Ultradźwiękowe mielenie na mokro: precyzyjne kształtowanie drobnych cząstek

Sonikatory Hielscher to wydajne urządzenia do mielenia, służące do wysoce efektywnego zmniejszania wielkości cząstek, nanodyspersji i emulgowania za pomocą kontrolowanej kawitacji ultradźwiękowej o wysokiej intensywności. Systemy te, zaprojektowane zarówno do badań, jak i do zastosowań na skalę przemysłową, niezawodnie rozbijają aglomeraty, rozdrabniają proszki i tworzą jednorodne zawiesiny w dziedzinach farmaceutyków, kosmetyków, nanomateriałów i specjalistycznych chemikaliów.

Od gruboziarnistego proszku do jednorodnych mikro- i nanocząstek

Sonikatory sondowe Hielscher zapewniają intensywne, precyzyjnie kontrolowane mielenie na mokro i drobne rozdrabnianie – bez kulek, kul ani innych elementów mielących. Wytwarzaj jednorodne zawiesiny o wysokiej zawartości części stałych i wąskich rozkładach wielkości cząstek, jednocześnie skracając czas przetwarzania i zmniejszając zapotrzebowanie na energię.
Dzięki precyzyjnemu sterowaniu amplitudą i zaawansowanej propagacji fal akustycznych sonikatory osiągają jednorodne wyniki przy minimalnym oddziaływaniu termicznym, zachowując wrażliwe związki i maksymalizując wydajność oraz odtwarzalność. Dowiedz się, jak mielenie ultradźwiękowe może usprawnić proces opracowywania formulacji i poprawić właściwości użytkowe produktu.

Kto powinien stosować ultradźwiękowe mielenie na mokro?

• Producenci wymagający kontrolowanego zmniejszania wielkości cząstek do rozmiarów mikrometrowych lub nanometrowych
• Producenci pigmentów, tuszów, farb i powłok o wysokich parametrach użytkowych
• Przetwórcy ceramiki, minerałów, cementu i tlenków metali
• Specjaliści opracowujący formulacje farmaceutyczne i kosmetyczne w postaci drobnych zawiesin
• Producenci akumulatorów, katalizatorów i zaawansowanych materiałów
• Firmy przetwarzające zawiesiny o wysokim stężeniu lub dużej lepkości
• Laboratoria opracowujące skalowalne procesy zmniejszania wielkości cząstek
• Producenci dążący do uzyskania wąskiego, jednorodnego rozkładu wielkości cząstek
• Zakłady chcące uniknąć zanieczyszczeń pochodzących z kulek lub kul mielących
• Producenci dążący do skrócenia czasu mielenia, zmniejszenia zużycia energii i ograniczenia wymagań dotyczących czyszczenia

Kontrolowane zmniejszanie wielkości cząstek za pomocą ultradźwięków dużej mocy

Zmniejszenie wielkości cząstek do zakresu mikrometrowego lub nanometrowego może odmienić formulację. Drobniejsze cząstki mogą poprawić reaktywność, stabilność, powierzchnię właściwą, właściwości optyczne i parametry użytkowe produktu końcowego. Jednak konwencjonalne młyny kulowe, kulkowe i inne młyny wykorzystujące elementy mielące mogą wprowadzać cząstki pochodzące ze zużycia tych elementów, wymagać pracochłonnego oddzielania elementów mielących i mieć trudności z zapewnieniem równomiernej obróbki przy wysokich stężeniach części stałych. Ultradźwiękowe mielenie na mokro stanowi czystą, kontrolowalną alternatywę.
Sonikatory sondowe Hielscher przekazują ultradźwięki o wysokiej intensywności bezpośrednio do cieczy lub zawiesiny. Naprzemienne fale ciśnienia wywołują kawitację akustyczną: mikroskopijne pęcherzyki powstają i zapadają się z niezwykle dużą intensywnością, generując szybkie strugi cieczy, fale uderzeniowe i silne siły ścinające. Siły te przyspieszają zawieszone cząstki, powodując ich wzajemne zderzenia. Wynikające z tego zderzenia między cząstkami, fragmentacja i erozja powierzchniowa zmniejszają aglomeraty – a w warunkach o dostatecznie wysokiej intensywności również cząstki pierwotne – do rozmiarów mikro- i nanometrowych.
 

Wodorotlenek glinu mielony ultradźwiękowo
AL(OH)3 został dostarczony przez Alcoa World Alumina LLC, Pittsburgh, PA, USA. AL(OH)3 jest również znany jako wodorotlenek glinu serii ATH, uwodniony tlenek glinu Bayera, C-30, KB-30, KC-30, KH-30, Hydragyllite lub gibbsyt. Jego twardość w skali Mohsa wynosi od 2,5 do 3,5.

