Ultradźwiękowe dyspergowanie grafenu
Aby wprowadzić grafen do kompozytów, konieczne jest jego zdyspergowanie lub eksfoliacja do pojedynczych nanopłatków równomiernie rozmieszczonych w całej formulacji. Im dokładniejsza jest deaglomeracja grafenu, tym lepiej można wykorzystać jego niezwykłe właściwości materiałowe. Dyspergowanie ultradźwiękowe zapewnia doskonały rozkład cząstek i stabilność dyspersji, nawet przy wysokich stężeniach i lepkościach. Metoda ta zapewnia wyjątkową jakość dyspersji, znacznie przewyższając konwencjonalne techniki mieszania.
Ultradźwiękowe dyspergowanie grafenu
Aby nadać kompozytom wyjątkowe właściwości grafenu, takie jak jego wytrzymałość, grafen musi być równomiernie zdyspergowany w osnowie lub naniesiony na podłoże jako powłoka cienkowarstwowa. Do kluczowych czynników wpływających na właściwości otrzymanego materiału należą aglomeracja, sedymentacja oraz zdyspergowanie w osnowie lub rozkład cząstek na podłożu.
Ze względu na hydrofobowy charakter grafenu uzyskanie stabilnej dyspersji o wysokim stężeniu bez środków powierzchniowo czynnych lub dyspergatorów jest trudne. Przezwyciężenie sił van der Waalsa wymaga dużych sił ścinających, które można skutecznie wytwarzać za pomocą kawitacji ultradźwiękowej. Jest to najbardziej zaawansowana metoda przygotowywania stabilnych dyspersji.
Za pomocą dyspergatora ultradźwiękowego, takiego jak sonikator UIP2000hdT o mocy 2kW, sonikator UIP4000hdT o mocy 4kW, sonikator UIP6000hdT o mocy 6kW lub sonikator UIP16000hdT o mocy 16kW, można łatwo przygotować grafen o wysokiej przewodności elektrycznej (712 S·m-1), dobrym stopniu zdyspergowania i wysokim stężeniu. Sonikacja umożliwia również przygotowanie stabilnej dyspersji grafenu w niskiej temperaturze procesu, wynoszącej około 65°C.
Więcej informacji i szczegółów technicznych dotyczących przemysłowych sonikatorów sondowych Hielscher do eksfoliacji i dyspergowania grafenu można znaleźć tutaj:
- UIP1000hdT (ultradźwięki o mocy 1000 watów)
- UIP2000hdT (ultradźwięki o mocy 2000 watów)
- UIP4000hdT (ultradźwięki o mocy 4000 watów)
- UIP6000hdT (ultradźwięki o mocy 6000 watów)
- UIP16000hdT (ultradźwięki o mocy 16 000 watów)
Wszystkie sonikatory Hielscher umożliwiają precyzyjną kontrolę wszystkich istotnych parametrów procesu, a technologia dyspergowania ultradźwiękowego pozwala uniknąć uszkodzeń struktur chemicznych i krystalicznych grafenu – w rezultacie powstają nienaruszone, pozbawione defektów płatki grafenu.
Sonikatory Hielscher o dużej mocy mogą przetwarzać grafen i grafit w dużych objętościach, np. w procesach eksfoliacji w fazie ciekłej i dyspergowania grafenu. Dokładna kontrola parametrów procesu umożliwia płynne zwiększanie skali procesów ultradźwiękowych od skali stanowiskowej do pełnej produkcji komercyjnej.
Grafen kilkuwarstwowy, eksfoliowany ultradźwiękowo, o około 3–4 warstwach i rozmiarze około 1μm, można dyspergować lub ponownie dyspergować przy stężeniach wynoszących co najmniej 63 mg/mL.
