Eksfoliacja grafenu w wodzie

Eksfoliacja ultradźwiękowa umożliwia wytwarzanie grafenu złożonego z kilku warstw bez stosowania agresywnych rozpuszczalników, wyłącznie przy użyciu czystej wody. Sonikacja o dużej mocy rozwarstwia arkusze grafenu w krótkim czasie obróbki. Rezygnacja z rozpuszczalników sprawia, że eksfoliacja grafenu staje się ekologicznym, zrównoważonym procesem.

Produkcja grafenu poprzez eksfoliację w fazie ciekłej

Grafen jest wytwarzany na skalę komercyjną poprzez tak zwaną eksfoliację w fazie ciekłej. Eksfoliacja grafenu w fazie ciekłej wymaga stosowania toksycznych, szkodliwych dla środowiska i kosztownych rozpuszczalników, wykorzystywanych do wstępnej obróbki chemicznej lub w połączeniu z techniką dyspersji mechanicznej. W mechanicznej dyspersji arkuszy grafenu ultradźwięki stały się uznaną, wysoce niezawodną, wydajną i bezpieczną techniką wytwarzania wysokiej jakości arkuszy grafenu w dużych ilościach, na pełną skalę przemysłową. Ponieważ stosowanie agresywnych rozpuszczalników zawsze wiąże się z kosztami, zanieczyszczeniem, skomplikowanym usuwaniem i utylizacją, kwestiami bezpieczeństwa oraz obciążeniem środowiska, nietoksyczna i bezpieczniejsza alternatywa przynosi istotne korzyści. Eksfoliacja grafenu z wykorzystaniem wody jako rozpuszczalnika i ultradźwięków o dużej mocy do mechanicznego rozwarstwiania arkuszy grafenu złożonego z kilku warstw jest zatem wysoce obiecującą techniką ekologicznej produkcji grafenu.
Do powszechnie stosowanych rozpuszczalników, często wykorzystywanych jako faza ciekła do dyspergowania nanoarkuszy grafenu, należą dimetylosulfotlenek (DMSO), N,N-dimetyloformamid (DMF), N-metylo-2-pirolidon (NMP), tetrametylomocznik (TMU), tetrahydrofuran (THF), propylene carbonateacetone (PC), etanol i formamid.
Jako od dawna uznana technika eksfoliacji grafenu na skalę komercyjną sonikacja umożliwia wytwarzanie wysokiej jakości grafenu o wysokiej czystości przy niskich kosztach. Ponieważ ultradźwiękową eksfoliację grafenu można skalować w sposób całkowicie liniowy do dowolnej objętości, uzysk wysokiej jakości płatków grafenu można łatwo osiągnąć również w masowej produkcji grafenu.

Dyspergator ultradźwiękowy UIP2000hdT, wydajny system ultradźwiękowy o mocy 2000 watów, do eksfoliacji i dyspersji grafenu.

UIP2000hdT to wydajny dyspergator ultradźwiękowy o mocy 2kW do eksfoliacji i dyspersji grafenu.

Ultradźwiękowa eksfoliacja grafenu w wodzie

Tyurnina i in. (2020) badali wpływ amplitudy i intensywności sonikacji na roztwory grafitu w czystej wodzie oraz wynikającą z tego eksfoliację grafenu. W badaniu wykorzystali urządzenie Hielscher UP200S (200W, 24kHz). Eksfoliację ultradźwiękową z użyciem wody zastosowano jako jednoetapowy proces rozwarstwiania grafenu złożonego z kilku warstw. Krótka obróbka trwająca 2h wystarczyła do wytworzenia grafenu złożonego z kilku warstw w układzie do sonikacji w otwartej zlewce.

