Ultradźwiękowe złuszczanie grafenu dyspergowalnego w wodzie

• Mono- i dwuwarstwowe nanosieci grafenowe mogą być szybko wytwarzane poprzez złuszczanie ultradźwiękowe z wysoką wydajnością i przy niskich kosztach.
• Ultradźwiękowo złuszczony grafen może być funkcjonalizowany biopolimerami w celu uzyskania grafenu dyspergowalnego w wodzie.
• Dzięki kawitacji ultradźwiękowej zsyntetyzowany grafen może być dalej przetwarzany w stabilną dyspersję na bazie wody.

Ultradźwiękowe złuszczanie wysokiej jakości grafenu

Ultradźwięki to niezawodna metoda wytwarzania warstw grafenowych (jedno-, dwu- i kilkuwarstwowego grafenu) z płatków lub cząstek grafitu. Podczas gdy inne powszechne techniki eksfoliacji, takie jak młyny kulowe i walcowe lub mieszalniki o wysokim ścinaniu, są związane z niską jakością i stosowaniem agresywnych odczynników i rozpuszczalników, metoda eksfoliacji ultradźwiękowej przekonuje wysoką jakością wyjściową, wysoką wydajnością procesu i łagodnymi warunkami przetwarzania.
Kawitacja ultradźwiękowa wytwarza intensywne siły ścinające, które oddzielają ułożone warstwy grafitu na mono-, bi- i kilka warstw wolnego od defektów grafenu.

Dyspergowalne w wodzie arkusze grafenu dzięki sonikacji

Ultradźwięki to skuteczna procedura z powtarzalnymi wynikami do rozplątywania nanorurek węglowych w wodzie lub rozpuszczalnikach organicznych.[/caption]W normalnych warunkach grafen jest trudno dyspergowalny w wodzie i tworzy agregaty i aglomeraty po zdyspergowaniu w środowisku wodnym. Ponieważ systemy wodne mają znaczące zalety bycia niedrogimi, nietoksycznymi i przyjaznymi dla środowiska, systemy grafenowe na bazie wody są bardzo atrakcyjne dla producentów grafenu i przemysłu przetwórczego.
W celu uzyskania nanosieci grafenowych dyspergowalnych w wodzie, ultradźwiękowo złuszczony grafen jest modyfikowany polisacharydami / biopolimerami, takimi jak pullulan, chitozan, alginian, żelatyna lub guma arabska.

Protokół bezpośredniego złuszczania grafitu za pomocą ultradźwięków

Niejonowy pullulan i anionowy alginian (1,0 g) rozpuszczono oddzielnie w 20 ml wody destylowanej, natomiast kationowy chitozan (0,4 g) rozpuszczono w 20 ml wody destylowanej z dodatkiem 1% mas. kwasu octowego. Proszek grafitowy zdyspergowano w wodnych roztworach biopolimerów i poddano działaniu ultradźwięków za pomocą sondy UP200S (maksymalna moc 200 W, częstotliwość 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Niemcy) wyposażonej w tytanową sonotrodę (mikrokońcówka S3, średnica końcówki 3 mm, maksymalna amplituda 210 µm, gęstość mocy akustycznej lub natężenie powierzchniowe 460 W cm-2) w następujących warunkach: 0,5 cyklu i 50% amplitudy, odpowiednio przez okres 10, 20, 30 i 60 min. Najlepsze wyniki uzyskano przy 30-minutowej sonikacji. Sonikację stosowano przy mocy 16,25 W przez 30 minut, przy zużyciu energii (energia wyjściowa na jednostkę objętości) 731 Ws ml-1.
Następnie mieszaniny odwirowywano z prędkością 1500 obrotów na minutę przez 60 minut w celu usunięcia niefoliowanych cząstek grafitu, a następnie przemywano 5 razy i ponownie odwirowywano z prędkością 5000 obrotów na minutę przez 20 minut w celu usunięcia nadmiaru biopolimerów. Uzyskane ciemnoszare roztwory suszono próżniowo w temperaturze 40ºC do zaniku utraty masy. Otrzymane proszki polimerowo-grafenowe ponownie zdyspergowano w wodzie (1 mg ml-1 dla pullulanu i chitozanu; 0,18 mg ml-1 dla alginianu) w celu scharakteryzowania. Arkusze grafenowe otrzymane przez ultradźwięki wspomagane pullulanem, alginianem i chitozanem oznaczono odpowiednio jako pull-G, alg-G i chit-G.
Spośród trzech układów, pullulan i chitozan były bardziej skuteczne w eksfoliacji grafenu niż alginian. Metoda ta pozwoliła uzyskać złuszczone jedno-, dwu- i kilkuwarstwowe arkusze grafenu z niewielkimi defektami bocznymi (krawędziowymi). Adsorpcja biopolimerów na powierzchni grafenu zapewnia długotrwałą stabilność (ponad 6 miesięcy) wodnej dyspersji.
(por. Unalan et al. 2015)

Sekwencja klatek z dużą prędkością (od a do f) ilustrująca sonomechaniczne złuszczanie płatka grafitu w wodzie. przy użyciu UP200S, ultrasonografu o mocy 200 W z sonotrodą 3 mm. Strzałki pokazują miejsce rozszczepienia (złuszczania) z pęcherzykami kawitacyjnymi penetrującymi rozszczepienie.
(opracowanie i zdjęcia: © Tyurnina et al. 2020

Ultradźwięki do złuszczania grafenu

Procesory ultradźwiękowe o dużej mocy firmy Hielscher są używane na całym świecie do skutecznego złuszczania i dyspersji grafitu i grafenu. Nasze dyspergatory ultradźwiękowe są dostępne od laboratoryjnych i stołowych do pełnych przemysłowych jednostek produkcyjnych. Oprócz solidności, pracy 24/7 i niskich kosztów utrzymania, ultradźwięki Hielscher przekonują dużą łatwością przetwarzania i liniową skalowalnością.
Procesy można łatwo testować i optymalizować w laboratorium. Następnie wszystkie wyniki procesu można skalować całkowicie liniowo do poziomu produkcji komercyjnej. To sprawia, że sonikacja jest skuteczną i wydajną metodą produkcji dużej ilości wysokiej jakości arkuszy grafenowych.
Przemysłowe procesory ultradźwiękowe Hielscher Ultrasonics mogą dostarczać bardzo wysokie amplitudy. Amplitudy do 200 µm mogą być łatwo stale uruchamiane w trybie 24/7. Dla jeszcze wyższych amplitud dostępne są niestandardowe sonotrody ultradźwiękowe. Dopasowane reaktory ultradźwiękowe zapewniają możliwość niezawodnej i bezpiecznej masowej produkcji wysokiej jakości nanosieci grafenowych, a także stabilnych dyspersji nanosieci.

Wytrzymałość sprzętu ultradźwiękowego firmy Hielscher pozwala na pracę w trybie 24/7 przy dużym obciążeniu i w wymagających środowiskach.
Poniższa tabela przedstawia przybliżoną wydajność przetwarzania naszych ultradźwiękowców: