Ultradźwiękowa synteza borofenu na skalę przemysłową
Borofen, dwuwymiarowa nanostrukturalna pochodna boru, może być skutecznie syntetyzowany poprzez łatwą i tanią eksfoliację ultradźwiękową. Ultradźwiękowa eksfoliacja w fazie ciekłej może być stosowana do produkcji dużych ilości wysokiej jakości nanosieci borofenowych. Technika eksfoliacji ultradźwiękowej jest szeroko stosowana do produkcji nanomateriałów 2D (np. grafenu) i jest dobrze znana ze swoich zalet w postaci wysokiej jakości nanosiatek, wysokiej wydajności, szybkiej i łatwej obsługi, a także ogólnej wydajności.
Metoda złuszczania ultradźwiękowego dla preparatu borofenu
Ultradźwiękowo napędzana eksfoliacja w fazie ciekłej jest szeroko stosowana do przygotowania nanostruktur 2D z różnych prekursorów masowych, w tym m.in. grafitu (grafenu), boru (borofenu). W porównaniu z techniką eksfoliacji chemicznej, wspomagana ultradźwiękami eksfoliacja w fazie ciekłej jest uważana za bardziej obiecującą strategię przygotowania nanostruktur 0D i 2D, takich jak borowe kropki kwantowe (BQD) i borofen. (por. Wang et al., 2021)
Schemat po lewej stronie przedstawia ultradźwiękowy proces niskotemperaturowej eksfoliacji ciekłej dwuwymiarowych kilkuwarstwowych arkuszy borofenu.(Opracowanie i zdjęcie: ©Lin et al., 2021.)

Reaktor sonochemiczny wyposażony w Przemysłowy procesor ultradźwiękowy UIP2000hdT o mocy 2000 W do złuszczania borofenu na dużą skalę.
Studia przypadków ultradźwiękowej eksfoliacji borofenu
Złuszczanie i rozwarstwianie za pomocą ultradźwięków mocy w procesie w fazie ciekłej było szeroko badane i z powodzeniem stosowane do borofenu i innych pochodnych boru, takich jak kropki kwantowe boru, azotek boru lub diborek magnezu.
α-Borofen
W badaniu przeprowadzonym przez Göktuna i Taşaltın (2021), α borofen został przygotowany poprzez łatwą i tanią eksfoliację ultradźwiękową. Ultradźwiękowo zsyntetyzowane nanocząstki borofenu wykazują strukturę krystaliczną α borofenu.
Protokół: 100 mg mikrocząstek boru poddano sonikacji w 100 ml DMF przy 200 W (np. przy użyciu UP200St z S26d14) przez 4 godziny w azocie (N2), aby zapobiec utlenianiu podczas ultradźwiękowego procesu eksfoliacji w fazie ciekłej. Roztwór eksfoliowanych cząstek boru odwirowano przy 5000 obr/min i 12 000 obr/min odpowiednio przez 15 minut, a następnie ostrożnie zebrano borofen i suszono w próżni przez 4 godziny w temperaturze 50ºC. (por. Göktuna i Taşaltın, 2021)

Schematyczna ilustracja borofenu z kilkoma warstwami złuszczonymi przez sondę ultradźwiękową wspomaganą procesem obróbki solwotermalnej.
Badanie i zdjęcie: ©Zhang et al., 2020
Borofen w kilku warstwach
Zhang et al. (2020) donoszą o acetonowej technice solwotermalnej eksfoliacji w fazie ciekłej, która pozwala na produkcję wysokiej jakości borofenu o dużym rozmiarze poziomym. Wykorzystując efekt pęcznienia acetonu, prekursor proszku boru został najpierw zwilżony w acetonie. Następnie zwilżony prekursor boru poddano dalszej obróbce solwotermicznej w acetonie w temperaturze 200ºC, a następnie sonikacji sonikatorem o mocy 225 W przez 4 godziny. Ostatecznie otrzymano borofen z kilkoma warstwami boru i poziomym rozmiarem do 5,05 mm. Technika eksfoliacji fazy ciekłej wspomagana rozpuszczalnikiem acetonowym może być wykorzystana do przygotowania nanosheetów boru o dużych rozmiarach poziomych i wysokiej jakości. (por. Zhang et al., 2020)
Gdy wzór XRD ultradźwiękowo złuszczonego borofenu jest porównywany z masowym prekursorem boru, można zaobserwować podobny wzór XRD. Większość głównych pików dyfrakcyjnych można zindeksować do b-rhomboedrycznego boru, co sugeruje, że struktura krystaliczna jest prawie zachowana przed i po obróbce eksfoliacji.

