Tlenek grafenu – eksfoliacja i dyspergowanie ultradźwiękowe

Eksfoliacja ultradźwiękowa jest szeroko stosowaną techniką wytwarzania tlenku grafenu poprzez rozdzielanie tlenku grafitu na cienkie, jedno- lub kilkuwarstwowe arkusze grafenu. Sonikatory Hielscher wywołują intensywną kawitację akustyczną, w której fale ultradźwiękowe o dużej gęstości energii generują wysokoenergetyczne mikropęcherzyki w ośrodku ciekłym. Zapadające się pęcherzyki wytwarzają siły ścinające, które rozdzielają warstwy tlenku grafitu, skutecznie eksfoliując je do postaci nanoarkuszy tlenku grafenu. Wykorzystaj ultradźwięki o wysokiej wydajności, aby przenieść swoje zastosowanie oparte na tlenku grafenu na wyższy poziom!

Eksfoliacja ultradźwiękowa tlenku grafenu

Tlenek grafenu jest rozpuszczalny w wodzie, amfifilowy, nietoksyczny, biodegradowalny i można go łatwo dyspergować, uzyskując stabilne koloidy. Eksfoliacja i dyspergowanie ultradźwiękowe to bardzo wydajna, szybka i ekonomiczna metoda syntezy, dyspergowania i funkcjonalizacji tlenku grafenu na skalę przemysłową. Na dalszych etapach przetwarzania dyspergatory ultradźwiękowe wytwarzają kompozyty tlenku grafenu i polimerów o wysokich parametrach użytkowych.

Zalety eksfoliacji ultradźwiękowej

Eksfoliacja ultradźwiękowa oferuje szereg zalet, w tym prostotę, skalowalność i przyjazność dla środowiska, ponieważ zazwyczaj nie wymaga agresywnych chemikaliów ani złożonych procesów przetwarzania. Ponadto umożliwia precyzyjną kontrolę rozmiaru i grubości nanoarkuszy tlenku grafenu, co ma kluczowe znaczenie dla dostosowywania ich właściwości do różnych zastosowań.

Film przedstawia ultradźwiękowe mieszanie i dyspergowanie grafitu w 250mL żywicy epoksydowej (Toolcraft L) za pomocą homogenizatora ultradźwiękowego (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics produkuje urządzenia do dyspergowania grafitu, grafenu, nanorurek węglowych, nanodrutów lub wypełniaczy w laboratorium oraz w procesach produkcji wielkoseryjnej. Typowe zastosowania obejmują dyspergowanie nanomateriałów i mikromateriałów podczas funkcjonalizacji lub wprowadzania ich do żywic bądź polimerów.

Protokół: eksfoliacja ultradźwiękowa tlenku grafenu

Metoda eksfoliacji odgrywa kluczową rolę w kontrolowaniu rozmiaru nanoarkuszy tlenku grafenu (GO). Dzięki możliwości precyzyjnej kontroli parametrów procesu eksfoliacja ultradźwiękowa jest najczęściej stosowaną techniką delaminacji do produkcji wysokiej jakości grafenu i tlenku grafenu.
Dostępne są różne protokoły eksfoliacji ultradźwiękowej tlenku grafenu z tlenku grafitu. Poniżej przedstawiono przykładowy protokół eksfoliacji ultradźwiękowej tlenku grafenu:
Proszek tlenku grafitu miesza się w wodnym roztworze KOH o wartości pH 10. Do eksfoliacji i późniejszego dyspergowania stosuje się sonikator z sondą UP200St (200W). Następnie jony K+ przyłączają się do płaszczyzny bazowej grafenu, aby wywołać proces starzenia. Starzenie przeprowadza się podczas odparowywania na wyparce obrotowej (2 h). W celu usunięcia nadmiaru jonów K+ proszek wielokrotnie przemywa się i odwirowuje.
Otrzymaną mieszaninę odwirowuje się i liofilizuje, w wyniku czego wytrąca się proszek tlenku grafenu nadający się do dyspergowania.
Przygotowanie przewodzącej pasty tlenku grafenu: proszek tlenku grafenu można dyspergować w dimetyloformamidzie (DMF) podczas sonikacji w celu wytworzenia przewodzącej pasty. (Han et al.2014)

