Niezawodne dyspergowanie nanocząstek do zastosowań przemysłowych
Ultradźwięki o dużej mocy mogą skutecznie i niezawodnie rozbijać aglomeraty cząstek, a nawet rozdrabniać cząstki pierwotne. Ze względu na wysoką skuteczność dyspergowania sonikatory sondowe są stosowane jako preferowana metoda tworzenia jednorodnych zawiesin nanocząstek.
Niezawodne dyspergowanie nanocząstek za pomocą ultradźwięków
Wiele branż wymaga przygotowywania zawiesin zawierających nanocząstki. Nanocząstki to cząstki stałe o rozmiarze mniejszym niż 100nm. Ze względu na bardzo mały rozmiar nanocząstki wykazują wyjątkowe właściwości, takie jak nadzwyczajna wytrzymałość, twardość, właściwości optyczne, ciągliwość, odporność na promieniowanie UV, przewodność, właściwości elektryczne i elektromagnetyczne (EM), odporność na korozję, odporność na zarysowania oraz inne niezwykłe cechy.
Ultradźwięki o wysokiej intensywności i niskiej częstotliwości wywołują intensywną kawitację akustyczną, która charakteryzuje się ekstremalnymi warunkami, takimi jak siły ścinające, bardzo duże różnice ciśnienia i temperatury oraz turbulencje. Te siły kawitacyjne przyspieszają cząstki, powodując ich wzajemne zderzenia, a w konsekwencji ich rozbijanie. W rezultacie uzyskuje się materiały nanostrukturalne o wąskiej krzywej rozkładu wielkości cząstek i równomiernym rozmieszczeniu.
Urządzenia do dyspergowania ultradźwiękowego nadają się do przetwarzania wszelkiego rodzaju nanomateriałów w wodzie i rozpuszczalnikach organicznych, przy lepkościach od niskich do bardzo wysokich.
Przemysłowa instalacja dyspergatorów ultradźwiękowych (2x UIP1000hdT) do przetwarzania nanocząstek i nanorurek w ciągłym trybie przepływowym.
- nanocząstek
- cząstek ultradrobnych
- nanorurek
- nanokryształów
- nanokompozytów
- nanowłókien
- kropek kwantowych
- nanopłytek, nanoarkuszy
- nanoprętów, nanodrutów
- nanostruktur 2D i 3D

Ultradźwiękowe dyspergowanie nanorurek węglowych
Dyspergatory ultradźwiękowe są szeroko stosowane do dyspergowania nanorurek węglowych (CNTs). Sonikacja jest niezawodną metodą rozplątywania i dyspergowania zarówno jednościennych nanorurek węglowych (SWCNTs), jak i wielościennych nanorurek węglowych (MWCNTs). Na przykład w celu wytworzenia polimeru termoplastycznego o wysokiej przewodności materiał Nanocyl® 3100 o wysokiej czystości (> 95%) (MWCNTs; średnica zewnętrzna 9,5 nm; czystość 95 +%) dyspergowano ultradźwiękowo za pomocą urządzenia Hielscher UP200S przez 30min. w temperaturze pokojowej. Dyspergowane ultradźwiękowo nanorurki MWCNTs Nanocyl® 3100 w żywicy epoksydowej przy stężeniu 1% w/w wykazywały ponadprzeciętną przewodność wynoszącą około 1,5 × 10-2 S /m.
Ultradźwiękowe dyspergowanie nanocząstek niklu
Nanocząstki niklu można z powodzeniem wytwarzać poprzez wspomaganą ultradźwiękami syntezę z redukcją hydrazyną. Ta metoda syntezy umożliwia otrzymywanie kulistych nanocząstek czystego metalicznego niklu poprzez chemiczną redukcję chlorku niklu hydrazyną. Grupa badawcza Adám wykazała, że obróbka ultradźwiękowa – z użyciem urządzenia Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – pozwalała utrzymać średni rozmiar krystalitów pierwotnych (7–8 nm) niezależnie od zastosowanej temperatury, podczas gdy zastosowanie intensywnych i krótszych okresów sonikacji mogło zmniejszyć średnice solwodynamiczne wtórnych, zagregowanych cząstek z 710 nm do 190 nm bez obecności jakiegokolwiek środka powierzchniowo czynnego. Najwyższą kwasowość i aktywność katalityczną zmierzono dla nanocząstek przygotowanych przy łagodnej (moc wyjściowa 30 W) i ciągłej obróbce ultradźwiękowej. Właściwości katalityczne nanocząstek badano w reakcji sprzęgania krzyżowego Suzuki–Miyaury, wykorzystując pięć próbek przygotowanych metodami konwencjonalnymi oraz ultradźwiękowymi. Katalizatory przygotowane ultradźwiękowo zazwyczaj działały lepiej, a najwyższą aktywność katalityczną zmierzono dla nanocząstek przygotowanych przy ciągłej sonikacji o małej mocy (30 W).