Obrazy SEM z niską rozdzielczością (a) i wysoką rozdzielczością (b) borofenu z kilkoma warstwami uzyskanymi przez wspomaganą ultradźwiękami eksfoliację solwotermalną w acetonie
Badanie i zdjęcie: ©Zhang et al., 2020

Wzory XRD (a) i widma Ramana (b) nieobrobionego boru i borofenu z kilkoma warstwami otrzymanymi przez solwotermalną eksfoliację wspomaganą ultradźwiękami.
Badanie i zdjęcie: ©Zhang et al., 2020
Sonochemiczna synteza borowych kropek kwantowych
Hao et al. (2020) z powodzeniem przygotowali wielkoskalowe i jednorodne krystaliczne półprzewodnikowe borowe kropki kwantowe (BQD) z ekspandowanego proszku boru w acetonitrylu, wysoce polarnym rozpuszczalniku organicznym, przy użyciu potężnego ultradźwiękowego sondy (np, UP400St, UIP500hdT lub UIP1000hdT). Zsyntetyzowano borowe kropki kwantowe o rozmiarze bocznym 2,46 ±0,4 nm i grubości 2,81 ±0,5 nm.
Protokół: W typowym przygotowaniu borowych kropek kwantowych, 30 mg proszku boru dodano najpierw do kolby z trzema szyjkami, a następnie do butelki dodano 15 ml acetonitrylu przed procesem ultradźwięków. Eksfoliację przeprowadzono przy mocy wyjściowej 400 W (np. przy użyciu ultradźwięków). UIP500hdT), częstotliwość 20 kHz i czas ultradźwiękowy 60 min. Aby uniknąć przegrzania roztworu podczas ultradźwięków, zastosowano chłodzenie za pomocą łaźni lodowej lub chłodziarki laboratoryjnej w celu uzyskania stałej temperatury. Otrzymany roztwór odwirowano przy 1500 obrotach na minutę przez 60 minut. Supernatant zawierający kwantowe kropki boru delikatnie ekstrahowano. Wszystkie eksperymenty przeprowadzono w temperaturze pokojowej. (por. Hao et al., 2020)
W badaniu Wang et al. (2021) badacz przygotował borowe kropki kwantowe przy użyciu ultradźwiękowej techniki eksfoliacji fazy ciekłej. Uzyskali oni monodyspersyjną kropkę kwantową boru o wąskim rozkładzie wielkości, doskonałej dyspergowalności, wysokiej stabilności w roztworze IPA i fluorescencji dwufotonowej.

Obrazy TEM i odpowiadający im rozkład średnic BQD przygotowanych w różnych warunkach ultradźwiękowych. (a) Obraz TEM BQDs-2 syntetyzowanych przy 400 W przez 2 h. (b) Obraz TEM BQDs-3 syntetyzowanych przy 550 W przez 1 h. (c) Obraz TEM BQDs-3 syntetyzowanych przy 400 W przez 4 h. (d) Rozkład średnic kropek kwantowych uzyskany z (a). (e) Rozkład średnicy kropek kwantowych uzyskany z (b). (f) Rozkład średnicy kropek kwantowych uzyskany z (c).
Badanie i zdjęcie: ©Hao et al., 2020
Ultradźwiękowe złuszczanie nanosheets diborku magnezu
Proces eksfoliacji przeprowadzono poprzez zawieszenie 450 mg diborku magnezu
(MgB2) (ok. 100 mesh / 149 mikronów) w 150 ml wody i poddanie go działaniu ultradźwięków przez 30 minut. Złuszczanie ultradźwiękowe można przeprowadzić za pomocą ultrasonografu z sondą, takiego jak UP200Ht lub UP400St z amplitudą 30% i trybem cyklu 10-sekundowych impulsów włączania/wyłączania. Wynikiem złuszczania ultradźwiękowego jest ciemnoczarna zawiesina. Czarny kolor można przypisać kolorowi nieskazitelnego proszku MgB2.

