Ultradźwiękowa synteza boropenu w skali przemysłowej
Borofen, dwuwymiarowa nanostrukturalna pochodna boru, może być efektywnie syntetyzowany poprzez łatwą i tanią eksfoliację ultradźwiękową. Ultradźwiękowa eksfoliacja w fazie ciekłej może być użyta do produkcji dużych ilości wysokiej jakości nanosieci borophenu. Ultradźwiękowa technika eksfoliacji jest szeroko stosowana do produkcji nanomateriałów 2D (np. grafenu) i jest dobrze znana ze swoich zalet, takich jak wysoka jakość nanoszkieletów, wysoka wydajność, szybka i prosta obsługa, jak również ogólna wydajność.
Ultradźwiękowa metoda eksfoliacji do otrzymywania borophenu
Ultradźwiękowa eksfoliacja w fazie ciekłej jest szeroko stosowana do otrzymywania dwuwymiarowych nanoszkieletów z różnych prekursorów, m.in. grafitu (grafenu) i boru (borofenu). W porównaniu z chemiczną techniką eksfoliacji, wspomagana ultradźwiękami eksfoliacja w fazie ciekłej jest uważana za bardziej obiecującą strategię do przygotowania nanostruktur 0D i 2D, takich jak borowe kropki kwantowe (BQDs) i borofen. (por. Wang et al., 2021)
Schemat po lewej stronie przedstawia ultradźwiękowy proces niskotemperaturowego ciekłego złuszczania dwuwymiarowych, kilkuwarstwowych arkuszy borophenu.(Opracowanie i zdjęcie: ©Lin et al., 2021.)
Reaktor sonochemiczny wyposażony w Przemysłowy procesor ultradźwiękowy UIP2000hdT o mocy 2000 W do eksfoliacji borophenu na dużą skalę.
Studium przypadku ultradźwiękowej eksfoliacji boropenu
Eksfoliacja i delaminacja przy użyciu ultradźwięków w procesie ciekłym była szeroko badana i z powodzeniem stosowana do borophenu i innych pochodnych boru, takich jak borowe kropki kwantowe, azotek boru czy diborek magnezu.
α-borofen
W badaniach przeprowadzonych przez Göktuna i Taşaltın (2021), α borofen został przygotowany poprzez łatwą i tanią eksfoliację ultradźwiękową. Syntetyzowane ultradźwiękowo nanosieci borofenu wykazują strukturę krystaliczną α borofenu.
Protokół: Mikrocząstki boru o masie 100 mg sonikowano w 100 ml DMF przy mocy 200 W (np. przy użyciu UP200St z S26d14) przez 4h w atmosferze azotu (N2), aby zapobiec utlenianiu podczas ultradźwiękowego procesu eksfoliacji w fazie ciekłej. Roztwór eksfoliowanych cząstek boru odwirowywano z prędkością 5000 rpm i 12 000 rpm odpowiednio przez 15 min, a następnie borofen starannie zbierano i suszono w otoczeniu próżniowym przez 4h w temperaturze 50ºC. (por. Göktuna i Taşaltın, 2021)
Schematyczna ilustracja borophenu z kilkoma warstwami złuszczonymi w procesie solwotermicznej obróbki wspomaganej ultradźwiękami.
Opracowanie i zdjęcie: ©Zhang et al., 2020
Mało warstwowy borofen
Zhang et al. (2020) opisują technikę eksfoliacji w acetonowej solwotermicznej fazie ciekłej, która pozwala na otrzymanie wysokiej jakości borophenu o dużych rozmiarach horyzontalnych. Wykorzystując efekt pęcznienia acetonu, proszkowy prekursor boru został najpierw zwilżony w acetonie. Następnie, zwilżony prekursor boru poddano dalszej obróbce solwotermicznej w acetonie w temperaturze 200ºC, po czym poddano sonikacji sondy sonikatorem o mocy 225 W przez 4h. Ostatecznie otrzymano borofen z kilkoma warstwami boru o wymiarach poziomych do 5.05 mm. Technika eksfoliacji faz ciekłych wspomagana acetonową solwotermią może być stosowana do otrzymywania arkuszy borowych o dużych rozmiarach poziomych i wysokiej jakości. (por. Zhang et al., 2020)
Kiedy wzór XRD ultradźwiękowo eksfoliowanego boropenu jest porównywany z masowym prekursorem boru, można zaobserwować podobny wzór XRD. Większość głównych pików dyfrakcyjnych może być przypisana do b-rhomboedrycznego boru, co sugeruje, że struktura krystaliczna jest prawie zachowana przed i po obróbce eksfoliacyjnej.