Obróbka ultradźwiękowa miała kluczowy wpływ na skłonność nanocząstek do agregacji: wpływ defragmentacji zniszczonych pustek kawitacyjnych wraz z intensywnym transportem masy mógł przezwyciężyć przyciąganie elektrostatyczne zniszczonych pustek kawitacyjnych wraz z intensywnym transportem masy; mógł przezwyciężyć przyciągające siły elektrostatyczne i siły van der Waalsa między cząstkami.
(por. Adám i in. 2020)
SonoStation – System dyspergowania ultradźwiękowego wyposażony w mieszadło, zbiornik i pompę. SonoStation to wygodny zestaw gotowy do sonikacji średnich i większych objętości
Ultradźwiękowa synteza nanocząstek wollastonitu
Wollastonit to minerał należący do krzemianów łańcuchowych wapnia o wzorze chemicznym CaSiO3. Wollastonit jest szeroko stosowany jako składnik do produkcji cementu, szkła, cegieł i płytek w budownictwie, jako topnik przy odlewaniu stali oraz jako dodatek do produkcji powłok i farb. Wollastonit zapewnia na przykład wzmocnienie, utwardzenie, niską absorpcję oleju i inne ulepszenia. Aby uzyskać doskonałe właściwości wzmacniające wollastonitu, niezbędne są deaglomeracja w nanoskali i równomierne dyspergowanie.
Dordane i Doroodmand (2021) wykazali w swoich badaniach, że dyspergowanie ultradźwiękowe jest bardzo ważnym czynnikiem, który znacząco wpływa na rozmiar i morfologię nanocząstek wollastonitu. Aby ocenić wpływ sonikacji na nanodyspersję wollastonitu, zespół badawczy syntetyzował nanocząstki wollastonitu z zastosowaniem ultradźwięków o dużej mocy i bez ich zastosowania. W próbach sonikacji badacze zastosowali procesor ultradźwiękowy UP200H (Hielscher Ultrasonics) o częstotliwości 24 kHz przez 45,0 min. Wyniki ultradźwiękowego dyspergowania w nanoskali przedstawiono poniżej na obrazie SEM o wysokiej rozdzielczości. Obraz SEM wyraźnie pokazuje, że próbka wollastonitu przed obróbką ultradźwiękową jest zaglomerowana i zagregowana; po sonikacji za pomocą sonikatora UP200H średni rozmiar cząstek wollastonitu wynosi około 10nm. Badanie wykazuje, że dyspergowanie ultradźwiękowe jest niezawodną i skuteczną techniką syntezy nanocząstek wollastonitu. Średni rozmiar nanocząstek można kontrolować poprzez dostosowanie parametrów obróbki ultradźwiękowej.
(por. Dordane i Doroodmand, 2021)
Obrazy SEM nanocząstek wollastonitu (A) przed obróbką ultradźwiękową i (B) po niej, z zastosowaniem procesora ultradźwiękowego UP200H przez 45,0 min.
Badanie i zdjęcie: ©Dordane i Doroodmand, 2021.
Ultradźwiękowe dyspergowanie nanonapełniaczy
Sonikacja jest wszechstronną metodą dyspergowania i deaglomeracji nanonapełniaczy w cieczach i zawiesinach, np. polimerach, żywicach epoksydowych, utwardzaczach, tworzywach termoplastycznych itp. Dlatego sonikacja jest szeroko stosowana jako wysoce skuteczna metoda dyspergowania w pracach badawczo-rozwojowych i produkcji przemysłowej.
Zanghellini i in. (2021) badali technikę ultradźwiękowego dyspergowania nanonapełniaczy w żywicy epoksydowej. Badacz wykazał, że sonikacja umożliwiała dyspergowanie nanonapełniaczy w matrycy polimerowej zarówno przy niskich, jak i wysokich stężeniach.