Obrazy nanopłytek grafenu uzyskane metodą SEM przy powiększeniu (b) X3000 i (c) X8000
(Badanie i obrazy: ©Alizadeh et al., 2018)
- grafen wysokiej jakości
- wysoka wydajność przetwarzania / wysokie uzyski
- równomierna dyspersja
- wysokie stężenie
- wysokie lepkości
- szybki proces
- niski koszt
- wysoka efektywność
- przyjazność dla środowiska
Homogenizatory ultradźwiękowe i dyspergator do grafenu
Hielscher Ultrasonics dostarcza systemy ultradźwiękowe o dużej mocy do eksfoliacji i dyspergowania wielowarstwowego grafenu i grafitu w postaci objętościowej w celu uzyskania grafenu jedno-, dwu- i kilkuwarstwowego. Niezawodne procesory ultradźwiękowe i zaawansowane reaktory tej firmy zapewniają niezbędną moc i precyzyjną kontrolę pozwalające osiągnąć określone cele procesu.
Jednym z najważniejszych parametrów procesu jest amplituda ultradźwięków, czyli przemieszczenie drganiowe sonotrody. Przemysłowe sonikatory Hielscher są zaprojektowane tak, aby zapewniać bardzo wysokie amplitudy, z możliwością pracy ciągłej przy amplitudach do 200µm. Dla jeszcze wyższych amplitud dostępne są sondy ultradźwiękowe wykonywane na zamówienie. Parametry procesu wszystkich sonikatorów Hielscher można precyzyjnie dostosować do wymaganych warunków procesu i monitorować za pomocą wbudowanego oprogramowania, co zapewnia wysoką niezawodność, stałą jakość i powtarzalne wyniki. Solidna konstrukcja sonikatorów Hielscher jest przystosowana do pracy 24/7 w wymagających warunkach, dzięki czemu sonikacja jest preferowaną technologią produkcji jedno- i kilkuwarstwowych nanopłatków grafenu na dużą skalę.
Hielscher oferuje szeroki wybór sonikatorów i akcesoriów, w tym sonotrody i reaktory o różnych rozmiarach i geometriach. Umożliwia to dobór optymalnych warunków reakcji i czynników, takich jak reagenty, energia ultradźwiękowa dostarczana na jednostkę objętości, ciśnienie, temperatura i natężenie przepływu, w celu uzyskania najwyższej jakości. Reaktory ultradźwiękowe tej firmy mogą pracować pod ciśnieniem do kilkuset barg, co umożliwia sonikację past o wysokiej lepkości (do 250 000 centypuazów).
Możliwości te sprawiają, że ultradźwiękowa delaminacja, eksfoliacja i dyspergowanie przewyższają konwencjonalne techniki rozdrabniania i mielenia.
Grafika przedstawiająca ultradźwiękową syntezę nanopłytek grafenu z użyciem sonikatora UP100H
(Badanie i grafika: Ghanem and Rehim, 2018)
Sonikatory Hielscher do grafenu:
- ultradźwięki o dużej mocy
- duże siły ścinające
- możliwość stosowania wysokich ciśnień
- precyzyjna kontrola
- płynne skalowanie (liniowe)
- praca w trybie okresowym i przepływowym
- powtarzalne wyniki
- niezawodność
- solidność
- wysoka efektywność energetyczna
Co warto wiedzieć
Czym jest grafen?
Grafen to warstwa węgla o grubości jednego atomu, którą można opisać jako jednowarstwową strukturę grafenu lub strukturę 2D (grafen jednowarstwowy = SLG). Grafen ma niezwykle dużą powierzchnię właściwą i doskonałe właściwości mechaniczne (moduł Younga wynoszący 1 TPa i wytrzymałość wewnętrzną wynoszącą 130 GPa), a także wysoką przewodność elektryczną i cieplną, dużą ruchliwość nośników ładunku oraz przezroczystość i jest nieprzepuszczalny dla gazów. Ze względu na te właściwości materiałowe grafen jest stosowany jako dodatek wzmacniający, aby nadawać kompozytom swoją wytrzymałość, przewodność itp. Aby połączyć właściwości grafenu z właściwościami innych materiałów, grafen musi zostać zdyspergowany w mieszaninie lub naniesiony na podłoże jako powłoka cienkowarstwowa.