Precyzyjny, powtarzalny i jednorodny rozkład wielkości cząstek

Mielenie ultradźwiękowe pozwala na szeroką regulację. Operatorzy mogą kontrolować amplitudę, ilość dostarczanej energii, ciśnienie, temperaturę, czas przebywania i natężenie przepływu, aby dostosować je do materiału i docelowej wielkości cząstek. Dzięki temu proces nadaje się do zastosowań od łagodnej deagglomeracji po intensywne drobne rozdrabnianie. Konfiguracje z recyrkulacją i komorami przepływowymi w linii technologicznej zapewniają równomierną ekspozycję zawiesiny na strefę kawitacji, sprzyjając odtwarzalnym wynikom i wąskiemu, jednorodnemu rozkładowi wielkości cząstek.
Taki poziom kontroli jest cenny w przypadku pigmentów, tuszów, powłok, ceramiki, tlenków metali, minerałów, katalizatorów, farmaceutyków i innych zaawansowanych materiałów, w których zbyt duże cząstki lub szeroki rozkład ich wielkości mogą obniżyć jakość. Parametry procesu ustalone w laboratorium można przenieść do produkcji pilotażowej i przemysłowej, umożliwiając systematyczny rozwój i zwiększanie skali.

Przetwarzanie materiałów o wysokiej zawartości części stałych bez elementów mielących

Ponieważ zmniejszanie wielkości cząstek zachodzi dzięki kawitacji i zderzeniom między samymi cząstkami, nie są wymagane kulki, perełki ani kule mielące. Wyeliminowanie elementów mielących pozwala uniknąć potencjalnego źródła zanieczyszczeń i usuwa konieczność ich zakupu, czyszczenia, wymiany oraz oddzielania od gotowej zawiesiny. Prosta geometria części mających kontakt z cieczą ułatwia również czyszczenie i zmianę przetwarzanego produktu.
Sonikatory Hielscher mogą przetwarzać zawiesiny o wysokim stężeniu i dużej lepkości. Wysoka zawartość części stałych oznacza mniejszą ilość cieczy do przetwarzania, a w wielu przypadkach również mniejszą potrzebę późniejszego zagęszczania lub suszenia. Może także wzmacniać efekt mielenia wynikający ze zderzeń między cząstkami poprzez zwiększenie częstotliwości tych zderzeń. To połączenie sprawia, że mielenie ultradźwiękowe jest szczególnie atrakcyjne w przypadku skoncentrowanych koncentratów typu masterbatch i zawiesin przetwarzanych na skalę produkcyjną.
 

Obrazy mikroskopowe przedstawiające postęp ultradźwiękowego mielenia pigmentów magenta na bazie oleju

Przykłady: mielenie nanocząstek na mokro za pomocą ultradźwięków dużej mocy

Mielenie ultradźwiękowe jest szczególnie odpowiednie do przetwarzania materiałów o rozmiarach mikrometrowych i nanometrowych, takich jak ceramika, wodorotlenek glinu, siarczan baru, węglan wapnia i tlenki metali. Poniższe tabele przedstawiają obrazy mikroskopowe mielenia wodorotlenku glinu (od 150 mikrometrów do 10 mikrometrów), ceramiki (od 30 mikrometrów do 2 mikrometrów) i węglanu sodu (od 70 mikrometrów do 3 mikrometrów). Obrazy mikroskopowe na tej stronie pokazują postęp mielenia ultradźwiękowego na przykładach ceramiki stomatologicznej, pigmentów magenta, węglanu sodu i uwodnionego tlenku glinu.
 

Obrazy mikroskopowe przedstawiające postęp ultradźwiękowego mielenia węglanu sodu (Na2CO3) w izopropanolu.

Większa wydajność na każdym etapie przetwarzania

Energia ultradźwiękowa jest dostarczana bezpośrednio do zawiesiny, w której zachodzi zmniejszanie wielkości cząstek. Szybko działające siły kawitacyjne mogą skracać cykle mielenia, a wydajna przemiana energii elektrycznej w ruch mechaniczny może zmniejszać zapotrzebowanie na energię w porównaniu z konwencjonalnymi urządzeniami do mielenia. Ciągłe przetwarzanie w linii technologicznej dodatkowo sprzyja wysokiej wydajności, stałej jakości i integracji z istniejącymi liniami produkcyjnymi.
Dla producentów dążących do uzyskania mniejszych cząstek, węższych rozkładów ich wielkości, czystszego przetwarzania i efektywnego zwiększania skali sonikatory sondowe Hielscher przekształcają mielenie na mokro w precyzyjnie zaprojektowany proces – od prób laboratoryjnych po ciągłą produkcję przemysłową.