Eksfoliacja ultradźwiękowa jest szeroko stosowana do wytwarzania nanoarkuszy grafenu i tlenku grafenu. Systemy ultradźwiękowe Hielscher przekonują jako bardzo wydajna, ekonomiczna i szybka technika syntezy grafenu; są stosowane do przetwarzania dużych strumieni zawiesin oraz do masowej produkcji grafenu.
Źródło ilustracji: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

Mechanizm eksfoliacji ultradźwiękowej tlenku grafenu
(Ilustr.: Potts et al. 2011)

Funkcjonalizacja ultradźwiękowa tlenku grafenu

Sonikacja jest z powodzeniem stosowana do wprowadzania tlenku grafenu (GO) do polimerów i kompozytów.
Przykłady:

kompozyt mikrosferowy tlenku grafenu i TiO2
kompozyt polistyrenu, magnetytu i tlenku grafenu (o strukturze rdzeń–powłoka)
kompozyty polistyrenu i zredukowanego tlenku grafenu
kompozyt polistyrenu/tlenku grafenu (PANI-PS/GO) o strukturze rdzeń–powłoka, pokryty nanowłóknami polianiliny
tlenek grafenu interkalowany polistyrenem
tlenek grafenu modyfikowany za pomocą p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene

Zastosowania tlenku grafenu wytwarzanego metodą eksfoliacji ultradźwiękowej

Tlenek grafenu wytwarzany metodą eksfoliacji ultradźwiękowej znajduje szerokie zastosowanie w różnych dziedzinach. W elektronice stosuje się go w elastycznych foliach przewodzących i czujnikach; w magazynowaniu energii poprawia parametry akumulatorów i superkondensatorów. Właściwości antybakteryjne tlenku grafenu sprawiają, że jest on cenny w zastosowaniach biomedycznych, natomiast jego duża powierzchnia właściwa i grupy funkcyjne są korzystne w katalizie i remediacji środowiska. Ogólnie eksfoliacja ultradźwiękowa ułatwia wydajną produkcję wysokiej jakości tlenku grafenu do zastosowań w najnowocześniejszych technologiach.

Dowiedz się, jak wytwarzać wysokiej jakości grafen jednowarstwowy metodą eksfoliacji ultradźwiękowej z użyciem sonikatorów z sondą o dużej mocy. Sonikacja jest prostą, wydajną i skalowalną metodą otrzymywania dyspersji grafenu z wysokim uzyskiem i doskonałą jakością płatków.

Sonikatory do przetwarzania grafenu i tlenku grafenu

Hielscher Ultrasonics oferuje systemy ultradźwiękowe o dużej mocy do eksfoliacji, dyspergowania i przetwarzania grafenu oraz tlenku grafenu. Niezawodne procesory ultradźwiękowe i zaawansowane reaktory zapewniają precyzyjną kontrolę, umożliwiając dostosowanie procesów ultradźwiękowych do zamierzonych celów.
Jednym z kluczowych parametrów jest amplituda ultradźwięków, która określa rozszerzanie i kurczenie się sondy ultradźwiękowej podczas drgań. Przemysłowe sonikatory Hielscher zapewniają wysokie amplitudy, do 200µm, i pracują w sposób ciągły w trybie 24/7. W przypadku jeszcze wyższych amplitud dostępne są sondy ultradźwiękowe wykonywane na zamówienie. Wszystkie procesory można precyzyjnie dostosować do warunków procesu i monitorować za pomocą wbudowanego oprogramowania, co zapewnia niezawodność, stałą jakość i powtarzalne wyniki.
Sonikatory Hielscher są wytrzymałe i mogą pracować w sposób ciągły w wymagających warunkach, co sprawia, że sonikacja jest preferowaną technologią produkcji przy przygotowywaniu grafenu, tlenku grafenu i materiałów grafitowych na dużą skalę.
Szeroka gama sonikatorów i akcesoriów, w tym sonotrod oraz reaktorów o różnych rozmiarach i geometriach, umożliwia dobór optymalnych warunków reakcji i czynników, takich jak odczynniki, energia ultradźwiękowa doprowadzana do procesu, ciśnienie, temperatura i natężenie przepływu, w celu uzyskania najwyższej jakości. Reaktory ultradźwiękowe Hielscher umożliwiają nawet zwiększenie ciśnienia do kilkuset barg, co pozwala na sonikację past o dużej lepkości, przekraczającej 250 000 centypuazów.
Dzięki tym czynnikom delaminacja i eksfoliacja ultradźwiękowa przewyższają techniki konwencjonalne.

