical Assays.
ACS Applied Materials & Interfaces 2021 13 (1), 207-218. - Sharma, S.D.; Singh, S. (2013): Synthesis and Characterization of Highly Effective Nano Sulfated Zirconia over Silica: Core-Shell Catalyst by Ultrasonic Irradiation. American Journal of Chemistry 2013, 3(4): 96-104.
- Andrew P. Cádiz Bedini, Benjamin Klingebiel, Martina Luysberg, Reinhard Carius (2017): Sonochemical synthesis of hydrogenated amorphous silicon nanoparticles from liquid trisilane at ambient temperature and pressure. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 39, 2017. 883-888.
- Spitzmüller, L., Nitschke, F., Rudolph, B. et al. (2023): Dissolution control and stability improvement of silica nanoparticles in aqueous media. Journal of Nanoparticle Research 25, 40; 2023.
- Florian Guignard, Marco Lattuada (2015): Template-Assisted Synthesis of Janus Silica Nanobowls. Langmuir 31 (16), 2015. 4635-4643.
Häufig gestellte Fragen
Was ist Kieselerde?
Kieselerde oder Siliziumdioxid (SiO₂) ist eine natürlich vorkommende Verbindung aus Silizium und Sauerstoff, die in Quarz, Sand und verschiedenen Mineralien vorkommt. Aufgrund seiner Eigenschaften als hartes, chemisch stabiles Material wird es in der Industrie häufig verwendet und ist für die Glasherstellung, die Elektronik und das Bauwesen unerlässlich. Siliciumdioxid kommt auch in biologischen Systemen vor und spielt eine Rolle beim Aufbau von Pflanzen.
Was ist Nano-Silica?
Nano-Siliziumdioxid ist eine ultrafeine Form von Siliziumdioxid mit Partikelgrößen von in der Regel unter 100 Nanometern. Es weist im Vergleich zu herkömmlichem Siliziumdioxid einzigartige Eigenschaften wie eine große Oberfläche, erhöhte Reaktivität und verbesserte mechanische und thermische Stabilität auf. Diese Eigenschaften machen Nano-Siliciumdioxid zu einem wertvollen Material für Anwendungen wie Betonbewehrung, Beschichtungen, Arzneimittelverabreichungssysteme und als Füllstoff in Polymeren und Verbundwerkstoffen.
Was ist HPLC?
Die Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) ist ein Analyseverfahren, das zur Trennung, Identifizierung und Quantifizierung von Komponenten in einem Gemisch eingesetzt wird. Dabei wird eine flüssige Probe unter hohem Druck durch eine mit einer stationären Phase gefüllte Säule geleitet. Die verschiedenen Verbindungen in der Probe interagieren in unterschiedlichem Maße mit der stationären Phase, so dass sie zu unterschiedlichen Zeiten eluieren, was ihren Nachweis und ihre Analyse ermöglicht. Die HPLC wird aufgrund ihrer Präzision und Vielseitigkeit häufig in der Pharmazie, bei Umwelttests und in der Biochemie eingesetzt.
Womit sind HPLC-Säulen gefüllt?
HPLC-Säulen sind in der Regel mit einer stationären Phase aus kleinen, porösen Partikeln gefüllt, bei denen es sich in der Regel um Materialien auf Siliziumdioxidbasis handelt. Diese Partikel sind häufig chemisch mit funktionellen Gruppen modifiziert, wie z. B. C18 (Octadecyl) für die Umkehrphasenchromatographie oder andere polare Gruppen für die Normalphasenchromatographie. Die Wahl der stationären Phase hängt von den Trennanforderungen ab, z. B. von der Art der Analyten und der Zusammensetzung der mobilen Phase.

Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.