Porównanie różnych formulacji wykazało, że utlenione CNT w ilości 0,5 wt% zapewniały najlepsze wyniki spośród wszystkich próbek poddanych sonikacji: rozkłady wielkości większości aglomeratów mieściły się w zakresie porównywalnym z próbkami przygotowanymi przy użyciu młyna trójwalcowego, występowało dobre wiązanie z utwardzaczem oraz tworzenie sieci perkolacyjnej wewnątrz dyspersji, co wskazuje na odporność na sedymentację, a tym samym na odpowiednią stabilność długoterminową. Większe ilości napełniacza dawały podobnie dobre wyniki, ale prowadziły również do tworzenia bardziej wyraźnych sieci wewnętrznych oraz nieco większych aglomeratów. Nawet nanowłókna węglowe (CNF) udało się skutecznie dyspergować za pomocą sonikacji. Z powodzeniem przeprowadzono bezpośrednie dyspergowanie ultradźwiękowe (US) nanonapełniaczy w układach utwardzających bez dodatkowych rozpuszczalników, dlatego można je uznać za metodę umożliwiającą proste i nieskomplikowane dyspergowanie z potencjałem zastosowania przemysłowego. (por. Zanghellini i in., 2021)
Porównanie różnych nanonapełniaczy dyspergowanych w utwardzaczu (obróbka ultradźwiękowa–US): (a) 0,5 wt% nanowłókien węglowych (CNF); (b) 0,5 wt% CNToxi; (c) 0,5 wt% nanorurek węglowych (CNT); (d) 0,5 wt% częściowo dyspergowanych CNT.
(Badanie i zdjęcie: © Zanghellini i in., 2021)
Ultradźwiękowe dyspergowanie nanocząstek – przewaga potwierdzona naukowo
Liczne zaawansowane badania pokazują, że dyspergowanie ultradźwiękowe jest jedną z najlepszych technik deaglomeracji i rozmieszczania nanocząstek w cieczach nawet przy wysokim stężeniu. Na przykład Vikash (2020) badał dyspergowanie dużych ilości nanokrzemionki w lepkich cieczach za pomocą dyspergatora ultradźwiękowego Hielscher UP400S. W swoim badaniu doszedł do wniosku, że „stabilną i jednorodną dyspersję nanocząstek można uzyskać za pomocą urządzenia ultradźwiękowego przy dużej zawartości fazy stałej w lepkich cieczach”. [Vikash, 2020]
Sonikator UP400St dyspergujący nanocząstki w zawiesinach koloidalnych
- Dyspergowania
- Deaglomeracji
- Dezintegracji / mielenia
- Zmniejszania rozmiaru cząstek
- Syntezy i wytrącania nanocząstek
- Funkcjonalizacji powierzchni
- Modyfikacji cząstek
Wysokowydajne procesory ultradźwiękowe do dyspergowania nanocząstek
Hielscher Ultrasonics to godny zaufania dostawca niezawodnych, wysokowydajnych urządzeń ultradźwiękowych, od systemów laboratoryjnych i pilotażowych po w pełni przemysłowe. Urządzenia Hielscher Ultrasonics wyróżniają się zaawansowanymi rozwiązaniami sprzętowymi, inteligentnym oprogramowaniem i wyjątkową łatwością obsługi – są projektowane i produkowane w Niemczech. Wytrzymałe urządzenia ultradźwiękowe Hielscher do dyspergowania, deaglomeracji, syntezy i funkcjonalizacji nanocząstek mogą pracować 24/7/365 pod pełnym obciążeniem. W zależności od procesu i zakładu produkcyjnego nasze sonikatory mogą pracować w trybie okresowym lub ciągłym trybie przepływowym. Różnorodne akcesoria, takie jak sonotrody (sondy ultradźwiękowe), wzmacniacze amplitudy, komory przepływowe i reaktory, są łatwo dostępne.
Skontaktuj się z nami już teraz, aby uzyskać więcej informacji technicznych, badań naukowych, protokołów oraz ofertę cenową na nasze systemy ultradźwiękowego dyspergowania w nanoskali! Nasz dobrze wyszkolony personel z wieloletnim doświadczeniem chętnie omówi z Tobą Twoje zastosowanie w dziedzinie nanotechnologii!
Skontaktuj się z nami! / Zapytaj nas!
Poniższa tabela przedstawia orientacyjną wydajność przetwarzania naszych sonikatorów:
| Objętość partii | Natężenie przepływu | Zalecane urządzenia |
|---|---|---|
| 1 do 500mL | 10 do 200mL/min | UP100H |
| 10 do 2000mL | 20 do 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 do 20L | 0,2 do 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 do 100L | 2 do 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 do 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | większe | zespół urządzeń UIP16000 |
Literatura / źródła
- Adám, Adele Anna; Szabados, M.; Varga, G.; Papp, Á.; Musza, K.; Kónya, Z.; Kukovecz, Á.; Sipos, P.; Pálinkó, I. (2020): Ultrasound-Assisted Hydrazine Reduction Method for the Preparation of Nickel Nanoparticles, Physicochemical Characterization and Catalytic Application in Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reaction. Nanomaterials 10(4), 2020.