Obrazy SEM o niskiej rozdzielczości (a) i wysokiej rozdzielczości (b) borophenu z kilkoma warstwami otrzymanego metodą solwotermicznej eksfoliacji wspomaganej ultradźwiękami w acetonie
Opracowanie i zdjęcie: ©Zhang et al., 2020
Rozkłady XRD (a) i widma Ramana (b) nieobrobionego boru i borofenu z kilkoma warstwami otrzymanymi w procesie solwotermicznej eksfoliacji wspomaganej ultradźwiękami.
Opracowanie i zdjęcie: ©Zhang et al., 2020
Sonochemiczna synteza kwantowych kropek boru
Hao et al. (2020) z powodzeniem przygotowali wielkoskalowe i jednorodne krystaliczne półprzewodnikowe kropki kwantowe boru (BQDs) z ekspandowanego proszku boru w acetonitrylu, wysoce polarnym rozpuszczalniku organicznym, używając potężnego ultradźwiękowego urządzenia typu sonda (np, UP400St, UIP500hdT lub UIP1000hdT). Zsyntetyzowane borowe kropki kwantowe mają rozmiar poprzeczny 2,46 ±0,4 nm i grubość 2,81 ±0,5 nm.
Protokół: W typowym przygotowaniu borowych kropek kwantowych, 30 mg proszku boru zostało najpierw dodane do kolby z trzema szyjkami, a następnie 15 mL acetonitrylu zostało dodane do butelki przed procesem ultradźwiękowym. Eksfoliację prowadzono przy mocy wyjściowej 400 W (np. przy użyciu urządzenia UIP500hdT), częstotliwość 20kHz i czas działania ultradźwięków 60 min. Aby uniknąć przegrzania roztworu podczas ultradźwięków, stosowano chłodzenie za pomocą łaźni lodowej lub chłodziarki laboratoryjnej w celu utrzymania stałej temperatury. Otrzymany roztwór odwirowywano przy 1500 obr/min przez 60 min. Supernatant zawierający kropki kwantowe boru był delikatnie ekstrahowany. Wszystkie eksperymenty przeprowadzono w temperaturze pokojowej. (por. Hao i in., 2020)
W pracy Wang et al. (2021) badacze przygotowali kropki kwantowe boru również przy użyciu ultradźwiękowej techniki eksfoliacji do fazy ciekłej. Otrzymali monodyspersyjną kropkę kwantową boru o wąskim rozkładzie wielkości, doskonałej dyspergowalności, wysokiej stabilności w roztworze IPA oraz dwufotofluorescencji.
Obrazy TEM i odpowiadający im rozkład średnic BQDs przygotowanych w różnych warunkach ultradźwiękowych. (a) Obraz TEM BQDs-2 syntetyzowanych przy 400 W przez 2 h. (b) Obraz TEM BQDs-3 syntetyzowanych przy 550 W przez 1 h. (c) Obraz TEM BQDs-3 syntetyzowanych przy 400 W przez 4 h. (d) Rozkład średnic kropek kwantowych otrzymanych z (a). (e) Rozkład średnic kropek kwantowych otrzymanych z (b). (f) Rozkład średnic kropek kwantowych otrzymany z (c).