Sekwencja klatek zarejestrowanych z dużą szybkością (od a do f), ilustrująca sonomechaniczną eksfoliację płatka grafitu w wodzie przy użyciu UP200s, sonikatora o częstotliwości 24 kHz z sonotrodą o średnicy 3 mm. Strzałki wskazują miejsce rozdzielania (eksfoliacji), do którego wnikają pęcherzyki kawitacyjne.
© Tyurnina i in., 2020

Optymalizacja ultradźwiękowej eksfoliacji grafenu

Układ ultradźwiękowy zastosowany przez Tyurninę i in. (2020) można łatwo zoptymalizować w celu zwiększenia wydajności i przyspieszenia eksfoliacji poprzez zastosowanie zamkniętego reaktora ultradźwiękowego pracującego w trybie przepływowym. Obróbka ultradźwiękowa w linii procesowej umożliwia znacznie bardziej równomierną obróbkę ultradźwiękową całego surowca grafitowego: dzięki podawaniu roztworu grafitu w wodzie bezpośrednio do ograniczonej przestrzeni kawitacji ultradźwiękowej cały grafit jest równomiernie poddawany sonikacji, co zapewnia wysoki uzysk wysokiej jakości płatków grafenu.
Systemy Hielscher Ultrasonics umożliwiają precyzyjną kontrolę wszystkich istotnych parametrów procesu, takich jak amplituda, czas / czas przebywania, doprowadzana energia (Ws/mL), ciśnienie i temperatura. Ustawienie optymalnych parametrów ultradźwiękowych zapewnia najwyższy uzysk, najwyższą jakość i najwyższą ogólną wydajność.

Jak ultradźwięki wspomagają eksfoliację grafenu

Gdy fale ultradźwiękowe o dużej mocy są sprzęgane z zawiesiną proszku grafitowego w wodzie lub dowolnym rozpuszczalniku, siły sonomechaniczne, takie jak intensywne ścinanie, silne turbulencje oraz duże różnice ciśnienia i temperatury, tworzą warunki o wysokiej intensywności energetycznej. Warunki te są wynikiem zjawiska kawitacji akustycznej.
Więcej o kawitacji ultradźwiękowej przeczytasz tutaj!
Ultradźwięki o dużej mocy inicjują ekspansję proszku grafitowego, ponieważ płyny są wtłaczane pomiędzy warstwy grafenu, z których składa się grafit. Ultradźwiękowe siły ścinające oddzielają pojedyncze arkusze grafenu i dyspergują je w roztworze w postaci płatków grafenu. Aby uzyskać długotrwałą stabilność grafenu w wodzie, konieczny jest środek powierzchniowo czynny.

Ultradźwiękowe dyspergowanie sadzy za pomocą sonikatora UP200St

Mechanizm ultradźwiękowej eksfoliacji grafenu w fazie ciekłej.
Badanie i ilustracja: Tyurnina i in., 2021.

Sonikatory o wysokiej wydajności do eksfoliacji grafenu

Inteligentne funkcje sonikatorów Hielscher zaprojektowano tak, aby gwarantowały niezawodne działanie, powtarzalne wyniki i łatwość obsługi. Ustawienia robocze można łatwo odczytywać i wybierać w intuicyjnym menu, dostępnym za pośrednictwem cyfrowego kolorowego wyświetlacza dotykowego i zdalnego sterowania przez przeglądarkę. Dzięki temu wszystkie warunki procesu, takie jak energia netto, energia całkowita, amplituda, czas, ciśnienie i temperatura, są automatycznie zapisywane na wbudowanej karcie SD. Umożliwia to przeglądanie i porównywanie wcześniejszych przebiegów sonikacji oraz optymalizację procesu eksfoliacji grafenu w celu osiągnięcia najwyższej wydajności.
Systemy Hielscher Ultrasonics są stosowane na całym świecie do wytwarzania wysokiej jakości arkuszy grafenu i tlenków grafenu. Przemysłowe sonikatory Hielscher mogą z łatwością pracować z wysokimi amplitudami w trybie ciągłym (24/7/365). Amplitudy do 200µm można z łatwością generować w sposób ciągły za pomocą standardowych sonotrod (sonotrod ultradźwiękowych i Cascatrodes^TM). Dla jeszcze wyższych amplitud dostępne są sonotrody ultradźwiękowe wykonane na zamówienie. Dzięki wytrzymałości i niewielkim wymaganiom konserwacyjnym nasze systemy eksfoliacji ultradźwiękowej są powszechnie instalowane do zastosowań przy dużych obciążeniach i w wymagających środowiskach.

Procesory ultradźwiękowe Hielscher do eksfoliacji grafenu są już zainstalowane na całym świecie na skalę komercyjną. Skontaktuj się z nami już teraz, aby omówić swój proces produkcji grafenu! Nasz doświadczony zespół chętnie udzieli dalszych informacji na temat procesu eksfoliacji, systemów ultradźwiękowych i cen!