Sekwencja klatek z dużą prędkością (od a do f) ilustrująca sonomechaniczne złuszczanie płatka grafitu w wodzie przy użyciu UP200S, ultrasonograf o mocy 200 W z sonotrodą 3 mm. Strzałki pokazują miejsce rozszczepienia (złuszczania) z pęcherzykami kawitacyjnymi penetrującymi rozszczepienie.
© Tyurnina et al. 2020
Potężne ultradźwięki do złuszczania borofenu w dowolnej skali
Hielscher Ultrasonics projektuje, produkuje i dystrybuuje solidne i niezawodne ultrasonografy w dowolnym rozmiarze. Od kompaktowych laboratoryjnych urządzeń ultradźwiękowych po przemysłowe sondy ultradźwiękowe i reaktory, Hielscher ma idealny system ultradźwiękowy dla Twojego procesu. Dzięki wieloletniemu doświadczeniu w zastosowaniach takich jak synteza i dyspersja nanomateriałów, nasz dobrze wyszkolony personel zaleci najbardziej odpowiednią konfigurację dla Twoich wymagań. Przemysłowe procesory ultradźwiękowe Hielscher są znane jako niezawodne konie robocze w zakładach przemysłowych. Zdolne do dostarczania bardzo wysokich amplitud, ultradźwięki Hielscher są idealne do zastosowań o wysokiej wydajności, takich jak złuszczanie borofenu lub grafenu, a także dyspersje nanomateriałów. Amplitudy do 200 µm mogą być łatwo stale uruchamiane w trybie 24/7. Dla jeszcze wyższych amplitud dostępne są niestandardowe sonotrody ultradźwiękowe.
Wszystkie urządzenia są projektowane i produkowane w naszej siedzibie w Niemczech. Przed dostawą do klienta każde urządzenie ultradźwiękowe jest dokładnie testowane pod pełnym obciążeniem. Dążymy do zadowolenia klienta, a nasza produkcja jest zorganizowana tak, aby zapewnić najwyższą jakość (np. certyfikat ISO).
- wysoka wydajność
- najnowocześniejsza technologia
- niezawodność & solidność
- partia & inline
- dla dowolnego wolumenu
- inteligentne oprogramowanie
- inteligentne funkcje (np. protokołowanie danych)
- CIP (clean-in-place)
Poniższa tabela przedstawia przybliżoną wydajność przetwarzania naszych ultradźwiękowców:
Wielkość partii | natężenie przepływu | Polecane urządzenia |
---|---|---|
1 do 500mL | 10-200mL/min | UP100H |
10 do 2000mL | 20-400mL/min | UP200Ht, UP400St |
0.1 do 20L | 0.2 do 4L/min | UIP2000hdT |
10-100L | 2 do 10L/min | UIP4000hdT |
b.d. | 10-100L/min | UIP16000 |
b.d. | większe | klaster UIP16000 |
Skontaktuj się z nami! / Zapytaj nas!
Literatura / Referencje
- Feng Zhang, Liaona She, Congying Jia, Xuexia He, Qi Li, Jie Sun, Zhibin Lei, Zong-Huai Liu (2020): Few-layer and large flake size borophene: preparation with solvothermal-assisted liquid phase exfoliation. RSC Advances 46, 2020.
- Simru Göktuna, Nevin Taşaltın (2021): Preparation and characterization of PANI: α borophene electrode for supercapacitors. Physica E: Low-dimensional Systems and Nanostructures,
Volume 134, 2021. - Chen, C., Lv, H., Zhang, P. et al. (2021): Synthesis of bilayer borophene. Nature Chemistry 2021.
- Haojian, Lin; Shi, Haodong;Wang, Zhen; Mu, Yuewen ; Li, Si-Dian; Zhao, Jijun; Guo, Jingwei ; Yang, Bing; Wu, Zhong-Shuai; Liu, Fei. (2021): Low-temperature Liquid Exfoliation of Milligram-scale Single Crystalline Few-layer β12-Borophene Sheets as Efficient Electrocatalysts for Lithium–Sulfur Batteries. 2021.
- Jinqian Hao; Guoan Tai; Jianxin Zhou; Rui Wang; Chuang Hou; Wanlin Guo (2020): Crystalline Semiconductor Boron Quantum Dots. ACS Applied Material Interfaces 12 (15), 2020. 17669–17675.
Fakty, które warto znać
borofen
Borofen jest krystaliczną atomową monowarstwą boru, tj. dwuwymiarowym alotropem boru (zwanym również nanopowłoką boru). Jego unikalne właściwości fizyczne i chemiczne sprawiają, że borofen jest cennym materiałem do wielu zastosowań przemysłowych.
Wyjątkowe właściwości fizyczne i chemiczne borofenu obejmują unikalne aspekty mechaniczne, termiczne, elektroniczne, optyczne i nadprzewodzące.
Otwiera to możliwości wykorzystania borofenu do zastosowań w bateriach jonowych metali alkalicznych, bateriach Li-S, magazynowaniu wodoru, superkondensatorach, redukcji i ewolucji tlenu, a także reakcji elektroredukcji CO2. Szczególnie dużym zainteresowaniem cieszy się borofen jako materiał anodowy do akumulatorów i jako materiał do magazynowania wodoru. Ze względu na wysokie teoretyczne pojemności właściwe, przewodnictwo elektroniczne i właściwości transportu jonów, borofen kwalifikuje się jako doskonały materiał anodowy do akumulatorów. Ze względu na wysoką zdolność adsorpcji wodoru na borofenie, oferuje on duży potencjał do magazynowania wodoru - z pojemnością magazynową przekraczającą 15% jego masy.
Borofen do przechowywania wodoru
Dwuwymiarowe (2D) materiały na bazie boru cieszą się dużym zainteresowaniem jako nośniki H2 ze względu na niską masę atomową boru i stabilność dekorowania metali alkalicznych na powierzchni, co zwiększa interakcje z H2. Dwuwymiarowe nanosieci borofenowe, które można łatwo zsyntetyzować za pomocą ultradźwiękowej eksfoliacji w fazie ciekłej, jak opisano powyżej, wykazały dobre powinowactwo do różnych atomów dekorujących metal, w których mogą występować skupiska atomów metalu. Stosując różne dekoracje metalowe, takie jak Li, Na, Ca i Ti na różnych polimorfach borofenu, uzyskano imponujące gęstości grawimetryczne H2 w zakresie od 6 do 15% wagowych, przekraczając wymagania Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych (DOE) dotyczące przechowywania na pokładzie 6,5% wagowych H2. (por. Habibi et al., 2021)

Hielscher Ultrasonics produkuje wysokowydajne homogenizatory ultradźwiękowe od laboratorium do rozmiar przemysłowy.