Opracowanie i zdjęcie: ©Hao et al., 2020
Ultradźwiękowa eksfoliacja nanocząstek diborku magnezu
Proces eksfoliacji przeprowadzono poprzez zawiesinę 450mg diborku magnezu
(MgB2) w proszku (ok. 100 oczek / 149 mikronów) w 150 ml wody i poddanie go działaniu ultradźwięków przez 30 minut. Eksfoliacja ultradźwiękowa może być przeprowadzona za pomocą ultradźwiękowego urządzenia typu sonda, np. UP200Ht lub UP400St z amplitudą 30% i cyklem impulsów on/off trwającym 10sek. W wyniku eksfoliacji ultradźwiękowej otrzymano ciemnoczarną zawiesinę. Czarny kolor może być przypisany do koloru nieskazitelnego proszku MgB2.
Szybka sekwencja (od a do f) klatek ilustrująca sono-mechaniczne złuszczanie płatków grafitu w wodzie przy użyciu UP200S, ultradźwiękowiec o mocy 200W z sonotrodą 3mm. Strzałki pokazują miejsce rozszczepienia (eksfoliacji) z pęcherzykami kawitacyjnymi penetrującymi rozszczepienie.
© Tyurnina et al. 2020
Wydajne ultradźwiękowe urządzenia do eksfoliacji boropenu w dowolnej skali
Firma Hielscher Ultrasonics projektuje, produkuje i dystrybuuje solidne i niezawodne ultradźwięki w każdym rozmiarze. Od kompaktowych laboratoryjnych urządzeń ultradźwiękowych po przemysłowe sondy ultradźwiękowe i reaktory, Hielscher ma idealny system ultradźwiękowy dla Twojego procesu. Dzięki wieloletniemu doświadczeniu w takich zastosowaniach jak synteza i dyspersja nanomateriałów, nasz dobrze wyszkolony personel poleci Państwu najbardziej odpowiednie urządzenie dla Państwa wymagań. Przemysłowe procesory ultradźwiękowe firmy Hielscher są znane jako niezawodne konie robocze w instalacjach przemysłowych. Dzięki bardzo wysokim amplitudom ultradźwięków ultradźwięki Hielscher nadają się idealnie do wysokowydajnych zastosowań, takich jak eksfoliacja boropenu lub grafenu oraz dyspersja nanomateriałów. Amplitudy do 200µm mogą być bez problemu stosowane w trybie ciągłym 24/7. Dla jeszcze większych amplitud dostępne są sonotrody ultradźwiękowe dostosowane do potrzeb klienta.
Wszystkie urządzenia są projektowane i produkowane w naszej siedzibie w Niemczech. Przed dostawą do klienta każde urządzenie ultradźwiękowe jest dokładnie testowane pod pełnym obciążeniem. Dążymy do zadowolenia klienta, a nasza produkcja jest zorganizowana tak, aby spełniać najwyższe wymagania jakościowe (np. certyfikat ISO).
- wysoka wydajność
- Najnowocześniejsza technologia
- niezawodność & krzepkość
- partia & na linii
- dla każdej objętości
- inteligentne oprogramowanie
- inteligentne funkcje (np. protokołowanie danych)
- CIP (clean-in-place)
Poniższa tabela daje wskazanie przybliżonej mocy przerobowych naszych ultrasonicators:
| Wielkość partii | natężenie przepływu | Polecane urządzenia |
|---|---|---|
| 1 do 500mL | 10-200mL/min | UP100H |
| 10 do 2000mL | 20-400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 do 20L | 0.2 do 4L/min | UIP2000hdT |
| 10-100L | 2 do 10L/min | UIP4000hdT |
| b.d. | 10-100L/min | UIP16000 |
| b.d. | większe | klaster UIP16000 |
Skontaktuj się z nami! / Zapytaj nas!
Hielscher Ultrasonics produkuje wysokowydajne homogenizatory ultradźwiękowe do zastosowań mieszania, dyspergowania, emulgowania i ekstrakcji na skalę laboratoryjną, pilotażową i przemysłową.