Praca ciągła zapewniająca wysoką wydajność

Homogenizatory ultradźwiękowe są bardzo łatwe w instalacji i obsłudze. Z mielonym materiałem mają kontakt tylko dwie części: tytanowa sonotroda i komora przepływowa ze stali nierdzewnej. Dzięki prostej konstrukcji ultradźwiękowej komory przepływowej urządzenia można szybko czyścić. Ponieważ urządzenia ultradźwiękowe Hielscher mają bardzo wysoką sprawność przemiany energii elektrycznej w mechaniczną, mielenie ultradźwiękowe na ogół wymaga mniejszej mocy niż mielenie za pomocą konwencjonalnych urządzeń.

Przemysłowy sonikator UIP6000hdT (6kW) do jednoczesnego dyspergowania pigmentów i sterylizacji mikrobiologicznej wodnych formulacji farb i powłok Efekt mielenia cząstek opiera się na intensywnej kawitacji ultradźwiękowej. Podczas sonikacji cieczy z wysoką intensywnością fale dźwiękowe rozchodzące się w ośrodkach ciekłych powodują naprzemienne cykle wysokiego ciśnienia (sprężania) i niskiego ciśnienia (rozrzedzania), których tempo zależy od częstotliwości. Podczas cyklu niskiego ciśnienia fale ultradźwiękowe o wysokiej intensywności tworzą w cieczy małe pęcherzyki próżniowe lub puste przestrzenie. Gdy pęcherzyki osiągną objętość, przy której nie mogą już pochłaniać energii, gwałtownie zapadają się podczas cyklu wysokiego ciśnienia. Zjawisko to nazywa się kawitacją.
Implozja pęcherzyków kawitacyjnych powoduje mikroturbulencje i mikrostrugi o prędkościach do 1000km/hr. Duże cząstki ulegają erozji powierzchniowej (wskutek zapadania się pęcherzyków kawitacyjnych w otaczającej cieczy) lub zmniejszeniu wielkości (wskutek rozpadu podczas zderzeń między cząstkami albo zapadania się pęcherzyków kawitacyjnych utworzonych na powierzchni). Prowadzi to do znacznego przyspieszenia dyfuzji, procesów transportu masy i reakcji w fazie stałej wskutek zmian wielkości i struktury krystalitów.

Procesory ultradźwiękowe i komory przepływowe do dyspergowania oraz mielenia proszków na mokro są dostępne do zastosowań laboratoryjnych i produkcyjnych. Systemy przemysłowe można łatwo przystosować do pracy w linii technologicznej. Do badań i testowania tego procesu, a także do wielu procesów sonochemicznych zalecamy nasze urządzenia laboratoryjne lub UIP1000hd.

Nanodiamenty można wydajnie i niezawodnie dyspergować za pomocą sonikatorów Hielscher.

Literatura / Źródła

• Almir Draganović, Antranik Karamanoukian, Peter Ulriksen, Stefan Larsson (2020): Dispersion of microfine cement grout with ultrasound and conventional laboratory dissolvers. Construction and Building Materials, Volume 251, 2020.
• I. Fasaki, K. Siamos, M. Arin, P. Lommens, I. Van Driessche, S.C. Hopkins, B.A. Glowacki, I. Arabatzis (2012): Ultrasound assisted preparation of stable water-based nanocrystalline TiO2 suspensions for photocatalytic applications of inkjet-printed films. Applied Catalysis A: General, Volumes 411–412, 2012. 60-69.

UIP1000hd

• Badgujar, N.P.; Bhoge, Y.E.; Deshpande, T.D.; Bhanvase, B.A.; Gogate, P.R.; Sonawane, S.H.; Kulkarni, R.D. (2015): Ultrasound assisted organic pigment dispersion: advantages of ultrasound method over conventional method. Pigment Resin Technology, Vol. 44 No. 4, 2015. 214-223.
• Bhagawat, L.I., Patil, V.S., Kale, B.B., Sonawane, S.H., Bhanvase, B.A., Pinjari, D.V. and Ashokkumar, M. (2016): Sonoprocessing of LiFePO4 nanoparticles and nanocomposites for cathode material in lithium ion batteries. Polymer Composites 37, 2026. 1874-1880.
• Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin 2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon, Vol. 168, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Sonofragmentation of Molecular Crystals. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.