- Siti Hajar Othman, Suraya Abdul Rashid, Tinia Idaty Mohd Ghazi, Norhafizah Abdullah (2012): Dispersion and Stabilization of Photocatalytic TiO2 Nanoparticles in Aqueous Suspension for Coatings Applications. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012.
- Vikash, Vimal Kumar (2020): Ultrasonic-assisted de-agglomeration and power draw characterization of silica nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 65, 2020.
- Zanghellini,B.; Knaack,P.; Schörpf, S.; Semlitsch, K.-H.; Lichtenegger, H.C.; Praher, B.; Omastova, M.; Rennhofer, H. (2021): Solvent-Free Ultrasonic Dispersion of Nanofillers in Epoxy Matrix. Polymers 2021, 13, 308.
- Jeevanandam J., Barhoum A., Chan Y.S., Dufresne A., Danquah M.K. (2918): Review on nanoparticles and nanostructured materials: history, sources, toxicity and regulations. Beilstein Journal of Nanotechnology Vol. 9, 2018. 1050-1074.
- Guadagno, Liberata; Raimondo, Marialuigia; Lafdi, Khalid; Fierro, Annalisa; Rosolia, Salvatore; and Nobile, Maria Rossella (2014): Influence of Nanofiller Morphology on the Viscoelastic Properties of CNF/Epoxy Resins. Chemical and Materials Engineering Faculty Publications 9, 2014.
Warto wiedzieć
Czym są materiały nanostrukturalne?
O nanostrukturze mówi się wtedy, gdy co najmniej jeden wymiar układu jest mniejszy niż 100nm. Innymi słowy, nanostruktura to struktura charakteryzująca się rozmiarem pośrednim między skalą mikroskopową a molekularną. Aby prawidłowo opisywać i rozróżniać nanostruktury, należy uwzględnić liczbę wymiarów w objętości obiektu, które mieszczą się w nanoskali.
Poniżej przedstawiono kilka ważnych terminów odzwierciedlających określone cechy materiałów nanostrukturalnych:
Nanoskala: zakres rozmiarów od około 1 do 100 nm.
Nanomateriał: materiał z dowolnymi strukturami wewnętrznymi lub zewnętrznymi o wymiarach w nanoskali. Terminy nanocząstka i cząstka ultradrobna (UFP) są często stosowane zamiennie, chociaż cząstki ultradrobne mogą mieć rozmiary sięgające zakresu mikrometrowego.
Nanoobiekt: materiał mający co najmniej jeden zewnętrzny wymiar w nanoskali.
Nanocząstka: nanoobiekt o trzech zewnętrznych wymiarach w nanoskali
Nanowłókno: nanomateriał o dwóch podobnych zewnętrznych wymiarach w nanoskali i trzecim większym wymiarze określa się jako nanowłókno.
Nanokompozyt: struktura wielofazowa z co najmniej jedną fazą o wymiarach w nanoskali.
Nanostruktura: układ wzajemnie połączonych części składowych w zakresie nanoskali.
Materiały nanostrukturalne: materiały zawierające nanostrukturę wewnętrzną lub powierzchniową.
(por. Jeevanandam i in., 2018)
Czy mogę użyć sonikatora sondowego do przygotowania dyspersji zgodnie z ISO/TS 22107:2021?
Tak, sonikator sondowy dobrze nadaje się do przygotowywania dyspersji koloidalnych zgodnie z ISO/TS 22107:2021. Ta specyfikacja techniczna opisuje etapowy proces uzyskiwania dyspergowalności – obejmujący zwilżanie proszku, homogenizację masy i deaglomerację cząstek. Obróbka ultradźwiękowa z użyciem sondy skutecznie wspomaga każdy z tych etapów poprzez wytwarzanie kawitacji akustycznej o wysokiej intensywności, która sprzyja szybkiemu zwilżaniu, równomiernemu rozmieszczeniu cząstek i skutecznemu zmniejszaniu rozmiaru aglomeratów. Ponadto dyspergowanie ultradźwiękowe jest kontrolowane pod względem energii i powtarzalne, co odpowiada wymaganiom ISO/TS 22107:2021 dotyczącym protokołów dyspergowania zapewniających identyfikowalność i dostosowanych do konkretnego zastosowania.
Hielscher Ultrasonics produkuje wysokowydajne homogenizatory ultradźwiękowe od urządzeń laboratoryjnych po urządzenia przemysłowe.