Aby dowiedzieć się więcej o ultradźwiękowej syntezie, dyspergowaniu i funkcjonalizacji grafenu, kliknij tutaj:

Warto wiedzieć

Ultradźwięki i kawitacja: jak eksfoliuje się grafit do tlenku grafenu za pomocą sonikacji?

Eksfoliacja ultradźwiękowa tlenku grafitu (GrO) opiera się na dużej sile ścinającej wywoływanej przez kawitację akustyczną. Kawitacja akustyczna powstaje wskutek naprzemiennych cykli wysokiego i niskiego ciśnienia, generowanych przez sprzężenie fal ultradźwiękowych o dużej mocy z cieczą. Podczas cykli niskiego ciśnienia powstają bardzo małe puste przestrzenie lub pęcherzyki próżniowe, które rosną w kolejnych cyklach niskiego ciśnienia. Gdy pęcherzyki próżniowe osiągną rozmiar, przy którym nie mogą pochłaniać więcej energii, gwałtownie zapadają się podczas cyklu wysokiego ciśnienia. Implozja pęcherzyków powoduje powstawanie kawitacyjnych sił ścinających i fal naprężeń, ekstremalnej temperatury do 6000K, ekstremalnych szybkości chłodzenia powyżej 10¹⁰K/s, bardzo wysokich ciśnień do 2000atm, ekstremalnych różnic ciśnienia, a także strug cieczy o prędkości do 1000km/h (∼280m/s).
Te intensywne siły oddziałują na stosy warstw grafitu, które ulegają delaminacji do jedno- lub kilkuwarstwowego tlenku grafenu oraz nanoarkuszy nieskazitelnego grafenu.

Czym jest tlenek grafenu?

Tlenek grafenu (GO) jest syntetyzowany przez eksfoliację tlenku grafitu (GrO). Podczas gdy tlenek grafitu jest materiałem 3D złożonym z milionów warstw grafenu z interkalowanymi atomami tlenu, tlenek grafenu to jedno- lub kilkuwarstwowy grafen utleniony po obu stronach.
Tlenek grafenu i grafen różnią się następującymi cechami: tlenek grafenu jest polarny, natomiast grafen jest niepolarny. Tlenek grafenu jest hydrofilowy, natomiast grafen jest hydrofobowy.
Oznacza to, że tlenek grafenu jest rozpuszczalny w wodzie, amfifilowy, nietoksyczny, biodegradowalny i tworzy stabilne zawiesiny koloidalne. Powierzchnia tlenku grafenu zawiera grupy epoksydowe, hydroksylowe i karboksylowe, które mogą oddziaływać z kationami i anionami. Dzięki swojej unikalnej organiczno–nieorganicznej strukturze hybrydowej i wyjątkowym właściwościom kompozyty GO i polimerów wykazują duży potencjał w różnorodnych zastosowaniach przemysłowych. (Tolasz et al. 2014)

Czym jest zredukowany tlenek grafenu?

Zredukowany tlenek grafenu (rGO) jest wytwarzany przez ultradźwiękową, chemiczną lub termiczną redukcję tlenku grafenu. Podczas etapu redukcji usuwa się większość tlenowych grup funkcyjnych tlenku grafenu, dzięki czemu otrzymany zredukowany tlenek grafenu (rGO) ma właściwości bardzo zbliżone do nieskazitelnego grafenu. Jednak zredukowany tlenek grafenu (rGO) nie jest pozbawiony defektów ani nieskazitelny jak czysty grafen.

Literatura/Źródła

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.