Aby dowiedzieć się więcej o ultradźwiękowej syntezie, dyspersji i funkcjonalizacji grafenu, kliknij tutaj:

Poniższa tabela przedstawia orientacyjną wydajność przetwarzania naszych sonikatorów:

Objętość partii	Natężenie przepływu	Zalecane urządzenia
1 do 500mL	10 do 200mL/min	UP100H
10 do 2000mL	20 do 400mL/min	UP200Ht, UP400St
0,1 do 20L	0,2 do 4L/min	UIP2000hdT
10 do 100L	2 do 10L/min	UIP4000hdT
n.a.	10 do 100L/min	UIP16000
n.a.	większe	zespół urządzeń UIP16000

Skontaktuj się z nami! / Zapytaj nas!

Homogenizatory ultradźwiękowe o wysokiej intensywności ścinania są stosowane w procesach laboratoryjnych, z użyciem urządzeń stołowych, pilotażowych i przemysłowych.

Hielscher Ultrasonics produkuje homogenizatory ultradźwiękowe o wysokiej wydajności do mieszania, dyspersji, emulgowania i ekstrakcji w skali laboratoryjnej, pilotażowej i przemysłowej.

Powiązane tematy

Literatura / Bibliografia

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.)
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.

Warto wiedzieć

Czym jest grafen?

Grafen jest monowarstwą atomów węgla o hybrydyzacji sp². Grafen wykazuje wyjątkowe właściwości materiałowe, takie jak niezwykle duża powierzchnia właściwa (2620 m² g^-1), znakomite właściwości mechaniczne z modułem Younga wynoszącym 1 TPa i wytrzymałością wewnętrzną wynoszącą 130 GPa, niezwykle wysoka przewodność elektryczna (ruchliwość elektronów w temperaturze pokojowej wynosząca 2,5 × 105 cm² V^-1 s^-1), bardzo wysoka przewodność cieplna (powyżej 3000 W m K^-1) – to najważniejsze z jego właściwości. Ze względu na swoje znakomite właściwości materiałowe grafen jest szeroko stosowany w opracowywaniu i produkcji wysokowydajnych akumulatorów, ogniw paliwowych, ogniw słonecznych, superkondensatorów, zasobników wodoru, osłon elektromagnetycznych i urządzeń elektronicznych. Ponadto grafen jest wprowadzany do wielu nanokompozytów i materiałów kompozytowych jako dodatek wzmacniający, np. do polimerów, ceramiki i osnowy metalowej. Dzięki wysokiej przewodności grafen jest ważnym składnikiem przewodzących farb i tuszów.
Szybkie i bezpieczne ultradźwiękowe wytwarzanie grafenu bez defektów w dużych ilościach i przy niskich kosztach umożliwia rozszerzanie jego zastosowań na coraz więcej gałęzi przemysłu.
Grafen to warstwa węgla o grubości jednego atomu, którą można opisać jako jednowarstwową strukturę grafenu lub strukturę 2D (grafen jednowarstwowy = SLG). Grafen ma niezwykle dużą powierzchnię właściwą i znakomite właściwości mechaniczne (moduł Younga wynoszący 1 TPa i wytrzymałość wewnętrzną wynoszącą 130 GPa), wykazuje doskonałą przewodność elektryczną i cieplną, ruchliwość nośników ładunku oraz przezroczystość, a także jest nieprzepuszczalny dla gazów. Dzięki tym właściwościom materiałowym grafen jest stosowany jako dodatek wzmacniający, nadający kompozytom jego wytrzymałość, przewodność itp. Aby połączyć właściwości grafenu z innymi materiałami, grafen musi zostać zdyspergowany w materiale lub naniesiony na podłoże jako cienkowarstwowa powłoka.

Hielscher Ultrasonics dostarcza homogenizatory ultradźwiękowe o wysokiej wydajności, od urządzeń laboratoryjnych po urządzenia przemysłowe.

Ultradźwięki o wysokiej wydajności! Oferta produktów Hielscher obejmuje pełne spektrum urządzeń – od kompaktowego sonikatora laboratoryjnego, przez urządzenia stołowe, po systemy ultradźwiękowe do pracy na pełną skalę przemysłową.