Literatura / materiały źródłowe
- Feng Zhang, Liaona She, Congying Jia, Xuexia He, Qi Li, Jie Sun, Zhibin Lei, Zong-Huai Liu (2020): Few-layer and large flake size borophene: preparation with solvothermal-assisted liquid phase exfoliation. RSC Advances 46, 2020.
- Simru Göktuna, Nevin Taşaltın (2021): Preparation and characterization of PANI: α borophene electrode for supercapacitors. Physica E: Low-dimensional Systems and Nanostructures,
Volume 134, 2021. - Chen, C., Lv, H., Zhang, P. et al. (2021): Synthesis of bilayer borophene. Nature Chemistry 2021.
- Haojian, Lin; Shi, Haodong;Wang, Zhen; Mu, Yuewen ; Li, Si-Dian; Zhao, Jijun; Guo, Jingwei ; Yang, Bing; Wu, Zhong-Shuai; Liu, Fei. (2021): Low-temperature Liquid Exfoliation of Milligram-scale Single Crystalline Few-layer β12-Borophene Sheets as Efficient Electrocatalysts for Lithium–Sulfur Batteries. 2021.
- Jinqian Hao; Guoan Tai; Jianxin Zhou; Rui Wang; Chuang Hou; Wanlin Guo (2020): Crystalline Semiconductor Boron Quantum Dots. ACS Applied Material Interfaces 12 (15), 2020. 17669–17675.
Fakty Warto wiedzieć
Borofen
Borofen jest krystaliczną, atomową monowarstwą boru, czyli dwuwymiarowym alotropem boru (zwanym również nanopowłoką boru). Jego unikalne właściwości fizyczne i chemiczne czynią z borofenu cenny materiał do licznych zastosowań przemysłowych.
Wyjątkowe właściwości fizyczne i chemiczne borophenu obejmują unikalne aspekty mechaniczne, termiczne, elektroniczne, optyczne i nadprzewodzące.
Otwiera to możliwości zastosowania borofenu w bateriach jonowych metali alkalicznych, bateriach Li-S, magazynowaniu wodoru, superkondensatorach, redukcji i ewolucji tlenu, jak również w reakcji elektroredukcji CO2. Szczególnie dużym zainteresowaniem cieszy się borofen jako materiał anodowy do akumulatorów oraz jako materiał do magazynowania wodoru. Ze względu na wysokie teoretyczne pojemności właściwe, przewodnictwo elektroniczne i właściwości transportu jonów, borofen kwalifikuje się jako doskonały materiał anodowy dla akumulatorów. Ze względu na wysoką zdolność adsorpcji wodoru na boropenie, oferuje on duży potencjał do magazynowania wodoru - z pojemnością magazynową ponad 15% swojej masy.
Borofen do magazynowania wodoru
Dwuwymiarowe (2D) materiały na bazie boru cieszą się dużym zainteresowaniem jako nośniki H2 ze względu na niską masę atomową boru i stabilność dekoracji metalami alkalicznymi na powierzchni, które zwiększają interakcje z H2. Nanosieci dwuwymiarowego borofenu, które mogą być łatwo syntetyzowane przy użyciu ultradźwiękowej eksfoliacji w fazie ciekłej, jak opisano powyżej, wykazały dobre powinowactwo do różnych atomów metalu dekorujących, w których może wystąpić grupowanie atomów metalu. Stosując różnorodne dekoracje metaliczne, takie jak Li, Na, Ca i Ti na różnych polimorfach borofenu, uzyskano imponujące gęstości grawimetryczne H2 w zakresie od 6 do 15 % mas, przekraczające wymóg Departamentu Energii USA (DOE) dotyczący przechowywania na pokładzie 6,5 % mas H2. (por. Habibi et al., 2021)
Firma Hielscher Ultrasonics produkuje wysokowydajne homogenizatory ultradźwiękowe od laboratorium do wielkość przemysłowa.