Do powszechnie stosowanych rozpuszczalników, często używanych jako faza ciekła do dyspergowania nanopłatków grafenu, należą dimetylosulfotlenek (DMSO) , N,N-dimetyloformamid (DMF), N-metylo-2-pirolidon (NMP), tetrametylomocznik (TMU, tetrahydrofuran (THF), „propylene carbonateacetone” (PC), etanol i formamid.
Czy grafen można zdyspergować w wodzie?
Tak, grafen można zdyspergować w wodzie za pomocą środków powierzchniowo czynnych, polimerów lub innych środków stabilizujących, aby zapobiec agregacji i utrzymać stabilność dyspersji. Niezawodne urządzenia dyspergujące, takie jak sonikatory sondowe, również odgrywają kluczową rolę w dyspergowaniu grafenu, wykorzystując energię ultradźwiękową do rozbijania aglomeratów i zmniejszania rozmiaru cząstek grafenu, co sprzyja uzyskaniu bardziej równomiernej i stabilnej dyspersji w ośrodku ciekłym.
Czy tlenek grafenu może rozpuszczać się w wodzie?
Tak, tlenek grafenu może rozpuszczać się w wodzie dzięki grupom funkcyjnym zawierającym tlen, które zwiększają jego hydrofilowość i umożliwiają mu tworzenie stabilnych dyspersji wodnych.
Jaki jest najlepszy rozpuszczalnik do dyspergowania grafenu?
Najlepszym rozpuszczalnikiem do dyspergowania grafenu jest N-metylo-2-pirolidon (NMP) ze względu na jego wysoką polarność i zdolność do stabilizowania płatków grafenu, co pozwala uzyskać równomierną i stabilną dyspersję.
Dlaczego grafen jest nierozpuszczalny w wodzie?
Grafen jest nierozpuszczalny w wodzie, ponieważ nie ma grup funkcyjnych mogących oddziaływać z cząsteczkami wody, co sprawia, że jest hydrofobowy i podatny na agregację ze względu na silne oddziaływania van der Waalsa między płatkami grafenu.
Dlaczego grafen jest stosowany w kompozytach?
Grafen, o grubości jednego atomu, jest najcieńszym, przy masie około 0,77 mg na 1m2 najlżejszym, a przy sztywności przy rozciąganiu wynoszącej 150 000 000 psi (100–300 razy wytrzymalszy od stali) i wytrzymałości na rozciąganie wynoszącej 130 000 000 000 paskali – najwytrzymalszym znanym materiałem.
Ponadto grafen jest najlepszym przewodnikiem ciepła (w temperaturze pokojowej z przewodnością od (4,84±0,44) × 103 do (5,30±0,48) × 103 W·m-11·K-1) i najlepszym przewodnikiem elektrycznym (ruchliwość elektronów większa niż 15 000 cm2·V-1·s-1).
Inną ważną cechą grafenu są jego właściwości optyczne: absorpcja światła białego na poziomie πα≈2,3% i przezroczysty wygląd.
Poprzez wprowadzenie grafenu do osnowy można przenieść te wyjątkowe właściwości materiałowe na otrzymany kompozyt, który oferuje unikalne funkcjonalności. Takie kompozyty wzmacniane grafenem otwierają nowe możliwości w zakresie opracowywania materiałów i zastosowań przemysłowych. Ze względu na swoje właściwości grafen i kompozyty grafenowe są już powszechnie stosowane w produkcji wysokowydajnych akumulatorów, superkondensatorów, tuszów przewodzących, powłok, systemów fotowoltaicznych i urządzeń elektronicznych.
Sonikatory Hielscher dostarczają wymaganych dużych sił ścinających, aby przezwyciężyć siły van der Waalsa i równomiernie rozmieścić nanopłatki grafenu w osnowach kompozytowych. Dyspergatory ultradźwiękowe, takie jak UIP2000hdT lub UIP16000, są wykorzystywane do produkcji nanokompozytów wzmacnianych grafenem i tlenkiem grafenu.
Literatura/Źródła
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Hielscher Ultrasonics produkuje wysokowydajne homogenizatory ultradźwiękowe w rozmiarach od laboratoryjnych do przemysłowych.


